CN115644494B - 一种混合型烟草重组香精的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明筛选香料烟、晒红烟叶、白肋烟叶为原料，通过香精香料功能组分的拆分、强化和重组工艺制备混合型烟草重组香精。分别采用水蒸气蒸馏、膜分离等工艺对烟叶进行分级提取；采用不同酒基对不同烟叶进行萃取和风格强化，保留并提升原有烟叶风格；以酒尾为溶剂对晒红烟、香料烟、白肋烟滤渣进行二次提取并美拉德反应增香，通过柱层析筛选分离改善烟气状态的酯类成分、提升烟气丰满度的吡嗪类组分、提升香气质的含氧杂环类组分等；通过功能组分的重组，制备具有不同特征风格且功能强化的混合型烟草重组香精，从而解决加热不燃烧卷烟整体烟香不足，浓度不够等问题。
Description
技术领域
本发明属于烟草香料技术领域，具体涉及一种混合型烟草重组香精的制备方法及应用。
背景技术
中式卷烟具有明显的中国烤烟烟叶香气特征，在香气风格和口味特征上与英式、美式、日式等卷烟不同，具有明显的浓郁的中国烟叶烟气风格，这是中式卷烟抵御外烟的重要基础。然而，在新型烟草领域，特别是加热不燃烧烟草领域，不同种类的烟草原料在新型烟草领域的应用性具有较大差别，例如在330～350度之间加热时，晒烟、香料烟、白肋烟制备得到的薄片或烟草颗粒具有较大发烟量，而烤烟的发烟量和香气较小，且风格特征不如香料烟、白肋烟明显，当叶组配方中非烤烟型烟叶使用比例增加，会使得整个卷烟的风格特征偏向混合型，且口感和烟气细腻程度会有一定程度的下降。因此在新型烟草研究过程中，一方面，国内新型烟草制品的核心原料必须仍然以国内烤烟、地方晾晒烟为主，需要合理使用香料烟、白肋烟等风格特征囧异的混合型烟草原料，打好叶组基础；另一方面，需要开发和应用具有增香提质作用的香精香料，特别是能显著提升烟草本香、改善烟气状态的烟草香精香料。
在新型烟草，特别是加热不燃烧烟用香精领域，对于能显著提升烟草本香、改善烟气状态的烟草香精香料制备技术与传统卷烟有一定的差异，传统技术主要通过微生物发酵、酶催化工艺、有机溶媒萃取工艺对烟叶进行处理后提取，这类工艺存在一些靶向性不强、功效不直接的缺点，因此在该领域亟需易于实现、成本较低的新工艺、新方法。
发明内容
本发明基于现有研究现状，提供以下新工艺、新方法，具体为：筛选香料烟、晒黄烟叶、晒红烟叶、白肋烟叶为原料，通过香精香料功能组分的拆分、强化和重组工艺制备混合型烟草重组香精。首先，采用水蒸气蒸馏、膜分离等工艺对烟叶进行分级提取，特别是优先透醇膜完成烟草浸提液的分离和醇溶性物质香味物质富集；采用不同酒基对不同烟叶进行分类萃取和风格强化，保留并提升原有烟叶风格；以酒尾为溶剂对晒红烟、香料烟、白肋烟滤渣进行二次提取，借助有机酸含量较高的酒尾浸泡后，经酸碱中和、发酵陈化后，美拉德反应增香，通过柱层析筛选分离改善烟气状态的酯类成分、提升烟气丰满度的吡嗪类组分、提升香气质的含氧杂环类组分等；通过功能组分的重组，制备具有不同特征风格且功能强化的混合型烟草重组香精，从而解决加热不燃烧卷烟整体烟香不足，浓度不够等问题。
本发明提供了一种混合型烟草重组香精的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以晒红烟为原料，切丝，水上水蒸气蒸馏2.5～3.5h提取精油后，采用百香果酒将精油稀释9～11倍，添加0.45％～0.55％甲硫基丙酸乙酯和0.15％～0.25％茶香螺烷，得到提取物A，提取完成后收集晒红烟烟丝，备用。
