ES2712563T3 - Método de fabricación de un edulcorante natural mejorado - Google Patents
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Abstract
Un método para hacer una composición edulcorante natural que comprende los pasos de: extracción por vapor y al menos un paso de filtrar un extracto vegetal crudo de al menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas, en donde: la etapa de extracción de vapor emplea una columna de extracción de vapor; y al menos una etapa de filtrado se emplea antes, después o antes y después de la etapa de extracción de vapor, cualquier etapa de filtración empleada después de que la etapa de extracción con vapor se emplee con respecto a la mezcla de extractos desde la cual los componentes volátiles se han transferido a la fase de vapor por la etapa de extracción de vapor; y El paso de filtrado se realiza utilizando una membrana semipermeable.
Description
DESCRIPCION
Metodo de fabricacion de un edulcorante natural mejorado
ANTECEDENTES DE LA INVENCION
Campo de la invencion
[0001] La presente invencion se refiere a composiciones edulcorantes. Mas particularmente, la presente invencion se refiere a un metodo para elaborar un edulcorante natural que tiene atributos de sabor mejorados.
[0002] El documento US 2006/0142555 A1 describe un proceso para la produccion de esteviosidos de Stevia rebaudiana Bertoni que incluye la extraccion de material vegetal triturado inyectando directamente vapor en el extractor seguido de filtracion para obtener un extracto acuoso y un tratamiento alcalino para eliminar los compuestos no deseados en la forma de precipitado.
Martelli A et al Flavor and Fragrance Journal, vol. 1, 3-7, (1985) describe el material vegetal secado por destilacion al vapor de Stevia rebaudiana Bertoni y separando el destilado, que comprende aceites esenciales, en una columna de sflice para proporcionar fracciones enriquecidas de componentes menores de los aceites esenciales.
El documento US 2006/0003053 A1 describe un proceso para extraer jugo de material vegetal triturado que contiene terpenos glucosidos que incluye una etapa de separacion, que podna filtrar extracto de jugo de residuos de solidos vegetales.
El documento US 2008/0292764 A1 describe un metodo para purificar esteviosido mediante la cristalizacion de una composicion de esteviosido sustancialmente pura a partir de una solucion que comprende esteviosido en bruto. El mercado de alimentos naturales esta creciendo rapidamente a medida que cada mas consumidores hacen una eleccion consciente para comprar productos alimenticios que son naturales. Para proteger y ayudar a los consumidores, agencias gubernamentales como la Agencia Canadiense de Inspeccion de Alimentos, han propuesto normas para garantizar el estado natural de varios ingredientes alimentarios.
[0003] Esta tendencia tambien es evidente en la categona de edulcorante, donde los productos edulcorantes naturales estan ganando popularidad. Muchos consumidores buscan edulcorantes naturales que les brinden el sabor dulce que desean con menos calonas que el azucar.
[0004] Aun asf, algunos edulcorantes de baja o alta intensidad se producen mediante tratamientos qmmicos (adicion de carbonato de calcio, alumina u otros productos qmmicos de clarificacion), o tratamientos con resinas de intercambio ionico, o cristalizacion a partir de solventes de grado no alimentario. Estos metodos comunmente utilizados no cumplen con las pautas reglamentarias sobre como se produce un edulcorante de sabor natural en muchos pafses.
[0005] Ademas, muchos han intentado usar diversos metodos para formular un edulcorante de mesa utilizando ingredientes naturales. A menudo, la formulacion del producto se ha ajustado para tratar de ocultar o superar las percepciones de sabor indeseables inherentes al producto edulcorante natural. En muchos casos, el producto resultante ya no tiene un sabor natural. Mas bien, los consumidores encuentran que algunos de estos productos tienen un sabor a caramelo artificial. Y en algunos casos, las notas de sabor y sabor indeseables, que a los consumidores no les gustan, siguen presentes.
[0006] Claramente, los consumidores quieren un producto edulcorante natural que tenga un sabor natural sin un sabor artificial y/o un sabor amargo.
BREVE RESUMEN DE LA INVENCION.
