CN115948202B - 一种麻麻花油及其制备方法、组合物和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种麻麻花油及其制备方法、组合物和应用，涉及烟用香精技术领域。本发明中采用水蒸气蒸馏萃取、超声提取与酶制剂进行酶解联用的方法获得麻麻花油。并首次将麻麻花油应用于卷烟中，发现该麻麻花油可以针对性降低卷烟中刺激性物质和多种危害性物质含量，显著提升卷烟香气和感官品质，在保证焦油含量的同时保持特殊的香气风格，特别适用于制备高品质卷烟。

Description

一种麻麻花油及其制备方法、组合物和应用

技术领域

本申请涉及烟用香精技术领域，尤其涉及一种麻麻花油及其制备方法、含有麻麻花油的精油组合物、其在卷烟中的应用以及含有该麻麻花油的卷烟。

背景技术

随着人们对吸烟与健康问题的关注，国内外都致力于发展低焦油卷烟，新型烟草也进入了人们的视线，但是低焦油卷烟普遍存在烟气浓度低、香气欠缺和丰富性不够的现状。如何在保证焦油含量满足需求的同时保持香气风格已经成为了现在集中研究的问题。

卷烟加香是增补烟香、赋予特征香气风格的主要手段，在传统的卷烟工艺中，香精香料直接喷洒于烟丝或者烟叶上，损耗较多，近年来，烟用香精缓释材料以及爆珠增香技术也已出现，为卷烟烟香不足、香气难以持续的问题提供了新的思路。爆珠是用于滤嘴中的内含香精液体的香味胶囊，根据添加爆珠数量，分为单爆珠和多爆珠，在抽吸之前捏破使用，起到协调烟香、增补香气量的作用，但现在市场上的爆珠产品多且杂，对于卷烟香气作用效果复杂，并没有针对产品进行特性化设计。

麻麻花(学名细叶葱、细叶韭)是一种分布于内蒙古、东北、华北地区的草本植物，野生珍贵。细叶韭花序适于调味，经180℃左右的热油炸过之后，芳香诱人，风味独特，可以烹制调料、腌制食品，是陕、甘、宁、蒙、晋地区广泛使用的调味品。细叶韭花主要含亚油酸及其乙酯、十六酸及其酯类等46种化合物，其中芳香物质主要为烃基芳香化合物、含硫化合物、醛、酮类、长链烯烃等(参见《细叶韭花化学成分的研究》穆启运编著)。目前国内外针对麻麻花的研究主要应用于食品领域，具体为与食用油制成麻麻花混合油直接使用，或者与其他香料如花椒、干辣椒等制成混合油。虽然CN 106929154 A中公开了一种麻麻花油的提取方法，但技术中尚未能提供酶制剂参与提取麻麻花油的制备方法和可应用于卷烟的麻麻花油及其制备方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种应用于烟草中的麻麻花油及其制备方法，该制备方法不仅可以提高麻麻花油的提取率，并在适当调香后以爆珠形式应用于卷烟中可以显著降低烟气危害指标成分、降低烟气刺激性、提升卷烟感官质量和品质。

一方面，本申请提供了一种麻麻花油的制备方法，所述方法包括：

步骤一、向麻麻花干物质加入基于其质量0.5%-1.5%的酶制剂进行酶解，获得麻麻花酶解液及麻麻花残渣；所述酶制剂选自纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶中的一种或多种；

步骤二、对所述麻麻花酶解液进行微波辅助水蒸气蒸馏，收集加热温度90℃-100℃下的油状馏分，获得麻麻花粗提物；

步骤三、所述麻麻花残渣中加入其质量2-8倍的提取剂，使用超声波提取过滤得残渣滤液；

步骤四、合并麻麻花残渣滤液与麻麻花粗提物，减压浓缩后，灭活获得麻麻花油。

优选的，合并麻麻花残渣滤液与麻麻花粗提物，50℃、0.4×10⁴Pa减压浓缩后于100℃灭活5 min获得麻麻花油。

优选的，所述步骤二中收集加热温度100℃下的油状馏分。

进一步的，所述步骤一中，所述纤维素酶选自碱性纤维素酶、中性纤维素酶、酸性纤维素酶中的一种或多种；

所述酶制剂是由纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶以酶活比例为(3-5):(4-6):(2-4):(1-3):(1-3)混合而成的复合酶制剂；

