CN105648016A - 肉苁蓉小分子肽提取物、其制备方法及应用 - Google Patents

肉苁蓉小分子肽提取物、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种肉苁蓉小分子肽提取物、其制备方法及应用。本发明提供的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法能够充分提取肉苁蓉中的各种有益活性成分，且有益活性成分提取率高。本发明的肉苁蓉小分子肽提取物的小分子肽分子量主要分布在100-1000D之间，多为二肽、三肽、四肽等小分子肽，属于小分子结构，具有极易被人体吸收利用的特点。

Description

肉苁蓉小分子肽提取物、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于中药材提取方法技术领域，具体涉及一种肉苁蓉小分子肽提取物、其制备方法及应用。
背景技术
肉苁蓉(学名：CistanchedeserticolaMa)，别名疆芸、寸芸、苁蓉、查干告亚(蒙语)，肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水份。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。
鉴于肉苁蓉重大的药用及保健价值，行业内对其有效成分的提取作了较多的深入研究。即便如此，传统的提取方法获得的肉苁蓉提取物仍存在药效成分提取率低、所得肉苁蓉提取物药效及保健效果差等不足。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种肉苁蓉小分子肽提取物、其制备方法及应用。所述肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法具有药效成分提取率高、所得的提取物保健药效效果优异的优点。
本发明所采用的技术方案为：
一种肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、干燥：将肉苁蓉进行干燥处理，干燥处理后肉苁蓉中水的质量分数为3-5％；
B、粉碎：将干燥后的肉苁蓉进行粉碎处理；
C、粗提：将粉碎后的肉苁蓉与水混合，加热回流经行粗提；
D、超声精提：粗提完成后，加入甲醇，进行超声精提；
E、酶解：超声精提完成后，加入蛋白酶进行酶解，酶解完毕后得到酶解液；
F、浓缩：真空浓缩所述酶解液，得到浓缩液；
G、冷冻干燥：冷冻干燥所述浓缩液，得到所述肉苁蓉提取物。
所述肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法具有药效成分提取率高、所得的提取物保健药效效果优异的优点。
优选地，在步骤E、酶解和步骤F、浓缩之间，还包括脱色步骤：向酶解液中加入加入脱色剂脱色，脱色完毕后，过滤得到脱色的酶解液；步骤F、浓缩中对脱色的酶解液进行浓缩。脱色后，最终成品的颜色和质量更纯净。
优选地，步骤B、粉碎中将干燥后的肉苁蓉粉碎成极细粉。所述极细粉的标准为：能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95％的粉末；其中八号筛的筛目为150目，九号筛的筛目为200目。
优选地，步骤C、粗提中肉苁蓉与水的质量比为1:10-12，回流提取时间为2-3小时。
优选地，步骤D、超声精提中加入的甲醇的重量为干燥后的肉苁蓉重量的2-3倍，加入甲醇后，在50-60℃条件下超声提取2-4小时。
优选地，步骤E、酶解具体包括以下步骤：
E1、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液将体系的pH调整至9，加入碱性蛋白酶，60℃条件下酶解1-3小时，所述碱性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.02倍，所述碱性蛋白酶的活性为50万u/g；
E2、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液和质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至7.1，加入中性蛋白酶，60℃条件下酶解1-3小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为15万u/g；
E3、使用质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至3.1，加入胃蛋白酶，60℃条件下酶解4-6小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为5万u/g；
E4、将体系升温至回流，回流保温40分钟，酶解结束。
优选地，所述脱色步骤中所述脱色剂为活性炭。
优选地，所述步骤F、浓缩中，真空浓缩的温度为65℃，浓缩完毕后，得到的浓缩液的体积为浓缩前所述酶解液的体积的五分之一。
本发明还提供了由上述制备方法制备获得的肉苁蓉小分子肽提取物，所述肉苁蓉小分子肽提取物的小分子肽分子量主要分布在100-1000D之间，多为二肽、三肽、四肽等小分子肽，属于小分子结构，具有极易被人体吸收利用的特点。本发明提供的肉苁蓉小分子肽提取物还含有大量的其它有益营养成分，不仅能提供人体生长发育所需要的营养物质，而且具有独特的生物学功能。
本发明还提供了上述肉苁蓉小分子肽提取物在制备保健品和中药制品中的应用。
基于以上，本发明的有益效果为：本发明提供的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法能够充分提取肉苁蓉中的各种有益活性成分，且有益活性成分提取率高。本发明的肉苁蓉小分子肽提取物的小分子肽分子量主要分布在100-1000D之间，多为二肽、三肽、四肽等小分子肽，属于小分子结构，具有极易被人体吸收利用的特点。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