[0007] La presente invencion se refiere a un metodo para preparar una composicion edulcorante natural como se establece en la reivindicacion 1. Las caractensticas preferidas del metodo se exponen en las reivindicaciones 2 a 10. BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
[0008]
La Fig. 1 muestra un esquema tfpico de extractor de vapor;
La Fig. 2 representa un diagrama de flujo del proceso donde se procesa un extracto de acuerdo con una realizacion de la invencion;
La Fig. 3 representa un diagrama de flujo del proceso donde se procesa un extracto de acuerdo con otra realizacion de la invencion;
La Fig. 4 representa un diagrama de flujo del proceso donde se procesa un extracto de acuerdo con otra realizacion mas de la invencion;
La Fig. 5 representa un diagrama de flujo del proceso donde se procesa un extracto de acuerdo con otra realizacion mas de la invencion; y
La Fig. 6 representa un diagrama de flujo del proceso donde se procesa un producto fermentador de acuerdo con una realizacion de la invencion.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
[0009] Como se usa en este documento, se entiende que un gramo de Sucrose Equivalent Sweetness ("SES") significa la cantidad de edulcorante de alta o baja intensidad que se necesita agregar a un vaso de agua de 236,8cm3 (8 onzas) para proporcionar la misma dulzura que un vaso de agua independiente de 236,8 cm3 (8 onzas) que contiene un gramo de sacarosa. Por ejemplo, aproximadamente 1/250 g de rebaudiosido A sera igual a aproximadamente un gramo de SES porque el rebaudiosido A es aproximadamente 250 veces mas dulce que la sacarosa. De manera similar, aproximadamente 1/50 g de glicirricina proporcionara un gramo de SES porque la glicirricina es aproximadamente 50 veces mas dulce que la sacarosa.
[0010] Como se usa en el presente documento, un edulcorante de baja intensidad proporciona entre 0,5 y 2 gramos de dulzor equivalente a sacarosa (SES) por gramo de solidos. Otros edulcorantes derivados de plantas de baja intensidad incluyen eritritol, xilitol, maltitol, maltooligosacarido, manitol, sorbitol, tagatosa, glucosa, fructosa y sacarosa. Dado que algunos de estos son menos dulces que otros, las proporciones y la concentracion de estos edulcorantes afectaran la calidad del dulzor del compuesto.
[0011] Como se usa en el presente documento, un "edulcorante de alta intensidad" suministra 50 gramos de SES o mas por gramo de solidos. Como se describe aqrn, un edulcorante a base de plantas de alta intensidad podna ser el extracto o concentrado de la fruta Monk, tambien conocida como Luo Han Guo o Stevia rebaudiana.
[0012] Como se usa en el presente documento, se entiende que "a base de plantas" significa un compuesto o combinacion de compuestos que proporcionan naturalmente el principio de dulzor en una planta. Ademas, se entiende que incluye edulcorantes modificados por medios enzimaticos o microbianos que dan como resultado un compuesto o combinacion de compuestos que proporcionan naturalmente el principio de dulzor en una planta.
[0013] Los presentes inventores han ideado un metodo para fabricar una composicion edulcorante natural, que produce un producto edulcorante de sabor natural. La composicion edulcorante natural incluye un extracto de una mezcla cruda de al menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas, o la combinacion de al menos un compuesto edulcorante natural de baja intensidad a base de plantas y al menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas. Estos componentes, junto con los componentes restantes de la composicion, forman el extracto, que se trata mediante (a) extraccion con vapor usando una columna de extraccion con vapor, y (b) tratamiento del extracto o mezcla cruda hasta al menos una etapa de filtrado usando una Membrana semipermeable (clarificacion y/o extraccion).
[0014] El extracto de planta en bruto se procesa a traves de una columna de extraccion de vapor, produciendo asf un extracto eliminado de vapor. Luego se filtra el extracto vaporizado. Por ejemplo, la mezcla de extracto se bombea a la parte superior de una torre de columna empaquetada o de bandeja, donde la mezcla entra en contacto mtimo con el vapor que entra por la parte inferior de la torre. Como resultado del contacto entre la mezcla y el vapor, los componentes volatiles de la mezcla de extracto se transfieren a la fase de vapor, purificando asf la mezcla de extracto.
Condiciones y parametros para el uso combinado de extraccion de vapor y filtracion:
[0015] Relacion de vapor a alimentacion. Las proporciones de vapor (por ejemplo, como kg de vapor de agua, unidad de volumen de alimentacion por unidad de tiempo) a la velocidad de alimentacion pueden variar dependiendo de la eficiencia de la columna y la medida en que los componentes volatiles deben eliminarse.
