CN108865437B - 一种烟用紫苏子香料的制备方法及在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种烟用紫苏子香料的制备方法：干燥紫苏子药材粉碎过筛、乙醇浸渍24h，以一定流速渗漉提取、得到一定量渗漉提取液，过滤，浓缩得到紫苏子浸膏；紫苏子浸膏乙醇溶解，使用陶瓷微滤膜过滤去除大分子物质；微滤膜透过液有机超滤膜过滤，去除滤过部分影响香气与口感的小分子物质，有机超滤膜截留部分减压蒸馏浓缩，得到烟用紫苏子香料。本发明还提供了该香料在卷烟中的应用：将烟用紫苏子香料进行稀释，以一定比例喷洒于烟丝卷制成卷烟。添加该香料后可明显增加烟香的丰富性和厚实感，烟气的蓬松感和光滑感增加，润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。

Description

一种烟用紫苏子香料的制备方法及在卷烟中的应用

技术领域：

本发明属于烟用添加剂制备技术领域，具体涉及一种烟用紫苏子香料的制备方法及在卷烟中的应用。

技术背景：

紫苏子，为唇形科植物紫苏的干燥成熟果实。多系栽培。主产于甘肃、湖北、江苏、湖南、浙江、安徽、河南等地。紫苏子是常用的中药之一，味辛，性温。归肺经。功效降气消痰、止咳平喘、润肠。临床用名有紫苏子、炒紫苏子、蜜炙紫苏子、紫苏子霜。紫苏子在烟用香料中应用未见报道。本研究室从事烟用紫苏子香料研发，但常规制备的紫苏子酊剂尽管对口感有帮助但对香气量补充有限。

渗漉法是将适度粉碎的植物置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出成分的方法，属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。渗漉法制备的紫苏子酊剂香料与常规方法相比，对卷烟香气量补充更为明显，但不可避免的带有蛋白质、淀粉、蜡质等杂质，一定程度上影响天然香料的质量，对烟香也还存在一点负面影响。

膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术。膜分离技术在保留提取物原有特色香味的同时，可以有效去除对烟气感官质量有负面影响的大分子物质，达到提高提取物质量的目的。但是，未见利用膜分离技术分离紫苏子浸膏制备烟用香料。

本发明在选择乙醇渗漉提取法富集香味成分基础上，选用膜分离技术对制备的紫苏子浸膏进行分离、提纯，可以去除浸膏中蛋白质、淀粉、蜡质等杂质，同时通过超滤或纳滤膜分离截留，也可去除一些影响香味的小分子物质，得到精制的天然香料组分，有望为天然香料的利用提供一种新方法，为卷烟加香开辟一条新道路。

发明内容

本发明的目的在于针对现有烟用香料，特别是紫苏子烟用香料制备方法存在的不足，提供一种增香效果明显，杂质少的烟用紫苏子香料的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的：

为实现上述目的，本发明提供的烟用紫苏子香料制备方法，它包括以下步骤：

(1)粉碎：取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；

(2)浸渍：准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入5-20倍量50％-95％乙醇，润湿后浸渍24h。

(3)渗漉提取：以2-10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4-18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；

(4)浓缩：渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

(5)微滤膜分离：确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50-200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；

(6))超滤膜分离：微滤膜透过液10-500kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4。

(7)取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05-1.15，得到紫苏子香料。

进一步地，在步骤(2)中，加入乙醇量优选为6-16倍，进一步优选为8-12倍；乙醇浓度优选为55％-85％，进一步优选为60-70％，润湿后浸渍24h。

进一步地，在步骤(3)中，渗漉提取流速优选为3-7mL/min，进一步优选为4-5mL/min。渗漉液收集量优选为药材粗粉质量5-15倍，进一步优选为7-11倍。渗漉液过滤备用。

进一步地，在步骤(5)中，微滤膜孔径优选为50nm。

进一步地，在步骤(6)中，超滤膜孔径优选为20-200KD，进一步优选为50-100KD。

本发明还公开了一种烟用紫苏子香料在卷烟中的应用，其特征在于：将所述烟用紫苏子香料用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-100倍；在制备卷烟前将所述烟用紫苏子香料按照0.02％-1％的质量比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

进一步地，所述一种烟用紫苏子香料的应用，有机溶剂稀释倍数优化为20-70倍，进一步优化为40-50倍；烟丝添加比例优化为0.05-0.5％，进一步优化为0.1％-0.3％。

进一步地，所述的有机溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。

本发明所述的一种烟用紫苏子香料在卷烟中的应用效果，其特征在于：所制备紫苏子香料添加于卷烟后，可明显增加烟香的丰富性和厚实感，烟气的蓬松感和光滑感增加，润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。

本发明的有益之处在于：

与现有技术相比，采用了乙醇渗漉提取法制备紫苏子香料，因为是溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出成分的方法，属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，制备烟用香料的增香效果明显好于常规技术。

