CN115581310A - 一种烤烟内源性重组香精的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明通过香精香料功能组分的拆分、强化和重组工艺制备烤烟内源性重组香精，首先，采用水蒸气蒸馏、分子蒸馏、醇沉等工艺对烟叶进行分级提取；对精油类、分子蒸馏轻组分类组分进行强化，保留并提升原有省产烟叶的风格，制备得到香气风格功能性模块、增香功能性模块；通过醇沉工艺制备得到烟气状态修饰功能性模块；采用生物技术、美拉德反应技术针对醇沉多糖、蛋白质等进行水解和香味功能强化，改善口感，消除杂气，制备舒适性修饰功能性模块、增甜降刺功能性模块；通过功能组分的重组，制备具有明显省产烟草风格特征且功能强化的烤烟内源性重组香精，消化非优质省产烟叶的库存压力，提升香气质量。

Description

一种烤烟内源性重组香精的制备方法
技术领域
本发明属于烟草香料技术领域，具体涉及一种烤烟内源性重组香精的制备方法及应用。
背景技术
我国是烤烟生产和消费大国，随着卷烟品牌规模不断扩大，对优质烟叶的需求不断增加，除云南、河南、湖南等优质产区外，我国其他地区，例如江西省产烟叶质量与国际先进水平相比还有较大差距，还不能完全满足卷烟工业的需要。烟叶原料是支撑品牌发展的重要物质基础，但由于烟叶原料供需矛盾、气候变化等因素造成烟叶年度间的品质波动，导致采购烟叶的品质、数量与产品配方需求有一定差异，部分烟叶由于利用率较差，很难在产品配方中直接使用，形成仓库积压，并且随着存储年限增加，品质下降明显。因此，如何对烟叶进行系统性改造，提高其利用率，使其更好地应用于卷烟产品研发生产是行业面临的共性问题。
烟叶的内在品质质量是指烟叶或烟丝在燃烧时所产生的烟气特性，是烟草在燃吸时对人的生理及精神满足感的最终反映。烟叶和烟气的香味是多种微量致香物质成分共同作用的结果，不同致香物质具有不同的化学结构和性质，因而对人的嗅觉可产生不同的刺激作用，形成不同的嗅觉反应，对总体香气的量、质、型有不同的贡献。鉴于目前香精香料分离技术的不断创新，行业亟需开发一种基于烟叶成分分离、重组和特征强化的理念的烤烟内源性香精香料的制备技术，从而一方面解决非优质烟叶的库存积压问题，一方面通过添加特征强化的内源性烤烟型香精的方式提升非优质烟叶可用性，缓解优质烟叶原料供需矛盾。
发明内容
香气是评价烟叶内在质量的核心内容和重要指标之一，其在很大程度上影响着烟叶品质的优劣，决定着烟叶质量的上限。而杂气余味是评价中低档烟叶可用性的主要重要指标之一，决定着烟叶质量的下限。烟叶杂气包括：青杂气(青黄烟和带青色的烟叶具有这种杂气)、生杂气(收烤后未经发酵烟叶所具有的杂气)、木质气(因纤维素含量较多，燃烧后产生一种类似木头燃烧的气息)、枯焦气(病斑烟叶燃吸时所带来的类似食品烧焦的气息)、土腥气(烟叶有某种生态环境因子所致而具有的令人不愉快类似土腥味的一种气息)、松脂气(类似松脂的气息) 和地方性杂气(某些地区烟叶所带有的特殊气息)，其中地方性杂气与当地土壤条件对烟叶的化学组成影响有关，一般难以通过工艺处理消除，为持久型杂气，因此制约了该型烟叶在卷烟中的使用比例。
烟叶主要分为浓香型、清香型、中间香型三种，优质烟叶一般香气特征鲜明，例如云南烟叶以清香型为主，河南烟叶以浓香型为主，而中间香型烟叶若烟香品质不高、杂气余味不佳则严重限制其使用性，特别是中间香型上部烟、中部烟香气品质较低、存在不良的杂气余味，使用过多会影响整体卷烟品质，而下部烟叶由于对感官质量影响较小，主要用于叶组中的填充料更为合适。因此，本发明以中间香型非优质烟叶中的中、上部烟叶为原料，基于烟叶成分分离、重组和特征强化的理念的烤烟内源性香精香料的制备技术，采用生物发酵和酶催化技术、醇沉技术、美拉德反应技术针对影响烟叶品质的多糖、蛋白质、木质纤维素等物质进行处理和扬弃，消除非优质烟叶中的烟叶杂气和不适余味，开发烤烟内源性重组香精，解决这类非优质烟叶库存积压，通过添加特征强化的内源性烤烟型香精香料用于卷烟加料加香缓解优质烟叶原料供需矛盾。