步骤2：以香料烟为原料，切丝，采用青梅酒、干黄酒中的一种或两种浸泡3～5h后，过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物B，提取完成后收集香料烟烟丝，备用。
步骤3：以白肋烟为原料，切丝，采用半干黄酒、葡萄酒、甜黄酒中的一种或几种浸泡3～5h后，过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物C，提取完成后收集白肋烟烟丝，备用。
步骤4：将步骤1、步骤2和步骤3中收集得到的晒红烟、香料烟、白肋烟烟丝按照1～3:1～2:1～3的重量混合，采用酒尾(液固比5～10:1w/w)浸泡2.5～3.5h，提取罐内加入微生物菌剂和/或复合酶制剂，温浸5.5～6.5h，过滤，浓缩至密度为1.05～1.1g/cm3，加入氨基酸，用氨水调节PH至7.5～9.0，95℃恒温反应4h，得到美拉德反应物D。
步骤5：采用柱层析的方式实现美拉德反应物D的分离，具体为：
1)装柱；采用湿法装柱，称取硅胶100g于500mL烧杯中，加入15:1v/v的石油醚:乙酸乙酯搅拌均匀，用超声破清洗机将气泡排除，均匀快速装入色谱柱中，充分平衡。
2)上样；称取20g美拉德反应物D于50mL烧杯中，将其平铺在硅胶面上方。
3)洗脱；流动相按照石油醚:乙酸乙酯＝15:1v/v，石油醚:乙酸乙酯＝5:1v/v、乙酸乙酯、乙酸乙酯:乙醇＝1:1v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:5v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:10v/v、乙醇的顺序依次洗脱，流速为3mL/min，每一梯度流动相用200mL进行洗脱。
4)收集；用自动馏分收集器收集至50ml试管中，每一极性梯度流动相约收集200mL。
5)浓缩；将每管所得馏分用旋转蒸发器进行减压浓缩至5mL，GC-MS检测不同的组分中挥发性成分，合并相同馏分；按照单体香精感官评价方法，结合GC-MS结果，将分离得到的馏分分成酯类模块1、吡嗪类模块2、含氧杂环类模块3、其他类模块4共计四组模块。
步骤6：香精模块的重组，将模块1～4与提取物按照质量比为提取物A:提取物B:提取物C:模块1:模块2:模块3:模块4＝1～2:0～5:0～5:1～5:1～5:1～5:0～1进行复配，即得。
进一步，步骤1所采用的晒红烟为江西抚州特色黑老虎晒红烟烟叶，其总糖5.0～7.0％，糖碱比为1.0～1.2，糖碱比是衡量晒烟品质的重要指标，糖碱比适中的烟叶具有良好的香气余味和适中的劲头。
进一步，步骤1所采用的百香果酒是以新鲜百香果肉和酒精度68度以上的白酒酒基按照1:5的质量比混合后，在30℃下浸提12h，抽滤得到。
进一步，步骤2和步骤3采用的优先透醇膜，为有机硅聚合物PDMS膜、有机-无机复合PDMS-SiO2膜或无机陶瓷膜中的一种，操作循环流速为20～50L/h。
进一步，步骤4所述酒尾为高粱酒、米烧酒、谷烧酒酒尾中的一种或几种，经处理后的酒尾酒精度为20～50％vol，有机酸总量为0.8～2.4mg/100ml，酯类物质总量为400～800mg/100ml，其中己乳比(己酸乙酯：乳酸乙酯质量比)为1.0～1.5。
进一步，所述步骤2和步骤3中的香料烟或白肋烟提取物经优先透醇膜处理后，提取物B或提取物C中乙醇含量为65～75％。
