CN106118886A - 一种烟用刺梨香料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种烟用刺梨香料及其制备方法。所述烟用刺梨香料采用超临界流体萃取、两级解析及超声酶解制备刺梨香基,其富含丰富的单糖、有机酸、多酚类物质和酯类物质,具有明显的刺梨香气;向刺梨香基中加入酯类搅拌均匀,即可得到天然的烟用刺梨香料,使得刺梨特征果香更加明显,且香气更加丰满逼真。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精香料领域,具体涉及一种烟用刺梨香料及其制备方法。
背景技术
刺梨为蔷薇科多年生落叶灌木缫丝花的果实,是滋补健身的营养珍果,是一种稀有的果实。生于海拔500米-2500米的向阳山坡、沟谷、路旁及灌丛中,是贵州、鄂西山区、湘西、凉山、冕宁山区等地的天然野果,在贵州省和河南省开封市有大面积的人工种植。刺梨的果实多为扁圆球形,横径一般为2厘米至4厘米,8月至9月果实成熟,黄色,有时带红晕。果皮上密生小肉刺,俗称之为“刺梨”。刺梨果肉脆,成熟后有浓芳香味。刺梨富含超氧化物歧化酶(简称SOD),SOD是国际公认具有抗衰、防癌作用的活性物质,还具有抗病毒、抗辐射的作用,在心血管、消化系统和各种肿瘤疾病防治方面,应用十分广泛。刺梨的果实同时也是加工保健食品的上等原料,成熟的刺梨肉质肥厚、味酸甜、果实富含糖、维生素、胡萝卜素、有机酸和20多种氨基酸、10余种对人体有益的微量元素,以及过氧化物歧化酶。尤其是维生素C含量极高,是当前水果中最高的,每100克鲜果中含量841.58毫克~3541.13毫克,是柑橘的50倍,猕猴桃的10倍,具有“维生素C之王”的美称。刺梨富含丰富的营养成分和舒适优雅的香气,但是目前关于刺梨香料的报道较为少见,特别是应用于烟草中,更加没有。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种香气逼真、富含单糖和低聚糖的烟用刺梨香料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:提供一种烟用刺梨香料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将新鲜的刺梨果破碎、压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取后采用两级解析,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;其中两级解析中的一级分离器的温度为25℃~35℃、分离压力为5~10MPa,二级分离器的温度为15℃~25℃、分离压力为4~6MPa;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液加入食品级乙醇,使乙醇的质量百分浓度控制在75%~95%,常温搅拌后过滤,得到第二级滤液和第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中的第二级滤液进行减压浓缩,至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)中的第二级滤渣加入3~7倍质量的水,加热至85℃~100℃搅拌,然后过滤得到第三级滤液;将第三级滤液降温至35℃~45℃,并向第三级滤液中加入步骤(3)中第二级滤渣质量0.05%~0.4%的水解酶液,在温度为38℃~42℃、超声频率25-100KHz的条件下超声酶解2~4小时;超声酶解完毕后,向第三级滤液中加入食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在45%~55%,过滤得到第四级滤液;将第四级滤液在温度为1℃~10℃下保存20~30小时后过滤得到第五级滤液,并将第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)将步骤(2)中得到的第一级刺梨组分、丙二醇、步骤(4)中得到第二级刺梨组分、步骤(5)中得到的第三级刺梨组分按照重量份数比2~5:20~30:20~30:40~60的比例混合均匀,过滤得到刺梨香基;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.1%~0.5%、0.1%~0.7%、0.2%~1.2%、0.2%~0.8%、0.5%~1.5%。
进一步地,所述步骤(2)中的萃取压力为45~55MPa、萃取温度为40℃~50℃、萃取时间为60~120min、CO2流量18L/h~25L/h;第一级滤渣进行超临界流体萃取,将第一级滤渣中残留的能够体现刺梨香气的酯类成分萃取出来,从而使刺梨中的香气成分不被浪费。
进一步地,所述步骤(3)中的食品级乙醇的质量百分浓度为95%,且常温搅拌25~35分钟;
其中:刺梨中能够在卷烟中起作用的成分主要为一些酯类物质、有机酸、多酚类物质和单糖,这些物质都能溶于乙醇,这些物质中对香气贡献最大的酯类物质沸点较低,不溶于水,因此步骤(3)中第一级滤液加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,使乙醇的质量百分浓度控制在80%~90%,常温搅拌30min,能够提取到刺梨中大部分香气物质。
进一步地,所述步骤(4)中第二级滤液减压浓缩的温度为45~55℃,低温浓缩,能够较好的保证提取液中酯类物质不被破坏。
进一步地,所述步骤(5)中第二级滤渣加热至90℃~100℃搅拌25~35分钟,一方面加热搅拌可以促进水溶性多糖的溶解,同时,可以提高水溶性多糖的溶解度,从而能够让溶液中多糖的含量较高;即使低温酶解的过程中有部分多糖因为温度降低而析出,但是析出的多糖依然在溶液中保持悬浮的状态,依然可以参加酶解,保证了相对较多的水溶性多糖水解成单糖,提高了酶解液中单糖的含量;另外,高温搅拌25~35分钟可以杀灭溶液中的微生物,让酶解过程中没有微生物繁殖,避免因为各种微生物的大量繁殖产生的酸降低了溶液的PH值,从而影响了酶的活性,降低了酶解效率;
进一步地,所述步骤(5)中超声酶解的时间为2~4小时、温度为38℃~42℃;所述步骤(5)中食品级乙醇的质量百分浓度为95%;酶解过程中进行超声波辅助酶解,可以增加酶与多糖的结合几率,提高酶解效率。