本发明提供一种烤烟内源性重组香精的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取中部烟5kg，轻度回潮至松散，切丝，粉碎至40目后，投入天然产物提取浓缩机组A中，采用水上水蒸气蒸馏法蒸馏3h，收集精油，即得组分 A；
步骤2：取上部烟5kg，轻度回潮至松散，切丝，干馏，即得组分B。
步骤3：将干馏后的上部烟烟丝，投入天然产物提取浓缩机组A中，与步骤 1中的中部烟混合均匀，加入微生物制剂、复合酶制剂和蒸馏水，固液比1：8g/ml 保持45℃温浸6h，抽滤，浓缩至密度为1.05～1.1g/cm3的水提浓缩物。
步骤4：采用二级分子蒸馏对步骤3得到的水提浓缩物进行分离，两级分子蒸馏共得到的一级轻组分为组分C，二级轻组分为组分D，最后收集二级重组分，待用。
步骤5：将步骤4获得的二级重组分醇沉过夜，醇沉溶剂采用95％食用酒精与酒精含量大于65％的白酒基酒按照2:1～2的质量比制备而成，收集醇沉滤饼，将上清液浓缩，得到净油，即组分E。
步骤6：将步骤5的醇沉滤饼，加入膜过滤酒尾或黄水，添加木糖、脯氨酸、亮氨酸、赖氨酸、果汁浓缩物进行美拉德反应，得到组分F。通过美拉德反应一方面将糖类、氨基酸、蛋白等物质作为反应前体生香，另一方面避免了滤饼直接废弃，回收了滤饼中烟草特征的水溶性高沸点香味物质，提升提取效率。
步骤7：将所述组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F、特征强化剂G按照1～3︰0～1︰0.1～2︰0.1～3︰1～5︰10～30︰1～5的重量比混匀，即得。
其中，步骤1和步骤3所述天然产物提取浓缩机组A为具备提取、挥发油提取、抽滤、浓缩功能的一体性机组，至少由提取罐、浓缩罐、过滤部件、真空设备、抽滤设备、挥发油提取器、冷凝设备组成。
其中，所述特征强化剂G含有类胡萝卜素降解产物、苯丙氨酸类降解产物、类西柏烷类降解产物、美拉德反应产物、新植二烯烟草内源性特征物质中的一种或者多种。
进一步，步骤1中，所述水上水蒸气蒸馏法是指：按照1:16的固液比(w： w)加入蒸馏水，1～5％质量浓度的KCl，均匀混合后进行水上水蒸气蒸馏。
进一步，步骤2中，所述干馏操作，优选空气吹扫条件下，控制150～200℃进行干馏，采用1，2-丙二醇吸收。
进一步，步骤3中，所述微生物制剂为短小芽孢杆菌BP-01(Bacillus pumilus)，具有较好的木聚糖酶、果胶酶、纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶产酶能力，是一种优良的烟叶陈化增香提质菌，保藏于广东省微生物菌种保藏中心，保藏编号为GDMCC No.60170，活菌数为109CFU/g（在2017103455197已公开）。以烟丝质量为基准，微生物制剂经无菌水稀释后添加，添加量为108～1010CFU/kg。
进一步，步骤3中，所述复合酶制剂由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、碱性蛋白酶以1～4：1～2：1～2：2～4质量比混合而成，其中淀粉酶为食品级，酶活 100000u/g；果胶酶为食品级，酶活50000～100000u/g；纤维素酶为食品级，酶活 100000～150000u/g；碱性蛋白酶为食品级，酶活10000～50000u/g。
进一步，步骤4中，所述分子蒸馏工艺为，一级条件：蒸发温度30℃、真空度500Pa、刮膜转速150r/min，进料速度600mL/h；二级条件：蒸发温度60℃、真空度500Pa、刮膜转速200r/min，进料速度600mL/h；两级进样温度30℃、冷凝水温度10℃。
进一步，步骤5所述酒精含量大于65％的白酒基酒，优选是高粱酒基酒，更优选为酒精度>60％vol的浓香型基酒，己酸乙酯总量>1.5g/L，总酸含量>0.8g/L。
进一步，步骤6所述膜过滤酒尾或黄水，是指膜过滤方法处理后的高粱酒、米烧酒、谷烧酒酒尾或黄水中的一种或几种，优选高粱酒酒尾和谷烧酒酒尾。膜处理主要作用在于除去发酵产生杂质、微生物，使己乳比(己酸乙酯：乳酸乙酯质量比)更加协调，其他醇、酯类等微量成分有效富集，使得酒尾或者黄水香气较纯正，无糟香，酒体较干净。
