CN106136303A - 一种栀子烟用提取物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种栀子烟用提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将栀子果实压碎后放入提取罐中，加入水，栀子果实与水的质量比为1:20～40，然后加入乳酸菌和复合酶发酵得到栀子果发酵液；2)将栀子果发酵液醇沉纯化得到栀子二次浓缩液；3)分子蒸馏精制：将栀子二次浓缩液真空浓缩得到栀子三次浓缩液，再加入丙二醇后在分子蒸馏设备中进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，即为栀子烟用提取物。本发明采取复合发酵，溶剂低温萃取、分子蒸馏精制，制备栀子烟用提取物，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，接近于优质烟叶，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体是一种栀子烟用提取物的制备方法及其应用。
背景技术
再造烟叶，主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成，舒松度好，在卷烟中一定量的填充可以降低烟气有害成分并可调烟碱焦油量，但也存在杂气重、刺激性大和口感不适等吸味缺陷，影响了再造烟叶在卷烟产品中的使用效果和添加量。国内通常的做法是采用添加剂的办法来进行改善，目前应用较多的添加剂是烟草、天然植物类提取物，这些提取物一般通过水、醇提取或分子蒸馏得到，添加后对卷烟质量的改善程度有限，仍有刺激性大、杂气多等缺陷。
栀子(学名：Gardenia jasminoides Ellis)别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子的果实中浸提得到的生物有效成分，包含自然界唯一的水溶性胡萝卜素类物质，其主要成分是α-藏花素和藏花酸，在人体内可以转化为维生素A，是目前国际上流行的天然食品添加剂。它具有色调自然柔和、溶解性强、稳定性好、无毒副作用、无异味、安全性能高等优点，广泛用于中草药、饮料食品、化妆品等行业。栀子果实中的生物活性物质的提取制备，目前多采取有乙醇溶液提取法、水提取法和乙醇、乙醚浸提法等，以及多孔树脂吸附分离富集法，也有超声和微波辅助提取的报道，在烟草中使用有刺激性大、杂气重的缺陷。
乳酸菌指发酵糖类主要产物为乳酸的一类无芽孢、革兰氏染色阳性细菌的总称，能从葡萄糖或乳糖的发酵过程中产生乳酸，而乳酸能有效地降低卷烟烟气的pH，提高凝聚性，改善吸味，是一种优良的卷烟添加剂。乳酸菌不仅可以提高食品的营养价值，改善食品风味，提高食品保藏性和附加值，而且乳酸菌的特殊生理活性和营养功能，比如具有提高SOD酶活力，消除人体自由基，具抗衰老、延年益寿作用，正日益引起人们的重视。β-葡萄糖苷酶能够水解结合于末端非还原性的β-D-葡萄糖苷键，同时释放出β-D-葡萄糖和相应配基，能将果、蔬、茶中的风味前体物质水解为具有浓郁天然风味的香气物质。
以栀子果实为香原料，采取复合酶水解、多次溶剂低温萃取结合分子蒸馏精制技术，制备栀子烟用提取物，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，接近于优质烟叶，并与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味，还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种栀子烟用提取物的制备方法及其应用，以栀子果实为香原料，采取乳酸菌、酶复合发酵，多次溶剂低温萃取结合分子蒸馏精制技术，制备栀子烟用提取物，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，接近于优质烟叶，并与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种栀子烟用提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)将栀子果实压碎后放入提取罐中，加入水，栀子果实与水的质量比为1:20～40，并按栀子果实质量的0.1～0.3％加入乳酸菌和复合酶，搅拌均匀，在40～55℃、pH自然条件下，发酵2～8h，得到栀子果发酵液；
所述乳酸菌和复合酶为：乳酸菌冻干菌粉(食品级)、β-葡萄糖苷酶(食品级，酶活为100～1万u/g)和中性蛋白酶(食品级，酶活5万～20万u/g)按照质量比1:0.5:0.2～0.5混合而成；
2)醇沉纯化：栀子果发酵液中加入占步骤1)中加入水体积的10～50％的乙醇，低温加压萃取1～3次，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.2～1.3的栀子果浸膏，加入栀子果浸膏质量3～5倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.1～1.2的栀子二次浓缩液；