所述酶解的条件为：于温度30℃-60℃、pH为4-7的条件下进行酶解1-5h；

所述步骤一中还包括表面活性剂，所述表面活性剂为基于麻麻花干物质质量0.5%-1.5%的月桂酰二乙醇胺。

优选的，所述纤维素酶为酸性纤维素酶。

更优选的，所述复合酶制剂由酶活比例为4:5:3:2:2的酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶混合制成。

更优选的，所述酶制剂是酶活为3千-3万U/g的食品级液体酶制剂。

进一步的，所述步骤二中，微波提取功率为100-400W，蒸馏提取时间为30-90min。

优选的，所述微波辅助水蒸气蒸馏在常压条件下进行。

进一步的，所述步骤三中，所述超声波提取1-3.5 h；以质量百分比计，所述提取剂为75%-85%的无水乙醇和1％-5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水。

优选的，所述提取剂为75%的无水乙醇和5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水。

进一步的，所述麻麻花干物质采用如下方法制备：将麻麻花的花瓣进行洗净、去除杂质、晾干，直接粉碎或在液氮中粉碎至50-100目；

在所述步骤一中，将所述麻麻花干物质和水按质量比1:（8-20）混合后，20℃-40℃下浸泡20-40 min，再加入酶制剂。

优选的，所述麻麻花干物质粉末和水按质量比1:10混合。

在一种优选的实施方式中提供了一种麻麻花油，通过如下方法制备：

步骤一、将麻麻花的花瓣进行洗净、去除杂质、晾干，直接粉碎或在液氮中粉碎至50-100目，获得麻麻花干物质粉末；

步骤二、将所述麻麻花干物质粉末和蒸馏水按质量比1:（8-20）混合后，在20℃-40℃下浸泡20-40 min，向麻麻花干物质加入基于其质量0.5%-1.5%的复合酶制剂和0.5%-1.5%的月桂酰二乙醇胺，其中复合酶由酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比例(3-5):(4-6):(2-4):(1-3):(1-3)组成，在酶解温度为30℃-60℃、酶解pH为4-7的条件下，酶解反应1-5h，过滤得酶解液和麻麻花残渣；

步骤三、对所述麻麻花酶解液进行微波辅助水蒸气蒸馏，100-400W功率下蒸馏提取30-90min，收集加热温度90℃-100℃下的油状馏分，获得麻麻花粗提物；

步骤四、所述麻麻花残渣中加入其质量2-8倍的提取剂，其中提取剂为75%-85％的乙醇和1％-5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水，25kHz频率超声波提取1-3.5 h，过滤得残渣滤液；

步骤五、合并麻麻花残渣滤液与麻麻花粗提物，50℃、0.5×10⁴Pa条件下浓缩后于100℃灭活5min即可得所述麻麻花精油。

在一种优选的实施方式中提供了一种麻麻花油，通过如下方法制备：

步骤一、将麻麻花的花瓣进行洗净、去除杂质、晾干，直接粉碎或在液氮中粉碎至80目，获得麻麻花干物质粉末；

步骤二、将所述麻麻花干物质粉末和蒸馏水按质量比1:10混合后，在30℃下浸泡30 min，向麻麻花干物质加入基于其质量1.2%的复合酶制剂和1％的月桂酰二乙醇胺，其中复合酶由酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比例4：5：3：2：2组成，在酶解温度为45℃、酶解pH为5的条件下，酶解反应3h，过滤得酶解液和麻麻花残渣；

步骤三、对所述麻麻花酶解液进行微波辅助水蒸气蒸馏，200W功率下蒸馏提取35min，收集加热温度100℃下的油状馏分，获得麻麻花粗提物；

步骤四、所述麻麻花残渣中加入其质量4倍的提取剂，其中提取剂为75%的乙醇和5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水，25kHz频率超声波提取2h，过滤得残渣滤液；

步骤五、合并麻麻花残渣滤液与麻麻花粗提物，50℃、0.5×10⁴Pa条件下浓缩后于100℃灭活5min即可得所述麻麻花精油。

在实际操作过程中本申请发明人发现，由于本申请中采用复合酶处理麻麻花干物质，特异性获得了增香降害的物质成分，但其中部分小分子香气物质仅靠水蒸气蒸馏很难获得，但如仅进行超声提取则提取率较低，又难以应用到生产中。而将酶解产物固液分离后，分别进行超声提取与水蒸气蒸馏则可以很好的解决这一问题，弥补了单独使用某一种提取方法的弊端，提高了提取效率，保留了特殊香气成分。