进一步，酒尾较之黄水，酯类、醛类香味成分含量更高；优选经处理后的酒尾酒精度为20～30％vol，有机酸总量为：0.5～2.4mg/100ml，酯类物质总量为： 400～800mg/100ml，其中己乳比(己酸乙酯：乳酸乙酯质量比)为1.0～1.5。
进一步，步骤6所述所述膜过滤方法采用的是优先透醇膜，优选为有机硅聚合物PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜、有机-无机复合PDMS-SiO2膜或无机陶瓷膜中的一种，优选操作循环流速为20～50L/h。因为己酸为醇溶性，不溶于于水；乳酸为水溶性。
优选的，选择有机-无机复合PDMS-SiO2。这种膜结合了有机材料柔韧性好、透气性的机械性能，同时具有无机材料强度高、耐腐蚀性、耐溶剂性和耐高温性等优点。
优选的，膜过滤渗透温度为40～45℃。
进一步，所述类胡萝卜素降解产物选自大马酮、紫罗兰酮、二氢紫罗兰酮、氧化异佛尔酮、猕猴桃内酯、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、法尼基丙酮的一种或多种，所述苯丙氨酸类降解产物选自苯甲醛、苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇中的一种或多种，所述类西柏烷类降解产物为茄酮，所述美拉德反应产物选自糠醛、DDMP、吲哚、5-甲基糠醛中的一种或多种。
进一步，浓香型特征强化剂优选类胡萝卜素降解产物(大马酮，紫罗兰酮，氧化异佛尔酮，二氢猕猴桃内酯、法尼基丙酮)和苯丙氨酸类降解产物(苯甲醛、苯甲醇、苯乙醛和苯乙醇)进行调配；清香风格特征强化剂优选类西柏烷类降解产物(茄酮)和美拉德反应产物(糠醛、5-甲基糠醛等)等进行调配；中间香型：中间香型特征强化剂优选新植二烯、大马酮、棕榈酸甲酯和美拉德反应产物(糠醛、5-甲基糠醛)进行调配。
本发明所述烤烟内源性重组香精主要适用于卷烟加香，通过不同的特征强化剂形成不同风格重组香精，添加于传统卷烟中强化卷烟风格、凸显烟草本香；也可添加于加热不燃烧卷烟中，可显著改善薄片或颗粒载体的烟香品质和浓度，提升抽吸品质。
附图说明
图1：实施例1～4和对比例中主流烟气中性香味成分检测结果(μg/支)
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种烤烟内源性重组香精的制备方法及应用，进行具体地描述。
实施例中所述淀粉酶为食品级，酶活100000u/g；果胶酶为食品级，酶活 100000u/g；纤维素酶为食品级，酶活100000u/g；碱性蛋白酶为食品级，酶活 50000u/g。
实施中所述短小芽孢杆菌BP-01(Bacillus pumilus)，是一种优良的烟叶陈化增香提质菌，保藏于广东省微生物菌种保藏中心，保藏编号为GDMCC No.60170，活菌数为109CFU/g。
实施中所述白酒基酒、特征强化剂、酒尾或黄水以及糖、氨基酸等各种试剂均可以市购获得。
实例中所述提取浓缩机组A为具备提取、挥发油提取、抽滤、浓缩功能的一体性机组，由提取罐、浓缩罐、过滤部件、真空设备、抽滤设备、挥发油提取器、冷凝设备组成。
对比例
按照下述方法制备烤烟内源性香精。
步骤1：取江西石城中部烟(C3F)5kg，轻度回潮至松散，切丝，粉碎至 40目后，投入天然产物提取浓缩机组A的提取罐中，按照1:16的固液比(w： w)加入蒸馏水，1％质量浓度的KCl，均匀混合后进行加热，利用水中水蒸气蒸馏法蒸馏3h，收集精油，即得组分A。
步骤2：取江西石城上部烟(B3F)5kg，轻度回潮至松散，切丝，空气吹扫条件下，控制180℃进行干馏，采用1，2-丙二醇吸收干馏气，即得组分B。
步骤3：将干馏后的上部烟烟丝，投入天然产物提取浓缩机组A中，与步骤 1中的江西石城中部烟(C3F)5kg进行混合提取，固液比1：8g/ml加蒸馏水，保持45℃温浸6h，抽滤，浓缩至密度为1.1g/cm3，采用95％食用酒精醇沉过夜，上清液浓缩，得到净油，即组分C。