[0016] Temperatura de la alimentacion y el vapor en el punto de entrada en la columna. El precalentamiento de la alimentacion y el sobrecalentamiento del vapor pueden evitar cierto grado de condensacion y mejorar la eficiencia de la operacion para eliminar los volatiles. Como tal, el balance de calor debe mantenerse de modo que quede suficiente lfquido para mantener los componentes no volatiles deseables en la fase lfquida y bajar la columna de extraccion de vapor.
[0017] Columna y geometna del material de embalaje. Las proporciones de la columna (altura relativa a la circunferencia) y la forma del material de empaque deben ser tales que se minimice la cantidad de "canalizacion" de vapor ascendente o lfquido hacia abajo, de manera que las dos fases no sean necesarias. De manera optima, el lfquido y el vapor estaran en contacto cercano en toda la columna, de modo que la columna funcione cerca del numero previsto de placas teoricas. De manera similar, la columna se operara en posicion vertical y las placas de empaque o redistribuidor seleccionadas ofreceran una retencion de lfquido minima o nula.
[0018] La relacion entre la produccion del producto y la velocidad de alimentacion sera optimamente cerca de 1,0, pero la columna puede operarse opcionalmente para aumentar la velocidad de despegue del producto en la parte inferior en relacion con la velocidad de alimentacion. Un producto mas diluido resultara, o tomara una tasa de fondos
mas pequena (mayor evaporacion neta de la corriente de alimentacion que resulta en fondos mas concentrados) en relacion con la velocidad de alimentacion.
[0019] En cualquier caso, la suma de:
Suministro Kquido suministro de vapor = fondos tapas de vapor se mantendra, de lo contrario, la columna acumulara un inventario de lfquido y se inundara rapidamente.
[0020] El punto de entrada de alimentacion de lfquido y vapor, y el despegue del producto pueden variar segun el diseno de la columna y la eficiencia de la operacion. Aunque los ejemplos que siguen representan/discuten una alimentacion apical y un despegue desde abajo, la alimentacion se puede introducir axialmente a lo largo de la columna en uno o mas puntos. Ademas, el producto y/o el vapor pueden introducirse en uno o varios puntos a lo largo de los lados de la columna. Las condiciones de operacion de esta columna son inherentes al diseno y pueden seleccionarse para producir una composicion de producto espedfica con respecto a los componentes volatiles y concentracion de no volatiles.
[0021] De manera ideal, la calidad del vapor debena ser compatible con los alimentos. Sin embargo, algunos generadores de vapor usan productos qmmicos u otros aditivos (para proteger la caldera) que pueden ser volatiles y que se pueden llevar al producto en la parte inferior (o al vapor en la parte superior, si esa es la corriente de producto deseada). Por lo tanto, es preferible evitar el uso de productos qmmicos de la caldera para generar vapor limpio para el proceso.
[0022] En una realizacion, el proceso de extraccion con vapor se lleva a cabo de tal manera que el contacto entre el vapor (vapor) y el lfquido sea mtimo y rapido. Por ejemplo, esto puede lograrse realizando el proceso en una configuracion que permita el flujo de vapor en una direccion opuesta (contracorriente) al flujo de la alimentacion de lfquido. La extraccion con vapor se puede realizar verticalmente con flujos a contracorriente de lfquido (abajo) y vapor (arriba).
[0023] Como alternativa, la extraccion con vapor de agua se puede realizar de manera tubrida como se muestra en la Fig. 1. En la Fig. 1, el lfquido se pone en la fase de vapor por medios mecanicos (como un disco de rotacion o pulverizacion) mientras que el lfquido fluje por desbordamiento pasivo de los vertederos (por ejemplo, si el barco esta ligeramente inclinado donde la alimentacion es mas alta que el punto de despegue) o se bombea de una camara a la siguiente.
[0024] Segun las condiciones de operacion, esto se considera una extraccion de vapor porque, de hecho, el lfquido se esta moviendo en contracorriente hacia el flujo del vapor.