并且，本申请中针对酶解后的特定成分进行了表面活性剂及提取剂的改良，使其能够进一步提高麻麻花油收率，增强麻麻花油增香降害的效果。

本申请中通过采用水蒸气蒸馏萃取、超声提取与酶制剂进行酶解联用的方法获得麻麻花油，首次将麻麻花油应用于卷烟中，并发现其可以针对性降低刺激性和多种危害性物质含量，还可以显著提升卷烟香气和感官品质，在保证焦油含量满足需求的同时保持特殊的香气风格，特别适用于制备高品质卷烟。

另一方面，本申请还提供了上述方法制备获得的麻麻花油。

另一方面，本申请还提供了一种精油组合物，包括上述的麻麻花油，按质量百分比计，所述麻麻花油在精油组合物中的质量占比为50%-90%。

优选的，所述麻麻花油在精油组合物中的质量占比为80%-85%。

进一步的，所述精油组合物还包括以下成分中的任意一种或几种：麻麻花油、丁香酚、甲基戊基酮、d-苎烯、癸醛、d-芳樟醇、柠檬醛、十一醛、甜橙醛、萜品醇、邻氨基苯甲酸甲酯、水杨酸异丁酯、洋茉莉醛、杨梅醛、甲基紫罗兰酮、乙酸苯丙酯、香叶醇、乙酸苯乙酯、松油醇，丙二醇、丙三醇、辛癸酸甘油酯。

在一种优选的实施方式中，按质量百分比计，上述组合物优选以下组分及配比：

80%-85%麻麻花油、0.1%-1.5%丁香酚、0.1%-3.0%甲基戊基酮、0.05%-0.2%d-苎烯、0.1%-2.5% 癸醛、0.05%-0.6%d-芳樟醇、0.1%-3.5%柠檬醛、0.1%-2.2%十一醛、0.1%-4.5%甜橙醛、0.1%-5.5%萜品醇、0.05%-0.4%邻氨基苯甲酸甲酯、0.05%-0.5%水杨酸异丁酯、0.1%-1.5%洋茉莉醛、0.1%-1.5%杨梅醛、0.1%-1.5%甲基紫罗兰酮、0.1%-1.5%乙酸苯丙酯、0.1%-1.5%香叶醇、0.01%-0.05%乙酸苯乙酯、0.1%-2.5%松油醇，0.1%-10.0%丙二醇、0.1%-15.0%丙三醇、0.1%-10%辛癸酸甘油酯。

在一种优选的实施方式中，按质量百分比计，上述组合物优选以下组分及配比：

81%麻麻花油、0.5%丁香酚、1%甲基戊基酮、0.05%d-苎烯、0.2% 癸醛、0.3%d-芳樟醇、0.5%柠檬醛、1%十一醛、2.1%甜橙醛、1.5%萜品醇、0.08%邻氨基苯甲酸甲酯、0.05%水杨酸异丁酯、0.5%洋茉莉醛、0.7%杨梅醛、0.7%甲基紫罗兰酮、0.7%乙酸苯丙酯、0.5%香叶醇、0.01%乙酸苯乙酯、0.5%松油醇，0.11%丙二醇、4%丙三醇、4%辛癸酸甘油酯。

本申请中采用上述香气物质与麻麻花油复配，提升其香气与产品感官质量的协调性，同时还能够协同降低卷烟的主流烟气中危害指标成分含量。

另一方面，本申请还提供了如上述的麻麻花油，或如上述的精油组合物在制备卷烟中的应用。

在一种优选的实施方式中，使用上述方法制备获得的麻麻花油，和/或上述组合物，可以直接添加在烟丝、滤棒、卷烟纸、成形纸和/或接嘴胶中；在另一种实施方式中，所述麻麻花油和/或上述组合物也可以注入爆珠中，再添加到卷烟的滤棒中。

另一方面，本申请还提供了一种卷烟，所述卷烟含有如上述的麻麻花油或如上述的精油组合物。

优选的，所述麻麻花油和/或所述精油组合物施加于所述卷烟的烟丝、滤棒和/或卷烟用纸中；和/或，所述卷烟的滤棒中含有至少一粒含有所述麻麻花油和/或所述精油组合物的爆珠。

另一方面，本发明还提供了一种爆珠，所述爆珠含有上述组合物；优选，所述爆珠含有10-30μL的组合物；更优选，所述爆珠的直径为2-4mm，重量为10-25mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1-1.5kgf。

在一种优选的实施方式中，上述爆珠中组合物的含量为10-25μL/粒；所述爆珠的直径为2.5-3.5mm，更优选2.5mm、2.6mm、3.0mm、3.45mm、3.5mm，重量优选为10.5-24.2mg/粒，破碎压力值优选为1.3kgf。

