CN108497547A - 一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法及其应用 - Google Patents
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,首先采用酒尾作为提取溶剂,将晒红烟特征香气引入,然后通过复合植物水解酶、淀粉酶、红曲酯化酶达到除杂增香、协调口感的作用,接着醇沉处理去除果胶、蛋白质和纤维素等大分子化合物,再以尾酒提取液作为美拉德反应前体进行美拉德增香,最后采用三级分子蒸馏手段对各级香气物质进行分离和重组复配。本发明还公开了具晒红烟香气的烟用酒尾香料在电子烟中的应用,使电子烟的感官抽吸品质明显提高,烟气香气浓度和丰富性均有所提升,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟烟用香料技术领域,具体是一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法及其应用。
背景技术
江西抚州晒红烟的品质自古便声名远播,以广昌黑老虎最为著称,叶大肉厚,纤维细致。完熟叶片,红里透黑。经过两年醇化,深红发黑,色泽鲜亮。触其质,油润顺滑,如丝绸般柔软且有弹性。由于该黑老虎烟叶香气饱满,目前早已应用于“金圣”低焦油卷烟中,比如“金圣”黑老虎系列卷烟。然而,黑老虎烟叶的缺点也较明显,比如劲头过大,有刺激性等。
在酿酒行业,酒尾是白酒生产过程中的副产物。白酒在蒸馏过程中,馏分的酒精度逐渐下降,酒精度在20%vol以下的馏分称为酒尾,约占全部馏分的1/4 到1/3。酒尾中含有较多的高沸点香味物质,包括高级醇、有机酸较多,还有些乳酸及其酯类,由于配比不协调,因此味杂酸涩。但是这些氨基酸类、酯类、有机酸类物质是优良的美拉德反应前体或香气前体,江西中烟的专利《一种利用酒尾制备烟用美拉德香料的方法》(申请号:201510785761.7)通过采用酒尾进行美拉德反应增香,然后复配津巴烟草提取物制备得到了酒尾美拉德香料,该香料添加到卷烟叶组中可以提高卷烟的香气质、烟气浓度,降低杂气。但该手段采用“一锅煮”的方式,工艺较粗糙,且通过直接复配津巴烟草提取物得到的香料协调性有待进一步加强。为了得到不同风格的酒尾香料,提升香料的甜润感、协调性,故有必要对其进行工艺改良。
分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。该技术对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离提供了最佳分离方法,可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法。
发明内容
本发明的目的是开发一款具有江西特色“黑老虎”晒红烟特征香气的电子烟香料,该香料要求具备香气特征突出,增香效果明显的作用,故本发明首先采用酒尾作为提取溶剂,将晒红烟特征香气引入,然后通过复合植物水解酶、淀粉酶、红曲酯化酶达到除杂增香、协调口感的作用,接着醇沉处理去除果胶、蛋白质和纤维素等大分子化合物,再以尾酒提取液作为美拉德反应前体进行美拉德增香,最后采用三级分子蒸馏手段对各级香气物质进行分离和重组复配。
本发明所述的一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶,研磨打粉,加入5~7倍其质量的酒尾40~50℃浸提,添加0.05~0.2%晒红烟叶质量的混合酶液,搅拌均匀,在 45~50℃、pH自然条件下酶解6~12小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比 1~2∶5~10∶5~10混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活150~200u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活10000~20000u/ml;
步骤二、向酒尾提取物A中加入1~2倍其质量的95%乙醇进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.15~1.2g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将酒尾提取物B、还原糖、氨基酸按质量比10~15∶2~4∶1~2混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至7~9,95℃加热回流2~6h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶1~4的比例混合,得到酒尾香料。
优选的,所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
优选的,所述酒尾是高粱酒或大麦酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为10~15%vol。
优选的,所述还原糖为木糖、鼠李糖、葡萄糖中的一种。
优选的,所述氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、亮氨酸中的中的或两种。
优选的,所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、 90℃、110℃,真空度0.1Pa,进料速度500~600ml/h,刮膜速度250~350r/min。
本发明还公开了经由上述方法制备的具晒红烟香气的烟用酒尾香料在电子烟中的应用,所述酒尾香料通过丙二醇或丙三醇作为溶剂稀释20~50倍后,作为电子烟油应用在电子烟中。
与现有技术相比,本发明的优点和产生积极效果是:
本发明中的烟用酒尾香料着眼于电子烟的应用,并对制备工艺进行了改良,采用了浸提手段将晒红烟特征香气引入酒尾中,可显著提高电子烟烟气浓度和香气辨识度;通过复合植物水解酶、淀粉酶除去晒红烟中不利于卷烟抽吸的成分,采用红曲酯化酶催化合成脂肪酸乙酯,消除酒尾中过量的短链、中链脂肪酸,以达到增香、协调口感的作用;利用分子蒸馏手段,对酒尾反应物各级致香成分重新筛选、复配,从而消除美拉德反应“一锅煮”导致的针对性不强、特点不突出的缺陷。
本发明充分地利用广昌“黑老虎”晒红烟叶满足感较强、烟草本香突出的特点,通过浸提、酶解、醇沉和美拉德反应对该晒红烟中的刺激性物质进行修饰和改良,制得的具晒红烟香气的烟用酒尾香料应用在电子烟中,不参与燃烧,大幅度提升电子烟的香气感官质量,“甜”“润”风格更明显,为消费者提供高品质的吸食享受。
本发明反应原料成本较低、变废为宝,充分利用酒尾中的氨基酸、有机酸、醛酮类等美拉德反应前体;采用尾酒浸提的方式将晒红烟特征香气引入,并参与后续美拉德反应,香气协调性更好;运用生物酶技术对晒红烟香气进行修饰,改善口感;填补了传统的美拉德反应香料的制备缺陷,采用分子蒸馏进行分离复配,使得产物特征突出,去其糟粕取其精华。
具体实施方式
下面通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地知道本发明的其他优点与功效。本发明还可通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶50g,研磨打粉,加入250g高粱酒酒尾40~50℃浸提,添加0.1g晒红烟质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、pH自然条件下酶解6小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1∶5∶5 混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活150u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活10000u/g;
步骤二、向酒尾提取物A中加入95%乙醇500g进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.15g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将100g酒尾提取物B、20g葡萄糖、5g脯氨酸、5g天冬氨酸混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至7,95℃加热回流4h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶2的比例混合,得到酒尾香料。
