CN105542959A - 一种电子烟液香料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子烟液香料的制备方法，该方法利用美拉德反应结合膜过滤技术制备电子烟液香料的方法，具体地，该方法采用具有保健增香功能的中草药提取物结合复配的糖与氨基酸进行美拉德反应，再将反应产物通过膜过滤技术进行分离提纯的制备方法。通过寻找不同的原料组合方式与比例进行反应同时结合膜过滤截留不同分子量段的香味物质，寻找出最适宜的电子烟液香料配方。

Description

一种电子烟液香料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子烟液添加剂配方及添加剂制备方法，特别涉及一种电子烟液香料的制备方法，属于化工制备技术领域。
背景技术
美拉德反应作为烟草重要香气成分产生的主要途径之一，在烟草的生产加工以及烟用香精研制过程中一直扮演着重要角色。由于该反应的原料和产物均被认为是“天然的”，利用美拉德反应制备的产品已广泛应用于烟用香精中。该反应化学过程复杂，最终生成的产物为各种小分子有机物和大分子混合物，由于生成的大分子颜色偏棕色甚至是黑色，因而这类大分子也被称为类黑素。通过卷烟燃烧产生的高温，类黑素类物质发生了一系列热解、聚合、缩合等反应。通过热解蒸馏作用，产生了一系列具有芳香气味的小分子物质。利用这一原理特点目前已经有大量利用美拉德反应应用于烟用增香剂的报道。
电子烟作为近几年来新型烟草制品的代表之一已经被广泛报道。由于其具有加热不燃烧的特性，不会产生传统烟草燃烧时产生的大量有毒有害物质。随着电子烟的兴起，关于电子烟香料的开发也逐渐被报道出来。目前的电子烟调香仍以合成香料为主，虽然也有利用美拉德反应以及提取的天然产物制备电子烟香料的报道，但这类香料在电子烟中无法得到广泛应用。究其原因，相比于烟草由于缺少高温燃烧过程。传统的美拉德反应产物以及一些天然提取产物中含有的大分子多肽、蛋白质、淀粉、胶质等无法被高温热解。与此同时，这些大分子物质随着电子烟液的不停加热被逐渐氧化产生大量棕黑色糊状沉淀。导致电子烟抽吸过程中刺激性和杂气陡增。
CN101176571A公开了一种烟用香料及其制备方法。按以下方法制备而得：物料的用量配比为：糖类∶尾酒(白酒尾酒或者配制尾酒)∶氨基酸∶氢氧化钾∶水∶丙二醇或高果糖浆＝2.5～7.5∶51.5～100∶1∶0.3～0.6∶2.7～5.4∶2～4；在反应釜中回流反应1-5小时；反应完成后加入0.6～1.2‰山梨酸钾，搅拌均匀后装桶即得产品。该方法制取的香料对卷烟的香气和吸味品质改善作用效果明显，香气逼真，强度高，与烟香协调。可溶性好，可直接用于卷烟加香加料，应用方便。原料来源广泛，成本低，价值低廉，工艺过程简单易行，设备简单，便于推广应用。
CN101204249A提供一种烟草浸膏的制备方法，利用卷烟生产过程中废弃的烟末，选择合适的条件和方法生产一种新的稳定产品质量和增强产品风格特色的烟草浸膏。本发明的目的通过以下技术方案实现：提供一种烟草浸膏的制备方法，包括以下步骤：(1)烟叶加水和酶进行酶解；(2)乙醇提取、过滤和浓缩；(3)通过美拉德反应得到烟草浸膏。
CN102551193A公开了一种含有阿摩德利化合物的天然甘草提取物，包含有甘草中还原糖与氨基酸反应生成的美拉德化合物，其特征在于：还包含有甘草中不饱和醛、酮官能团与氨基酸发生美拉德反应形成的阿摩利化合物。
CN103320230A公开了烟用甘草浸膏美拉德反应物的制备方法，其步骤包括：(1)将甘草切段后，用乙醇回流提取并过滤后，进一步浓缩得到甘草浸膏；(2)将上述甘草浸骨、糖和脯氨酸按照质量比为10∶1.5∶0.5-0.8混合，在90-110℃下进行美拉德反应4-6小时，得到所述烟用甘草浸膏美拉德反应物。
