CN117025305A - 一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油及其制备方法和应用，涉及烟用香精技术领域。该金雀花净油的制备方法包括：步骤一、将金雀花粉碎得金雀花粉末；步骤二、将金雀花粉末加入基于其质量0.6％‑1％的酶制剂进行酶解，获得金雀花酶解液；酶制剂为酶活比例为(4‑6):(2‑4):(2‑4):(1‑3):(3‑5)的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶、β‑葡聚糖酶；步骤三、将金雀花酶解液回流提取，减压浓缩得金雀花浸膏；步骤四、向金雀花浸膏中加入丙二醇，混合均匀后进行一级和二级分子蒸馏，得金雀花净油。本发明提供的金雀花净油的制备方法提取率高，制备的金雀花净油适用于卷烟有增香降害的效果。

Description

一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及烟用香精技术领域，尤其涉及一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油及其制备方法和应用。
背景技术
金雀花，豆科锦鸡儿属落叶灌木，高可达2m，花鲜黄色，荚果圆筒形，长4cm，熟时开裂且扭转，花期在5-6月，果熟在7-9月。用金雀花提取的精油具有玫瑰和蜂蜜样持久香气，带有清淡药草香气，现阶段主要用于日用香精调配及食品工业中。目前金雀花净油的制备过程普遍存在提取率低的问题，且目前尚未出现将金雀花净油应用于香烟爆珠中的报道。
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。分子蒸馏与其他分离技术相比，具有真空度高、操作温度低、受热时间短、分离程度高、能量利用率高和环境友好的特点，适用于难挥发、高粘度、热敏性等难分离物系和天然产物的提纯。目前未有将分子蒸馏用于金雀花净油提取中的先例。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对应用于卷烟的金雀花净油的新提取方法，通过使用适当配比的特定复合酶制剂对金雀花酶解，并经乙醇回流提取后得浸膏，联合分子蒸馏技术获得提取率高且适用于卷烟的高品质金雀花净油。
一方面，本申请提供了一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将金雀花经洗涤、去除杂质、晾晒后，在液氮中粉碎至80-100目，得金雀花粉末；
步骤二、将所述金雀花粉末和水按质量比1:(8-10)混合，加入基于其质量0.6％-1％的酶制剂进行酶解，酶解温度为30℃-40℃，酶解pH为4-6，酶解2-6h，获得金雀花酶解液；所述酶制剂为酶活比例为(4-6):(2-4):(2-4):(1-3):(3-5)的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶；
步骤三、向所述金雀花酶解液中加入金雀花粉末质量11-13倍的75％-95％乙醇，回流提取，过滤，滤液合并后减压浓缩得金雀花浸膏；
步骤四、向所述金雀花浸膏中加入其1-2倍质量的丙二醇，混合均匀后进行一级和二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，即得金雀花净油。
优选的，所述纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶的酶活比例为5:3:3:2:4。
更优选的，所述酶制剂是酶活为5万-20万u/g的食品级液体酶制剂。
进一步的，所述步骤四中，一级分子蒸馏是在蒸馏压力4-6Pa、进样温度60℃-70℃、蒸馏温度100℃-130℃、冷凝温度20℃-30℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力4-6Pa、进样温度50℃-70℃、蒸馏温度150℃-170℃、冷凝温度50℃-70℃的条件下进行。