进一步地,所述混合酶液包括壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶及蛋白酶中的一种或多种。
进一步地,所述步骤(3)中的过滤具体为:用孔径20~60目的筛网进行初步过滤,然后用90~110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到第二级滤液;合并筛网过滤和无机陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣。
进一步地,所述步骤(5)中第二级滤渣搅拌后过滤的具体过程为:用孔径20~60目的筛网进行初步过滤,然后用90~110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到第三级滤液;所述步骤(5)超声酶解后的过滤具体过程为:用孔径20~60目的筛网进行初步过滤,然后用90~110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到第四级滤液;所述步骤(5)中第四级滤液在温度为5℃~10℃下保存20~30小时后过滤的具体过程为:用孔径0.7~0.9μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液。
进一步地,所述步骤(6)中过滤的具体过程为:用孔径0.7~0.9μm的滤膜进行过滤得到刺梨香基。
一种烟用刺梨香料,所述烟用刺梨香料为上述所述烟用刺梨香料的制备方法制备的烟用刺梨香料。
本发明具有以下特点:本发明制备的刺梨香基富含丰富的单糖、有机酸、多酚类物质和酯类物质,具有明显的刺梨香气;向刺梨香基中加入酯类搅拌均匀,即可得到天然的烟用刺梨香料,使得刺梨特征果香更加明显,且香气更加丰满逼真。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1,一种烟用刺梨香料的制备方法,具体步骤如下:
(1)选择新鲜的成熟度高、果肉丰富、无损伤、香气浓郁的刺梨进行清洗、沥干,对洗净、沥干的刺梨果经过破碎机进行破碎,破碎成小碎粒状态,然后通过压榨机进行压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取,萃取压力45MPa、萃取温度50℃、萃取时间80min、CO2流量18L/h,采用两级解析,一级分离器的温度35℃、分离压力7MPa,二级分离器的温度25℃、分离压力6MPa,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在85%,常温搅拌25min后,用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用90nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第二级滤液,然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中得到的第二级滤液进行减压浓缩,浓缩温度45℃,浓缩至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)合并得到的第二级滤渣加入6倍质量的纯净水,加热至95℃、搅拌25分钟,然后用孔径20目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第三级滤液;将第三级滤液降温至42℃,并向第三级滤液中加入第二级滤渣质量的0.3%的混合酶液(所述混合酶液是由壳聚糖酶、纤维素酶按照质量1:1的比例混合而成),在温度为38℃、超声频率25-100KHz的条件下进行超声酶解,超声酶解3小时;酶解完毕后,向第三级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,使乙醇的终质量百分浓度控制在45%,用孔径50目的筛网进行初步过滤,然后用110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第四级滤液;第四级滤液在温度7℃下保存28小时后,用孔径0.9μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液;将得到第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)第一级刺梨组分、丙二醇、第二级刺梨组分、第三级刺梨组分按照重量份数比2:30:25:45的比例混合均匀,然后用用孔径0.8μm的滤膜进行过滤,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香气;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.3%、0.5%、0.7%、0.7%、0.6%。
实施例2
(1)选择新鲜的成熟度高、果肉丰富、无损伤、香气浓郁的刺梨进行清洗、沥干,对洗净、沥干的刺梨果经过破碎机进行破碎,破碎成小碎粒状态,然后通过压榨机进行压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取,萃取压力50MPa、萃取温度45℃、萃取时间90min、CO2流量22L/h,采用两级解析,一级分离器的温度30℃、分离压力8MPa,二级分离器的温度20℃、分离压力5MPa,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在80%,常温搅拌30min后,用孔径20目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第二级滤液,然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中得到的第二级滤液进行减压浓缩,浓缩温度50℃,浓缩至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)合并得到的第二级滤渣加入4倍质量的纯净水,加热至90℃、搅拌30分钟,然后用