步骤4：将所述组分A、组分B、组分C、1,2-丙二醇按照0.3︰0.2︰5：94.5 的重量比混匀，即得。
实施例1
按照下述方法制备烤烟内源性香精。
步骤1：取江西石城中部烟(C3F)5kg，轻度回潮至松散，切丝，粉碎至 40目后，投入天然产物提取浓缩机组A的提取罐中，按照1:16的固液比(w： w)加入蒸馏水，1％质量浓度的KCl，均匀混合后进行加热，采用水上水蒸气蒸馏法蒸馏3h，收集精油，即得组分A。
步骤2：取江西石城上部烟(B3F)5kg，轻度回潮至松散，切丝，空气吹扫条件下，控制180℃进行干馏，采用1，2-丙二醇吸收干馏气，即得组分B。
步骤3：将干馏后的上部烟烟丝，投入天然产物提取浓缩机组A中，与步骤 1中的江西石城中部烟(C3F)5kg进行混合提取，加入微生物制剂短小芽孢杆菌BP-01(Bacilluspumilus)，活菌数为109CFU/g。以烟丝质量为基准，微生物制剂经无菌水稀释后添加，添加量为1010CFU/kg；并添加复合酶制剂(淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、碱性蛋白酶质量比以1：1：2：2)，并按照固液比1： 8g/ml加入蒸馏水，保持45℃温浸6h，抽滤，浓缩至密度为1.1g/cm3的水提浓缩物。
步骤4：采用二级分子蒸馏对水提浓缩物进行分离，两级分子蒸馏共得到的一级轻组分为组分C，二级轻组分为组分D，最后收集二级重组分，待用。所述分子蒸馏工艺为，一级条件：蒸发温度30℃、真空度500Pa、刮膜转速150r/min，进料速度600mL/h；二级条件：蒸发温度60℃、真空度500Pa、刮膜转速200r/min，进料速度600mL/h；两级进样温度30℃、冷凝水温度10℃。
步骤5：将步骤4得到的二级重组分醇沉过夜，醇沉溶剂采用95％食用酒精、酒精含量为65％的浓香型白酒基酒(己酸乙酯总量1.8g/L，总酸含量0.9g/L)按照质量比2:1配比而成，醇沉后对上清液进行浓缩，得到净油，即组分E。
步骤6：收集步骤5的醇沉滤饼，加入膜过滤酒尾(以高粱酒酒尾为原料，经PDMS-SiO2膜在40℃下渗透处理得到，酒精度为25％vol，有机酸总量为 2.4mg/100ml，酯类物质总量为600mg/100ml，其中己乳比为1.2)，按照重量份醇沉滤饼100份、酒尾400份、木糖50份、脯氨酸20份、亮氨酸10份、赖氨酸15份、果汁浓缩物50份进行美拉德反应，得到组分F。
步骤7：将所述组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F、特征强化剂G按照1︰0.5︰1︰1︰5：20：3的重量比混匀，即得。所述特征强化剂 G由突厥烯酮0.2份、α-二氢大马酮0.2份、氧化异佛尔酮0.2份、β-二氢大马酮 0.8份、α-紫罗兰酮0.05份、苯乙醇0.1份、乙基麦芽酚0.4份、2-乙酰呋喃0.2 份、苯乙酸苯乙酯0.1份、苯甲酸苄酯0.05份、1,2-丙二醇97份组成。
实施例2
步骤1：取江西石城中部烟(C3F)5kg，轻度回潮至松散，切丝，粉碎至 40目后，投入天然产物提取浓缩机组A的提取罐中，按照1:16的固液比(w： w)加入蒸馏水，5％质量浓度的KCl，采用水中水蒸气蒸馏法蒸馏3h，收集精油，即得组分A。
步骤6：收集步骤5的醇沉滤饼，加入膜过滤酒尾(以高粱酒酒尾为原料，经陶瓷膜在40℃下渗透处理得到，酒精度为15％vol，有机酸总量为1.5mg/100ml，酯类物质总量为255mg/100ml，其中己乳比为1.0)，按照醇沉滤饼100份、酒尾400份进行美拉德反应，得到组分F。
其他步骤和条件与实施例1相同。
实施例3
步骤5：将步骤4得到的二级重组分醇沉过夜，醇沉溶剂采用95％食用酒精，醇沉后对上清液进行浓缩，得到净油，即组分E。