优选的，一级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa、进样温度60℃、蒸馏温度130℃、冷凝温度25℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa、进样温度50℃、蒸馏温度160℃、冷凝温度60℃的条件下进行。
进一步的，所述步骤三中回流提取为60℃-80℃回流提取2-4h；所述减压浓缩为减压浓缩至相对密度1.0-1.2。
优选的，所述减压浓缩为50℃、0.4×104Pa浓缩回流提取后的萃取液。
进一步的，所述步骤四中还包括高温灭活的步骤。
优选的，所述高温灭活为100℃灭活5min。
在一种优选的实施方式中，一种金雀花净油的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将金雀花经洗涤、去除杂质、晾晒后，在液氮中粉碎至80-100目，得金雀花粉末；
步骤二、将所述金雀花粉末和蒸馏水按质量比1:(8-10)混合，搅拌加入金雀花粉末0.6％-1％质量的酶制剂，所述酶制剂为含有酶活比例为(4-6):(2-4):(2-4):(1-3):(3-5)的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶的复合酶，在酶解温度为30℃-40℃、酶解pH为4-6的条件下，酶解2-6h，对金雀花进行酶解处理，得金雀花酶解液；
步骤三、向所述金雀花酶解液中加入金雀花粉末质量11-13倍的75％-95％乙醇，60℃-80℃回流提取2-4h，过滤，滤液合并后减压浓缩至相对密度为1.0-1.2可得金雀花浸膏；
步骤四、向所述金雀花浸膏中加入其1-2倍质量的丙二醇，混合均匀后加入到分子蒸馏设备中进行一级和二级分子蒸馏，一级分子蒸馏是在蒸馏压力4-6Pa，进样温度60℃-70℃，蒸馏温度100℃-130℃，冷凝温度20℃-30℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力4-6Pa，进样口温度50℃-70℃，蒸馏温度150℃-170℃，冷凝温度50℃-70℃的条件下进行，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，于100℃灭活5min即得金雀花净油。
另一方面，本申请还提供了一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油，使用上述的方法制备获得。
另一方面，本申请还提供了一种精油组合物，包括使用上述的方法制备获得的金雀花净油或上述的金雀花净油。
进一步的，所述精油组合物还包括以下任意一种或几种成分：苯甲醇、苯乙醇、香兰素、乙基香兰素、丁香酚、β-二氢大马酮、β-大马酮、α-紫罗兰酮、d,l-异薄荷酮、糠醇、丁酸芳樟酯、乙酸香叶酯、乙酸芳樟酯、乙酸乳酸、乙酸乙酯、叶醇、戊酸乙酯、芳樟醇、丙二醇、丙三醇、辛癸酸甘油酯。
在一种优选的实施方式中，一种包含上述金雀花净油的精油组合物，以质量分数计，由以下组分组成：
80％-85％金雀花净油、0.1％-1.5％苯甲醇、0.1％-3.0％苯乙醇、0.05％-0.2％香兰素、0.1％-2.5％乙基香兰素、0.05％-0.6％丁香酚、0.1％-3.5％β-二氢大马酮、0.1％-2.2％β-大马酮、0.1％-4.5％α-紫罗兰酮、0.1％-5.5％d,l-异薄荷酮、0.05％-0.4％糠醇、0.05％-0.5％丁酸芳樟酯、0.1％-1.5％乙酸香叶酯、0.05％-0.5％乙酸芳樟酯、0.05％-0.5％乙酸乳酸、0.05％-0.5％乙酸乙酯、0.05％-0.5％叶醇、0.05％-0.5％戊酸乙酯、0.05％-0.5％芳樟醇、1.5％-15％丙二醇、2.5％-25％丙三醇、1.5％-15％辛癸酸甘油酯。
另一方面，本申请还提供了上述的金雀花净油，或上述的精油组合物在制备卷烟中的应用。
在一种优选的实施方式中，使用上述方法制备获得的金雀花净油，和/或上述组合物，可以直接添加在烟丝、滤棒、卷烟纸、成形纸和/或接嘴胶中；在另一种实施方式中，所述金雀花净油和/或上述组合物也可以注入爆珠中，再添加到卷烟的滤棒中。