3)分子蒸馏精制：将栀子二次浓缩液加入占其质量30～60％的丙二醇，55～65℃下真空浓缩至无溶剂蒸出，得到栀子三次浓缩液，再加入栀子三次浓缩液1～2倍重量的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，为橙黄色，因为稀释到质量比的0.01～0.2％为亮黄色，即称为栀子烟用提取物。
进一步的，所述步骤(2)中乙醇为食品级95％乙醇。进一步的，所述步骤(3)中分子蒸馏温度为60～75℃，转子转速为110～160r/min，蒸馏压力0.1～4mbar，冷却温度为-2～4℃。
本发明还提供一种上述方法制备的栀子烟用提取物的应用，其特征在于：将所述栀子烟用提取物按质量比0.01～0.2％添加到再造烟叶中，使其外观色泽更加自然均匀，接近优质烟叶，与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。
本发明还提供一种上述方法制备的栀子烟用提取物的应用，其特征在于：将所述栀子烟用提取物按质量比0.01～0.1％添加到电子烟液中使用，丰富电子烟液的香气和提高香气质量。
本发明的有益效果：
本发明所提供的栀子烟用提取物，经乳酸菌发酵、β-葡萄糖苷酶、蛋白酶混合发酵生香，增加乳酸，再经多次低温加压溶剂萃取、分子蒸馏纯化精制，除去不利于香气、吸味的刺激性或大分子成分，降解、转化大分子为小分子挥发性香气物质，丰富香气，提高香气品质。其具有水溶性，色调在酸性(pH值4～6)和碱性(pH值8～11)时都比β-胡萝卜素稳定，特别在碱性中黄色更鲜明，添加于再造烟叶涂布液中，改善再造烟叶的外观效果，使其外观色泽更加自然均匀，接近优质烟叶；同时与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味，从而改善再造烟叶刺激性大、杂气多的缺陷。
本发明工艺条件简单，产品收率高，生产周期短，成本低，且所用的原料具有量大、天然环保无害等优点，拓宽和提高了栀子果实的应用范围与价值，具有较大的工业应用前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种栀子烟用提取物的制备方法：
1)将栀子果实压碎后放入提取罐中，加入质量比1:20的水，并按栀子果实质量的0.3％的量，加入乳酸菌和复合酶，搅拌均匀，在45℃、pH自然条件下，发酵3h,得到栀子果发酵液；
所述乳酸菌和复合酶为：总共占栀子果实质量的0.3％，其中乳酸菌冻干菌粉(食品级)占0.15％，β-葡萄糖苷酶(食品级，酶活为1000u/g)占0.075％，中性蛋白酶(食品级，酶活5万u/g)占0.075％；
2)醇沉纯化：栀子果发酵液中加入水体积的15％的乙醇(95％，食品级)，低温加压萃取3次，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.25的栀子果浸膏，加入其浸膏质量3倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.1的栀子二次浓缩液；
3)分子蒸馏精制：将栀子二次浓缩液加入质量比30％的丙二醇，55℃下真空浓缩至无溶剂蒸出，得到栀子三次浓缩液，再加入栀子三次浓缩液1.15倍重量的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，即称为栀子烟用提取物。
进一步的，所述步骤(3)中分子蒸馏温度为60℃，转子转速为120r/min，蒸馏压力2mbar，冷却温度为-2℃。
将所述栀子烟用提取物按质量比0.1％添加到再造烟叶中，能与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。
实施例2
一种栀子烟用提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)将栀子果实压碎后放入提取罐中，加入质量比1:30的水，并按栀子果实质量的0.18％加入乳酸菌和复合酶，搅拌均匀，在50℃、pH自然条件下，发酵4h,得到栀子果发酵液；
所述乳酸菌和复合酶为：总共占栀子果实质量的0.18％，其中乳酸菌冻干菌粉(食品级)占0.1％，β-葡萄糖苷酶(食品级，酶活为1万u/g)占0.05％，中性蛋白酶(食品级，酶活12万u/g)占0.03％；
2)醇沉纯化：栀子果发酵液中加入水体积的25％的乙醇(食品级，95％)，低温加压萃取3次，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.26的栀子果浸膏，加入其浸膏质量3.5倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.16的栀子二次浓缩液；
3)分子蒸馏精制：将栀子二次浓缩液加入占其质量35％的丙二醇，60℃下真空浓缩至无溶剂蒸出，得到栀子三次浓缩液，再加入栀子三次浓缩液1.35倍重量的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，即得到栀子烟用提取物。
进一步的，所述步骤(3)中分子蒸馏温度为62℃，转子转速为130r/min，蒸馏压力1mbar，冷却温度为-2℃。
将所述栀子烟用提取物按质量比0.05％添加到再造烟叶中，使外观色泽接近于优质烟叶，能与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，改善吸味，降刺减杂。