[0025] Otra etapa cntica en el metodo es la etapa de filtracion (clarificacion y/o fraccionamiento), donde la filtracion se usa para purificar un lfquido, es decir, extraer la mezcla separando las partfculas del lfquido. Basicamente, el solvente pasa a traves de una barrera semipermeable. El tamano de los poros en la barrera determina la permeabilidad de la barrera, permitiendo que el disolvente y las partfculas mas pequenas que el tamano de los poros pasen a traves de la barrera, mientras que se retienen o rechazan las partfculas que son mas grandes que los poros. Esto proporciona una manera de separar los componentes indeseables del solvente lfquido, dando como resultado un lfquido purificado que esta limpio y filtrado en un lado de la barrera, con las partfculas de soluto eliminadas en el otro lado. En una realizacion preferida, la filtracion con membrana se puede usar para eliminar partfculas finas, partfculas de color y macromoleculas como protemas y polisacaridos. La filtracion por membrana se puede usar para enriquecer algunos componentes mientras que se agotan o eliminan otros. Esto reconoce que la separacion basada en el tamano no necesita ser completa para ser efectiva y util. En otra realizacion, otros medios estacionarios que pueden emplearse para la filtracion, tales como separaciones basadas en solutos o tamano de partfcula usando perlas de resina, o partfculas de tamiz molecular hechas de arcillas o ceramicas, y otros materiales similares.
[0026] La etapa de filtracion puede emplearse antes, despues, o antes y despues de la etapa de extraccion con vapor.
Parametros de fraccionamiento de membrana:
[0027] Una forma de filtracion es la filtracion molecular, que se realiza con la filtracion de membranas semipermeables (fraccionamiento de membrana). Basicamente, esto implica la particion de solutos a traves de una membrana semipermeable en funcion de su tamano molecular. La ecuacion empmca generalmente utilizada para predecir o modelar el comportamiento de los solutos es:
% Rechazo = (log (Cr/Co)) / (log (Vo/Vr)) x 100%
Donde:
Cr = concentracion de soluto dado en el material retenido
Co = concentracion de soluto dado en la solucion original (alimentacion)
Vo = volumen inicial de alimentacion
Vr = volumen del material retenido
Retenido = la porcion de la solucion de alimentacion que no pasa a traves de la membrana
Permeado = la porcion de la solucion de alimentacion que pasa a traves de la membrana
[0028] Todas las fracciones de membrana asumen un cierto control de temperatura moderado, ya que la temperatura puede afectar la permeabilidad de la membrana y, por lo tanto, el % aparente de rechazo (%R) de un soluto. Debe entenderse que la temperatura del producto dependera de los resultados deseados y se puede determinar empmcamente durante el procesamiento/operacion. En una realizacion, la temperatura del producto esta en el intervalo de aproximadamente 15 a aproximadamente 100°C.
[0029] El tamano molecular del soluto tiene mas que ver con la forma y el volumen, y la carga electronica del soluto que su peso molecular (MW), pero el MW puede ser una forma util de distinguir que solutos son probables, o no, para pasar a traves de una membrana.
[0030] El tamano y la forma de las moleculas complejas en un extracto vegetal pueden verse afectados por otros solutos, incluidos algunos que pueden eliminarse durante la extraccion de vapor.
[0031] En las Figs. 2-6 se representan varias realizaciones del proceso de la invencion que utiliza extraccion por vapor con filtracion. Las alternativas de proceso mostradas en las Figs. 2-6 ilustran una variedad de combinaciones de extraccion de vapor con procesamiento de filtracion (clarificacion y fraccionamiento). La Fig. 2 muestra un diagrama de flujo del proceso en el que un extracto se trata mediante extraccion con vapor y fraccionamiento. En la Fig. 3, se muestra un diagrama de flujo del proceso donde se trata un extracto para clarificacion de membrana, extraccion con vapor y fraccionamiento. En la Fig. 4, se muestra un diagrama de flujo del proceso en el que un extracto se trata con extraccion con vapor, clarificacion de la membrana y fraccionamiento. La Fig. 5 representa un diagrama de flujo del proceso donde un extracto se trata a fraccionamiento y extraccion con vapor, donde el extracto puede tratarse opcionalmente en la etapa de clarificacion de la membrana antes del fraccionamiento. Y en la Fig. 6 se muestra un diagrama de flujo del proceso donde se trata un extracto a fermentacion (modificacion de la enzima) para formar un producto fermentador que se trata para la clarificacion de la membrana, la separacion con vapor y el fraccionamiento. Debe entenderse que la Fig. 6 ejemplifica una realizacion particular, sin embargo, la etapa de fermentacion (modificacion de la enzima) puede ocurrir despues de (i) clarificacion de la membrana, (ii) extraccion con vapor o (iii) fraccionamiento. Es decir, la posicion secuencial de la etapa de fermentacion (modificacion enzimatica) ademas de las siguientes etapas de procesamiento puede variar. Todas las combinaciones estan previstas como parte de la invencion.