另一方面，本申请还提供了一种卷烟，所述卷烟含有上述的金雀花净油或上述的精油组合物。
进一步的，所述金雀花净油或所述精油组合物施加于所述卷烟的烟丝、滤棒和/或卷烟用纸中；和/或，所述卷烟的滤棒中含有至少一粒含有所述金雀花净油或所述精油组合物的爆珠。
另一方面，本发明还提供了一种爆珠，所述爆珠含有上述组合物；优选，所述爆珠含有10-30μL的组合物；更优选，所述爆珠的直径为2-4mm，重量为10-25mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1-1.5kgf。
在优选的实施方式中，上述爆珠中组合物的含量为10-25μL/粒；所述爆珠的直径为2.5-3.5mm，更优选2.5mm、2.6mm、3.0mm、3.45mm、3.5mm，重量优选为10.5-24.2mg/粒，破碎压力值优选为1.3kgf。
在实际的生产操作中，爆珠的形状、尺寸、规格、破碎压力值等具体参数，可依据要添加该爆珠的卷烟滤棒的规格尺寸加以调整，并且还可以使用生产相应规格的工装、设备或机器等制备。
在一种优选的实施方式中，所述爆珠可添加在普通卷烟、二元复合卷烟和/或三元复合卷烟中；所述爆珠在卷烟滤棒中的位置不限，优选为距离唇端12-16mm，更优选15mm；每支卷烟可添加一粒或多粒爆珠。
优选的，所述卷烟的规格不限，可以是细支、中支或常规支，也可以是普通卷烟、二元复合卷烟和/或三元复合卷烟，所述卷烟的圆周优选15-30mm，更优选17mm、20mm、24mm、24.3mm、27mm；更优选的，24mm。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的金雀花净油的制备方法，通过使用适当配比的复合酶制剂对金雀花进行酶解处理，经乙醇回流提取后得浸提液，浓缩得到浸膏，再结合分子蒸馏技术，可以获得适用于卷烟爆珠的高品质金雀花净油，且采用该方法制备的金雀花净油提取率高；
2、本发明提供的含有金雀花净油的组合物，可制成稳定性好能够长期保存的卷烟用爆珠，并使卷烟在抽吸时具有花香、甜香，香韵浓厚悠长，增加卷烟香气和趣味感；
3、本发明提供的金雀花净油或含有该金雀花净油的爆珠应用于卷烟中能够有效降低烟气中危害组分，提升卷烟品质，降低对人体健康的危害。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
其中，酶制剂中的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶均购自诺维信(中国)生物技术有限公司；采用烟台博鑫制药机械有限公司提供的型号为DWJJ-S的烟用胶囊滴丸机，制得爆珠；采用韩国正光实业株式会社公司提供的型号为JK-S1香味胶囊投入装置，将爆珠置入卷烟滤棒中；采用常德烟草机械有限责任公司提供的型号为ZJ17的卷接机，制备卷烟。
如未特殊说明，在以下实施方式中，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所述卷烟的感官品质参考《GB 5606.4-2005卷烟第4部分：感官技术要求》中的卷烟感官质量评判标准，包括：光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味。
实施例1复合酶筛选实验
本申请中首次采用酶联分子蒸馏的方法提取金雀花净油。具体金雀花净油的制备方法如下：
将金雀花经洗涤、去除杂质、晾晒后，在液氮中粉碎，得金雀花粉末；将所述金雀花粉末和蒸馏水按比例混合，搅拌加入酶制剂，对金雀花进行酶解处理后，减压浓缩至相对密度为1.0得金雀花浸膏；将所述金雀花浸膏加入到分子蒸馏设备中进行一级和二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，于100℃灭活5min即得金雀花净油。