孔径20目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第三级滤液;将第三级滤液降温至40℃,并向第三级滤液中加入第二级滤渣质量的0.1%的混合酶液(所述混合酶液是由壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶按照质量2:1:1的比例混合而成),在温度为40℃、超声频率25-100KHz的条件下超声酶解2小时;酶解完毕后,向第三级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,使乙醇的终质量百分浓度控制在50%,用孔径20目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第四级滤液;第四级滤液在温度5℃下保存24小时后,用孔径0.8μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液;将得到第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)第一级刺梨组分、丙二醇、第二级刺梨组分、第三级刺梨组分按照重量份数比5:25:20:50的比例混合均匀,然后用用孔径0.8μm的滤膜进行过滤,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香气;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.1%、0.2%、0.2%、0.5%、0.8%。
实施例3,一种烟用刺梨香料的制备方法,具体步骤如下:
(1)选择新鲜的成熟度高、果肉丰富、无损伤、香气浓郁的刺梨进行清洗、沥干,对洗净、沥干的刺梨果经过破碎机进行破碎,破碎成小碎粒状态,然后通过压榨机进行压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取,萃取压力53MPa、萃取温度47℃、萃取时间110min、CO2流量18L/h,采用两级解析,一级分离器的温度25℃、分离压力10MPa,二级分离器的温度15℃、分离压力4MPa,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在90%,常温搅拌30min后,用孔径60目的筛网进行初步过滤,然后用90nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第二级滤液,然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中得到的第二级滤液进行减压浓缩,浓缩温度53℃,浓缩至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)合并得到的第二级滤渣加入5倍质量的纯净水,加热至98℃、搅拌35分钟,然后用孔径20目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第三级滤液;将第三级滤液降温至40℃,并向第三级滤液中加入第二级滤渣质量的0.2%的混合酶液(所述混合酶液是由纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶按照质量比1:1:1的比例混合而成),在温度为40℃、超声频率25-100KHz的条件下超声酶解2小时;酶解完毕后,向第三级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,使乙醇的终质量百分浓度控制在47%,用孔径50目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第四级滤液;第四级滤液在温度5℃下保存20小时后,用孔径0.8μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液;将得到第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)第一级刺梨组分、丙二醇、第二级刺梨组分、第三级刺梨组分按照重量份数比3:25:28:40的比例混合均匀,然后用用孔径0.8μm的滤膜进行过滤,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香气;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.3%、0.6%、1.0%、0.5%、1.2%。
实施例4,一种烟用刺梨香料的制备方法,具体步骤如下:
(1)选择新鲜的成熟度高、果肉丰富、无损伤、香气浓郁的刺梨进行清洗、沥干,对洗净、沥干的刺梨果经过破碎机进行破碎,破碎成小碎粒状态,然后通过压榨机进行压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取,萃取压力55MPa、萃取温度50℃、萃取时间60min、CO2流量25L/h,采用两级解析,一级分离器的温度35℃、分离压力10MPa,二级分离器的温度25℃、分离压力4MPa,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在90%,常温搅拌30min后,用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第二级滤液,然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中得到的第二级滤液进行减压浓缩,浓缩温度45℃,浓缩至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)合并得到的第二级滤渣加入5倍质量的纯净水,加热至100℃、搅拌28分钟,然后用孔径60目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第三级滤液;将第三级滤液降温至38℃,并向第三级滤液中加入第二级滤渣质量的0.1%的混合酶液(所述混合酶液是由纤维素酶、淀粉酶按照质量比1:2的比例混合而成),在温度为38℃、超声频率25