所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为 10%vol。
所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、 110℃,真空度0.1Pa,进料速度500ml/h,刮膜速度250r/min。
将上述方法制备得到的具晒红烟香气的烟用酒尾香料通过丙三醇作为溶剂稀释20倍后,得到具有晒红烟香气的电子烟油。
实施例2
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶50g,研磨打粉,加入300g高粱酒酒尾40~50℃浸提,添加0.05g晒红烟质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、 pH自然条件下酶解7小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1∶6∶10 混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活200u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活20000u/g;
步骤二、向酒尾提取物A中加入95%乙醇500g进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.18g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将100g酒尾提取物B、20g葡萄糖、8g脯氨酸、2g天冬氨酸混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至7.5,95℃加热回流2h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶2.5的比例混合,得到酒尾香料。
所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为 12%vol。
所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、 110℃,真空度0.1Pa,进料速度550ml/h,刮膜速度250r/min。
将上述方法制备得到的具晒红烟香气的烟用酒尾香料通过1,2-丙二醇作为溶剂稀释20倍后,得到具有晒红烟香气的电子烟油。
实施例3
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶50g,研磨打粉,加入350g高粱酒酒尾40~50℃浸提,添加0.025g晒红烟质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、 pH自然条件下酶解8小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶8 混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活150u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活20000u/g;
步骤二、向酒尾提取物A中加入95%乙醇1000g进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.2g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将100g酒尾提取物B、25g葡萄糖、8g脯氨酸、2g丙氨酸混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至8,95℃加热回流3.5h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶2.5的比例混合,得到酒尾香料。
所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为 12%vol。
所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃,真空度0.1Pa,进料速度500ml/h,刮膜速度300r/min。
将上述方法制备得到的具晒红烟香气的烟用酒尾香料通过1,2-丙二醇作为溶剂稀释40倍后,得到具有晒红烟香气的电子烟油。
实施例4
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶50g,研磨打粉,加入250g高粱酒酒尾40~50℃浸提,添加0.05g晒红烟质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、 pH自然条件下酶解10小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1∶5∶10 混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活200u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活10000u/g;
步骤二、向酒尾提取物A中加入95%乙醇500g进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.15g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将100g酒尾提取物B、20g木糖、6g脯氨酸、4g亮氨酸混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至8,95℃加热回流4h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶3的比例混合,得到酒尾香料。
所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为 12%vol。
所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、 110℃,真空度0.1Pa,进料速度600ml/h,刮膜速度250r/min。
将上述方法制备得到的具晒红烟香气的烟用酒尾香料通过1,2-丙二醇作为溶剂稀释20倍后,得到具有晒红烟香气的电子烟油。
实施例5
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶50g,研磨打粉,加入250g高粱酒酒尾40~50℃浸提,添加0.1g晒红烟质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、 pH自然条件下酶解12小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1∶5∶5 混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活150u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活20000u/g;
步骤二、向酒尾提取物A中加入95%乙醇500g进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.15g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将100g酒尾提取物B、20g木糖、6g脯氨酸、4g天冬氨酸混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至9,95℃加热回流6h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶2.5的比例混合,得到酒尾香料。
所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为 15%vol。