分子蒸馏可加入金雀花浸膏1.5倍质量的丙二醇，在一级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa，进样温度60℃，蒸馏温度130℃，冷凝温度25℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力6Pa，进样口温度50℃，蒸馏温度150℃，冷凝温度60℃的条件下进行。
计算金雀花净油的提取率，金雀花净油提取率的计算方法如下所示，提取率如表1结果所示。
式中：y为金雀花净油提取率，％；m为干燥金雀花质量，g；m1为接收平皿的质量，g；m2为接收平皿和金雀花净油的质量，g。
并且，将上述所得金雀花净油于温度为22℃，湿度为50％的环境中存放三个月后观察其体系氧化情况，具体为观察其是否存在变色情况，观察结果如表1所示。
表1
注*上述“金雀花：水”为质量比。
由表1结果可见，将金雀花在液氮中粉碎至90目、并将粉碎后的金雀花粉末和蒸馏水按质量比1:8混合，配合复合酶制剂进行前处理可以有效提高分子蒸馏法提取金雀花净油的提取效率。其中，酶制剂最优为酶活比例为5:3:3:2:4的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶的复合酶，复合酶加入量为0.8％，酶解条件最优为35℃、酶解pH为5.5的条件下，酶解4h。且本申请中经酶解处理后的金雀花净油含有特殊香气，推测是由于该复合酶解处理分解金雀花粉末中的大分子物质使得有效香气成分更容易被分子蒸馏萃取获得。并且，本实施例中发现采用纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶作为复合酶制剂处理金雀花能够提高金雀花净油的抗氧化性能，使得金雀花净油不易变色。
实施例2回流提取实验
为进一步使本申请中方法达到工业化要求，本实施例中加入了回流提取的步骤以提高金雀花净油提取率。具体为在实施例1优选后的提取方法的基础上，在酶解处理后，增加回流提取的步骤，具体为向金雀花酶解液中加入提取剂，70℃回流提取3h，具体提取率数据如表2所示，金雀花净油提取率计算方法同实施例1，稳定性观测方法同实施例1。
表2
注：上述“提取剂：金雀花粉末”为质量比；95％乙醇为浓度为95％的乙醇水溶液。
由表2结果可见，酶解和回流前处理金雀花粉末后，联合分子蒸馏法可进一步提升金雀花净油提取率。其中以95％乙醇作为提取剂，加入量为金雀花粉末质量12倍时进行回流提取，提取效果最好，且提取获得的金雀花净油稳定性好。
实施例3分子蒸馏单因素实验
本实施例中在实施例2优选条件下对分子蒸馏方法进行了单因素试验筛选。具体包括：将金雀花浸膏加入到分子蒸馏设备中进行一级和二级分子蒸馏，一级分子蒸馏在不同蒸馏压力和不同蒸馏温度下，进样温度60℃，冷凝温度25℃的条件下进行；二级分子蒸馏在不同蒸馏压力和不同蒸馏温度下，进样温度50℃，冷凝温度60℃的条件下进行，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，于100℃灭活5min即得金雀花净油。金雀花净油提取率计算方法同实施例1，采用旋转黏度计进行金雀花净油的黏度测定，具体实验数据见表3记载。
表3
注：上述“助剂：金雀花浸膏”为质量比。
如表3所示，本实施例中证明了在金雀花浸膏中加入其1.5倍质量的丙二醇有助于提高金雀花净油最终提取率和降低金雀花净油的黏度以便后续将其制备成爆珠，相比其他金雀花净油，该金雀花净油制作爆珠成品率较高。并且一级分子蒸馏的蒸馏压力5Pa、蒸馏温度130℃，二级分子蒸馏的蒸馏压力5Pa、蒸馏温度160℃时金雀花净油提取率最高，可达8.98％。
实施例4金雀花净油在烟草中的应用
按照实施例3中优选方法制备金雀花净油，该金雀花净油为粘稠液体状，且具有玫瑰和蜂蜜样持久香气，带清淡药草香气。本实施例中选择将其与其他香味物质共同结合组成稳定性好的香味组合物，再进行卷烟爆珠的制作。
本实施例中提供了一种含有金雀花净油的卷烟爆珠的制备方法：
