CN109965340A - 一种肉苁蓉提取液的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种肉苁蓉提取液及其制备方法、组合物及应用，其中肉苁蓉提取液的制备方法包括：用超临界流体萃取肉苁蓉干物质获得肉苁蓉萃取液，向肉苁蓉萃取液中加入酶制剂后浓缩；本发明还提供了一种富含肉苁蓉提取液的组合物及其提升卷烟感官品质的应用。本发明提供的含有所述肉苁蓉提取液爆珠的卷烟，在抽吸时具有更高的感官质量评价，烟气细腻感提高，入口柔顺，回甜感明显增强，余味尚净，同时卷烟烟气的理化指标含量有所降低，具有减轻卷烟吸食危害的作用。

Description

一种肉苁蓉提取液的制备方法及应用

技术领域

本申请涉及卷烟生产技术领域，尤其涉及一种肉苁蓉提取液的其制备方法、含有肉苁蓉提取液的组合物以及在提高卷烟品质中的应用。

背景技术

随着人们对吸烟与健康关系的愈发关注，提高卷烟的内在品质及安全性，同时辅助增加一定具有保健功能成分，将是卷烟发展的一大趋势。

目前，中国烟草已把选择性降低卷烟烟气中的一氧化碳、氢氰酸、亚硝胺NNK、氨气、苯并[a]芘、苯酚和巴豆醛等物质的释放量(参考文献：[1]谢剑平,刘惠民,朱茂祥等.卷烟烟气危害指数研究[J].烟草科技,2009(2):515.[2]谢剑平,刘惠民,谢复炜等.卷烟危害评价原理与方法[M].北京:化学工业出版社,2009)作为卷烟危害性的重要指标，如何降低这些指标已成为行业当前和今后很长时间内需要攻克的重要项目。

在传统卷烟生产过程中，香料液常被添加在烟丝中，这种方式所添加的香料液常常在卷烟燃烧过程中有所损耗，同时由于高温下复杂物质体系的反应难以预期，部分香料液还会产生一些不良感官作用。

爆珠作为卷烟中一种新兴的材料，由于其内含物的特殊释放方式，在补充、改善、协调卷烟吸食品质和提升、改变、卷烟产品风格等方面的功能越来越突出。现有技术中，目前市场上虽然存在一定数量的爆珠卷烟，但这种爆珠中的香味由于缺乏针对性设计，因而与烟气协调性相对较差，且对卷烟本身的香气特征影响较大，因而影响了爆珠卷烟的吸食品质。

肉苁蓉是为列当科植物肉苁蓉或管花肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎，主产于我国内蒙古、甘肃等地，有“沙漠人参”之称。肉苁蓉性味甘、咸、温，归肾，其具有补肾阳，益精血，润肠通便的功效，用于治疗肾阳不足，精血亏虚，肠燥便秘等功能。《本草纲目》记载：时珍曰︰此物补而不峻，故有从容之号。从容，和缓之貌。目前已经鉴定的肉苁蓉的化学成分主要有苯乙醇苷类、多糖类、环烯醚萜类等；药理作用研究表明，肉苁蓉有神经保护、免疫调节、抗疲劳、调节激素平衡、抗氧化等作用。

目前国内外对肉苁蓉的研究多为其有效成分苁蓉多糖的化学成分测定以及在医药、食品领域的医用等，提取方法多为使用蒸馏水浸泡后乙醇提取，尚未出现有关使用复合酶制剂处理肉苁蓉萃取液的方法，或者将肉苁蓉提取液进行适当调香后制成爆珠置于卷烟滤棒中，或应用到卷烟生产中的相关报道。

发明内容

本发明旨在提供一种应用于烟草中可以降低卷烟的主流烟气中危害指标成分，同时显著降低刺激性、提升卷烟的香气和感官质量的肉苁蓉提取液。

一方面，本发明提供了一种肉苁蓉提取液的制备方法，所述方法包括：采用超临界流体萃取肉苁蓉干物质获得肉苁蓉萃取液，向所述肉苁蓉萃取液中加入酶制剂。

其中，超临界流体萃取的温度为45-60℃，压力为5-35MPa；所述超临界流体萃取的温度为45-60℃，压力为5-35MPa；以干物质计，每克肉苁蓉干物质加入酶制剂的量为3千-3万U；所述酶制剂为包括纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的复合酶。优选，酶制剂与肉苁蓉萃取液用量体积比为1-2:100，优选1.1-1.8:100，更优选1.3-1.7:100。