所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、 110℃,真空度0.1Pa,进料速度500ml/h,刮膜速度350r/min。
将上述方法制备得到的具晒红烟香气的烟用酒尾香料通过丙三醇作为溶剂稀释40倍后,得到具有晒红烟香气的电子烟油。
实施例6
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶50g,研磨打粉,加入250g大麦酒酒尾40~50℃浸提,添加0.1g晒红烟质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、 pH自然条件下酶解8小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1∶5∶5 混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活150u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活20000u/g;
步骤二、向酒尾提取物A中加入95%乙醇500g进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.15g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将100g酒尾提取物B、20g木糖、6g脯氨酸、4g天冬氨酸混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至8,95℃加热回流6h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶2.5的比例混合,得到酒尾香料。
所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为 15%vol。
所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、 110℃,真空度0.1Pa,进料速度500ml/h,刮膜速度350r/min。
将上述方法制备得到的具晒红烟香气的烟用酒尾香料通过1,2-丙二醇作为溶剂稀释20倍后,得到具有晒红烟香气的电子烟油。
实施例7
一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶50g,研磨打粉,加入250g大麦酒酒尾40~50℃浸提,添加0.1g晒红烟质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、 pH自然条件下酶解8小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1∶5∶5 混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活200u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活20000u/g;
步骤二、向酒尾提取物A中加入95%乙醇500g进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.15g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将100g酒尾提取物B、20g鼠李糖、6g脯氨酸、4g天冬氨酸混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至8,95℃加热回流6h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以 1∶2.5的比例混合,得到酒尾香料。
所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为 15%vol。
所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、 110℃,真空度0.1Pa,进料速度500ml/h,刮膜速度350r/min。
将上述方法制备得到的具晒红烟香气的烟用酒尾香料通过1,2-丙二醇作为溶剂稀释20倍后,得到具有晒红烟香气的电子烟油。
试验例
将实施例1~7制备得到的具有晒红烟香气的电子烟油以及市售销量最高的烟油作为试样加入到电子烟中进行感官效果评价。
电子烟感官评价标准和方法:组织具国家卷烟评吸资格的专家吸评组五人对加入试样的电子烟进行评吸,分别针对香气质、香气量、甜腻感、杂刺感和余味五个指标进行评分,然后算总分求平均值,评分标准见表1,评价结果见表2。
表1评分标准
结果统计:所有评吸专家的评吸结果均有效,将各评吸专家的单项评吸结果求算数平均值,结果保留至1位小数,并对各单项的算数平均值加和,得到总分。
表2评价结果
添加有实施例1~7制备得到的具有晒红烟香气的电子烟油的电子烟较添加有市售销量最高的烟油的电子烟在香气质、香气量、甜腻感、杂刺感和余味五个指标上均有提升,尤其是香气质和甜腻感两项提升更加明显,香气的丰富程度和烟气浓度均明显增加,并且吸味协调。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化,均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、取江西特色“黑老虎”晒红烟叶,研磨打粉,加入5~7倍其质量的酒尾40~50℃浸提,添加0.05~0.2%晒红烟叶质量的混合酶液,搅拌均匀,在45~50℃、pH自然条件下酶解6~12小时,得到酒尾提取物A;
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1~2∶5~10∶5~10混合而成,其中红曲酯化酶为食品级,酶活150~200u/g,复合植物水解酶为食品级,酶活10000u/g,淀粉酶为食品级,酶活10000~20000u/ml;
步骤二、向酒尾提取物A中加入1~2倍其质量的95%乙醇进行醇沉,抽滤,滤液浓缩至1.15~1.2g/cm3,得到酒尾提取物B;
步骤三、将酒尾提取物B、还原糖、氨基酸按质量比10~15∶2~4∶1~2混合置于反应釜中,加入少量氨水调节pH至7~9,95℃加热回流2~6h,得到美拉德酒尾反应物;
步骤四、将美拉德酒尾反应物进行三级分子蒸馏,得到四个分子蒸馏组分,分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分,将二级轻组分和三级轻组分以1∶1~4的比例混合,得到酒尾香料。
2.根据权利要求1所述的一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,其特征在于,所述江西特色“黑老虎”晒红烟叶是产自江西省抚州市的广昌晒红烟品种。
3.根据权利要求1所述的一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,其特征在于,所述酒尾是高粱酒或大麦酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物,其酒精度为10~15%vol。
4.根据权利要求1所述的一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,其特征在于,所述还原糖为木糖、鼠李糖、葡萄糖中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,其特征在于,所述氨基酸为脯氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、亮氨酸中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料的制备方法,其特征在于,所述分子蒸馏的条件为:一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃,真空度0.1Pa,进料速度500~600ml/h,刮膜速度250~350r/min。
7.如权利要求1~6任一项所述方法制备的一种具晒红烟香气的烟用酒尾香料在电子烟中的应用,其特征在于,所述酒尾香料通过丙二醇或丙三醇作为溶剂稀释20~50倍后,作为电子烟油应用在电子烟中。
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