CN116392975B - 一种烟用天然香料分离复合膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用天然香料分离复合膜及其应用。所述复合膜包括上下两层，下层为陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS。本发明利用膜分离技术，解决了目前烟用天然香料分离过程中筛选分离效率低，难以对重要致香成分更好的提纯等问题，实现了经济高效地分离筛选出用于改善卷烟感官质量的烟用天然香料。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料的特征分离技术领域，涉及一种烟用天然香料分离复合膜及其应用。
背景技术
烟用天然提取物香原料作为一种天然香料，可以弥补烟香，进一步协调卷烟的内在化学成分，赋予卷烟独特的特性香味，能够明晰卷烟的品类特征定位，使得产品风格进一步鲜明，并且强化消费感知，形成具有产品特色的香韵风格，对卷烟新产品的系统开发有着非常重要的影响。
由于烟用天然提取物种类繁多且成分复杂，对其提取开发和重要致香成分的分离提纯具有重要的理论和实际价值。目前，兴起了一些的新型的分离技术手段，比如分子蒸馏、旋转锥体柱蒸馏、顶空萃取、液相微萃取、固相微萃取、连续亚临界萃取、超临界流体萃取、超声萃取、微波萃取、超高压提取、搅拌棒吸附萃取、酶解发酵法、微生物发酵法等。尽管这些提取手段在一定程度上能够实现分离，但是仍存在一些缺陷。
膜分离技术是利用料液膜上下游某组分化学视差为驱动力实现传质过程，利用膜对料液中不同组分的亲和性和传质阻力的差异来实现选择性分离。在分离过程中无需引入其他分离剂等杂质，对挥发性物质具有很高的单级分离度，而且具有高效节能、环境友好、易于操作和易于实现规模化等优点，在生产实际中具有重要的意义，然而现有技术中所用的膜往往分离效果不佳、易产生大量的废弃物、且能耗较大、操作费时费力等问题。因此，急需提供一种分离效果好且操作简便的烟用天然香料分离膜来满足应用的需求。
发明内容
针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供一种烟用天然香料分离复合膜及其应用，解决了目前烟用天然香料分离过程中分离效率低，难以对重要致香成分更好的提纯等问题，实现了经济高效地分离筛选出用于改善卷烟感官质量的烟用天然香料。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种烟用天然香料分离复合膜，所述复合膜包括上下两层，下层为陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS。
本发明采用膜材质为复合膜，包含上下两层，上层为分离层，表面涂布交联的聚合物PDMS，下层为支撑体，材料为陶瓷膜，进行分离烟用天然提取物，兼顾亲水亲油体系，确保不同理化性质的潜在目标香味组分得以提取分离。
优选地，所述复合膜的孔径范围为50nm～100nm，例如可以为55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm或95nm等。
优选地，所述复合膜的有效面积为50cm2～70cm2，例如可以为52cm2、、54cm2、55cm2、56cm2、58cm2、60cm2、62cm2、64cm2、65cm2、66cm2或68cm2等。
优选地，所述陶瓷膜包括氧化铝陶瓷膜、氧化锆陶瓷膜或氧化钛陶瓷膜中的任意一种或至少两种的组合。
上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的烟用天然香料分离复合膜在烟用天然香料筛选方法中的应用。
第三发明，本发明提供了一种彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，所述方法包括：
(1)对植物提取物进行预处理，所述预处理包括：以乙醇-水混合液为提取溶剂与植物提取物混合进行涡旋萃取；
(2)将预处理后的植物提取物使用如第一方面所述的烟用天然香料分离复合膜进行分离提取，得到透过液和截留液；
(3)将透过液和截留液分别均匀喷洒至烟丝中，然后卷制、包装得到试验卷烟；
(4)对步骤(3)制备的试验卷烟样品进行香韵感官评价；
(5)根据评价结果利用统计学方法进行烟用天然香料筛选，得到彰显卷烟特征香韵的烟用天然提取物。
优选地，所述植物提取物包括咖啡提取物、树苔提取物、杏子提取物、梅子提取物、丁香花蕾油、甘草提取物或无花果提取物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述乙醇-水混合液中乙醇的质量百分比为5-15％，例如可以为6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％或14％等。
本发明中，提取溶剂选用乙醇-水混合液，这是由于乙醇具有破乳增溶和溶胀作用，不仅能提高烟用天然提取物的溶解度，还能有效改善分离层结构，促进烟用天然提取物香原料在膜中的渗透扩散，从而提高分离效率。且选用低比例的乙醇水溶液作为提取溶剂相较于传统分离手段普遍选用高浓度的乙醇作为提取溶剂，其反应条件温和，绿色、低耗。