步骤6：收集步骤5的醇沉滤饼，加入酒尾(5％vol，有机酸总量0.7mg/100ml，酯类物质总量120mg/100ml，其中己乳比为0.8)，按照醇沉滤饼100份、酒尾 400份、木糖50份、脯氨酸20份、亮氨酸10份、赖氨酸15份、果汁浓缩物50 份进行美拉德反应，得到组分F。
其他步骤和条件与实施例1相同。
实施例4
步骤3：不添加微生物和复合酶制剂，即：将干馏后的上部烟烟丝，投入天然产物提取浓缩机组A中，与步骤1中的江西石城中部烟(C3F)5kg进行混合提取，添加蒸馏水至体系固液比为1：8g/ml，保持45℃温浸6h，抽滤，浓缩至密度为1.1g/cm3。
步骤5：将步骤4得到的二级重组分醇沉过夜，醇沉溶剂采用95％食用酒精、酒精含量为65％的二锅头酒基酒(己酸乙酯总量1.0g/L，总酸含量0.4g/L)按照 2:1配比而成，浓缩，得到净油，即组分E。
其他步骤与条件与实施例1相同。
实施例5
步骤1中，采用江西抚州上部烟(B3F)5kg；
步骤2中，采用江西抚州下部烟(X3F)5kg；
其他步骤与条件与实施例1相同。
实施例6
步骤7：将所述组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F按照1 ︰0.5︰1︰1︰5：20，即得，。
不添加特征强化剂G，其他步骤和条件与实施例1相同。
实施例7
步骤7：将所述组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F、特征强化剂G按照1︰1︰0.5︰0.5︰5：20：3的重量比混匀，即得。所述特征强化剂G由二氢大马酮0.2份、茄酮0.8份、糠醛1.3份、5-甲基糠醛2.2份、苯乙醇 1.3份、乙基麦芽酚0.2份、1,2-丙二醇94份组成。
其他步骤和条件与实施例1相同。
实施例8
步骤7：将所述组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F、特征强化剂G按照1︰0.5︰1︰2︰5：20：3的重量比混匀，即得。所述特征强化剂 G由二氢大马酮0.5份、新植二烯0.6份、棕榈酸甲酯0.9份、糠醛1.0份、5- 甲基糠醛2.0份、乙基麦芽酚0.3份、DDMP 0.2份、1,2-丙二醇94.5份组成。
其他步骤和条件与实施例1相同。
试验效果1：
经由实施例1～8和对比例制得的烤烟内源性重组香精应用到传统卷烟中，添加量为0.2％，并以未添加香精的卷烟为对照样。组织具国家卷烟评吸资格的专家吸评组五人参照GB5606.4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》和YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》对采用本发明实施例1～8和对比例制得的卷烟进行评吸，结果见表1。
表1传统卷烟感官评析结果
Figure BDA0003829014630000091
Figure BDA0003829014630000101
由表1可知：
1)对比例中的步骤1～2均采用传统水蒸气蒸馏法、干馏法提取分别对江西中部烟、上部烟进行提取，采用水提醇沉法完成经历步骤1和步骤2首次提取烟丝的二次提取，最后进行复配，采用对比例的香精对卷烟香气质量、杂气刺激性方面的提升较为有限。
2)实施例1～8中，实施例1、6、7、8中的重组香精对卷烟香气质、香气量、刺激性、余味方面的提升较为显著。
3)实施例1～4主要是提取工艺研究方面的实施例，卷烟烟气中性香味成分是卷烟重要的香气成分，是衡量卷烟加香作用的重要指标。