CN103044504A - 一种从草苁蓉中提取草苁蓉甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法。其特点是：超临界CO2流体萃取技术在萃取过程中保持着药用植物的有效成分，萃取过程中不发生化学反应，安全性好，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本。应用大孔吸附技术分离纯化草苁蓉甙，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量30％以上的草苁蓉甙半成品和含量95％以上的草苁蓉甙终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种草苁蓉甙的纯化方法，特别是涉及一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法。
背景技术：
草苁蓉，为列当科植物草苁蓉的全草，一年生寄生草本。全草含8-表脱氧马钱子甙酸(8-epideoxyloganic acid)，草苁蓉苯丙烯醇甙(rossicaside)B、C、D，草苁蓉苯丙烯醇甙A，草苁蓉甙(boschnaside)，草苁蓉醛甙(boschnaloside)，松脂酚-β-D-吡喃葡萄糖甙(pinoresinol-β-D-glucopyranoside)，对-香豆酸(p-coumaric acid)，对-香豆酸甲酯(methyl p-coumarate)，β-谷甾醇(β-sitos-terol)，齐墩果酸(oleanolic acid)，3-表齐墩果酸(3-epioleanolic acid)，β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)α-吡喃鼠李糖基-(1→3)-D-(4-O-咖啡酰基)吡喃葡萄糖(β-D-glucopyranosyl(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→3)-D-(4-O-caffeoyl)-glucopyranose)，C9、C10、C11萜内酯(C9、C10、Cllterpene lactones)。主要用于补肾壮阳；润肠通便；止血。主肾虚阳痿；遗精；腰膝冷痛；小梗遗沥；尿血；宫冷不孕；带下；崩漏。
草苁蓉甙是一种对人类健康有显著保健作用的天然活性物质，已引起国际社会的谱遍关柱。近年来，人们发现天然植物草苁蓉中含有大量的草苁蓉甙，由于原料草苁蓉来源较广，从中提取草苁蓉甙已取得了可喜进展。目前国内对草苁蓉甙的提取方法主要是甲醇制备工艺，其工艺主要为干品粉碎后用甲醇浸泡过夜，在用布氏滤斗过滤，提取4次，合并滤液，最后旋转蒸发、减压浓缩、喷雾干燥得草苁蓉甙，所用的提取分离方法其效果远远不如超临界CO2流体萃取后进行大孔吸附树脂分离的效果。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其步骤如下：
(1)将干草苁蓉粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa～40MPa，温度为50℃～60℃，萃取时间100min～140min，得萃取物；
(2)将经步骤(1)处理的草苁蓉萃取液用盐酸调其pH值为3.0～4.0，静置、抽滤、减压浓缩得草苁蓉甙粗提物；
(3)将所得草苁蓉甙粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液；
(5)将草苁蓉甙各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得草苁蓉甙半成品，其含量为在30％以上；
(6)将所得草苁蓉甙半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；
(7)将所收集的草苁蓉甙浓缩液用溶剂结晶，分离结晶，洗涤，干燥精制得草苁蓉甙，其含量在95％以上。
所述步骤(3)中，所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-H型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
本发明应用超临界CO2流体萃取可确保原有的色、味不因受热破坏，更能确保其中热敏性，易氧化物质不被破坏；还可在萃取的过程中同时对萃取物进行分离纯化；大孔吸附技术分离纯化草苁蓉甙，对草苁蓉甙的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的草苁蓉甙半成品和含量95％以上的草苁蓉带终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的特点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类技强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附草苁蓉甙，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施案例1：一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其步骤如下：
(1)将500g干草苁蓉粉碎后过60目筛，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1％，萃取压力为20MPa，温度为50℃，CO2流量为1mg/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物；
(2)将经步骤(1)处理的草苁蓉萃取液用盐酸调其pH值为3.0，静置、抽滤、减压浓缩得草苁蓉甙粗提物；
(3)将所得草苁蓉甙粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-H型树脂；
(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液；
(5)将草苁蓉甙各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得草苁蓉甙半成品，其含量为30.2％：
(6)将所得草苁蓉甙半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；
(7)将所收集的草苁蓉甙浓缩液用无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤，干燥精制得草苁蓉甙，其含量在95.3％。
实施案例2：一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其步骤如下：
(1)将500g干草苁蓉粉碎后过70目筛，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力为30MPa，温度为55℃，CO2流量为2mg/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物；
(2)将经步骤(1)处理的草苁蓉萃取液用盐酸调其pH值为38，静置、抽滤、减压浓缩得草苁蓉甙粗提物；
(3)将所得草苁蓉甙粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液；
(5)将草苁蓉甙各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得草苁蓉甙半成品，其含量为31.5％；
(6)将所得草苁蓉甙半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；
(7)将所收集的草苁蓉甙浓缩液用无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤，干燥精制得草苁蓉甙，其含量在96.1％。
实施案例3：一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其步骤如下：
(1)将500g干草苁蓉粉碎后过80目筛，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％，萃取压力为40MPa，温度为60℃，CO2流量为3mg/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物；
(2)将经步骤(1)处理的草苁蓉萃取液用盐酸调其pH值为4.0，静置、抽滤、减压浓缩得草苁蓉甙粗提物；
(3)将所得草苁蓉甙粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液；
(5)将草苁蓉甙各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得草苁蓉甙半成品，其含量为33.7％；
(6)将所得草苁蓉甙半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；
(7)将所收集的草苁蓉甙浓缩液用无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤，干燥精制得草苁蓉甙，其含量在96.5％。
Claims (5)
1.一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其步骤如下：
(1)将干草苁蓉粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa～40MPa，温度为50℃～60℃，萃取时间100min～140min，得萃取物；
(2)将经步骤(1)处理的草苁蓉萃取液用盐酸调其pH值为3.0～4.0，静置、抽滤、减压浓缩得草苁蓉甙粗提物；
(3)将所得草苁蓉甙粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液；
(5)将草苁蓉甙各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得草苁蓉甙半成品，其含量为30％以上；
(6)将所得草苁蓉甙半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集草苁蓉甙各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；
(7)将所收集的草苁蓉甙浓缩液用溶剂结晶，分离结晶，洗涤，干燥精制得草苁蓉甙，其含量在95％以上。
所述步骤(3)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
2.根据权利要求1所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其特质是：所述的步骤(1)中，干草苁蓉粉碎后过60～80目筛。
3.根据权利要求2所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1％～3％。
4.根据权利要求3所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，CO2流量为1～3mg/g生药·min。
5.根据权利要求4所述的利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化草苁蓉中草苁蓉甙的方法，其特征是：所述的步骤(7)中，浓缩液结晶所用的溶剂为无水乙醇。
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