进一步利用了膜分离微滤方法除去了紫苏子香料中中含有的蛋白质、果胶、淀粉、蜡质，纤维素类以及色素类物质避免了这些成分添加至烟丝后在燃吸时导致感官舒适性变差的问题。此外，用膜分离超滤方法去除了紫苏子香料中影响香气质与香气量、以及有刺激性的一些小分子物质，尽可能保留了香料中的适宜香味成分并减少了杂气与刺激性，同时去除了紫苏子香料中大分子和小分子杂质，使得香料的应用效果更好。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不以任何方式限制本发明的范围。

实施例一

取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入11倍量65％乙醇，润湿后浸渍24h；以5mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量10倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

准确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液100kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.10，得到紫苏子香料。

取烟用紫苏子香料，乙醇稀释50倍，按照0.2％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例二

取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入20倍量50％乙醇，润湿后浸渍24h；以2mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

准确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液10kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.15，得到紫苏子香料。

取烟用紫苏子香料，丙二醇稀释100倍，按照1％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例三

取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入5倍量95％乙醇，润湿后浸渍24h；以10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

准确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用100nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液20kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05，得到紫苏子香料。取烟用紫苏子香料，甘油稀释10倍，按照0.01％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例四

取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入8倍量75％乙醇，润湿后浸渍24h；以8mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量7倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

准确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液50kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.07，得到紫苏子香料。

取烟用紫苏子香料，山梨醇稀释30倍，按照0.5％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例五

取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入13倍量85％乙醇，润湿后浸渍24h；以3mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量12倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

准确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液200kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.12，得到紫苏子香料。

取烟用紫苏子香料，木糖醇稀释80倍，按照0.05％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例六

取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入17倍量60％乙醇，润湿后浸渍24h；以6mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量16倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

准确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用100nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液20kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.09，得到紫苏子香料。

取烟用紫苏子香料，用乙醇/丙二醇混合溶液(乙醇：丙二醇＝1:1)木糖醇稀释40倍，按照0.1％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例七

取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入6倍量90％乙醇，润湿后浸渍24h；以9mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量5倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏。

准确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液100kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.13，得到紫苏子香料。

取烟用紫苏子香料，用木糖醇/山梨醇混合溶液(木糖醇：山梨醇＝1:1)木糖醇稀释60倍，按照0.1％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

应用实验例一

烟用紫苏子香料应用于卷烟的感官作用评价

将实施例一～实施例七所制备的7款烟用紫苏子香料、另外采用乙醇回流提取的常规方法制备紫苏子香料2种作为参照。交由7人以上评委综合评吸，以未添加任何紫苏子香料的对照卷烟作为对照，结果(表1)显示：与对照样相比，本发明所述的一种烟用紫苏子香料添加于卷烟后，可明显增加烟香的丰富性和厚实感，烟气的蓬松感和光滑感增加，润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。总体增加香气、改善口感与除杂降刺效果明显好于常规紫苏子香料。

表1.烟用紫苏子香料对卷烟感官质量的影响

实验例

烟用紫苏子香料挥发性成分分析：

对烟用紫苏子香料进行同时蒸馏萃取，其挥发性、半挥发性成分经由GC/MS仪检测，对其每一色谱峰的质谱图进行NIST谱库和WILEY谱库的检索，选择匹配度高者为其化学组分，并采用峰面积归一化法计算各成分的相对含量，结果见表2。

根据表2可知，烟用紫苏子香料共检测出52种挥发性半挥发性物质。其中2-乙酰基呋喃具有甜的、杏仁、坚果、烤香、烟熏香，可有效增加与丰富烟香；其他成分很多为有机酸和有机酸酯类或酰胺，此类物质多具有增加烟气甜味和丰满度的，增加烟气浓度，使得烟气醇和；增强柔和感的作用。这些经精制而富集的香味成分可能是烟用紫苏子香料增加烟香改善口感的物质基础。

Claims (1)

1.一种烟用紫苏子香料在卷烟中的应用，其特征在于，是通过以下技术方案来实现的：

（1）粉碎：取干燥的紫苏子药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；

（2）浸渍：准确称取紫苏子粉，置于渗漉筒中，加入8-12倍量60%-70%乙醇，润湿后浸渍24h；

（3）渗漉提取：以4-5mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量7-11倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；

（4）浓缩：渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到紫苏子浸膏；

（5）微滤膜分离：确称取紫苏子浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20%的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1，待溶解完全后，使用50nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；

（6））超滤膜分离：微滤膜透过液50-100KD有机膜过滤，截留段记为D3 ，透过段记为D4；

（7）取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05-1.15，得到紫苏子香料；

将所述烟用紫苏子香料用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为40-50倍；在制备卷烟前将所述烟用紫苏子香料按照0.1-0.3% 的质量比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟；

其中，所述的有机溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2 种以上的混合液。