优选地，所述植物提取物与提取溶剂的的固液比为1:(10-20)g/mL，例如可以为1:11g/mL、1:12g/mL、1:13g/mL、1:14g/mL、1:15g/mL、1:16g/mL、1:17g/mL、1:18g/mL或1:19g/mL等。
优选地，所述涡旋萃取的时间为10-30min，例如可以为12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min或28min等。
优选地，骤(2)分离提取时真空度为50-300Pa(例如可以为60Pa、80Pa、100Pa、150Pa、180Pa、200Pa、250Pa或280Pa等)，所述分离时的流速为1.0-2.0L/min(例如可以为1.1L/min、1.2L/min、1.3L/min、1.4L/min、1.5L/min、1.6L/min、1.7L/min、1.8L/min或1.9L/min等)。
优选地，所述试验卷烟中透过液或截留液的加入量分别独立的为1μL～5μL，例如可以为1.5μL、2μL、2.5μL、3μL、3.5μL、4μL或4.5μL等。
优选地，步骤(4)中所述的具体过程为：收集步骤(3)制备的卷烟样品，采用定量描述法对样品进行香韵风格感官评价。
优选地，所述香韵风格感官评价指标包括清香、果香、花香、豆香、可可香、奶香、烘焙香、甜香、膏香、木香、辛香、青滋香、药草香、树脂香、干草香、焦香、酒香和酸香。
优选地，所述定量描述法包括：评价小组由7名成员组成，香韵风格感官评价前，评价人员根据ISO 8589(2007)标准培训，尽可能多地描述出样品感官属性，综合整理评定结果，根据香韵风格感官评价指标，采用0-5分制打分，记录各评价人员的评价结果，每个样品重复评价3次。
优选地，步骤(5)中具体过程为：以香韵风格感官评价结果位于上四分位的样品溶液为试验组，其余样品溶液为对照组，使用正交偏最小二乘回归-判别分析统计两组差异，筛选得到彰显卷烟特征香韵的烟用天然提取物。
上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用膜材质为所述复合膜包括上下两层，下层为陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS，进行分离烟用天然提取物，兼顾亲水亲油体系，确保不同理化性质的潜在目标香味组分得以提取分离；
(2)本发明提供的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法能够从不同维度感官指标出发，可明确得到彰显卷烟香韵特征的烟用天然提取物，为卷烟产品加香加料设计提供了有益的参考。
(3)本发明的提取溶解选用乙醇乙醇-水混合液，乙醇具有破乳增溶和溶胀作用，不仅能提高烟用天然提取物的溶解度，还能有效改善分离层结构，促进烟用天然提取物香原料在膜相中的渗透扩散，从而提高分离效率。
附图说明
图1为应用例1中咖啡提取物的OPLS-DA得分图；
图2为应用例1中十八种香韵风格指标的OPLS-DA载荷图；
图3为应用例2中无花果提取物的OPLS-DA得分图；
图4为应用例2中十八种香韵风格指标的OPLS-DA载荷图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种烟用天然香料分离复合膜，所述复合膜包括上下两层结构，下层为氧化铝陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS。
所述复合膜的孔径范围为80nm；
所述复合膜的有效面积为60cm2。
实施例2
本实施例提供一种烟用天然香料分离复合膜，所述复合膜包括上下两层结构，下层为氧化锆陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS。
所述复合膜的孔径范围为100nm；
所述复合膜的有效面积为50cm2。
实施例3
本实施例提供一种烟用天然香料分离复合膜，所述复合膜包括上下两层结构，下层为氧化钛陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS。
所述复合膜的孔径范围为50nm；
所述复合膜的有效面积为70cm2。
实施例4
本实施例提供一种烟用天然香料分离复合膜，所述复合膜包括上下两层结构，下层为氧化铝陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS。
所述复合膜的孔径范围为30nm；
所述复合膜的有效面积为60cm2。
实施例5
本实施例提供一种烟用天然香料分离复合膜，所述复合膜包括上下两层结构，下层为氧化铝陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS。
所述复合膜的孔径范围为120nm；
所述复合膜的有效面积为60cm2。
对比例1
本对比例提供一种烟用天然香料分离膜，所述烟用天然香料分离膜为PDMS膜，所述膜的孔径范围为80nm，有效面积为60cm2。
应用例1
以咖啡提取物为对象的实施方案，具体步骤如下：
(1)样品前处理：采用咖啡提取物作为研究对象，将10g的咖啡提取物和150mL的10％乙醇水溶液水进行混合，使用涡旋振荡仪分散溶解、萃取20min，得到进样料液；