CN104263517A公开了一种以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料，由下述方法制备得到：(1)将新鲜黑番茄、薰衣草花序和烟草按2∶1∶3的质量比例混合，加入5倍体积的水，热回流提取2小时，提取液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，再用4倍体积的95％乙醇回溶，抽滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，得到混合提取物；(2)取所得混合提取物，加入5～10％的复合氨基酸、5～10％的木糖、40～60％的丙二醇以及20～30％的水，再以NaOH调节混合物料的pH值至6±0.5；所述的复合氨基酸由甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸按3∶1∶1的质量比例混合而成；(3)将调节好pH值的混合物料置于反应釜中，反应温度100～120℃，搅拌转速500～800转/分，反应时间3～5小时；取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为所需的烟用香料。
然而，在上述现有技术中，由于烟用香料中大分子难挥发物质的存在使得电子烟液加热中产生焦糊问题，另外所获得的烟用香料的味道比较单一，难以调配。
发明内容
为克服现有技术中存在的上述技术问题，本发明人经过深入研究和大量试验，基于电子烟用香料的制备特点，充分研究电子烟用香料分子量与电子烟液吸收感官之间的关系，通过美拉德反应结合纳滤技术对反应产物按照分子量分段。再通过评吸测试寻找最适宜的香料分子量范围，即改善了电子烟液的抽吸感官又解决了大分子难挥发物质随着电子烟液加热产生的焦糊问题。由于可以将所述不同段的香料成分进行调配，通过评吸测试寻找最适宜的香料分子量范围组成，即各分子量范围段的组成比例，使得很好解决了现有技术始终未得到解决的上述问题，并且能够使电子烟液吸收感官的范围调配得更加丰富，满足不同使用对象的需求。
本发明可以通过以下技术方案实现：
1)按质量比(5～1)∶1∶1的比例称取甘草、薰衣草和肉豆蔻，研磨成细粉。按比例加入乙醇溶液后回流加热，提取液经过滤浓缩得膏状固体；
2)称取适量膏状固体与按比例复配的还原糖和氨基酸混合，加入丙二醇搅拌均匀后。加入Na2CO3调节PH至6.5～10。随后将升温至80～140℃，加热回流反应1～10h；
3)将反应液冷却至室温，通过80～300NMWC和300～1000NMWC的纳滤膜获得对应分子量范围的产物。随后经浓缩再用丙二醇稀释获得电子烟用美拉德反应香料。
在本发明一个特别有利的方面，提供了一种电子烟液香料的制备方法，该方法采用中草药提取物结合复配的糖和氨基酸进行美拉德反应并用膜过滤技术分离纯化产物来制备电子烟液香料，包括以下步骤：
(1)按照质量比(5～1)∶1∶1分别称取甘草、薰衣草和肉豆蔻，研磨成细粉原料，加入乙醇溶液加热回流，提取液过滤后浓缩得膏状固体；
(2)称取所述膏状固体与按比例复配的不同种类还原糖与氨基酸的组合物混合进行美拉德反应，反应溶剂为食品级丙二醇，通过加热回流进行反应，在反应过程中加入碱液将混合物pH调至6.5～8；
(3)在步骤(2)的反应完成后进行过滤，滤液分别用80～300NMWC(NMWC为截留分子量)和300～1000NMWC的纳滤膜进行膜分离，获得80～300NMWC、300～1000NMWC和大于1000NMWC三段香料成分，将分段后的香料分别浓缩，随后加入丙二醇进行稀释即制备成电子烟液香料。
优选地，在步骤(1)中，乙醇溶液的乙醇浓度为30～70％重量，乙醇溶液与原料质量比为100∶(20～150)。所述乙醇溶液通常是乙醇水溶液。
优选地，在步骤(2)中，复配所用的还原糖分别为木糖、果糖和葡萄糖，三者质量比依次为5∶3∶(1～4)；复配所用的氨基酸分别为甘氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸，三者质量比依次为10∶5∶(1～3)。
所加膏状固体与还原糖组合与氨基酸组合的质量比范围可以为8∶5∶(3～6)。
在步骤(2)中，所加美拉德反应原料与溶剂丙二醇的质量比优选为(10～50)∶100；所用碱液为Na2CO3或NaHCO3溶液。