在一种实施方式中，肉苁蓉干物质可以是烘干后的新鲜肉苁蓉，也可以是肉苁蓉烘干后粉碎成的肉苁蓉块或肉苁蓉粉。

进一步地，所述酶制剂为至少包括纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的复合酶，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的酶活比例为(2～5):(1～7):(3～6):(1～9)，优选4:1:3:5。

优选的，酶制剂的浓度为10-20万U/ml；优选，每克肉苁蓉干物质中加纤维素酶2000-5000U、β-葡萄糖苷酶1000-7000U、木质素酶3000-6000U、果胶酶1000-9000U；更优选，每100ml肉苁蓉萃取液中加纤维素酶2-5千U，β-葡萄糖苷酶1-7千U，木质素酶3-6千U，果胶酶1-9千U；其中，酶解步骤的条件为温度20-25℃，酶解时间120-150min。

优选的，所述酶制剂来源于动物、植物和/或微生物提取，更优选的，来源于微生物提取，如细菌、真菌、原生生物等。复合酶的使用可以充分分解肉苁蓉萃取液中的纤维素、木质素、葡萄糖和果胶，获得含有小分子有效成分的肉苁蓉提取液。

进一步地，上述方法具体包括以下步骤：

取肉苁蓉干物质装入超临界流体萃取釜中，夹带剂为70％-95％的乙醇，其用量为肉苁蓉干物质的5％-30％，萃取温度45-55℃，萃取压力28-35MPa，分离温度50-60℃，分离压力5-8MPa，二氧化碳流速15-20L/h，萃取2h后放出，获得肉苁蓉萃取液，冷却，每100ml肉苁蓉萃取液中加入1-2ml酶制剂，所述酶制剂为含有酶活比例为(2～5):(1～7):(3～6):(1～9)的纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的复合酶，再浓缩至浓缩液体积含干物质的浓度为8％-25％，于100℃下灭酶5分钟，即获得所述肉苁蓉提取液。

在优选的实施方式中，采用超临界流体萃取肉苁蓉或肉苁蓉粉的具体步骤如下：

取一定量的肉苁蓉或肉苁蓉粉，装入超临界流体萃取釜中，开启超临界萃取装置；设定萃取温度为50℃，待温度到达设定值后调节二氧化碳流量至16L/h，混合1分钟后开启二氧化碳高压柱塞泵，调节萃取压力至30MPa进行萃取，再分别经分离釜I和分离釜II二级分离，分离釜压力为6MPa，分离温度55℃；萃取2小时后，从分离釜的出料口放出，获得肉苁蓉萃取液。

在优选的实施方式中，加入的酶制剂为含有酶活比例为4:1:3:5的纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的复合酶；加入酶制剂前，将肉苁蓉萃取液冷却至15-25℃，优选15℃、20℃、22℃、25℃；优选，浓缩后于100℃下灭活5分钟，如此设置，可以对加入的生物酶进行灭活处理。

更进一步地，上述方法还包括对肉苁蓉进行预处理的步骤，具体包括：

将肉苁蓉洗涤、去除杂质、晾晒，于30-60℃下烘干，直接粉碎或在液氮中粉碎至40-100目。

在一种实施方式中，可以采用上述前期处理的步骤将新鲜肉苁蓉或肉苁蓉干处理成40-100目的肉苁蓉粉后，再进行萃取；在另一种实施方式中，可直接购得肉苁蓉块、颗粒或粉粒，再进行粉碎，直至粒径为40-100目。

另一方面，本发明还提供了一种肉苁蓉提取液，使用上述方法制备获得。

另一方面，本发明还提供了一种组合物，包括使用上述方法制备获得的肉苁蓉提取液，其中，组合物中的肉苁蓉提取液的质量占比为16％-98％，优选50-80％，更优选55％-75％。