[0032] La aclaracion aqrn es una forma de filtracion para eliminar partfculas muy pequenas hasta el tamano de las celulas bacterianas o esporas, o posiblemente algunos virus. En contraste, el fraccionamiento es mas a nivel de macromoleculas o mas pequeno, hasta una molecula de agua. Una membrana semipermeable utilizada para efectuar la clarificacion o el fraccionamiento puede caracterizarse en terminos de su porosidad. El termino corte de peso molecular nominal (nmwco) es utilizado por los expertos en la materia para describir la porosidad de la membrana en terminos del lfmite superior aproximado del tamano de la molecula que la membrana semipermeable permitira que pase (o lfmite inferior de retencion). Se entiende que este es un termino descriptivo, ya que la porosidad efectiva puede variar con la temperatura de operacion, la presion del sistema y la geometna de las partfculas de soluto, entre otros factores. La seleccion espedfica de una membrana es altamente empmca y es tipicamente el resultado de la experimentacion. Se entiende que los materiales de clarificacion y filtracion pueden ser productos laminados, metales porosos o no metales tales como ceramica, vidrio, carbono y otros materiales.
[0033] Opcionalmente, el proceso puede incluir una etapa de secado. Se puede emplear cualquier medio adecuado para secar la composicion edulcorante natural.
[0034] La calidad de sabor natural mejorada puede percibirse como un sabor dulce mas agradable con menos notas "verdes" caractensticas de extractos de plantas crudas, sabores extranos reducidos de componentes extrafbles indeseables (posiblemente de componentes de la superficie), o notas amargas reducidas en el extraer.
[0035] Los edulcorantes naturales de baja intensidad a base de plantas incluyen, pero no se limitan a, edulcorantes derivados de frutas como la D-fructosa, tambien conocida como levulosa D-arabino-2-hexulosa, o "azucar de frutas" que se encuentra en muchas frutas . Otros ejemplos son los jugos de fruta concentrados o secos, como los jugos de manzanas, uvas o similares.
[0036] Los edulcorantes naturales de alta intensidad a base de plantas incluyen, pero no se limitan a, materia vegetal de Stevia rebaudiana Bertoni, materia vegetal de la rafz de regaliz Glycyrrhiza glabra y/o materia vegetal del fruto de una vid herbacea perenne originaria del sur de China, Siraitia grosvenorii, conocida por los sinonimos botanicos Momordica grosvenorii y Thladiantha grosvenorii, fruta Monk (comunmente conocida como Luo Han Guo).
[0037] Ademas, se puede incluir una variedad de ingredientes en la composicion edulcorante de la presente invencion.
[0038] Por ejemplo, se puede incluir un agente de carga u otro material de soporte. Entre los divulgados o utilizados se incluyen fructooligosacarido (FOS) y otras fibras, maltooligosacaridos y eritritol. El eritritol es especialmente popular ya que puede mitigar algo del sabor amargo. El material de soporte puede estar en forma de una mezcla simple o co-cristalizado con el edulcorante de alta intensidad.
[0039] Otros extractos de frutas pueden contribuir con atributos de sabor o color adicionales que pueden provocar la percepcion de "natural" en el edulcorante. Los jarabes con sabor a fresa o arandano u otros solidos de jarabe de bayas, asf como varios jugos de frutas concentrados, comprenden una serie de compuestos dulces y no dulces que contribuyen a la percepcion de "natural".
[0040] A menudo, los fabricantes o usuarios de estos edulcorantes agregan otros componentes para superar un sabor menos agradable, por ejemplo, un sabor amargo.
[0041] Otro ingrediente opcional en la composicion de la presente invencion es un ingrediente alimentario soluble. El ingrediente alimentario soluble puede ser, por ejemplo, un fructooligosacarido (FOS), una maltodextrina resistente a la digestion (por ejemplo, FiberSol), eritritol, inulina, un polfmero de azucar, o cualquier combinacion de los mismos. Preferiblemente, el ingrediente alimentario soluble es una fibra.
[0042] Tambien pueden estar presentes vitaminas y minerales.
[0043] Las composiciones pueden contener otros componentes, incluyendo sabor, aroma, otros componentes nutricionales, aglutinantes y mezclas de los mismos.
[0044] Los edulcorantes de mesa descritos pueden ser solidos, lfquidos o jarabes amorfos o cristalinos. Pueden producirse mediante cualquier numero de procesos conocidos por los expertos en la tecnica.