进一步，步骤4复合酶制剂由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、碱性蛋白酶以质量比1～4:1～2:1～2:2～4混合而成，其中淀粉酶为食品级，酶活100000u/g；果胶酶为食品级，酶活50000～100000u/g；纤维素酶为食品级，酶活100000～150000u/g；碱性蛋白酶为食品级，酶活10000～50000u/g。
进一步，步骤4所述微生物菌剂为短小芽孢杆菌BP-01(Bacillus pumilus)，保藏于广东省微生物菌种保藏中心，保藏编号为GDMCC No.60170，活菌数为109CFU/g。以烟丝质量为基准，微生物制剂经无菌水稀释后添加，添加量为108～1010CFU/kg。
本发明还提供了一种所述混合型烟草重组香精的应用方法，具体为以卷烟加香的形式应用于薄片型或颗粒型加热不燃烧卷烟中，添加量为基于薄片型或颗粒质量的0.5～1％。
本发明专利的技术效果在于：
1、本发明采用百香果酒与晒红烟精油复配，提升烟草提取物的香气丰富性，赋予果甜香韵；采用含糖量相对低、有机酸丰富的青梅酒、干黄酒针对性的对香料烟进行提取，提升香气丰富性；采用含糖量相对高的半干黄酒、甜黄酒、葡萄酒针对性的对白肋烟进行提取，提升糖碱比，醇和烟气，保留其香气风格特征。
2、本发明采用优先透醇膜处理酒基烟草提取液，一方面增加白酒中的己酸乙酯、乙缩醛、高级醇等醇溶性香味物质含量，使提取物具有浓郁的以己酸乙酯为主体特色的复合烟草香气，可以突出浓香型白酒的风格，另一方面，起到“除水”、降低体系中乳酸乙酯等青涩杂味的水溶性物质含量的作用。同理，采用优先透醇膜处理的酒尾，相对于未经过处理的酒尾，其酒精浓度可由2～8％提升至20～50％vol，有机酸可由0.1～0.5mg/100ml提升至0.8～2.4mg/100ml，酯类物质含量可由100～400mg/100ml提升至400～800mg/100ml，己乳比(己酸乙酯：乳酸乙酯质量比)可由0.5～1.0提升至1.0～1.5，起到了富集酒尾有机酸、提升酒尾的醇溶解性和香气感官质量的作用，酒尾中大量的有机酸在体系中形成有机酸-有机酸盐的弱碱性缓冲体系，有效提升美拉德反应程度，是相对优越的烟丝陈化添加剂和美拉德反应介质。
3、通过柱层析筛选分离改善烟气状态的酯类成分、提升烟气丰满度的吡嗪类组分、提升香气质的含氧杂环类组分等，依据朴却分类法，将混合型烟草重组香精中不同组分进行分类：其中提取物A为头香，酯类模块1、提取物B和提取物C为体香，吡嗪类模块2、含氧杂环类模块3、其他类模块4等为基香。
4、通过功能组分的重组，制备具有不同特征风格且功能强化的混合型烟草重组香精，从而解决加热不燃烧卷烟整体烟香不足、浓度不够、特征不明显等问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细的说明，但不应理解为是对本发明的限制。
本发明通过实施例1～7，验证烟草重组香精在加热卷烟中的增香提质、降低刺激、改善余味的作用，设置采用传统提取工艺分别对晒红烟、香料烟、白肋烟进行提取和美拉德反应制备香精的方法为对比例。以未加香的无序薄片式加热不燃烧卷烟为空白样品，将对比例和实施例1～7添加于空白样品中，并对不同实施例下的重组香精在加热卷烟在的应用效果进行评价。
本发明试验例所用的烟叶原料、酒及酒尾、菌剂、酶制剂、氨基酸等均可以市购获得，所用的微生物菌剂短小芽孢杆菌BP-01(Bacillus pumilus)，保藏于广东省微生物菌种保藏中心，保藏编号为GDMCC No.60170，活菌数为109CFU/g。所用淀粉酶为食品级，酶活100000u/g；果胶酶为食品级，酶活80000u/g；纤维素酶为食品级，酶活150000u/g；碱性蛋白酶为食品级，酶活20000u/g。