进一步地，上述组合物还包括以下成分中的任意一种或几种：辛癸酸甘油酯、三乙酸甘油酯、麦芽酚、乙酸薄荷酯、香兰素、乙基香兰素、辛酸乙酯、D-苧烯、γ-松油烯、β-蒎烯、α-蒎烯、D-焦谷氨酸乙酯、5-羟基麦芽酚、橙花醇、香叶醇。

在一种实施方式中，按质量百分比计，上述组合物优选以下组分及配比：16％-98％的肉苁蓉提取液、15％-30％辛癸酸甘油酯、1％-2％三乙酸甘油酯、0.3％-2.5％麦芽酚、0.1％-2.3％乙酸薄荷酯、0.2％-1.8％香兰素、1％-3％乙基香兰素、0.7％-1.4％辛酸乙酯、0.1％-1.2％D-苧烯、0.1％-1.1％γ-松油烯、0.2％-1.5％β-蒎烯、0.2％-1.8％α-蒎烯、0.1％-2.0％D-焦谷氨酸乙酯、0.1％-2.1％5-羟基麦芽酚、0.3％-3.0％橙花醇、0.3％-1.4％香叶醇。

另一方面，本发明还提供了一种爆珠，所述爆珠含有上述组合物；优选，所述爆珠含有10-30微升的组合物；更优选，所述爆珠的直径为2-4mm，重量为10-25mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1-1.5kgf。

在优选的实施方式中，上述爆珠中组合物的含量为10-25ul/粒；所述爆珠的直径为2.5-3.5mm，更优选2.5mm、2.6mm、3.0mm、3.45mm、3.5mm，重量优选为10.5-24.2mg/粒，破碎压力值优选为1.3kgf。在实际的生产操作中，爆珠的形状、尺寸、规格、破碎压力值等具体参数，可依据要添加该爆珠的卷烟滤棒的规格尺寸加以调整，并且还可以使用生产相应规格的工装、设备或机器等制备。

另一方面，本发明还提供了一种上述肉苁蓉提取液，和/或使用上述方法制备获得的肉苁蓉提取液，和/或上述组合物，和/或上述爆珠在提升卷烟感官品质中的应用。

其中，本发明所述卷烟的感官品质参考《GB 5606.4-2005卷烟第4部分：感官技术要求》中的卷烟感官质量评判标准，包括：光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味。

在一种实施方式中，使用上述肉苁蓉提取液和/或上述方法制备获得的肉苁蓉提取液和/或上述组合物，可以直接添加在烟丝、滤棒、卷烟纸、成形纸和/或接嘴胶中；在另一种实施方式中，所述肉苁蓉提取液和/或上述组合物也可以注入爆珠中，再添加到卷烟的滤棒中。

在一种实施方式中，所述爆珠可添加在普通卷烟、二元复合卷烟和/或三元复合卷烟中；所述爆珠在卷烟滤棒中的位置不限，优选为距离唇端12-16mm，更优选15mm；每支卷烟可添加一粒或多粒爆珠。

另一方面，本发明还提供了一种卷烟，所述卷烟中含有上述方法制备获得的肉苁蓉提取液，和/或含有上述组合物，和/或含有至少一粒上述爆珠。优选的，所述卷烟的规格不限，可以是细支、中支或常规支，也可以是普通卷烟、二元复合卷烟和/或三元复合卷烟，所述卷烟的圆周优选15-30mm，更优选16mm、17mm、20mm、22mm、24mm、24.1mm、27mm。

本发明能够带来如下有益效果：

1、本发明提供的肉苁蓉提取液的制备方法，通过采用超临界萃取技术萃取与酶制剂进行酶解联用的方法获得肉苁蓉提取液，应用于卷烟中可以显著提升卷烟香气和感官品质，降低刺激性，同时还具有保健功效，特别适用于制备高品质卷烟。