[0045] Preferiblemente, las composiciones edulcorantes de mesa tienen menos de 2,5 kcals por cucharadita (igual en dulzura a 1 cucharadita de sacarosa), pero pueden formularse para administrar una amplia variedad de contenidos caloricos menos que los 4 kcals por gramo de SES (el valor calorico de la sacarosa). Por ejemplo, las composiciones se pueden formular utilizando tecnicas conocidas por las que trabajan en el area, como el secado por pulverizacion de baja densidad aparente, a cualquier densidad practica.
[0046] La composicion de edulcorante natural tiene menos de 2 kcal por gramo de SES. En una realizacion, la composicion edulcorante tiene menos de 1 kcal por gramo de SES. En otra realizacion, la composicion edulcorante tiene menos de 0,5 kcal por gramo de SES. En otra realizacion mas, la composicion edulcorante tiene menos de 0,25 kcal por gramo de SES.
[0047] Adicionalmente, la composicion edulcorante natural tiene una densidad de aproximadamente 0,1 g/cm3 a aproximadamente 0,8 g/cm3.
[0048] La composicion de edulcorante natural tiene una proporcion de material portador a un compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 99:1. En una realizacion, la relacion de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas de aproximadamente 10:1 a aproximadamente 90:1. En otra realizacion, la relacion de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas de aproximadamente 25:1 a aproximadamente 50:1. En otra realizacion mas, la relacion de material portador a compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 40:1.
[0049] Las composiciones edulcorantes de mesa se pueden suministrar en cualquier formato conocido por los expertos en la tecnica. Por ejemplo, bolsitas, bolsas a granel, etc.
[0050] A menos que se defina lo contrario, todos los terminos tecnicos y cientfficos usados en el presente documento tienen el mismo significado que entiende comunmente un experto en la tecnica a la que pertenece la presente invencion. Los materiales, metodos y ejemplos descritos aqrn son solo ilustrativos y no pretenden ser limitativos.
[0051] El siguiente ejemplo se proporciona para ilustrar adicionalmente las composiciones y metodos de la presente invencion. El ejemplo es solo ilustrativo y no pretende limitar el alcance de la invencion de ninguna manera.
EJEMPLO 1
Tira de vapor combinada y extraccion por filtracion de membrana:
Extraccion:
[0052] Se sumergieron hojas secas y picadas de Stevia rebaudiana (Bertoni) (0,8 kg) en agua de ciudad (5,85 kg) dentro de un hervidor Groen (Modelo: TDB/7-23) y la mezcla se llevo a ebullicion. La mezcla se mantuvo a fuego lento durante varios minutes, luego se dejo enfriar durante unas horas, hasta que estuvo caliente al tacto. El licor acuoso se decanto de la masa de la hoja y las hojas se presionaron a mano para eliminar la mayor cantidad de extracto posible. La masa de la hoja se descarto y el extracto (3,8 kg, menos muestras) se llevo a la etapa de extraccion con vapor. El extracto era de color muy oscuro y muy turbio, incluso despues de la filtracion a traves de una pantalla de malla 200.
Extraccion a vapor:
[0053] El extractor de vapor se hizo funcionar como una sola etapa, pero se podnan haber insertado etapas adicionales. Habfa tres secciones: (1) la tapa del cabezal, con una entrada de alimentacion centrada sobre el barril y una salida de vapor superior que podna haberse conectado a un condensador; (2) el barril, que contiene el material de embalaje y los sujetadores; y (3) el despegue de los fondos, que tambien tema una entrada de vapor colocada descentrada para evitar que el lfquido que goteaba por la columna impidiera que el vapor entrara en el cilindro de la columna. El exterior de la columna estaba aislado para minimizar la perdida de calor y la condensacion en las paredes del barril.
[0054] El extracto se alimento en la parte superior de la columna a aproximadamente 5 ml/min frente a un flujo de vapor establecido de aproximadamente 96 ml/min (medido como condensado). Los fondos del extractor de vapor se recolectaron semicontinuamente ajustando la abertura de la llave de paso del despegue de los fondos. Se recogieron aproximadamente 6,7 kg de fondos extrafdos con vapor de agua durante aproximadamente 75 minutos (89 ml/min; aproximadamente 39 ml/min de condensado de vapor). Se tomaron muestras de los fondos de extraccion de vapor combinados y el resto se uso para la etapa de clarificacion de la membrana. Se observo que los fondos del extractor de vapor eran tan negros como la alimentacion del extractor de vapor, pero completamente exentos de las notas de olor a hierbas, prominentes en el extracto crudo, y caractensticas de las hojas de Stevia hervidas.