对比例
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤1：取抚州黑老虎晒红烟烟叶(总糖4.6％，糖碱比为0.9)1kg，切丝，水上水蒸气蒸馏3h提取精油后，采用乙醇将精油稀释10倍，得到提取物A；
步骤2：以香料烟1kg，切丝，采用5kg的95％乙醇浸泡5h后，过滤，得到提取物B，乙醇含量为18％；
步骤3：以白肋烟1kg，切丝，采用5kg的95％乙醇浸泡5h后，过滤，得到提取物C，乙醇含量为18％；
步骤4：收集步骤1、步骤2和步骤3中晒红烟、香料烟、白肋烟烟滤渣，按照100g、200g、200g的重量混合，采用未经膜处理的高粱酒酒尾(5％vol，有机酸总量0.7mg/100ml，酯类物质总量120mg/100ml，其中己乳比为0.8)按照液固比10:1w/w浸泡3h，提取罐内加入1g菌剂短小芽孢杆菌BP-01，0.2g淀粉酶、0.2g复合植物水解酶(复合植物水解酶ViscozymeL，源自诺维信公司)、0.2g碱性蛋白酶，温浸6h，过滤，浓缩至密度为1.05g/cm3。加入脯氨酸20g、赖氨酸10g，用氨水调节PH至8.0，95℃恒温反应4h，得到美拉德反应物D。
步骤5：香精模块的重组，将提取物A：提取物B：提取物C：美拉德反应物D按照质量比1：3：1：2进行复配，即得。
实施例1
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤1：取抚州黑老虎晒红烟(总糖4.6％，糖碱比为0.9)1kg，切丝，水上水蒸气蒸馏3h提取精油后，采用百香果酒(新鲜百香果肉以68度高粱酒按照1:5质量比30℃下浸提12h得到)稀释10倍，添加0.5％甲硫基丙酸乙酯和0.2％茶香螺烷，得到提取物A；
步骤2：以香料烟1kg，切丝，采用5kg干黄酒浸泡5h后，过滤，采用优先透醇膜(有机硅聚合物PDMS膜)进行膜分离，得到提取物B，乙醇含量为65％；
步骤3：以白肋烟1kg，切丝，采用5kg甜黄酒浸泡5h后，过滤，采用优先透醇膜(有机硅聚合物PDMS膜)进行膜分离，得到提取物C，乙醇含量为65％；
步骤4：收集步骤1、步骤2和步骤3中晒红烟、香料烟、白肋烟烟滤渣，按照100g、200g、200g的重量混合，采用优先透醇膜处理后的高粱酒酒尾(20％vol，有机酸总量1.4mg/100ml，酯类物质总量500mg/100ml，其中己乳比为1.0)按照液固比10:1w/w浸泡3h，提取罐内加入1g菌剂短小芽孢杆菌BP-01，0.2g淀粉酶、0.1g果胶酶、0.1g纤维素酶、0.2g碱性蛋白酶，温浸6h，过滤，浓缩至密度为1.05g/cm3。加入脯氨酸20g、赖氨酸10g，用氨水调节PH至8.0，95℃恒温反应4h，得到美拉德反应物D。
步骤5：采用柱层析的方式实现美拉德反应物D的分离。
1)装柱；采用湿法装柱，称取硅胶100g于500mL烧杯中，加入15:1v/v的石油醚:乙酸乙酯搅拌均匀，用超声破清洗机将气泡排除，均匀快速装入色谱柱中，充分平衡。
2)上样；称取20g美拉德反应物D于50mL烧杯中，将其平铺在硅胶面上方。
3)洗脱；流动相按照石油醚:乙酸乙酯＝15:1v/v，石油醚:乙酸乙酯＝5:1v/v、乙酸乙酯、乙酸乙酯:乙醇＝1:1v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:5v/v、乙酸乙酯:乙醇＝1:10v/v、乙醇的顺序依次洗脱，流速为3mL/min，每一梯度流动相用200mL进行洗脱。