2、本发明提供的富含肉苁蓉提取液的组合物，可制成爆珠应用于卷烟，使得卷烟在抽吸时具有特殊的香韵；评吸结果表明：采用富含本发明提供的肉苁蓉提取液的卷烟爆珠抽吸后，能够显著提高烟气中香气的丰富性，增强烟气的饱满感受和愉悦感，进而提升香气与产品感官质量的协调性，增加了卷烟抽吸的趣味性，同时还能够降低卷烟的主流烟气中危害指标成分含量，危害评价指数降幅最高达49％，降低了卷烟烟气对人体健康的危害。

3、本发明提供的含有本发明提供的组合物爆珠的卷烟，在抽吸时具有更好感官质量评价，主要体现在烟气的丰富性、细腻感、厚实感具有显著的提升，烟香更加浓郁、透发，融合度更好，烘烤香、焦甜、辛香香韵，丰富了卷烟香气，显著提高了烟气香气质量、饱满度、抽吸的趣味性，降低了烟气的感官刺激性，细腻感提高，入口柔顺，回甜感明显增强，余味尚净，同时卷烟烟气的危害指标成分有所降低，具有减轻卷烟吸食危害的作用。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本申请发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

如未特殊说明，在以下实施方式中，肉苁蓉购自青海三神牛商贸有限公司，下述组合物中除肉苁蓉提取液外的其余各组分均通过商业途径购得；采用美国Appliedseparation公司提供的超临界流体萃取仪；酶制剂中的纤维素酶、果胶酶、木质素酶和β-葡萄糖苷酶均购自诺维信(中国)生物技术有限公司；采用上海华宝生物科技有限公司提供的型号为MSM-06的烟用胶囊滴丸机，制得爆珠；采用韩国正光实业株式会社公司提供的型号为JK-S1香味胶囊投入装置，将爆珠置入卷烟滤棒中；采用常德烟草机械有限责任公司提供的型号为ZJ17的卷接机，制备卷烟；烟气检测试验，采用全自动吸烟机进行测试。

在优选的实施方式中，所述肉苁蓉提取液的制备方法，具体包括如下步骤：

S1，肉苁蓉经洗涤、去除杂质、晾晒的前期处理后，在30-60℃下烘干，直接粉碎或在液氮中粉碎至40-100目，获得肉苁蓉粉；

S2，将肉苁蓉粉装入超临界流体萃取釜中，开启超临界萃取装置；设定萃取温度为50℃，待温度到达设定值后调节二氧化碳流量至16L/h，混合1分钟后开启二氧化碳高压柱塞泵，调节萃取压力至30MPa进行萃取，再分别经分离釜I和分离釜II二级分离，分离釜压力为6MPa，分离温度55℃，萃取2小时后，从分离釜的出料口放出，获得肉苁蓉萃取液；

S3，待萃取液冷却至15-25℃后，向其中加入含有纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶的复合酶制剂，酶解温度20-25℃，酶解时间120-150min；

S4，将加入多种酶制剂的萃取液减压浓缩至浓缩液体积含干物质的浓度为8-25％，浓缩后于100℃下灭活5分钟，即可得所述肉苁蓉提取液。

在下述实施例中，肉苁蓉粉的萃取方法均按照上述步骤S2进行，因此在各实施例中不再赘述。

在下述实施例中，所述卷烟爆珠优选采用分流-液中点滴法进行制备，包括利用冷却油对冲的剪切力切断胶柱后滴制的步骤，具体可以是：利用两条入射角度不同的冷却油在螺线管中形成剪切力，将下滴过程中的壁材和芯液切断，并在冷却油中依靠表面张力的作用凝结成球，再经去油、干燥、筛分等程序后制成爆珠成品。