步骤(1)的加热回流温度优选为95～100℃，步骤(2)的美拉德反应的反应温度优选为105～130℃。
本发明取得的突出的技术效果在于：
1)利用中草药提取物做原料制备电子烟香料，提供了传统合成香料不易调配或调和的药香香型。
2)通过实验和文献调查发现适宜电子烟的还原糖和氨基酸组合，通过控制反应原料比例增加了反应产物中小分子香味物质比例。该类组合能生成大量小分子醛酮、醇脂、呋喃类以及吡嗪类物质，这些物质都是可通过加热挥发的重要香气物质。
3)利用纳膜过滤技术对反应混合物按照分子量范围进行分段，寻找到最适宜电子烟的香料成分，解决了直接将美拉德产物用作电子烟香料带来的焦糊问题。增加了美拉德反应香料在电子烟中的应用范围。
4)该电子烟香料制备方法简单，成本低且易于工业化放大，具有较高的经济效益和实用价值。
具体实施方式
本发明以下结合实施例做进一步描述，但并不限制本发明。
实施列1：
按照质量比5∶1∶1的比例分别称取甘草、薰衣草和肉豆蔻共150g，研磨成细粉。加入200g浓度为50％的醇溶液，混合搅拌后升温至95℃搅拌回流加热。2h后停止加热，将提取液浓缩得膏状固体。按照质量比5∶3∶4的比例分别称取木糖，果糖和葡萄糖共90g混合均匀，再按质量比10∶5∶3的比例分别称取甘氨酸，苯丙氨酸和丙氨酸共20g混合均匀。按质量比8∶5∶6的比例分别称取24g膏状固体，15g还原糖组合，18g氨基酸组合混合。向该混合物中加入200g食品级1，2-丙二醇，混合搅拌均匀。加入Na2CO3调节反应液pH至8.5，升温至105℃加热回流反应2h。待反应液冷却后过滤，将滤液用80～300NMWC和300～1000NMWC的纳滤膜过滤，得到三段美拉德反应致香成分。随后经浓缩得到电子烟用美拉德反应香料。
实施列2：
按照质量比3∶1∶1的比例分别称取甘草、薰衣草和肉豆蔻共150g，研磨成细粉。加入200g浓度为50％的醇溶液，混合搅拌后升温至95℃搅拌回流加热。2h后停止加热，将提取液浓缩得膏状固体。按照质量比5∶3∶2的比例分别称取木糖，果糖和葡萄糖共90g混合均匀，再按质量比10∶5∶3的比例分别称取甘氨酸，苯丙氨酸和丙氨酸共20g混合均匀。按质量比8∶5∶6的比例分别称取24g膏状固体，15g还原糖组合，18g氨基酸组合混合。向该混合物中加入200g食品级1，2-丙二醇，混合搅拌均匀。加入Na2CO3调节反应液pH至8.5，升温至105℃加热回流反应2h。待反应液冷却后过滤，将滤液依次用80～300NMWC和300～1000NMWC的纳滤膜过滤，得到三段美拉德反应致香成分。随后经浓缩得到电子烟用美拉德反应香料。
实施列3：
按照质量比1∶1∶1的比例分别称取甘草、薰衣草和肉豆蔻共150g，研磨成细粉。加入200g浓度为50％的醇溶液，混合搅拌后升温至95℃搅拌回流加热。2h后停止加热，将提取液浓缩得膏状固体。按照质量比5∶3∶1的比例分别称取木糖，果糖和葡萄糖共90g混合均匀，再按质量比10∶5∶1的比例分别称取甘氨酸，苯丙氨酸和丙氨酸共20g混合均匀。按质量比8∶5∶3的比例分别称取24g膏状固体，15g还原糖组合，9g氨基酸组合混合。向该混合物中加入200g食品级1，2-丙二醇，混合搅拌均匀。加入Na2CO3调节反应液pH至8.5，升温至105℃加热回流反应2h。待反应液冷却后过滤，将滤液依次用80～300NMWC和300～1000NMWC的纳滤膜过滤，得到三段美拉德反应致香成分。随后经浓缩得到电子烟用美拉德反应香料。
将实施例中制备得到的香料成分调配成电子烟油，由六位调香师进行评吸测试。评吸各项得分以多数调香师的意见为准，最后取六位调香师所评各项性能分的均值，结果见下表1。
由表1可看出，(1)实施例1～3中得分最高的均是300～1000NMWC范围内的香料成分，我们发现在80～300NMWC截留的香料成分在甜腻感和香气质量上得分较低。原因可能是参与反应的还原糖分子量范围均在150～180之间，在80～300NMWC截留的香料成分包含了大量未反应的原料成分，还原糖本身的甜腻感过重，影响了口感。而截留分子量大于1000NMWC的香料成分在杂气和香气质量上得分较低，原因可能是原料成分以及美拉德反应中产生的大分子成分无法在电子烟中通过加热挥发，在不断的加热以及与空气接触被氧化后，产生了一些带有杂气和刺激性气味的物质。