在实际的生产操作中，爆珠的形状、尺寸、规格、破碎压力值等具体参数，可依据要添加该爆珠的卷烟滤棒的规格尺寸加以调整，并且还可以使用生产相应规格的工装、设备或机器等制备。

在一种优选的实施方式中，所述爆珠可添加在普通卷烟、二元复合卷烟和/或三元复合卷烟中；所述爆珠在卷烟滤棒中的位置不限，优选为距离唇端12-16mm，更优选15mm；每支卷烟可添加一粒或多粒爆珠。

优选的，所述卷烟的规格不限，可以是细支、中支或常规支，也可以是普通卷烟、二元复合卷烟和/或三元复合卷烟，所述卷烟的圆周优选15-30mm，更优选16mm、17mm、20mm、22mm、24mm、24.1mm、27mm。

其中，本发明所述卷烟的感官品质参考《GB 5606.4-2005 卷烟 第4部分：感官技术要求》中的卷烟感官质量评判标准，包括：光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味。

本发明具有如下有益效果：

1、本发明提供的麻麻花油的制备方法，通过采用水蒸气蒸馏萃取、超声提取与酶制剂进行酶解联用的方法获得麻麻花油，首次将麻麻花油应用于卷烟中，并发现其可以显著提升卷烟香气和感官品质，降低刺激性和多种危害性物质含量，特别适用于制备高品质卷烟。

2、本发明提供的富含麻麻花油的组合物，可制成爆珠应用于卷烟，能够在保证焦油含量满足需求的同时保持香气风格，使得卷烟在抽吸时具有特殊的香韵，能够显著提高烟气中香气的丰富性，增强烟气的饱满感受和愉悦感，进而提升香气与产品感官质量的协调性，同时还能够降低卷烟的主流烟气中危害指标成分含量。

3、含有本发明提供的组合物爆珠的卷烟，在抽吸时具有更好感官质量评价，主要体现在烟气的丰富性、细腻感、厚实感具有显著的提升，烟香更加浓郁、透发，融合度更好，烘烤香、焦甜、辛香香韵丰富了卷烟香气，显著提高了烟气香气质量、饱满度、抽吸的趣味性，降低了烟气的感官刺激性，细腻感提高，入口柔顺，回甜感明显增强，余味尚净，同时卷烟烟气的危害指标成分有所降低，具有减轻卷烟吸食危害的作用。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。

如未特殊说明，在以下实施方式中，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

其中：酶制剂中的酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶均购自诺维信（中国）生物技术有限公司；采用烟台博鑫制药机械有限公司提供的型号为DWJJ-S的烟用胶囊滴丸机，制得爆珠；采用韩国正光实业株式会社公司提供的型号为JK-S1香味胶囊投入装置，将爆珠置入卷烟滤棒中；采用常德烟草机械有限责任公司提供的型号为ZJ17的卷接机，制备卷烟；烟气检测试验，采用全自动吸烟机进行测试。

在下述实施例中，所述卷烟爆珠优选采用分流-液中点滴法进行制备，包括利用冷却油对冲的剪切力切断胶柱后滴制的步骤，具体可以是：利用两条入射角度不同的冷却油在螺线管中形成剪切力，将下滴过程中的壁材和芯液切断，并在冷却油中依靠表面张力的作用凝结成球，再经去油、干燥、筛分等程序后制成爆珠成品。

实施例1麻麻花提取率影响因素实验

将80目的麻麻花干物质粉末以不同的料液比在30℃下浸泡30min，搅拌加入麻麻花粉末1.2%质量的复合酶制剂和1％表面活性剂，在酶解温度为45℃，pH为5的条件下，酶解反应3h；之后将所得酶解液置于圆底烧瓶中，连接冷凝装置和收集装置，进行微波辅助水蒸气蒸馏，200W功率下蒸馏提取35min。具体实验结果见表1所示，麻麻花油提取率的计算方法如式（1）所示。

式（1）

式中：y为麻麻花油提取率，%；m为干燥麻麻花质量，g：m₁为接收平皿的质量，g： m₂为接收平皿和麻麻花油的质量，g。

表1

注：料液比为麻麻花粉末：蒸馏水；复合酶比例为酶活比。

由表1可见，麻麻花干物质粉末料液比、复合酶组成及具体成分比例、表面活性剂种类及收集温度均会影响麻麻花油提取效率。

具体的，本实施例中证明在麻麻花干物质粉末料液比为1 g:10 mL的情况下，采用酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶、木聚糖酶以4：5：3：2：2的酶活比例进行酶解，采用月桂酰二乙醇胺作为表面活性剂，以100℃作为收集温度，配合上述反应条件可以达到麻麻花油最高提取率。