4)收集；用自动馏分收集器收集至50ml试管中，每一极性梯度流动相约收集200mL。
5)浓缩；将每管所得馏分用旋转蒸发器进行减压浓缩至5mL，GC-MS检测不同的组分中挥发性成分，合并相同馏分，将分离得到的馏分分成酯类模块1、吡嗪类模块2、含氧杂环类模块3、其他类模块4四组。
步骤6：香精模块的重组，按照质量比提取物A：提取物B：提取物C：模块1：模块2：模块3＝1：3：1：1：1.5：1进行复配，即得。
实施例2
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤2和步骤3中，选用无机陶瓷膜替换有机硅聚合物PDMS膜进行膜分离；
步骤4中，选用高粱酒酒尾(20％vol，有机酸总量0.8mg/100ml，酯类物质总量300mg/100ml，其中己乳比为0.8)萃取晒红烟、香料烟、白肋烟烟滤渣。
其他同实施例1。
实施例3
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤2中，选用青梅酒浸泡香料烟；
步骤3中，选用半干甜黄酒浸泡白肋烟；
其他同实施例1。
实施例4
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤6：香精模块的重组，按照提取物A：提取物B：模块1：模块2：模块3＝0.5：2：2：1：2进行复配，即得。
其他同实施例1。
实施例5
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤6：香精模块的重组，按照提取物A：提取物C：模块1：模块2：模块3＝3：1：2：1：1进行复配，即得。其他同实施例1。
其他同实施例1。
实施例6
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤4：采用高粱酒酒尾(20％vol，有机酸总量1.4mg/100ml，酯类物质总量500mg/100ml，其中己乳比为1.0)按照液固比7:1w/w浸泡3h，提取罐内加入0.2g淀粉酶、0.2g复合植物水解酶(复合植物水解酶ViscozymeL，源自诺维信公司)、0.2g碱性蛋白酶，温浸6h，过滤，浓缩至密度为1.1g/cm3。加入脯氨酸20g、赖氨酸10g，用氨水调节PH至8.0，95℃恒温反应4h，得到美拉德反应物D。
其他同实施例1。
实施例7
按照以下方法制备混合型烟草重组香精。
步骤4中，收集步骤1、步骤2和步骤3中晒红烟、香料烟、白肋烟烟滤渣，按照100g、200g、200g的重量混合，采用高粱酒酒尾(20％vol，有机酸总量1.4mg/100ml，酯类物质总量500mg/100ml，其中己乳比为1.1)按照液固比10:1w/w浸泡3h，提取罐内加入1g菌剂短小芽孢杆菌BP-01，0.2g淀粉酶、0.2g复合植物水解酶(复合植物水解酶ViscozymeL，源自诺维信公司)、0.2g碱性蛋白酶，温浸6h，过滤，用氨水调节PH至8.0，95℃恒温反应4h，浓缩至密度为1.05g/cm3，得到美拉德反应物D。
其他同实施例1。
分别将实施例1～7和对比例制备的重组香精以卷烟加香的形式添加于颗粒型加热不燃烧卷烟中，添加量为基于颗粒性加热不燃烧卷烟质量的1％，对其应用效果进行评价，并与未加香样品进行比对，结果见表1.