实施例1针对对比例中香精对卷烟香气质量、杂气刺激性方面的提升较为有限的问题，采用水上水蒸气蒸馏法提取步骤1中烟丝挥发性香味成分，避免了水中蒸馏烟丝长时间在100度的水中浸泡，使得部分芳香物质变性，制备得到香气风格功能性模块，保留并提升原有省产烟叶的风格；采用分子蒸馏法分离烟草水提浓缩物，富集其中一级和二级轻组分，采用高粱酒酒基部分替代95％乙醇对二级重组分进行醇沉，改善口感，获得增香功能性模块、烟气状态修饰功能性模块；并通过优先透醇膜进行处理扬弃酒尾或黄水中水溶性物质，富集醇溶性物质，优化提取物中“已乳比”等香味物质组成，不同材料优先透醇膜处理对酒尾或黄水处理效果有一定的影响，根据处理后的酒尾或黄水化学成分比较可知，PDMS膜在醇溶性物质的富集、区分度等方面优于陶瓷膜；酒尾或黄水中丰富有机酸可形成弱碱性缓冲盐体系提升美拉德反应程度，同时丰富酸类和酯类物质等对醇沉多糖、蛋白质等进行水解和香味功能强化，改善口感；经评吸发现，滤饼中大分子物质是产生江西省产烟叶的地方性杂气的物质基础，一方面利用美拉德反应技术、酒尾介质陈化技术起到掩盖杂气、增甜降刺的作用，另一方面通过调整优化组分F在重组香精中的配比；通过功能组分的重组，特征强化剂G修饰制备具有明显省产烟草风格特征且功能强化的烤烟内源性重组香精。从图1可知，相对于对比例，实施例1中性香味成分总量由添加前的283.80μg/支增加到307.37μg/支，其中，酮类物质如甲基环戊烯醇酮、呋喃酮明显增加，可增加卷烟的焦香香韵，高级脂肪酸酯类相对略有增加，可赋予卷烟丰富的香韵。此外烯类，醛类稍有提升，基本与表1中的评吸结果一致。
4)实施例5～8主要围绕不同风格重组香精的制备展开，实施例5采用下部烟丝进行干馏提取得到的组分B加香效果不佳，建议香精提取主要采用上部烟和中部烟，而下部烟则用于薄片制作或是作为卷烟叶组填充料。从实施例6～8中可知，采用特征强化剂对于强化香精特征具有显著功效，实施例1、7、8分别展示了浓香型、清香型、中间香型特征强化，但不仅于此，也可通过调整特征强化剂G中的香精成分，达到多种香型、香韵的创制。
试验效果2：
经由实施例1～6制得的烤烟内源性重组香精应用到薄片式加热不燃烧卷烟中，添加量为0.5％，并以未添加香精的薄片式加热不燃烧卷烟为对照样。组织具国家卷烟评吸资格的专家吸评组五人参照GB5606.4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》和YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》对采用本发明实施例1～8和对比例制得的卷烟进行评吸，结果见表2。
该重组香精应用于加热不燃烧卷烟中的评价效果与传统卷烟基本一致，且应用范围不限于无序型、有序薄片式、颗粒式加热不燃烧卷烟；由于中式卷烟产品主要以烤烟为主，以烤烟为原料开发的该内源性重组香精，可通过调配不同特征特征强化剂G，起到在开发不同品类特征的中式加热不燃烧卷烟产品时的特征强化作用。
表2加热不燃烧卷烟感官评析结果
Figure BDA0003829014630000111
Figure BDA0003829014630000121
注：由于加热卷烟感官评吸目前暂无行业标准，参照传统卷烟评吸并结合本发明研究内容，主要选择香气质、香气量、刺激性、余味作为主要评审项目，“+”越多表示卷烟感官品质更好。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改及替代变化，均属于本发明技术方案范围。

Claims (10)

1.一种烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取中部烟5kg，轻度回潮至松散，切丝，粉碎至40目后，投入天然产物提取浓缩机组A中，采用水上水蒸气蒸馏法蒸馏3h，收集精油，即得组分A；
步骤2：取上部烟5kg，轻度回潮至松散，切丝，干馏，即得组分B；
步骤3：将干馏后的上部烟烟丝，投入天然产物提取浓缩机组A中，与步骤1中的中部烟混合均匀，加入微生物制剂、复合酶制剂和蒸馏水，固液比1：8g/ml保持45℃温浸6h，抽滤，浓缩至密度为1.05～1.1g/cm3的水提浓缩物；
步骤4：采用二级分子蒸馏对步骤3得到的水提浓缩物进行分离，两级分子蒸馏共得到的一级轻组分为组分C，二级轻组分为组分D，最后收集二级重组分，待用；
步骤5：将步骤4获得的二级重组分醇沉过夜，醇沉溶剂采用95％食用酒精与酒精含量大于65％的白酒基酒按照2:1～2的质量比制备而成，收集醇沉滤饼，将上清液浓缩，得到净油，即组分E；