步骤一、将80％-85％金雀花净油、0.1％-1.5％苯甲醇、0.1％-3.0％苯乙醇、0.05％-0.2％香兰素、0.1％-2.5％乙基香兰素、0.05％-0.6％丁香酚、0.1％-3.5％β-二氢大马酮、0.1％-2.2％β-大马酮、0.1％-4.5％α-紫罗兰酮、0.1％-5.5％d,l-异薄荷酮、0.05％-0.4％糠醇、0.05％-0.5％丁酸芳樟酯、0.1％-1.5％乙酸香叶酯、0.05％-0.5％乙酸芳樟酯、0.05％-0.5％乙酸乳酸、0.05％-0.5％乙酸乙酯、0.05％-0.5％叶醇、0.05％-0.5％戊酸乙酯、0.05％-0.5％芳樟醇、1.5％-15％丙二醇、2.5％-25％丙三醇和1.5％-15％辛癸酸甘油酯制备成精油组合物；
步骤二、将上述精油组合物采用分流-液中点滴法制备卷烟爆珠，具体为利用两条入射角度不同的冷却油在螺线管中形成剪切力，将下滴过程中的壁材和芯液切断，并在冷却油中依靠表面张力的作用凝结成球，再经去油、干燥、筛分等程序后制成爆珠成品。
具体制备过程如下试验例：
试验例1
一种金雀花净油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将金雀花经洗涤、去除杂质、晾晒后，在液氮中粉碎至90目，得金雀花粉末；
步骤二、将所述金雀花粉末和蒸馏水按质量比1:8混合，搅拌加入金雀花粉末0.8％质量的酶制剂，所述酶制剂为含有酶活比例为5:3:3:2:4的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶的复合酶，在酶解温度为35℃、酶解pH为5.5的条件下，酶解4h，对金雀花进行破壁处理，得金雀花酶解液；
步骤三、向所述金雀花酶解液中加入金雀花粉末质量12倍的95％乙醇，70℃回流提取3h，过滤，滤液合并后减压浓缩至相对密度为1.0可得金雀花浸膏；
步骤四、向所述金雀花浸膏中加入其1.5倍质量的丙二醇，混合均匀后加入到分子蒸馏设备中进行一级和二级分子蒸馏，一级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa，进样温度60℃，蒸馏温度130℃，冷凝温度25℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa，进样口温度50℃，蒸馏温度160℃，冷凝温度60℃的条件下进行，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，于100℃灭活5min即得金雀花净油。
所述减压浓缩条件为50℃、0.4×104Pa。
一种包含上述金雀花净油的组合物，以质量分数计，由以下组分组成：
83％金雀花净油、1％苯甲醇，1％苯乙醇，0.1％香兰素，1％乙基香兰素，0.5％丁香酚，0.1％β-二氢大马酮，0.1％β-大马酮，1％α-紫罗兰酮，0.9％d,l-异薄荷酮，0.1％糠醇，0.1％丁酸芳樟酯，0.5％乙酸香叶酯，0.1％乙酸芳樟酯，0.1％乙酸乳酸，0.1％乙酸乙酯，0.1％叶醇，0.1％戊酸乙酯，0.1％芳樟醇，2％丙二醇，5％丙三醇，3％辛癸酸甘油酯。
一种包含上述组合物的爆珠，使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为18μL/粒，爆珠的直径为2.8mm，重量为20.2mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.3kgf。
一种包含上述爆珠的卷烟，按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为普通型卷烟，圆周24mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端15.0mm。
试验例2
一种金雀花净油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将金雀花经洗涤、去除杂质、晾晒后，在液氮中粉碎至90目，得金雀花粉末；