表1实施例1～7和对比例制备的重组香精在加热卷烟在的应用效果评价
| 卷烟样品 | 香气质 | 香气量 | 刺激性 | 余味 |
| 未加香样品 | ++ | ++ | ++ | ++ |
| 对比例 | +++ | +++ | +++ | +++ |
| 实施例1 | ++++ | ++++ | ++++ | ++++ |
| 实施例2 | ++++ | ++++ | +++ | +++ |
| 实施例3 | ++++ | ++++ | ++++ | +++++ |
| 实施例4 | ++++ | +++ | ++++ | ++++ |
| 实施例5 | ++++ | ++++ | ++++ | +++ |
| 实施例6 | ++++ | ++++ | ++++ | ++++ |
| 实施例7 | ++++ | +++ | ++++ | ++++ |
注：由于加热卷烟感官评吸目前暂无行业标准，参照传统卷烟评吸并结合本发明研究内容，主要选择香气质、香气量、刺激性、余味作为主要评审项目，“+”越多表示卷烟感官品质更好。
主要评审结果如下：
1)对比例中的步骤1～4均采用传统提取工艺分别对晒红烟、香料烟、白肋烟进行提取和美拉德反应，由表1可见，采用对比例中的重组香精对卷烟香气质、香气量、刺激性、余味方面的提升较为有限。
2)实施例1～6中，实施例3、实施例1和实施例6中的重组香精对卷烟香气质、香气量、刺激性、余味方面的提升较为显著。实施例1针对对比例中靶向性不强、功效不明显的问题，采用百香果酒、甲硫基丙酸乙酯、茶香螺烷修饰晒红烟精油香气作为头香；采用不同酒基替代95％乙醇对不同烟叶进行萃取和风格强化，并通过优先透醇膜进行处理扬弃糖类水溶性物质，富集醇溶性物质，优化提取物中“已乳比”等香味物质组成，且在避免加热的情况下起到了富集浓缩的效果；以优化有机酸、酯类物质组成的酒尾为溶剂对晒红烟、香料烟、白肋烟滤渣进行二次提取并美拉德反应增香，通过柱层析筛选分离改善烟气状态的酯类成分、提升烟气丰满度的吡嗪类组分、提升香气质的含氧杂环类组分等，具体见表2和表3；通过功能组分的重组，制备具有不同特征风格且功能强化的混合型烟草重组香精，对加热不燃烧卷烟整体增香提质、降低刺激、改善余味效果明显。
3)实施例6与实施例1感官差异不大，在添加酶的情况下，微生物制剂的卷烟香气质的提升效果不显著。
4)实施例3采用含糖量相对低、有机酸丰富的青梅酒浸泡香料烟，提升香气丰富性，采用含糖量相对高半干甜黄酒浸泡白肋烟，提升糖碱比，醇和烟气，保留其香气风格特征，通过感官评价发明，实施例3中的余味优于其他实施例。
5)实施例4和实施例5主要根据卷烟产品开发需要，在香基重组的过程中，分别减少白肋烟和香料烟提取物的加入，可形成不同卷烟风格的香精。
6)实施例7在步骤4中，未额外添加氨基酸，运用酒尾和烟草的氨基酸和糖类进行美拉德反应，经评价发现实施例7制得的香精香气纯正，香气量略少。但实施例7作为一种增香降刺的香基的制备方法或思路，具有一定的应用前景。
表2实施例1中模块1～4中的主要化学成分
表3实施例1中模块1～4中的感官评价得分
注：参照传统中式卷烟风格感官评价方法(YCT 497-2014)，对模块1～4进行评价。
Claims (9)
1.一种混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以晒红烟为原料，切丝，水上水蒸气蒸馏2.5～3.5h提取精油后，采用百香果酒将精油稀释9～11倍，添加0.45%～0.55%甲硫基丙酸乙酯和0.15%～0.25%茶香螺烷，得到提取物A，收集提取后的晒红烟烟丝，备用；
步骤2：以香料烟为原料，切丝，采用青梅酒、干黄酒中的一种或两种浸泡3~5h后，过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物B，收集提取后的香料烟烟丝，备用；
步骤3：以白肋烟为原料，切丝，采用半干黄酒、葡萄酒、甜黄酒中的一种或几种浸泡3~5h后，过滤，采用优先透醇膜进行膜分离，得到提取物C，收集提取后的白肋烟烟丝，备用；
步骤4：将步骤1、步骤2和步骤3中收集得到的晒红烟、香料烟、白肋烟烟丝按照1~3:1~2:1~3的重量混合，采用液固比5~10:1w/w的酒尾浸泡2.5~3.5h，提取罐内加入微生物菌剂和/或复合酶制剂，温浸5.5~6.5h，过滤，浓缩至密度为1.05~1.1g/cm3，加入氨基酸，用氨水调节PH至7.5~9.0，95℃进行美拉德反应4h，得到美拉德反应物D；
步骤5：采用柱层析的方式实现美拉德反应产物D的分离，包括：