(2)将步骤(1)得到的料液使用实施例(1)烟用天然香料分离膜进行循环分离，分离真空度为150Pa，分离流速为1.5L/min，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为1#～3#)和截留液(标记为4#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例2的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为5#-7#)和截留液(标记为8#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例3的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为9#-11#)和截留液(标记为12#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例4的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为13#-15#)和截留液(标记为16#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例5的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为17#-19#)和截留液(标记为20#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经对比例1的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为21#-23#)和截留液(标记为24#)；
(3)试验卷烟制作：以未加香加料卷烟为对象，将步骤(2)分离提取的1#-24#样品以4μL/支分别加入烟丝中，制作试验卷烟，以卷烟纸未破损或浸透为佳；
(4)感官效果评价：收集步骤(3)制备的卷烟样品，采用定量描述法对样品进行感官评价，评价小组由7名成员组成，香韵风格感官评价前，评价人员根据ISO 8589(2007)标准培训，尽可能多地描述出样品感官属性，综合整理评定结果，以清香、果香、花香、豆香、可可香、奶香、烘焙香、甜香、膏香、木香、辛香、青滋香、药草香、树脂香、干草香、焦香、酒香和酸香为样品香韵感官评价指标，相对于未加香加料的空白卷烟(各香韵指标得分为0)，采用0-5分制打分，记录各评价人员的评价结果，每个样品重复评价3次，结果见下表1；
(5)特征香韵样品筛选
以香韵风格感官评价结果排名位于上四分位的样品溶液为试验组，即样品2#、6#、7#、10#、15#、18#为试验组(组1)，其余样品溶液为对照组(组2)，对样品进行正交偏最小二乘回归-判别分析(OPLS-DA)，结果如OPLS-DA得分图1和载荷图2所示。从图1中可以看出，试验组样品与对照组样品明显分处于象限的左右两侧，说明组间差异明显；结合图2载荷图，可知试验组样品在卷烟风格方面主要表现为烘焙香、甜香突出，与烤烟型卷烟风格锲合度较高，膏香、药草香、清香等香韵都有不同程度增加，其余香韵变化不明显。从以上结果说明，根据本专利得到的甘草提取物样品溶液，能够突出彰显卷烟“烘焙香、甜香”，辅以“膏香、药草香、清香”等香韵特征。
表1
由表1的数据可知，所述植物提取物采用本发明提供的复合膜分离纯化后能够得到突出彰显卷烟“烘焙香、甜香”，辅以“膏香、药草香、清香”等香韵特征的烟用天然香料，说明本发明的复合膜对烟用天然香料具有很好的分离提纯效果。
应用例2
以无花果提取物为对象的实施方案，具体步骤如下：
(1)样品前处理：采用无花果提取物作为研究对象，将10g的无花果提取物和200mL的5％乙醇水溶液水进行混合，使用涡旋振荡仪分散溶解、萃取30min，得到进样料液；
(2)将步骤(1)得到的料液使用实施例(1)烟用天然香料分离膜进行循环分离，分离真空度为100Pa，分离流速为1.0L/min，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为1#～3#)和截留液(标记为4#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例2的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为5#-7#)和截留液(标记为8#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例3的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为9#-11#)和截留液(标记为12#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例4的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为13#-15#)和截留液(标记为16#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经实施例5的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为17#-19#)和截留液(标记为20#)；