本发明提供了一种肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、干燥：将肉苁蓉进行干燥处理，干燥处理后肉苁蓉中水的质量分数为4％；
B、粉碎：将干燥后的肉苁蓉进行粉碎处理；
C、粗提：将粉碎后的肉苁蓉与水混合，加热回流经行粗提；
D、超声精提：粗提完成后，加入甲醇，进行超声精提；
E、酶解：超声精提完成后，加入蛋白酶进行酶解，酶解完毕后得到酶解液；
F、浓缩：真空浓缩所述酶解液，得到浓缩液；
G、冷冻干燥：冷冻干燥所述浓缩液，得到所述肉苁蓉提取物。
所述肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法具有药效成分提取率高、所得的提取物保健药效效果优异的优点。
实施例2
一种肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、干燥：将肉苁蓉进行干燥处理，干燥处理后肉苁蓉中水的质量分数为5％；
B、粉碎：将干燥后的肉苁蓉粉碎处理成极细粉；
C、粗提：将粉碎后的肉苁蓉与水混合，肉苁蓉与水的质量比为1:10，加热回流3小时经行粗提；
D、超声精提：粗提完成后，加入甲醇，甲醇的重量为干燥后的肉苁蓉重量的2倍，加入甲醇后，在60℃条件下超声提取2小时；
E、酶解：超声精提完成后，加入蛋白酶进行酶解，酶解具体包括以下步骤：
E1、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液将体系的pH调整至9，加入碱性蛋白酶，60℃条件下酶解3小时，所述碱性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.02倍，所述碱性蛋白酶的活性为50万u/g；
E2、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液和质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至7.1，加入中性蛋白酶，60℃条件下酶解1小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为15万u/g；
E3、使用质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至3.1，加入胃蛋白酶，60℃条件下酶解6小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为5万u/g；
E4、将体系升温至回流，回流保温40分钟，酶解结束，得到酶解液；
F、脱色：向酶解液中加入加入活性炭脱色，脱色完毕后，过滤得到脱色的酶解液；
G、浓缩：真空浓缩所述脱色的酶解液，真空浓缩的温度为65℃，得到浓缩液，所述浓缩液的体积为浓缩前所述酶解液的体积的五分之一；
H、冷冻干燥：冷冻干燥所述浓缩液，得到所述肉苁蓉提取物。
所述肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法具有药效成分提取率高、所得的提取物保健药效效果优异的优点。
实施例3
一种肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、干燥：将肉苁蓉进行干燥处理，干燥处理后肉苁蓉中水的质量分数为3％；
B、粉碎：将干燥后的肉苁蓉粉碎处理成极细粉；
C、粗提：将粉碎后的肉苁蓉与水混合，肉苁蓉与水的质量比为1:12，加热回流2小时经行粗提；
D、超声精提：粗提完成后，加入甲醇，甲醇的重量为干燥后的肉苁蓉重量的3倍，加入甲醇后，在50℃条件下超声提取4小时；
E、酶解：超声精提完成后，加入蛋白酶进行酶解，酶解具体包括以下步骤：
E1、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液将体系的pH调整至9，加入碱性蛋白酶，60℃条件下酶解1小时，所述碱性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.02倍，所述碱性蛋白酶的活性为50万u/g；
E2、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液和质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至7.1，加入中性蛋白酶，60℃条件下酶解3小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为15万u/g；
E3、使用质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至3.1，加入胃蛋白酶，60℃条件下酶解4小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为5万u/g；
E4、将体系升温至回流，回流保温40分钟，酶解结束，得到酶解液；
F、脱色：向酶解液中加入加入活性炭脱色，脱色完毕后，过滤得到脱色的酶解液；
G、浓缩：真空浓缩所述脱色的酶解液，真空浓缩的温度为65℃，得到浓缩液，所述浓缩液的体积为浓缩前所述酶解液的体积的五分之一；
H、冷冻干燥：冷冻干燥所述浓缩液，得到所述肉苁蓉提取物。
所述肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法具有药效成分提取率高、所得的提取物保健药效效果优异的优点。
实施例4
一种肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，包括以下步骤：