步骤二、将所述金雀花粉末和蒸馏水按质量比1:8混合，搅拌加入金雀花粉末0.8％质量的酶制剂，所述酶制剂为含有酶活比例为5:3:3:2:4的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶的复合酶，在酶解温度为35℃、酶解pH为5.5的条件下，酶解4h，对金雀花进行破壁处理，得金雀花酶解液；
步骤三、向所述金雀花酶解液中加入金雀花粉末质量12倍的95％乙醇，60℃回流提取2h，过滤，滤液合并后减压浓缩至相对密度为1.1可得金雀花浸膏；
步骤四、向所述金雀花浸膏中加入其1.5倍质量的丙二醇，混合均匀后加入到分子蒸馏设备中进行一级和二级分子蒸馏，一级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa，进样温度70℃，蒸馏温度130℃，冷凝温度20℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa，进样温度60℃，蒸馏温度160℃，冷凝温度50℃的条件下进行，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，于100℃灭活5min即得金雀花净油。
一种包含上述金雀花净油的组合物，以质量分数计，由以下组分组成：
82％金雀花净油、1％苯甲醇，1％苯乙醇，0.1％香兰素，1％乙基香兰素，0.5％丁香酚，0.1％β-二氢大马酮，0.1％β-大马酮，1％α-紫罗兰酮，0.9％d,l-异薄荷酮，0.1％糠醇，0.1％丁酸芳樟酯，0.5％乙酸香叶酯，0.1％乙酸芳樟酯，0.1％乙酸乳酸，0.1％乙酸乙酯，0.1％叶醇，0.1％戊酸乙酯，0.1％芳樟醇，3％丙二醇，5％丙三醇，3％辛癸酸甘油酯。
一种包含上述组合物的爆珠，使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为20μL/粒，爆珠的直径为3mm，重量为10mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1kgf。
一种包含上述爆珠的卷烟，按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为普通型卷烟，圆周16mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端12mm。
试验例3
一种金雀花净油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将金雀花经洗涤、去除杂质、晾晒后，在液氮中粉碎至90目，得金雀花粉末；
步骤二、将所述金雀花粉末和蒸馏水按质量比1:8混合，搅拌加入金雀花粉末0.8％质量的酶制剂，所述酶制剂为含有酶活比例为5:3:3:2:4的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶的复合酶，在酶解温度为35℃、酶解pH为5.5的条件下，酶解4h，对金雀花进行破壁处理，得金雀花酶解液；
步骤三、向所述金雀花酶解液中加入金雀花粉末质量12倍的95％乙醇，80℃回流提取4h，过滤，滤液合并后减压浓缩至相对密度为1.2可得金雀花浸膏；
步骤四、向所述金雀花浸膏中加入其1.5倍质量的丙二醇，混合均匀后加入到分子蒸馏设备中进行一级和二级分子蒸馏，一级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa，进样温度65℃，蒸馏温度130℃，冷凝温度30℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力5Pa，进样口温度70℃，蒸馏温度160℃，冷凝温度70℃的条件下进行，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，于100℃灭活5min即得金雀花净油。
一种包含上述金雀花净油的组合物，以质量分数计，由以下组分组成：