实施例1

一种肉苁蓉提取液，通过如下方法制备：

肉苁蓉经洗涤、去除杂质、晾晒后，60℃下烘干，在液氮中粉碎至100目，获得肉苁蓉粉；采用超临界二氧化碳流体萃取仪对肉苁蓉粉萃取2小时，具体步骤见上文步骤S2；

将所得肉苁蓉萃取液冷却至25℃后，每100ml肉苁蓉萃取液中加入浓度为10万U/ml的复合酶1.7ml，即每克肉苁蓉干物质加酶制剂1.7万U，其中，复合酶由纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶按酶活比例2:6:5:4组成，即每100ml肉苁蓉萃取液中加纤维素酶2000U，β-葡萄糖苷酶6000U，木质素酶5000U，果胶酶4000U；酶解后，在70kPa下减压浓缩至浓缩液体积含干物质的浓度为20％，浓缩后于100℃下灭活5分钟，获得肉苁蓉提取液。

一种包含上述肉苁蓉提取液的组合物，以质量分数计，由以下组分组成：55％的肉苁蓉提取液、25％辛癸酸甘油酯、2％三乙酸甘油酯、2.1％麦芽酚、1.5％乙酸薄荷酯、1.8％香兰素、1％乙基香兰素、1.2％辛酸乙酯、0.9％D-苧烯、0.8％γ-松油烯、1.4％β-蒎烯、1.5％α-蒎烯、1.5％D-焦谷氨酸乙酯、1.1％5-羟基麦芽酚、2.2％橙花醇、1％香叶醇。

一种包含上述组合物的爆珠，使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为24.2μl/粒，爆珠的直径为3.4mm，重量为24.2mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.3kgf。

一种包含上述爆珠的卷烟，按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为普通型卷烟，圆周24.1mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端15.0mm。

该实施例卷烟的烟气检测结果以及抽吸评价分值见表2和表3。

其中，通过抽吸评价结果的反馈可知，该实施例获得的卷烟在添加了上述富含肉苁蓉提取液的爆珠后，卷烟样品烟气的丰富性具有一定的提升，烘烤香和酱甜香的香韵突出，无刺激味，无杂气，烟气细腻感提高，回甜感明显增强，余味舒适。

实施例2

一种肉苁蓉提取液，通过如下方法制备：

肉苁蓉经洗涤、去除杂质、晾晒后，50℃下烘干，直接粉碎至80目，获得肉苁蓉粉；采用超临界二氧化碳流体萃取仪对肉苁蓉粉萃取2小时，具体步骤见上文步骤S2；

将所得肉苁蓉萃取液冷却至20℃后，每100ml肉苁蓉萃取液中加入浓度为10万U/ml的复合酶1.5ml，即每克肉苁蓉干物质中加酶制剂1.2万U，其中，复合酶由纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶按酶活比例3:2:4:6组成，即每100ml肉苁蓉萃取液中加纤维素酶3千U，β-葡萄糖苷酶2千U，木质素酶40万U，果胶酶60万U；酶解后，在50kPa下减压浓缩至浓缩液体积含干物质的浓度为25％，浓缩后于100℃下灭活5分钟，获得肉苁蓉提取液。

一种包含上述肉苁蓉提取液的组合物，以质量分数计，由以下组分组成：65％的肉苁蓉提取液、20％辛癸酸甘油酯、1.4％三乙酸甘油酯、1.6％麦芽酚、0.8％乙酸薄荷酯、1.2％香兰素、1.5％乙基香兰素、1％辛酸乙酯、0.9％D-苧烯、0.8％γ-松油烯、1.0％β-蒎烯、0.9％α-蒎烯、1.0％D-焦谷氨酸乙酯、0.9％5-羟基麦芽酚、1.2％橙花醇、0.8％香叶醇。

一种包含上述组合物的爆珠，使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为14.0μl/粒，爆珠的直径为3.0mm，重量为14.0mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.3kgf。

一种包含上述爆珠的卷烟，按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为二元复合卷烟，圆周22.0mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端15.0mm。

该实施例卷烟的烟气检测结果以及抽吸评价分值见表2和表3。

其中，通过抽吸评价结果的反馈可知，该实施例在添加了富含上述肉苁蓉提取液的爆珠后，卷烟样品烟气的丰富性具有显著提升，烟草本香和酱甜香的香韵突出，协调性较好，无杂气，无刺激性，烟气细腻感明显提高，烟香更加透发，回甜感增强，余味尚净。