步骤6：将步骤5的醇沉滤饼，加入膜过滤酒尾或黄水，添加木糖、脯氨酸、亮氨酸、赖氨酸、果汁浓缩物进行美拉德反应，得到组分F；
步骤7：将所述组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F、特征强化剂G按照1～3︰0～1︰0.1～2︰0.1～3︰1～5︰10～30︰1～5的重量比混匀，即得；
其中，步骤1和步骤3所述天然产物提取浓缩机组A为具备提取、挥发油提取、抽滤、浓缩功能的一体性机组，至少由提取罐、浓缩罐、过滤部件、真空设备、抽滤设备、挥发油提取器、冷凝设备组成。
其中，所述特征强化剂G含有类胡萝卜素降解产物、苯丙氨酸类降解产物、类西柏烷类降解产物、美拉德反应产物、新植二烯烟草内源性特征物质中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述水上水蒸气蒸馏法是指：按照1:16w/w的固液比加入蒸馏水，1～5％质量浓度的KCl，均匀混合后进行水上水蒸气蒸馏。
3.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述干馏操作，优选空气吹扫条件下，控制150～200℃进行干馏，采用1，2-丙二醇吸收。
4.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述微生物制剂为短小芽孢杆菌BP-01，保藏于广东省微生物菌种保藏中心，保藏编号为GDMCCNo.60170，活菌数为109CFU/g，以烟丝质量为基准，微生物制剂经无菌水稀释后添加，添加量为108～1010CFU/kg。
5.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述复合酶制剂由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、碱性蛋白酶以1～4：1～2：1～2：2～4质量比混合而成，其中淀粉酶为食品级，酶活100000u/g；果胶酶为食品级，酶活50000～100000u/g；纤维素酶为食品级，酶活100000～150000u/g；碱性蛋白酶为食品级，酶活10000～50000u/g。
6.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述分子蒸馏工艺为，一级条件：蒸发温度30℃、真空度500Pa、刮膜转速150r/min，进料速度600mL/h；二级条件：蒸发温度60℃、真空度500Pa、刮膜转速200r/min，进料速度600mL/h；两级进样温度30℃、冷凝水温度10℃。
7.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤5所述酒精含量大于65％的白酒基酒是高粱酒基酒，优选为酒精度>60％vol的浓香型基酒，己酸乙酯总量>1.5g/L，总酸含量>0.8g/L。
8.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤6所述膜过滤酒尾或黄水，是指膜过滤方法处理后的高粱酒、米烧酒、谷烧酒酒尾或黄水中的一种或几种，优选高粱酒酒尾和谷烧酒酒尾。
9.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤6所述膜过滤酒尾酒精度为20～30％vol，有机酸总量为：0.5～2.4mg/100ml，酯类物质总量为：400～800mg/100ml，其中己乳比为1.0～1.5。
10.根据权利要求1所述的烤烟内源性重组香精的制备方法，其特征在于，步骤6所述膜过滤方法采用的是优先透醇膜，选自有机硅聚合物PDMS膜、有机-无机复合PDMS-SiO2膜或无机陶瓷膜中的一种，优选为有机-无机复合PDMS-SiO2，更优选操作循环流速为20～50L/h。
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