-100KHz的条件下超声酶解4小时;酶解完毕后,向第三级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,使乙醇的终质量百分浓度控制在50%,用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第四级滤液;第四级滤液在温度7℃下保存30小时后,用孔径0.8μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液;将得到第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)第一级刺梨组分、丙二醇、第二级刺梨组分、第三级刺梨组分按照重量份数比5:20:30:50的比例混合均匀,然后用用孔径0.8μm的滤膜进行过滤,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香气;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.5%、0.1%、1.2%、0.8%、0.5%。
实施例5,一种烟用刺梨香料的制备方法,具体步骤如下:
(1)选择新鲜的成熟度高、果肉丰富、无损伤、香气浓郁的刺梨进行清洗、沥干,对洗净、沥干的刺梨果经过破碎机进行破碎,破碎成小碎粒状态,然后通过压榨机进行压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取,萃取压力50MPa、萃取温度45℃、萃取时间90min、CO2流量22L/h,采用两级解析,一级分离器的温度30℃、分离压力8MPa,二级分离器的温度20℃、分离压力5MPa,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在85%,常温搅拌30min后,用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第二级滤液,然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中得到的第二级滤液进行减压浓缩,浓缩温度55℃,浓缩至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)合并得到的第二级滤渣加入5倍质量的纯净水,加热至95℃、搅拌30分钟,然后用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第三级滤液;将第三级滤液降温至42℃,并向第三级滤液中加入第二级滤渣质量的0.2%的混合酶液(所述混合酶液是由壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶按照质量比1:2:3:1的比例混合而成),在温度为42℃、超声频率25-100KHz的条件下超声酶解2;酶解完毕后,向第三级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,使乙醇的终质量百分浓度控制在50%,用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第四级滤液;第四级滤液在温度7℃下保存24小时后,用孔径0.8μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液;将得到第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)第一级刺梨组分、丙二醇、第二级刺梨组分、第三级刺梨组分按照重量份数比3:27:20:50的比例混合均匀,然后用用孔径0.8μm的滤膜进行过滤,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香气;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.2%、0.3%、0.7%、0.35%、0.7%。
实施例6,一种烟用刺梨香料的制备方法,具体步骤如下:
(1)选择新鲜的成熟度高、果肉丰富、无损伤、香气浓郁的刺梨进行清洗、沥干,对洗净、沥干的刺梨果经过破碎机进行破碎,破碎成小碎粒状态,然后通过压榨机进行压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取,萃取压力45MPa、萃取温度45℃、萃取时间110min、CO2流量18L/h,采用两级解析,一级分离器的温度28℃、分离压力6MPa,二级分离器的温度22℃、分离压力4MPa,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在85%,常温搅拌29min后,用孔径20目的筛网进行初步过滤,然后用110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第二级滤液,然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中得到的第二级滤液进行减压浓缩,浓缩温度50℃,浓缩至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)合并得到的第二级滤渣加入6倍质量的纯净水,加热至90℃、搅拌29分钟,然后用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用100nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第三级滤液;将第三级滤液降温至38℃,并向第三级滤液中加入第二级滤渣质量的0.3%的混合酶液(所述混合酶液是由壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶按照质量比1:1:1的比例混合而成),在温度为38℃、超声频率25-100KHz的条件下超声酶解3小时;酶解完毕后,向第三级滤液中加入质量百分浓度95%的食品级乙醇,使乙醇的终质量百分浓度控制在50%,用孔径40目的筛网进行初步过滤,然后用90nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到澄清的第四级滤液;第四级滤液在温度10℃下保存20小时后,用孔径0.8μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液;将得到第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)第一级刺梨组分、丙二醇、第二级刺梨组分、第三级刺梨组分按照重量份数比2:25:30:60的比例混合均匀,然后用用孔径0.8μm的滤膜进行过滤,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香气;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.4%、0.5%、0.9%、0.75%、1.4%。