实施例3

一种肉苁蓉提取液，通过如下方法制备：

肉苁蓉经洗涤、去除杂质、晾晒后，40℃下烘干，液氮中粉碎至90目，获得肉苁蓉粉；采用超临界二氧化碳流体萃取仪对肉苁蓉粉萃取2小时，具体步骤见上文步骤S2；

每100ml肉苁蓉萃取液中加入浓度为10万U/ml的复合酶1.3ml，即每克肉苁蓉干物质中加酶制剂1.3万U，其中，复合酶由纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶按酶活比例4:1:3:5组成，即每100ml肉苁蓉萃取液中加纤维素酶4千U，β-葡萄糖苷酶1千U，木质素酶3千U，果胶酶5千U；酶解后，在60kPa下减压浓缩至浓缩液体积含干物质的浓度为15％，浓缩后于100℃下灭活5分钟，获得肉苁蓉提取液。

一种包含上述肉苁蓉提取液的组合物，以质量分数计，由以下组分组成：75％的肉苁蓉提取液、16％辛癸酸甘油酯、1％三乙酸甘油酯、0.5％麦芽酚、0.4％乙酸薄荷酯、0.4％香兰素、1.2％乙基香兰素、0.8％辛酸乙酯、0.7％D-苧烯、0.3％γ-松油烯、0.75％β-蒎烯、0.25％α-蒎烯、0.35％D-焦谷氨酸乙酯、0.75％5-羟基麦芽酚、0.95％橙花醇、0.65％香叶醇。

一种包含上述组合物的爆珠，使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为10.5μl/粒，所述爆珠的直径为2.60mm，重量为10.5mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.3kgf。

一种包含上述爆珠的卷烟，按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为三元复合卷烟，圆周17.0mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端15.0mm。

该实施例卷烟的烟气检测结果以及抽吸评价分值见表2和表3。

其中，通过抽吸评价结果的反馈可知，该实施例在添加了富含肉苁蓉提取液的爆珠后，卷烟样品烟香更加浓郁，药草香和酱甜香的香韵突出，烟香融合度较好，烟气厚实感较好，无杂气，无刺激性，入口柔顺，余味回甜。

实施例4卷烟危害性指数检测和感官质量评价

对比例1：使用上述分流-液中点滴法制备获得空白卷烟爆珠(即不含任何内容物)，并将该空白爆珠置于与实施例1规格和成分完全相同的普通型卷烟的滤棒中段位置，具体为距离唇端15.0mm。

对比例2：肉苁蓉提取液的制备方法同实施例1，区别在于萃取后直接浓缩，不加酶制剂。将所得肉苁蓉提取液直接注入同实施例1中规格相同的爆珠中24.2μl/粒，再置于与实施例1相同规格的卷烟中。

对比例3：肉苁蓉提取液的制备方法同实施例3，区别在于萃取后，每100ml肉苁蓉萃取液中加入复合酶2.5ml，其中，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的酶活比例为4:1:3:5。将所得肉苁蓉提取液直接注入同实施例1中规格相同的爆珠中10.50μl/粒，再置于与实施例1相同规格的卷烟中。

对比例4：肉苁蓉提取液的制备方法同实施例3，区别在于所述肉苁蓉萃取液采用以下方法制备获得：将粉碎后的肉苁蓉粉在100℃下，用80％乙醇，以肉苁蓉粉:乙醇＝1g:10ml的料液比进行振荡萃取10小时。

分别对上述各示例所获得的爆珠和卷烟进行常规的规格参数检测，所得结果如表1所示。

表1各示例所得爆珠和卷烟的规格参数

依据以下标准中的检测方法，对上述各示例所获得卷烟进行卷烟烟气中危害指标成分的检测：《JJF(烟草)5.1-2014卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定指南第1部分：氰化氢》《JJF(烟草)5.1-2014卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定指南第2部分：氨》《JJF(烟草)5.1-2014卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定指南第3部分：苯酚》《JJF(烟草)5.1-2014卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定指南第4部分：巴豆醛》《JJF(烟草)5.1-2014卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定指南第5部分：NNK》《JJF(烟草)5.1-2014卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定指南第6部分：苯并[a]芘》。