但实际操作中发现，上述方法提取率较高但应用在卷烟中气味仍不明显，有待改善。

实施例2香气强度实验

在实施例1优选的条件下，将酶解后的物质过滤得酶解液和麻麻花残渣，一方面，将所得酶解液按实施例1中的方法进行微波辅助水蒸气蒸馏。另一方面，向麻麻花残渣中加入提取剂，25 kHz频率超声波提取2 h，过滤得残渣滤液。将微波辅助水蒸气蒸馏的上层馏分与残渣滤液合并，50℃、0.5×10⁴Pa条件下浓缩后于100℃灭活5 min即得麻麻花精油。

由10位评价员在嗅闻仪的检测口进行香气评价，记录香味强度，具体将强度分为0-4五个等级，综合评定后统一给出气味强度等级，具体强度级别表示见表2，测试结果如表3所示。

表2

表3

由表3可见，提取剂为乙醇，助剂为十六烷基三甲基溴化铵时能够有效提取到麻麻花中香气物质。且以质量比为75：5：20的乙醇：十六烷基三甲基溴化铵：水组成的混合试剂进行提取时，所得麻麻花油气味明显，且不强烈刺鼻，气味强度适中，更适用于香烟。

试验例1

根据上述实施例1和实施例2的优选结果，本试验例提供了一种麻麻花油，通过如下方法制备：

S1：麻麻花洗涤、去除杂质、晾晒后，直接粉碎至80目，得麻麻花粉末；

S2：以麻麻花粉:蒸馏水=1g:10mL的料液比在30℃下浸泡30min，搅拌加入麻麻花粉末1.2%质量的复合酶制剂和1％质量的月桂酰二乙醇胺，其中复合酶由酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比例4：5：3：2：2组成，在酶解温度为45℃、酶解pH为5的条件下，酶解反应3h，过滤得酶解液和麻麻花残渣；

S3：将所得酶解液置于圆底烧瓶中，连接冷凝装置和收集装置，进行微波辅助水蒸气蒸馏，200W功率下蒸馏提取35min，加热至约100℃时可以观察到有油状馏分馏出，待收集装置中精油量不再增加时，取馏出物于分液漏斗中进行分液，保留上层馏分；

S4：向麻麻花残渣中加入相对残渣质量4倍的提取剂，其中提取剂为75%的乙醇和5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水，25kHz频率超声波提取2h，过滤得残渣滤液；

S5：将上层馏分与残渣滤液合并，50℃、0.5×10⁴Pa条件下浓缩后于100℃灭活5min即可得所述麻麻花精油。

将采用上述方法制备获得的麻麻花油制成精油组合物，该精油组合物以质量分数计，由以下组分组成：

81%麻麻花油、0.5%丁香酚、1%甲基戊基酮、0.05%d-苎烯、0.2% 癸醛、0.3%d-芳樟醇、0.5%柠檬醛、1%十一醛、2.1%甜橙醛、1.5%萜品醇、0.08%邻氨基苯甲酸甲酯、0.05%水杨酸异丁酯、0.5%洋茉莉醛、0.7%杨梅醛、0.7%甲基紫罗兰酮、0.7%乙酸苯丙酯、0.5%香叶醇、0.01%乙酸苯乙酯、0.5%松油醇，0.11%丙二醇、4%丙三醇、4%辛癸酸甘油酯。

将上述组合物注入爆珠中，该爆珠可使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为24.2μL/粒，爆珠的直径为3.4mm，重量为24.2mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.3kgf。

将上述爆珠置于卷烟中，其中卷烟可按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为普通型卷烟，圆周24.1mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端15.0mm。

该试验例卷烟的烟气检测结果以及抽吸评价分值见表4和表6。

其中，通过抽吸评价结果的反馈可知，该试验例获得的卷烟在添加了上述麻麻花油提取液的爆珠后，卷烟样品烟气的丰富性具有显著的提升，辛香和清香的香韵突出，无刺激味，无杂气，烟气细腻感提高，回甜感明显增强，余味舒适。