实施例7:将本发明制备的刺梨香料和外购的刺梨香料进行卷烟效果评价对比,烟丝中添加量为0.5‰~5‰之间,从卷烟的舒适性特征和风格特征两个方面评价其在卷烟中的效果,其中舒适性特征在0-10分之间,0分效果最差,10分最好。味觉风格特征0分最弱,5分最强。嗅香0分最弱,3分最强。在卷烟中的香气风格评价效果0分最弱,10分最强。
表1外购刺梨香料与本发明制备的刺梨香料评价表
从表1中可以看出本发明制备的刺梨香料在卷烟中的评价效果明显好于外购刺梨香料。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)将新鲜的刺梨果破碎、压榨过滤,得到第一级滤渣和第一级滤液;
(2)将步骤(1)中的第一级滤渣进行超临界流体萃取后采用两级解析,合并两级解析的挥发油,得到第一级刺梨组分;其中两级解析中的一级分离器的温度为25℃~35℃、分离压力为5~10MPa,二级分离器的温度为15℃~25℃、分离压力为4~6MPa;
(3)将步骤(1)中的第一级滤液加入食品级乙醇,使乙醇的质量百分浓度控制在75%~95%,常温搅拌后过滤,得到第二级滤液和第二级滤渣;
(4)将步骤(3)中的第二级滤液进行减压浓缩,至密度为1.1±0.05g/cm3,得到第二级刺梨组分;
(5)将步骤(3)中的第二级滤渣加入3~7倍质量的水,加热至85℃~100℃搅拌,然后过滤得到第三级滤液;将第三级滤液降温至35℃~45℃,并向第三级滤液中加入步骤(3)中第二级滤渣质量0.05%~0.4%的水解酶液,在温度为38℃~42℃、超声频率25-100KHz的条件下超声酶解2~4小时;超声酶解完毕后,向第三级滤液中加入食品级乙醇,并使乙醇的质量百分浓度控制在45%~55%,过滤得到第四级滤液;将第四级滤液在温度为1℃~10℃下保存20~30小时后过滤得到第五级滤液,并将第五级滤液浓缩至密度为1.2±0.05g/cm3,得到第三级刺梨组分;
(6)将步骤(2)中得到的第一级刺梨组分、丙二醇、步骤(4)中得到第二级刺梨组分、步骤(5)中得到的第三级刺梨组分按照重量份数比2~5:20~30:20~30:40~60的比例混合均匀,过滤得到刺梨香基;
(7)将己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯加入到步骤(6)中的刺梨香基,搅拌均匀得到烟用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯及甲酸丙酯分别占刺梨香基重量的0.1%~0.5%、0.1%~0.7%、0.2%~1.2%、0.2%~0.8%、0.5%~1.5%。
2.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的萃取压力为45~55MPa、萃取温度为40℃~50℃、萃取时间为60~120min、CO2流量18L/h~25L/h。
3.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的食品级乙醇的质量百分浓度为95%,且常温搅拌25~35分钟。
4.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中第二级滤液减压浓缩的温度为45~55℃。
5.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中第二级滤渣加热至90℃~100℃搅拌25~35分钟;所述步骤(5)中食品级乙醇的质量百分浓度为95%。
6.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的混合酶液包括壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶及蛋白酶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的过滤具体为:用孔径20~60目的筛网进行初步过滤,然后用90~110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到第二级滤液;合并筛网过滤和无机陶瓷膜过滤的滤渣得到第二级滤渣。
8.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中第二级滤渣搅拌后过滤的具体过程为:用孔径20~60目的筛网进行初步过滤,然后用90~110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到第三级滤液;所述步骤(5)超声酶解后的过滤具体过程为:用孔径20~60目的筛网进行初步过滤,然后用90~110nm孔径的无机陶瓷膜过滤,得到第四级滤液;所述步骤(5)中第四级滤液在温度为5℃~10℃下保存20~30小时后过滤的具体过程为:用孔径0.7~0.9μm的滤膜进行过滤得到第五级滤液。
9.根据权利要求1所述的烟用刺梨香料的制备方法,其特征在于所述步骤(6)中过滤的具体过程为:用孔径0.7~0.9μm的滤膜进行过滤得到刺梨香基。
10.一种烟用刺梨香料,其特征在于:所述烟用刺梨香料为权利要求1~9任意一项所述烟用刺梨香料的制备方法制备的烟用刺梨香料。
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