Aclaracion de membrana:
[0055] La clarificacion se realizo utilizando una unidad de prueba de membrana KOCH (KPN 0210090) equipada con un cartucho de prueba de fibra hueca (PM2) de 2,54 cm (1”) de aproximadamente 2000 nmwco. Los fondos del extractor de vapor se recirclaron durante unos minutos sin contrapresion para establecer el flujo, luego se aplico la contrapresion apretando gradualmente una pinza en el lado de descarga de la membrana hasta que se logro un flujo de permeado lento (aproximadamente 4 ml/min). Se continuo recogiendo este producto hasta los 25 kg de permeado. Muestras de permeado y retenido se recogieron como muestras retenidas. El permeado parecfa completamente transparente y tema un ligero color dorado. Tanto el permeado como el retenido mostraron un fuerte sabor dulce caractenstico de los glucosidos de esteviol, pero el permeado tema un regusto amargo menos pronunciado.
[0056] Ya que el proceso de fraccionamiento no es destructivo, la composicion de la alimentacion (Co) se puede calcular agregando los componentes del permeado y el retenido como se muestra:
Co= [(Cp x Mp) (Cr x Mr)] / Mo x 100%
Donde: Cp = concentracion de soluto dado en el permeado
Mp = masa del permeado
[0057] La tabla 1 a continuacion muestra el porcentaje de rechazo calculado para algunos glucosidos de esteviol representativos. La identidad de los glucosidos de esteviol se establecio mediante una movilidad relativa de HPLC en relacion con los estandares conocidos y se confirmo mediante espectrometna de masas.
TABLA 1
[0058] El % de rechazo observado puede verse influido por la concentracion en la alimentacion as ^ como por el tamano molecular. Se entiende que estos resultados significan que todos los componentes son permeables a la membrana, mientras que los cuerpos de color y algunos componentes amargos lo son mucho menos. Los resultados demuestran como el fraccionamiento de la membrana, en conjuncion con la extraccion con vapor, puede producir una corriente de glicosido de esteviol mas limpia y mas deseable sin la necesidad de un tratamiento con resina o la cristalizacion de solventes organicos como el metanol o el etanol.
EJEMPLO 2
Extraccion:
[0059] Se sumergieron las hojas secas y picadas de Stevia rebaudiana (Bertonii) (1 kg) en agua urbana (8,5 kg) dentro de un hervidor Groen (Modelo: t DB/7-23) y la mezcla se llevo a ebullicion. La mezcla se mantuvo a fuego lento durante varios minutos y se dejo enfriar durante algunas horas hasta que estuvo caliente al tacto. El licor acuoso se decanto de la masa de la hoja y las hojas se presionaron a mano para eliminar la mayor cantidad de extracto posible. La masa de la hoja se descarto y el extracto (5,4 kg, menos muestras) se llevo a la etapa de extraccion con vapor. El extracto era de color muy oscuro y muy turbio, incluso despues de la filtracion a traves de una pantalla de 200 mallas.
Extraccion a vapor:
[0060] El extractor de vapor (SS) se hizo funcionar en un modo de 2 etapas. El extracto se alimento (aproximadamente 12 ml/min) en la parte superior de la columna contra un flujo de vapor establecido de aproximadamente 150 ml/min (medido como condensado). Los fondos del extractor de vapor se recolectaron semicontinuamente ajustando la abertura de la llave de paso del despegue de los fondos. Se recogieron aproximadamente 7,85 kg de fondos extrafdos por vapor durante aproximadamente 195 minutos (rango de 45 a 91 ml/min). Se tomaron muestras de los fondos de extraccion de vapor combinados y el resto se uso para la etapa de clarificacion de la membrana. Se observo que los fondos de la decapadora de vapor eran tan negros como la alimentacion de la extraccion de vapor, pero completamente exentos de las notas herbaceas de olor a hierbas, prominentes en el extracto crudo, y caractensticas de las hojas de Stevia hervidas.
Fraccionamiento de membrana de 2 etapas
[0061] Etapa 1: El fraccionamiento se realizo utilizando una unidad de prueba de membrana KOCH (KPN 0210090) equipada con un cartucho de prueba de fibra hueca (PM10) de 2,54 cm (1”) de aproximadamente 10.000 nmwco. Los fondos del extractor de vapor (7,8 kg) fueron recirculados durante unos minutos sin contrapresion para establecer el flujo, luego se aplico la contrapresion apretando gradualmente una pinza en el lado de descarga de la membrana hasta que se alcance un flujo de permeado de 80 ml/min. Esto continuo hasta que se recogieron 5,65 kg de permeado (2 horas). Las muestras de permeado y retenido (2 kg) se recolectaron como muestras retenidas. El permeado tema un color muy oscuro, pero carecfa de partfculas. El permeado y el retenido mostraron un fuerte sabor dulce caractenstico de los glicosidos de esteviol.