试验例2

该试验例提供了一种麻麻花油，通过如下方法制备：

S1：麻麻花洗涤、去除杂质、晾晒后，直接粉碎至70目，得麻麻花粉末；

S2：以麻麻花粉:蒸馏水=1g:10mL的料液比在25℃下浸泡35 min，搅拌加入麻麻花粉末1.1%质量的复合酶制剂和1.1％质量的月桂酰二乙醇胺，其中复合酶由酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比例4：5：3：2：2组成，在酶解温度为45℃、酶解pH为5的条件下，酶解反应3 h，过滤得酶解液和麻麻花残渣；

S3：将所得酶解液置于圆底烧瓶中，连接冷凝装置和收集装置，进行微波辅助水蒸气蒸馏，200W功率下蒸馏提取40 min，加热至约100℃时可以观察到有油状馏分馏出，待收集装置中精油量不再增加时，取馏出物于分液漏斗中进行分液，保留上层馏分；

S4：向麻麻花残渣中加入相对残渣质量5倍的提取剂，其中提取剂为75%的乙醇和5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水，25kHz频率超声波提取3.5 h，过滤得残渣滤液；

S5：将上层馏分与残渣滤液合并，50℃、0.4×10⁴Pa条件下浓缩后于100℃灭活5min即可得所述麻麻花精油。

将采用上述方法制备获得的麻麻花油制成精油组合物，该精油组合物以质量百分比计，由以下组分组成：

82%麻麻花油、0.5%丁香酚、1%甲基戊基酮、0.05%d-苎烯、0.2% 癸醛、0.3%d-芳樟醇、0.5%柠檬醛、1%十一醛、2.1%甜橙醛、1.5%萜品醇、0.08%邻氨基苯甲酸甲酯、0.05%水杨酸异丁酯、0.5%洋茉莉醛、0.7%杨梅醛、0.7%甲基紫罗兰酮、0.7%乙酸苯丙酯、0.5%香叶醇、0.01%乙酸苯乙酯、0.5%松油醇，0.11%丙二醇、4%丙三醇、3%辛癸酸甘油酯。

将上述组合物注入爆珠中，该爆珠可使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为14.0μL/粒，爆珠的直径为3.0mm，重量为14.0mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.3kgf。

将上述爆珠置于卷烟中，其中卷烟可按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为二元复合卷烟，圆周22.0mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端15.0mm。

该试验例卷烟的烟气检测结果以及抽吸评价分值见表4和表6。

其中，通过抽吸评价结果的反馈可知，该试验例在添加了富含上述麻麻花油的爆珠后，卷烟样品烟气的丰富性具有显著提升，辛香和清香的香韵突出，协调性较好，无杂气，无刺激性，烟气细腻感明显提高，烟香更加透发，回甜感增强，余味尚净。

试验例3

该试验例提供了一种麻麻花油，通过如下方法制备：

S1：麻麻花洗涤、去除杂质、晾晒后，直接粉碎至100目，得麻麻花粉末；

S2：以麻麻花粉:蒸馏水=1g:10mL的料液比在25℃下浸泡40 min，搅拌加入麻麻花粉末1%质量的复合酶制剂和1.2％质量的月桂酰二乙醇胺，其中复合酶由酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比例4：5：3：2：2组成，在酶解温度为45℃、酶解pH为4的条件下，酶解反应3.5 h，过滤得酶解液和麻麻花残渣；

S3：将所得酶解液置于圆底烧瓶中，连接冷凝装置和收集装置，进行微波辅助水蒸气蒸馏，200W功率下蒸馏提取45 min，加热至约100℃时可以观察到有油状馏分馏出，待收集装置中精油量不再增加时，取馏出物于分液漏斗中进行分液，保留上层馏分；

S4：向麻麻花残渣中加入相对残渣质量6倍的提取剂，其中提取剂为75%的乙醇和5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水，25kHz频率超声波提取3 h，过滤得残渣滤液；

S5：将上层馏分与残渣滤液合并，50℃、0.4×10⁴Pa条件下浓缩后于100℃灭活5min即可得所述麻麻花精油。

将采用上述方法制备获得的麻麻花油制成精油组合物，该精油组合物以质量百分比计，由以下组分组成：

84%麻麻花油、0.5%丁香酚、1%甲基戊基酮、0.05%d-苎烯、0.2% 癸醛、0.3%d-芳樟醇、0.5%柠檬醛、1%十一醛、2.1%甜橙醛、1.5%萜品醇、0.08%邻氨基苯甲酸甲酯、0.05%水杨酸异丁酯、0.5%洋茉莉醛、0.7%杨梅醛、0.7%甲基紫罗兰酮、0.7%乙酸苯丙酯、0.5%香叶醇、0.01%乙酸苯乙酯、0.5%松油醇，0.11%丙二醇、4%丙三醇、1%辛癸酸甘油酯。