(2)为了对照在加入甘草、薰衣草及肉豆蔻这些天然香料成分对反应产物香气的影响，我们在筛选出最佳的香料分子量范围后。选择一组不加入天然香料成分的对照实施例1，其余成分比例和实验步骤均与实施例1一致。评吸结果见下表2：
(3)由表2可看出，对比实施例1中在香气质量和余味上得分较低。而加入甘草、薰衣草和肉豆蔻后提取物的实施例1，除了含有美拉德反应常有的烘烤香和甜香外还含有药草香和木香香气。增加了香料的香气质量和余味，这对提升香料香气品质有很好的效果。
本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳模式，且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定，且可以包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元素，或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素，则这种其它实例旨在处于权利要求书的范围之内。在不会造成不一致的程度下，通过参考将本文中参考的所有引用之处并入本文中。

Claims (7)

1.一种电子烟液香料的制备方法，该方法采用中草药提取物结合复配的糖和氨基酸进行美拉德反应并用膜过滤技术分离纯化产物来制备电子烟液香料，包括以下步骤：
(1)按照质量比(5～1)∶1∶1分别称取甘草、薰衣草和肉豆蔻，研磨成细粉原料，加入乙醇溶液加热回流，提取液过滤后浓缩得膏状固体；
(2)称取所述膏状固体与按比例复配的不同种类还原糖与氨基酸的组合物混合进行美拉德反应，反应溶剂为食品级丙二醇，通过加热回流进行反应，在反应过程中加入碱液将混合物pH调至6.5～8；
(3)在步骤(2)的反应完成后进行过滤，滤液分别用80～300NMWC(NMWC为截留分子量)和300～1000NMWC的纳滤膜进行膜分离，获得80～300NMWC、300～1000NMWC和大于1000NMWC三段香料成分，将分段后的香料分别浓缩，随后加入丙二醇进行稀释即制备成电子烟液香料。
2.根据权利要求1所述电子烟液香料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，乙醇溶液的乙醇浓度为30～70％重量，乙醇溶液与原料质量比为100∶(20～150)。
3.根据权利要求1或2所述电子烟液香料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，复配所用的还原糖分别为木糖、果糖和葡萄糖，三者质量比依次为5∶3∶(1～4)；复配所用的氨基酸分别为甘氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸，三者质量比依次为10∶5∶(1～3)。
4.根据权利要求1或2所述电子烟液香料的制备方法，其特征在于：所加膏状固体与还原糖组合与氨基酸组合的质量比范围为8∶5∶(3～6)。
5.根据权利要求1或2所述电子烟液香料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所加美拉德反应原料与溶剂丙二醇的质量比为(10～50)∶100；所用碱液为Na2CO3或NaHCO3溶液。
6.根据权利要求1或2所述电子烟液香料的制备方法，其特征在于：步骤(1)的加热回流温度为95～100℃，步骤(2)的美拉德反应的反应温度为105～130℃。
7.根据权利要求1或2所述电子烟液香料的制备方法，其特征在于：用80～300NMWC、300～1000NMWC的纳滤膜将美拉德反应产物分成80～300NMWC、300～1000NMWC和大于1000NMWC三段香料成分，再将所述不同段的香料成分进行调配，通过评吸测试寻找最适宜的香料分子量范围组成。
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