84％金雀花净油、1％苯甲醇，1％苯乙醇，0.1％香兰素，1％乙基香兰素，0.5％丁香酚，0.1％β-二氢大马酮，0.1％β-大马酮，1％α-紫罗兰酮，0.9％d,l-异薄荷酮，0.1％糠醇，0.1％丁酸芳樟酯，0.5％乙酸香叶酯，0.1％乙酸芳樟酯，0.1％乙酸乳酸，0.1％乙酸乙酯，0.1％叶醇，0.1％戊酸乙酯，0.1％芳樟醇，2％丙二醇，4％丙三醇，3％辛癸酸甘油酯。
一种包含上述组合物的爆珠，使用上述分流-液中点滴法制备获得。其中，上述组合物在爆珠中的含量为30μL/粒，爆珠的直径为4mm，重量为25mg/粒，圆度小于0.15mm，破碎压力值为1.5kgf。
一种包含上述爆珠的卷烟，按照现有卷烟生产工艺制备获得。其中，所述卷烟为普通型卷烟，圆周30mm，卷烟滤棒中放置一粒爆珠，该爆珠置入该卷烟滤棒的中段位置，具体为距离唇端16mm。
试验例4
本试验例与试验例1的区别仅在于不进行灭活。
试验例5
本试验例与试验例1的区别仅在于不进行酶解处理。
试验例6
本试验例与试验例1的区别仅在于以渗漉法替换回流提取。
试验例7
本试验例与试验例1的区别仅在于以超声提取法替换分子蒸馏法。
对比例1
本试验例与试验例1的区别仅在于组合物中不加金雀花油。
爆珠理化性质检测
本实施例中对上述试验例1-7获得的爆珠进行质量检测。具体方法为将生产合格的爆珠包装入库，存放三个月后对爆珠外观及质量进行抽检，仓库环境温度为22℃，湿度为50％，记录每一百颗爆珠的质量情况，爆珠变色、破损、变质(出现明显异味、霉变现象)出现上述明显质量问题均记为损毁，计算损毁率(损毁率＝损毁爆珠数量/爆珠总数量*100％)，具体结果如表4所示。
表4
试验例 爆珠损毁率/％
试验例1 1
试验例2 3
试验例3 2
试验例4 36
试验例5 25
试验例6 20
试验例7 15
由表4结果可见，采用本申请所述方法制备的爆珠稳定性优异，能够长期保存。
卷烟理化性质检测
分别测定上述试验例1-7及对比例1卷烟在未捏破爆珠前以及捏破爆珠后的情况下，其主流烟气中的危害成分的含量，并计算卷烟危害性评价指数即H值(取小数点后两位)，所得具体结果如表5所示。
其中，卷烟危害性评价指数(H值)的计算方法如下式所示。
式中：H为卷烟危害性评价指数；XCO为卷烟主流烟气中CO释放量实测值；XHCN为卷烟主流烟气中HCN释放量实测值；XNH3为卷烟主流烟气中NH3释放量实测值；XB[a]P为卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量实测值；X苯酚为卷烟主流烟气中苯酚释放量实测值；X巴豆醛为卷烟主流烟气中巴豆醛释放量实测值；XNNK为卷烟主流烟气中NNK释放量实测值。
表5各示例的卷烟危害性评价
由表5中的数据可知，试验例1-4的卷烟在爆珠捏破前后，烟气中的七种有害成分均有明显降低。
上述结论表明，含有以本发明提供的金雀花净油为主要成分的组合物的卷烟，在抽吸时可有效降低烟草燃烧主流烟气的危害组分，提升卷烟品质，降低对人体健康的危害。
感官质量评价
随机抽选33位专业感官评价人员，对各示例所获得的卷烟进行感官质量评价。其中，本发明所述卷烟的感官品质参考《GB 5606.4-2005卷烟第4部分：感官技术要求》中的卷烟感官质量评判标准，包括：光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味，具体评判标准如表6所示。
表6卷烟感官质量评判标准
依据表6中的卷烟感官质量评判标准，由专业感官评价人员对各示例卷烟的感官质量打分，再取平均值作为最后得分，所得各示例卷烟的感官质量评价评分结果如表7所示。
表7各示例所得卷烟的感官质量评价
由表7中的数据可得，试验例1-3所得卷烟的感官质量评价得分均高于其他试验例，说明本发明试验例卷烟的感官质量得到了显著提升。通过专业感官评价人员的具体反馈描述可知，试验例1-3所得的卷烟在抽吸时的感官感受，主要体现在：烟气的丰富性、细腻感、厚实感具有显著的提升，烟香更加浓郁、透发，融合度更好，花香、甜香的香韵突出，无刺激，无杂气，谐调性很好，烟气细腻感提高，入口柔顺，回甜感明显增强，余味尚净。