将上述组合物注入爆珠中，该爆珠可使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为10.5μL/粒，所述爆珠的直径为2.60mm，重量为10.5mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.3kgf。

将上述爆珠置于卷烟中，其中卷烟可按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为三元复合卷烟，圆周17.0mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端15.0mm。

该试验例卷烟的烟气检测结果以及抽吸评价分值见表4和表6。

其中，通过抽吸评价结果的反馈可知，该试验例在添加了富含麻麻花油的爆珠后，卷烟样品烟香更加浓郁，辛香和清香的香韵突出，烟香融合度较好，烟气厚实感较好，无杂气，无刺激性，入口柔顺，余味回甜。

试验例4

本试验例与试验例1的区别仅在于不进行微波辅助水蒸气蒸馏。

试验例5

本试验例与试验例1的区别仅在于采用超临界二氧化碳萃取法替代超声提取。

试验例6

本试验例与试验例1的区别仅在于不使用复合酶处理。

试验例7

本试验例与试验例1的区别仅在于将复合酶制剂替换为酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶=4：5：3：2：2。

试验例8

本试验例与试验例1的区别仅在于直接将麻麻花油制成爆珠，不再将其制成精油组合物。

对比例1

本对比例与试验例1的区别仅在于爆珠中不加入麻麻花油。

实施例3危害性评价实验

分别测定上述试验例1-8及对比例1卷烟在未捏破爆珠前以及捏破爆珠后的情况下，其主流烟气中的危害成分的含量，并计算卷烟危害性评价指数即H值（取小数点后两位），所得具体结果如表4所示。

其中，卷烟危害性评价指数（H值）的计算方法如下：

式中：H为卷烟危害性评价指数；X_CO为卷烟主流烟气中CO释放量实测值；X_HCN为卷烟主流烟气中HCN释放量实测值；X_NH3为卷烟主流烟气中NH₃释放量实测值；X_B[a]P为卷烟主流烟气中NH₃释放量实测值；X_苯酚为卷烟主流烟气中苯酚释放量实测值；X_巴豆醛为卷烟主流烟气中巴豆醛释放量实测值；X_NNK为卷烟主流烟气中NNK释放量实测值。

表4各示例的卷烟危害性评价

由表4中的数据可知，与空白的对比例1相比，试验例1-3的卷烟在爆珠捏破前后，烟气中的七种有害成分均有所降低。其中试验例1在捏破爆珠后的主流烟气中，H值由6.43降低至3.48，降幅达46%；试验例2在捏破爆珠后的主流烟气中，H值由6.11降低至3.85，降幅达37%；试验例3在捏破爆珠后的主流烟气中，H值由6.03降低至3.78，降幅达37%。由上述数据可得，实施例提供的卷烟捏破爆珠后，其主流烟气中的有害成分下降非常显著。

试验例4-8及对比例1提供的卷烟捏破爆珠后，其主流烟气中的有害成分并无明显降低。

与此同时，对比例1爆珠捏破后各危害指标略有下降，但并不显著，说明依据本申请中方法制备的麻麻花提取液可降低卷烟烟气中各项危害指标。

上述结论表明，含有以本发明提供的麻麻花油为主要成分的组合物的卷烟，在抽吸时可有效降低烟草燃烧主流烟气的危害组分，提升卷烟品质，降低对人体健康的危害。

实施例4感官质量评价实验

随机抽选33位专业烟草感官评价人员，对上述试验例1-8及对比例1所获得的卷烟进行感官质量评价。其中，本发明所述卷烟的感官品质参考《GB 5606.4-2005 卷烟 第4部分：感官技术要求》中的卷烟感官质量评判标准，包括：光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味，具体评判标准如表5所示。

表5卷烟感官质量评判标准

依据表5中的卷烟感官质量评判标准，由专业感官评价人员对各示例卷烟的感官质量打分，再取平均值（取小数点后两位）作为最后得分，所得各试验例及对比例卷烟的感官质量评价评分结果如表6所示。

表6各示例所得卷烟的感官质量评价

由表6中的数据可得，试验例1-3所得卷烟的感官质量评价得分均高于试验例4-8及对比例1，说明本发明试验例1-3卷烟的感官质量得到了显著提升。通过专业感官评价人员的具体反馈描述可知，试验例1-3所得的卷烟在抽吸时的感官感受，主要体现在：烟气的丰富性、细腻感、厚实感具有显著的提升，烟香更加浓郁、透发，融合度更好，辛香和清香的香韵突出，无刺激，无杂气，协调性很好，烟气细腻感提高，入口柔顺，回甜感明显增强，余味尚净。