A、干燥：将肉苁蓉进行干燥处理，干燥处理后肉苁蓉中水的质量分数为3％；
B、粉碎：将干燥后的肉苁蓉粉碎处理成极细粉；
C、粗提：将粉碎后的肉苁蓉与水混合，肉苁蓉与水的质量比为1:11，加热回流2.5小时经行粗提；
D、超声精提：粗提完成后，加入甲醇，甲醇的重量为干燥后的肉苁蓉重量的3倍，加入甲醇后，在55℃条件下超声提取3小时；
E、酶解：超声精提完成后，加入蛋白酶进行酶解，酶解具体包括以下步骤：
E1、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液将体系的pH调整至9，加入碱性蛋白酶，60℃条件下酶解2小时，所述碱性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.02倍，所述碱性蛋白酶的活性为50万u/g；
E2、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液和质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至7.1，加入中性蛋白酶，60℃条件下酶解2小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为15万u/g；
E3、使用质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至3.1，加入胃蛋白酶，60℃条件下酶解5小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为5万u/g；
E4、将体系升温至回流，回流保温40分钟，酶解结束，得到酶解液；
F、脱色：向酶解液中加入加入活性炭脱色，脱色完毕后，过滤得到脱色的酶解液；
G、浓缩：真空浓缩所述脱色的酶解液，真空浓缩的温度为65℃，得到浓缩液，所述浓缩液的体积为浓缩前所述酶解液的体积的五分之一；
H、冷冻干燥：冷冻干燥所述浓缩液，得到所述肉苁蓉提取物。
所述肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法具有药效成分提取率高、所得的提取物保健药效效果优异的优点。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、干燥：将肉苁蓉进行干燥处理，干燥处理后肉苁蓉中水的质量分数为3-5％；
B、粉碎：将干燥后的肉苁蓉进行粉碎处理；
C、粗提：将粉碎后的肉苁蓉与水混合，加热回流进行粗提；
D、超声精提：粗提完成后，加入甲醇，经行超声精提；
E、酶解：超声精提完成后，加入蛋白酶进行酶解，酶解完毕后得到酶解液；
F、浓缩：真空浓缩所述酶解液，得到浓缩液；
G、冷冻干燥：冷冻干燥所述浓缩液，得到所述肉苁蓉提取物。
2.根据权利要求1所述的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于，在步骤E、酶解和步骤F、浓缩之间，还包括脱色步骤：向酶解液中加入脱色剂脱色，脱色完毕后，过滤得到脱色的酶解液；步骤F、浓缩中对脱色的酶解液进行浓缩。
3.根据权利要求1所述的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于，步骤B、粉碎中将干燥后的肉苁蓉粉碎成极细粉。
4.根据权利要求1所述的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于，步骤C、粗提中肉苁蓉与水的质量比为1:10-12，回流提取时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于：步骤D、超声精提中加入的甲醇的重量为干燥后的肉苁蓉重量的2-3倍，加入甲醇后，在50-60℃条件下超声提取2-4小时。
6.根据权利要求1所述的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于：步骤E、酶解具体包括以下步骤：
E1、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液将体系的pH调整至9，加入碱性蛋白酶，60℃条件下酶解1-3小时，所述碱性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.02倍，所述碱性蛋白酶的活性为50万u/g；
E2、使用质量分数12.5％的氢氧化钠水溶液和质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至7.1，加入中性蛋白酶，60℃条件下酶解1-3小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为15万u/g；
E3、使用质量分数10％的盐酸将体系的pH调整至3.1，加入胃蛋白酶，60℃条件下酶解4-6小时，所述中性蛋白酶的加入量为所述干燥后肉苁蓉重量的0.01倍，所述碱性蛋白酶的活性为5万u/g；
E4、将体系升温至回流，回流保温40分钟，酶解结束。
7.根据权利要求2所述的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于：所述脱色步骤中所述脱色剂为活性炭。
8.根据权利要求1所述的肉苁蓉小分子肽提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤F、浓缩中，真空浓缩的温度为65℃，浓缩完毕后，得到的浓缩液的体积为浓缩前所述酶解液的体积的五分之一。
9.肉苁蓉小分子肽提取物，其特征在于：由权利要求1-8任一所述制备方法制备而得。
10.权利要求9所述肉苁蓉小分子肽提取物在制备保健品和中药制品中的应用。
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