1）装柱；采用湿法装柱，称取硅胶100 g 于500 mL烧杯中，加入15:1v/v的石油醚:乙酸乙酯搅拌均匀，用超声破清洗机将气泡排除，均匀快速装入色谱柱中，充分平衡；
2）上样；称取20 g美拉德反应物D于50 mL烧杯中，将其平铺在硅胶面上方；
3）洗脱；流动相按照石油醚:乙酸乙酯=15:1v/v，石油醚:乙酸乙酯=5:1v/v、乙酸乙酯、乙酸乙酯:乙醇=1:1v/v、乙酸乙酯:乙醇=1:5v/v、乙酸乙酯:乙醇=1:10v/v、乙醇的顺序依次洗脱，流速为3 mL/min，每一梯度流动相用200 mL进行洗脱；
4）收集；用自动馏分收集器收集至50ml试管中，每一极性梯度流动相收集200 mL；
5）浓缩；将每管所得馏分用旋转蒸发器进行减压浓缩至5mL，GC-MS检测不同的组分中挥发性成分，合并相同馏分；按照单体香精感官评价方法，结合GC-MS结果，将分离得到的馏分分成酯类模块1、吡嗪类模块2、含氧杂环类模块3、其他类模块4共计四组模块；
步骤6：香精模块的重组，将模块1~4与提取物按照质量比提取物A:提取物B:提取物C:模块1:模块2:模块3:模块4=1~2:0~5:0~5:1~5:1~5:1~5:0~1进行复配，并加入即得。
2.根据权利要求1所述的混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，步骤1所采用的晒红烟为江西抚州特色黑老虎晒红烟烟叶，其总糖5.0~7.0%，糖碱比为1.0~1.2。
3.根据权利要求1所述的混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，步骤1所采用的百香果酒是以新鲜百香果肉和酒精度68度以上的白酒酒基按照1:5的质量比混合后，在30℃下浸提12h，抽滤得到。
4.根据权利要求1所述的混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3所述的优先透醇膜，为有机硅聚合物PDMS膜、有机-无机复合PDMS-SiO2膜或无机陶瓷膜中的一种，操作循环流速为20~50L/h。
5.根据权利要求1所述的混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，步骤4所述酒尾为优先透醇膜处理后的高粱酒、米烧酒、谷烧酒酒尾中的一种或几种，经处理后的酒尾酒精度为20~50 %vol，有机酸总量为0.8~2.4mg/100ml，酯类物质总量为400~800mg/100ml，其中己乳比为1.0~1.5。
6.根据权利要求1所述的混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中的香料烟或白肋烟提取物经优先透醇膜处理后，提取物B或提取物C中乙醇含量为65~75%。
7.根据权利要求1所述的混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，步骤4所述复合酶制剂由淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、碱性蛋白酶以质量比1~4:1~2:1~2:2~4混合而成，其中淀粉酶为食品级，酶活100000u/g；果胶酶为食品级，酶活50000~100000u/g；纤维素酶为食品级，酶活100000~150000u/g；碱性蛋白酶为食品级，酶活10000~50000u/g。
8.根据权利要求1所述的混合型烟草重组香精的制备方法，其特征在于，步骤4所述微生物菌剂为短小芽孢杆菌BP-01（Bacillus pumilus），保藏于广东省微生物菌种保藏中心，保藏编号为GDMCC No.60170，活菌数为109 CFU/g，以烟丝质量为基准，微生物制剂经无菌水稀释后添加，添加量为108 ~1010 CFU/kg。
9.一种混合型烟草重组香精的应用，其特征在于，权利要求1-8中任一项所述的混合型烟草重组香精，以卷烟加香的形式应用于薄片型或颗粒型加热不燃烧卷烟中，添加量为基于薄片型或颗粒质量的0.5~1%。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 一种清甜香韵香精的制备及其在烟草中的应用研究;杨少丽;卓越;唐甜;;广东化工;20161030(第20期);91-93 * |
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| CN115644494A (zh) | 2023-01-31 |
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