实施例3
一种栀子烟用提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)将栀子果实压碎后放入提取罐中，加入质量比1:40的水，并按栀子果实质量的0.25％加入乳酸菌和复合酶，搅拌均匀，在60℃、pH自然条件下，发酵6h,得到栀子果发酵液；
所述乳酸菌和复合酶为：总共占栀子果实质量的0.25％，其中乳酸菌冻干菌粉(食品级)占0.14％，β-葡萄糖苷酶(食品级，酶活为9000u/g)占0.07％，中性蛋白酶(食品级，酶活20万u/g)占0.04％；
2)醇沉纯化：栀子果发酵液中加入水体积的30％的乙醇(食品级，95％)，低温加压萃取3次，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.28的栀子果浸膏，加入其浸膏质量4倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.12的栀子二次浓缩液；
3)分子蒸馏精制：将栀子二次浓缩液加入占其质量40％的丙二醇，60℃下真空浓缩至无溶剂蒸出，得到栀子三次浓缩液，再加入栀子三次浓缩液1.25倍重量的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，即得到栀子烟用提取物。
进一步的，所述步骤(3)中分子蒸馏温度为68℃，转子转速为130r/min，蒸馏压力3mbar，冷却温度为-2℃。
将上述栀子烟用提取物按质量比0.01％添加到电子烟液中使用，丰富电子烟液香气、提高香气品质。
试验例1：感观效果试验
将实施例1-2制备的栀子烟用提取物按质量比0.01％、0.05％、0.1％添加到再造烟叶(B类)中。然后将再造烟叶装入密封袋，放置在烘箱中80℃恒温30min，至再造烟叶水分合适，卷制成烟支，放入恒温恒湿箱内(22℃+1、相对湿度为60％+2％)平滑48h，使用色度仪检测色度，并请专家评吸小组评吸。
结果显示(见表1)，栀子烟用提取物按质量比0.01％和0.05％添加到再造烟叶中，能与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，改善吸味，降低刺激、减少杂气，克服再造烟叶杂气重、刺激大的缺陷。
将实施例3制备的栀子烟用提取物按质量比0.01％、0.05％添加到电子烟液中，能起到丰富烟香、提高香气品质的作用(见表2)。
表1.栀子烟用提取物添加到再造烟叶中的感官评价
表2.栀子烟用提取物添加到电子烟液中的感官评价
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种栀子烟用提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将栀子果实压碎后放入提取罐中，加入水，栀子果实与水的质量比为1:20～40，并按栀子果实质量的0.1～0.3％加入乳酸菌和复合酶，搅拌均匀，在40～55℃、pH自然条件下，发酵2～8h，得到栀子果发酵液；
所述乳酸菌和复合酶为：乳酸菌冻干菌粉(食品级)、β-葡萄糖苷酶(食品级，酶活为100～1万u/g)和中性蛋白酶(食品级，酶活5万～20万u/g)按照质量比1:0.5:0.2～0.5混合而成；
2)醇沉纯化：栀子果发酵液中加入占步骤1)中加入水体积的10～50％的乙醇，低温加压萃取1～3次，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.2～1.3的栀子果浸膏，加入栀子果浸膏质量3～5倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.1～1.2的栀子二次浓缩液；
3)分子蒸馏精制：将栀子二次浓缩液加入占其质量30～60％的丙二醇，55～65℃下真空浓缩至无溶剂蒸出，得到栀子三次浓缩液，再加入栀子三次浓缩液1～2倍重量的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，即为栀子烟用提取物。
2.如权利要求1所述的栀子烟用提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙醇为食品级95％乙醇。
3.如权利要求1所述的栀子烟用提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中分子蒸馏温度为60～75℃，转子转速为110～160r/min，蒸馏压力0.1～4mbar，冷却温度为-2～4℃。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述方法制备的栀子烟用提取物的应用，其特征在于：将所述栀子烟用提取物按质量比0.01～0.2％添加到再造烟叶中，使其外观色泽更加自然均匀，接近优质烟叶，与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。
5.一种如权利要求1-3中任一项所述方法制备的栀子烟用提取物的应用，其特征在于：将所述栀子烟用提取物按质量比0.01～0.1％添加到电子烟液中使用，丰富电子烟液的香气和提高香气质量。
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