分别测定以下各示例的卷烟在未捏破爆珠前以及捏破爆珠后的情况下，其主流烟气中的危害成分的含量，并计算卷烟危害性评价指数即H值(取小数点后两位)，所得具体结果如表2所示。

表2各示例的卷烟危害性评价

其中，卷烟危害性评价指数(H值)的计算方法如下：

式中：H为卷烟危害性评价指数；X_CO为卷烟主流烟气中CO释放量实测值；X_HCN为卷烟主流烟气中HCN释放量实测值；X_NH3为卷烟主流烟气中NH₃释放量实测值；X_B[a]P为卷烟主流烟气中NH₃释放量实测值；X_苯酚为卷烟主流烟气中苯酚释放量实测值；X_巴豆醛为卷烟主流烟气中巴豆醛释放量实测值；X_NNK为卷烟主流烟气中NNK释放量实测值。

由表2中的数据可知，与空白的对比例1相比，实施例1-3的卷烟在爆珠捏破前后，烟气中的七种有害成分均有所降低。其中实施例1在捏破爆珠后的主流烟气中，苯酚降低约53％，NNK降低约35％，苯并[a]芘降低约28％，H值由5.95降低至4.13，降幅达31％；实施例2在捏破爆珠后的主流烟气中，苯酚降低约56％，NNK降低约48％，苯并[a]芘降低约22％，H值由6.01降低至3.78，降幅达37％；实施例3在捏破爆珠后的主流烟气中，苯酚降低约64％，NNK降低约62％，苯并[a]芘降低约11％，H值由5.54降低至2.83，降幅达49％。由上述数据可得，实施例提供的卷烟捏破爆珠后，其主流烟气中的有害成分下降非常显著。

与此同时，对比例2-3与对比例1相比，各危害指标略有下降，但并不显著，说明使用适量的酶制剂处理肉苁蓉萃取液有助于降低卷烟烟气中的危害指标。对比例4与对比例1相比，危害性评价指数略有下降，但捏破后的实施例3相较于对比例4的危害性评价指数下降显著，说明将超临界流体萃取和酶制剂处理联用的效果更明显。

上述结论表明，含有以本发明提供的肉苁蓉提取液为主要成分的组合物的卷烟，在抽吸时可有效降低烟草燃烧主流烟气的危害组分，提升卷烟品质，降低对人体健康的危害。

随机抽选33位专业感官评价人员，对各示例所获得的卷烟进行感官质量评价。其中，本发明所述卷烟的感官品质参考《GB 5606.4-2005卷烟第4部分：感官技术要求》中的卷烟感官质量评判标准，包括：光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味，具体评判标准如表3所示。

表3卷烟感官质量评判标准

依据表3中的卷烟感官质量评判标准，由专业感官评价人员对各示例卷烟的感官质量打分，再取平均值作为最后得分，所得各示例卷烟的感官质量评价评分结果如表4所示。

表4各示例所得卷烟的感官质量评价

由表4中的数据可得，实施例1-3所得卷烟的感官质量评价得分均高于对比例1-4，说明本发明实施例卷烟的感官质量得到了显著提升。通过专业感官评价人员的具体反馈描述可知，实施例1-4所得的卷烟在抽吸时的感官感受，主要体现在：烟气的丰富性、细腻感、厚实感具有显著的提升，烟香更加浓郁、透发，融合度更好，烘烤香、药草香和酱甜香的香韵突出，无刺激，无杂气，协调性很好，烟气细腻感提高，入口柔顺，回甜感明显增强，余味尚净。

上述结论表明，含有以本发明提供的肉苁蓉提取液为主要成分的组合物的卷烟，在抽吸时能够显著改善感官品质，提升香气，明显改善余味，显著降低烟草的刺激性和杂气。

综上所述，本发明提供的肉苁蓉提取液的制备方法，通过采用超临界萃取技术萃取与酶制剂进行酶解联用的方法获得肉苁蓉提取液，应用于卷烟中可以显著提升卷烟香气和感官品质，降低刺激性，同时还具有保健功效，特别适用于制备高品质卷烟。