上述结论表明，含有以本发明提供的金雀花净油为主要成分的组合物的卷烟，在抽吸时能够显著改善感官品质，提升香气，明显改善余味，显著降低烟草的刺激性和杂气。
综上所述，本发明提供的金雀花净油的制备方法，通过使用适当配比的复合酶制剂对金雀花酶解进行破壁处理，经乙醇回流提取后得浸提液，浓缩得到浸膏，再结合分子蒸馏技术，可以获得适用于卷烟的高品质金雀花净油。将该金雀花净油应用于卷烟中可以提升香气，降低烟气刺激性，增加香气残留时间，显著提升卷烟的感官品质，适用于高品质卷烟。
本发明提供的以金雀花净油为主要成分的组合物，当应用于卷烟中时，显示出了浓郁而独特的花香和甜香，这是含有其他添加剂的卷烟或仅含有金雀花净油的卷烟所不具备的。
本发明提供的含有上述组合物的爆珠，可适用于不同规格类型的卷烟，提升了卷烟抽吸时的趣味性。
本发明通过有针对性设计特定香味的爆珠配方，并将其应用于卷烟后，能够明显改善卷烟吸食的内在品质，丰富和提高吸食感受。因此，本申请所提供的金雀花及其组合物、爆珠，在烟草行业内具有一定的推广应用价值。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将金雀花经洗涤、去除杂质、晾晒后，在液氮中粉碎至80-100目，得金雀花粉末；
步骤二、将所述金雀花粉末和水按质量比1:(8-10)混合，加入基于其质量0.6％-1％的酶制剂进行酶解，酶解温度为30℃-40℃，酶解pH为4-6，酶解2-6h，获得金雀花酶解液；所述酶制剂为酶活比例为(4-6):(2-4):(2-4):(1-3):(3-5)的纤维素酶、果胶酶、生姜蛋白酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶；
步骤三、向所述金雀花酶解液中加入金雀花粉末质量11-13倍的75％-95％乙醇，回流提取，过滤，滤液合并后减压浓缩得金雀花浸膏；
步骤四、向所述金雀花浸膏中加入其1-2倍质量的丙二醇，混合均匀后进行一级和二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并，即得金雀花净油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中，一级分子蒸馏是在蒸馏压力4-6Pa、进样温度60℃-70℃、蒸馏温度100℃-130℃、冷凝温度20℃-30℃的条件下进行；二级分子蒸馏是在蒸馏压力4-6Pa、进样温度50℃-70℃、蒸馏温度150℃-170℃、冷凝温度50℃-70℃的条件下进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中回流提取为60℃-80℃回流提取2-4h；所述减压浓缩为减压浓缩至相对密度1.0-1.2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中还包括高温灭活的步骤。
5.一种卷烟用稳定、降害的金雀花净油，其特征在于，使用如权利要求1-4任一所述的方法制备获得。
6.一种精油组合物，其特征在于，包括使用如权利要求1-4任一所述的方法制备获得的金雀花净油或如权利要求5所述的金雀花净油。
7.根据权利要求6所述的精油组合物，其特征在于，所述精油组合物还包括以下任意一种或几种成分：苯甲醇、苯乙醇、香兰素、乙基香兰素、丁香酚、β-二氢大马酮、β-大马酮、α-紫罗兰酮、d,l-异薄荷酮、糠醇、丁酸芳樟酯、乙酸香叶酯、乙酸芳樟酯、乙酸乳酸、乙酸乙酯、叶醇、戊酸乙酯、芳樟醇、丙二醇、丙三醇、辛癸酸甘油酯。
8.如权利要求5所述的金雀花净油，或如权利要求6或7所述的精油组合物在制备卷烟中的应用。
9.一种卷烟，其特征在于，所述卷烟含有如权利要求5所述的金雀花净油或如权利要求6或7所述的精油组合物。
10.根据权利要求9所述的卷烟，其特征在于，所述金雀花净油或所述精油组合物施加于所述卷烟的烟丝、滤棒和/或卷烟用纸中；和/或，所述卷烟的滤棒中含有至少一粒含有所述金雀花净油或所述精油组合物的爆珠。
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