[0062] Etapa 2: El segundo fraccionamiento de membrana se realizo con un cartucho de prueba de fibra hueca (PM2) de 2,54 cm (1") (aproximadamente 2.000 nmwco). El permeado de la primera etapa (5,65 kg) se recirculo durante unos minutos sin contrapresion para establecer el flujo, luego aplicar la contrapresion apretando gradualmente una pinza de presion en el lado de descarga de la membrana hasta lograr un flujo de permeado de 5,5 ml/min, que aumento gradualmente a 17 ml/min a medida que la alimentacion se calento de 19°C a 38°C. Se recogieron 2,05 kg de permeado (3,5 horas), se tomaron muestras del permeado y retenido (3,65 kg) para su analisis. El permeado aparecio de color dorado claro. El permeado y el retenido mostraron un fuerte sabor dulce caractenstico de los glicosidos de esteviol.
Estimacion del % de rechazo
[0063] La tabla 2 a continuacion muestra el porcentaje de rechazo calculado para algunos glucosidos de esteviol representativos. La identidad de los glucosidos de esteviol se establecio mediante una movilidad relativa de HPLC en relacion con los estandares conocidos y se confirmo mediante espectrometna de masas.
TABLA 2
[0064] El porcentaje de rechazo observado puede verse influido por la concentracion en el suministro asf como por el tamano molecular. Se entiende que estos resultados significan que todos los componentes son permeables a la membrana PM10, incluyendo gran parte del color. El fraccionamiento posterior del permeado de PM 10 utilizando la membrana de PM2 permitio la eliminacion de los cuerpos de color como en el Ejemplo 1.
[0065] Los resultados demuestran como el fraccionamiento de la membrana, junto con la extraccion con vapor, puede producir una corriente de glicosido de esteviol mas limpia y mas deseable sin la necesidad de un tratamiento de resina o la cristalizacion de disolventes organicos como el metanol o el etanol.
Claims (10)
1. Un metodo para hacer una composicion edulcorante natural que comprende los pasos de:
extraccion por vapor y al menos un paso de filtrar un extracto vegetal crudo de al menos un compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas, en donde:
la etapa de extraccion de vapor emplea una columna de extraccion de vapor; y
al menos una etapa de filtrado se emplea antes, despues o antes y despues de la etapa de extraccion de vapor, cualquier etapa de filtracion empleada despues de que la etapa de extraccion con vapor se emplee con respecto a la mezcla de extractos desde la cual los componentes volatiles se han transferido a la fase de vapor por la etapa de extraccion de vapor; y
El paso de filtrado se realiza utilizando una membrana semipermeable.
2. El metodo de la reivindicacion 1, en el que la composicion edulcorante se somete a un proceso de secado.
3. El metodo de la reivindicacion 1, en el que el compuesto edulcorante natural de alta intensidad a base de plantas se selecciona del grupo que consiste en glicosidos de esteviol, glicirricina (y estructuras relacionadas), mogrosidos y mezclas de los mismos.
4. El metodo de la reivindicacion 1, en el que la composicion edulcorante se combina con un material portador.
5. El metodo de la reivindicacion 1, en el que la composicion edulcorante se co-cristaliza con un material portador.
6. El metodo de la reivindicacion 1, que comprende ademas un compuesto edulcorante natural de baja intensidad a base de plantas.
7. El metodo de la reivindicacion 6, en el que el extracto de planta en bruto incluye el compuesto edulcorante natural de baja intensidad a base de plantas.
8. El metodo de la reivindicacion 6, en el que el compuesto edulcorante natural de baja intensidad a base de plantas es un edulcorante derivado de frutas.
9. El metodo de la reivindicacion 1, en el que el metodo no incluye tratamientos con resinas de intercambio ionico, tratamientos con agentes de decoloracion basados en carbono o basados en resina, o cristalizacion con disolventes basados en carbono.
10. El metodo de la reivindicacion 1, en el que el edulcorante natural de alta intensidad se modifica por fermentacion enzimatica o microbiana.
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