本发明提供的富含肉苁蓉提取液的组合物，当应用于卷烟中时，显示出了浓郁而独特的奶香气和药草香，这是含有其他添加剂的卷烟或仅含有肉苁蓉的卷烟所不具备的，同时还能够降低卷烟的主流烟气中危害指标成分含量，减少卷烟烟气对人体健康的危害。

本发明提供的含有上述组合物的爆珠，可适用于不同规格类型的卷烟，提升了卷烟抽吸时的趣味性。含有所述爆珠的卷烟，在主流烟气指标和感官质量评价中均有显著提升。

通过有针对性设计特定香味的爆珠配方，并将其应用于卷烟后，能够明显改善卷烟吸食的内在品质，丰富和提高吸食感受。同时，由于肉苁蓉具有一定的保健功效，可在一定程度上降低卷烟危害。因此，本申请所提供的肉苁蓉提取液及其组合物、爆珠，在烟草行业内具有一定的推广应用价值。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种肉苁蓉提取液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：采用超临界流体萃取肉苁蓉干物质获得肉苁蓉萃取液，向所述肉苁蓉萃取液中加入酶制剂；

所述超临界流体萃取的温度为45-60℃，压力为5-35MPa；

以干物质计，每克肉苁蓉干物质加入酶制剂的量为3千-3万U；所述酶制剂为包括纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的复合酶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合酶中纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的酶活比例为(2～5):(1～7):(3～6):(1～9)，优选4:1:3:5；优选，每克肉苁蓉干物质中加纤维素酶2000-5000U、β-葡萄糖苷酶1000-7000U、木质素酶3000-6000U、果胶酶1000-9000U；更优选，所述酶制剂来源于动物、植物和/或微生物提取。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

取肉苁蓉干物质装入超临界流体萃取釜中，夹带剂为70％-95％的乙醇，其用量为肉苁蓉干物质的5％-30％，萃取温度45-55℃，萃取压力28-35MPa，分离温度50-60℃，分离压力5-8MPa，二氧化碳流速15-20L/h，萃取2h后放出，获得肉苁蓉萃取液，冷却，每100ml肉苁蓉萃取液中加入1-2ml酶制剂，所述酶制剂为含有酶活比例为(2～5):(1～7):(3～6):(1～9)的纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶和果胶酶的复合酶，再浓缩至浓缩液体积含干物质的浓度为8％-25％，浓缩后于100℃下灭活5分钟，即获得所述肉苁蓉提取液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对肉苁蓉进行预处理的步骤，具体包括：

将肉苁蓉洗涤、去除杂质、晾晒，于30-60℃下烘干，直接粉碎或在液氮中粉碎至40-100目。

5.一种肉苁蓉提取液，其特征在于，使用如权利要求1-4任一所述的方法制备获得。

6.一种组合物，其特征在于，包括使用如权利要求1-4任一所述的方法制备获得的肉苁蓉提取液，所述组合物中肉苁蓉提取液的质量占比为16％-98％，优选50％-80％。

7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括以下任意一种或几种成分：辛癸酸甘油酯、三乙酸甘油酯、麦芽酚、乙酸薄荷酯、香兰素、乙基香兰素、辛酸乙酯、D-苧烯、γ-松油烯、β-蒎烯、α-蒎烯、D-焦谷氨酸乙酯、5-羟基麦芽酚、橙花醇、香叶醇。

8.一种爆珠，其特征在于，所述爆珠含有如权利要求6或7所述的组合物；优选，所述爆珠含有10-30微升的组合物；更优选，所述爆珠的直径为2-4mm，重量为10-25mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1-1.5kgf。

9.如权利要求5所述的肉苁蓉提取液，和/或如权利要求6所述的组合物，和/或如权利要求8所述的爆珠在提高卷烟感官品质中的应用。

10.一种卷烟，其特征在于，所述卷烟中含有如权利要求5所述的肉苁蓉提取液，和/或含有如权利要求6所述的组合物，和/或含有至少一粒如权利要求8所述的爆珠。