上述结论表明，含有以本发明提供的麻麻花油为主要成分的组合物的卷烟，在抽吸时能够显著改善感官品质，提升香气，明显改善余味，显著降低烟草的刺激性和杂气。

综上所述，本发明提供的麻麻花油的制备方法，通过采用微波辅助水蒸气蒸馏配合超声波提取技术与酶制剂进行酶解联用的方法获得麻麻花油，应用于卷烟中可以显著提升卷烟香气和感官品质，降低刺激性，同时还具有保健功效，特别适用于制备高品质卷烟。

本发明提供的富含麻麻花油的组合物，当应用于卷烟中时，显示出了浓郁而独特的辛香和清香，这是含有其他添加剂的卷烟或仅含有麻麻花的卷烟所不具备的，同时还能够降低卷烟的主流烟气中危害指标成分含量，减少卷烟烟气对人体健康的危害。

本发明提供的含有上述组合物的爆珠，可适用于不同规格类型的卷烟，提升了卷烟抽吸时的趣味性。含有所述爆珠的卷烟，在主流烟气指标和感官质量评价中均有显著提升。

通过有针对性设计特定香味的爆珠配方，并将其应用于卷烟后，能够明显改善卷烟吸食的内在品质，丰富和提高吸食感受。同时，由于麻麻花具有一定的保健功效，可在一定程度上降低卷烟危害。因此，本申请所提供的麻麻花油及其组合物、爆珠，在烟草行业内具有一定的推广应用价值。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种麻麻花油的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤一、向麻麻花干物质加入基于其质量0.5%-1.5%的酶制剂进行酶解，获得麻麻花酶解液及麻麻花残渣；所述酶制剂是由酸性纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木质素酶、果胶酶和木聚糖酶以酶活比例为(3-5):(4-6):(2-4):(1-3):(1-3)混合而成的复合酶制剂；所述步骤一中还包括表面活性剂，所述表面活性剂为基于麻麻花干物质质量0.5%-1.5%的月桂酰二乙醇胺；

步骤二、对所述麻麻花酶解液进行微波辅助水蒸气蒸馏，收集加热温度90℃-100℃下的油状馏分，获得麻麻花粗提物；

步骤三、所述麻麻花残渣中加入其质量2-8倍的提取剂，使用超声波提取过滤得残渣滤液；以质量百分比计，所述提取剂为75%-85%的无水乙醇和1％-5％十六烷基三甲基溴化铵，余量为水；

步骤四、合并麻麻花残渣滤液与麻麻花粗提物，减压浓缩后，灭活获得麻麻花油。

2.根据权利要求1所述的麻麻花油的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述酶解的条件为：于温度30-60℃、pH为4-7的条件下进行酶解1-5h。

3.根据权利要求1所述的麻麻花油的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，微波提取功率为100-400W，蒸馏提取时间为30-90min。

4.根据权利要求1所述的麻麻花油的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述超声波提取1-3.5 h。

5.根据权利要求1所述的麻麻花油的制备方法，其特征在于，所述麻麻花干物质采用如下方法制备：将麻麻花的花瓣进行洗净、去除杂质、晾干，直接粉碎或在液氮中粉碎至50-100目；

在所述步骤一中，将所述麻麻花干物质和水按质量比1:（8-20）混合后，在20℃-40℃下浸泡20-40 min，再加入酶制剂。

6.如权利要求1-5任一所述方法制备获得的麻麻花油。

7.一种精油组合物，包括如权利要求6所述的麻麻花油，其特征在于，按质量百分比计，所述麻麻花油在精油组合物中的质量占比为50%-90%。

8.根据权利要求7所述的精油组合物，其特征在于，所述精油组合物还包括以下成分中的任意一种或几种：丁香酚、甲基戊基酮、d-苎烯、癸醛、d-芳樟醇、柠檬醛、十一醛、甜橙醛、萜品醇、邻氨基苯甲酸甲酯、水杨酸异丁酯、洋茉莉醛、杨梅醛、甲基紫罗兰酮、乙酸苯丙酯、香叶醇、乙酸苯乙酯、松油醇，丙二醇、丙三醇、辛癸酸甘油酯。

9.如权利要求6所述的麻麻花油，或如权利要求7或8所述的精油组合物在制备卷烟中的应用。

10.一种卷烟，其特征在于，所述卷烟含有如权利要求6所述的麻麻花油或如权利要求7或8所述的精油组合物。