同样条件下，将步骤(1)的料液直接经对比例1的烟用天然香料分离膜处理，收集1min、3min、5min的透过液(分别标记为21#-23#)和截留液(标记为24#)；
(3)试验卷烟制作：以未加香加料卷烟为对象，将步骤(2)分离提取的1#-24#样品以3μL/支分别加入烟丝中，制作试验卷烟，以卷烟纸未破损或浸透为佳；
(4)感官效果评价：收集步骤(3)制备的卷烟样品，采用定量描述法对样品进行感官评价，评价小组由7名成员组成，香韵风格感官评价前，评价人员根据ISO 8589(2007)标准培训，尽可能多地描述出样品感官属性，综合整理评定结果，以清香、果香、花香、豆香、可可香、奶香、烘焙香、甜香、膏香、木香、辛香、青滋香、药草香、树脂香、干草香、焦香、酒香和酸香为样品香韵感官评价指标，采用0-5分制打分，记录各评价人员的评价结果，每个样品重复评价3次，结果见下表2；
(5)特征香韵样品筛选
以香韵风格感官评价结果排名位于上四分位的样品溶液为试验组，即样品1#、2#、5#、10#、11#为试验组(组1)，其余样品溶液为对照组(组2)，对样品进行正交偏最小二乘回归-判别分析(OPLS-DA)，结果如OPLS-DA得分图3和载荷图4所示。从图3中可以看出，试验组样品与对照组样品明显分处于象限的左右两侧，说明组间差异明显；结合图4载荷图，可知试验组样品在卷烟风格方面主要表现为果香、烘焙香、甜香突出，与烤烟型卷烟风格锲合度较高，药草香、清香、膏香等香韵都有不同程度增加，其余香韵变化不明显。从以上结果说明，根据本专利得到的无花果样品溶液，能够突出彰显卷烟“果香、烘焙香、甜香”，辅以“药草香、清香、膏香”等香韵特征。
表2
由表2的数据可知，所述无花果提取物采用本发明提供的复合膜分离纯化后能够得到突出彰显卷烟“果香、烘焙香、甜香”，辅以“药草香、清香、膏香”等香韵特征的烟用天然香料，说明本发明的复合膜对烟用天然香料具有很好的分离提纯效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）对植物提取物进行预处理，所述预处理包括：以乙醇-水混合液为提取溶剂与植物提取物混合进行涡旋萃取；
（2）将预处理后的植物提取物使用烟用天然香料分离复合膜进行分离提取，得到透过液和截留液；
（3）将透过液和截留液分别均匀喷洒至烟丝中，然后卷制、包装得到试验卷烟；
（4）对步骤（3）制备的试验卷烟样品进行香韵感官评价；
（5）根据评价结果利用统计学方法进行烟用天然香料筛选，得到彰显卷烟特征香韵的烟用天然提取物；
其中，步骤（2）中所述复合膜包括上下两层，下层为陶瓷膜，上层为涂布于陶瓷膜一侧的交联的聚合物PDMS；
所述复合膜的孔径范围为50 nm~100 nm；
所述复合膜的有效面积为50 cm2~70 cm2；
所述陶瓷膜包括氧化铝陶瓷膜、氧化锆陶瓷膜或氧化钛陶瓷膜中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，所述植物提取物包括咖啡提取物、树苔提取物、杏子提取物、梅子提取物、丁香花蕾油、甘草提取物或无花果提取物中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇-水混合液中乙醇的质量百分比为5-15%。
4.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，步骤（1）中所述植物提取物与提取溶剂的固液比为1:(10-20)g/mL。
5.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，步骤（1）中所述涡旋萃取的时间为10-30 min。
6.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，步骤（2）分离提取时真空度为50-300 Pa，所述分离时的流速为1.0-2.0 L/min。
7.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，步骤（3）中所述试验卷烟中透过液或截留液的加入量分别独立的为1μL-5μL。
8.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，步骤（4）中所述的具体过程为：收集步骤（3）制备的卷烟样品，采用定量描述法对样品进行香韵风格感官评价。
9.根据权利要求8所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，所述香韵风格感官评价指标包括清香、果香、花香、豆香、可可香、奶香、烘焙香、甜香、膏香、木香、辛香、青滋香、药草香、树脂香、干草香、焦香、酒香和酸香。
10.根据权利要求1所述的彰显卷烟特征香韵的烟用天然香料筛选方法，其特征在于，步骤（5）中具体过程为：以香韵风格感官评价结果位于上四分位的样品溶液为试验组，其余样品溶液为对照组，使用正交偏最小二乘回归-判别分析统计两组差异，筛选得到彰显卷烟特征香韵的烟用天然提取物。
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