CN109320568B - 一种母液糖循环提纯及提取ra和st的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，包括：将总甙70％以上的母液糖与第一溶剂加热搅拌溶解，冷却结晶，静置，离心过滤，获第一滤饼、滤液，第一滤饼烘干，第一滤液喷干；第一滤饼与第二溶剂加热搅拌回流，冷却至室温后离心过滤，获第二滤饼、滤液，第二滤饼烘干，第二滤液喷干，第二滤饼为RA；第二滤液第三溶剂常温搅拌溶清，搅拌，静置，离心过滤，获第三滤饼、滤液，第三滤饼烘干，第三滤液喷干，第三滤饼为ST；将第一滤液和第三滤液混合均匀，获总甙低于70％的母液糖，将其配制成糖溶液，通过层析法来分离和富集。本发明将总甙70％以下的母液糖循环利用，从母液糖中提取RA和ST，提高母液糖总甙。

Description

一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法
技术领域
本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法。
背景技术
甜菊糖是甜叶菊叶子提取物，不含糖分和热量，被称为“世界第三糖源”。甜菊糖色泽白色至微黄色，口感适宜、无异味，是世界已发现并经我国卫生部批准使用的甜味剂，天然低热值非常接近蔗糖口味。甜菊糖是继甘蔗、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然甜味剂，为发展前景广阔的新糖源。
甜菊糖甙(俗称甜菊糖、甜菊糖苷)是一种从菊科草本植物甜叶菊(或称甜菊叶)中精提的新型天然甜味剂。国外研究先后从甜菊叶提取物中分离出8种不同甜味成分：即甜菊糖甙(stevioside)；莱鲍迪甙(renaudiside)A、B、C、D、E；杜尔可甙(dulcoside)A、B。
在结晶生产莱鲍迪甙A(简称RA)或甜菊甙(简称ST)时，会产生大量的副产品母液糖。母液糖颜色较深，口感怪异，其总甙含量较低，无法进一步的提纯RA或ST。并且母液糖在市场上的需求量低，容易造成资源浪费，因此对母液糖进行研究开发，具有很大的应用前景。
公开号为CN102718814A的专利公开了一种回收甜菊糖母液糖的新方法，工艺流程为：将甜菊糖母液中回收得到的母液糖溶于有机溶剂中，保持温度为25-45℃，保持2-8小时进行结晶；结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；上述结晶溶液进行固液分离，固体再次洗晶分离，烘干获得精制甜菊糖；结晶溶液的固液分离选择抽滤；可将母液糖原料的总甙由60％提高至90％以上。但是，该方案所处理的母液糖仅提高了总甙，未进行充分利用，造成资源浪费。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，以提高母液糖的总甙含量并从中提取RA和ST。
本发明提供的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将总甙含量为70％以上的母液糖与第一溶剂加热搅拌溶解，冷却结晶，静置，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，将所述第一滤饼烘干，所述第一滤液喷干；
步骤S2、将所述第一滤饼烘干后与第二溶剂加热搅拌回流，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，将所述第二滤饼烘干，所述第二滤液喷干，所述第二滤饼即为提取的RA；
步骤S3、将所述第二滤液喷干后与第三溶剂常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置，离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，将所述第三滤饼烘干，所述第三滤液喷干，所述第三滤饼即为提取的ST；
步骤S4、将所述第一滤液和所述第三滤液混合均匀，获得总甙含量低于70％的母液糖，将其配制成糖溶液，通过层析法来分离和富集，获得总甙含量为70％以上的母液糖；重复步骤S1至步骤S4。
可选地，所述步骤S1中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂，每1kg第一滤饼加入到3-10L第二溶剂中；静置时间为12-24h，加热温度为60-80℃。
可选地，所述步骤S2中，所述第二溶剂为乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.5-3形成的混合溶剂，每1kg第一滤饼加入到3-10L第二溶剂中；加热温度为30-50℃，搅拌回流时间为1.5-3h。
可选地，所述步骤S3中，所述第三溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂，每1kg第二滤液加入到4-10L第三溶剂中；静置时间为4-10h。
可选地，所述步骤S4中，所述层析法具体是离子交换层析法，具体步骤如下：将所述第一滤液和所述第三滤液混合形成的总甙含量低于70％的母液糖配成质量分数为0.5％-1.5％的糖溶液，通过离子交换剂吸附，碱洗，解析，脱色，浓缩喷干。
可选地，所述离子交换剂为大孔吸附树脂，吸附时流速为0.5-1BV/h，吸附饱和后采用1-2BV的体积分数5％-30％的醇溶液进行醇洗；采用1-2BV的体积分数为0.5％-1％的NaOH以0.5-1BV/h的流速进行碱洗；采用1-3BV的体积分数为65％-75％的乙醇以0.5-1BV/h的流速在常温下进行解析；解析液浓缩后加水配成比旋为0.5-1的糖溶液经脱色树脂脱色，最后用喷雾干燥器喷干，喷干后获得总甙含量为75％-85％的母液糖。
可选地，所述步骤S1中，所述第一滤饼烘干后，RA含量为30％-40％，ST含量为35％-48％，总甙含量为85％-92％；所述第一滤液喷干后，总甙含量为60％-70％。
可选地，所述步骤S2中，所述第二滤饼烘干后，RA含量为60％-95％，总甙含量为90％-97％；所述第二滤液喷干后，RA含量为5％-30％，ST含量为35％-70％，总甙含量为80％-92％。
可选地，所述步骤S3中，所述第三滤饼烘干后，ST含量为80％-90％，总甙含量为95％-98％；所述第三滤液喷干后，RA含量为30％-40％，总甙含量为65％-80％。
本发明的有益效果：
1.本发明通过结晶法、层析法循环回收利用母液糖，充分研究开发母液糖，避免母液糖的资源浪费，提高生产效益及利润。
2.本发明通过将总甙含量70％左右的母液糖循环利用，从母液糖中提取RA和ST并将产生的废母液糖通过树脂吸附提纯，提高母液糖的总甙含量至80％。
3.本发明利用大孔吸附树脂循环吸附，反复吸附流出液至饱和。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
从立体化学分子结构来分析，RA和ST都是相同苷元(甜菊醇亦称配糖基)在C-19位上连接一个葡糖基和C-13位上连接不同数量的葡糖基以及鼠李糖基而形成不同的甜度和甜味。
RA，分子式为C44H70O23,分子量为967.03(按2007年国际相对原子质量)。甜度为蔗糖的450倍，甜味纯正，近似蔗糖，是甜菊甙产品中甜味最优质部分。熔点为242-244℃。RA对酸碱性溶液较稳定，且对日光也十分稳定。据相关报道，莱鲍迪甙类糖储存在聚乙烯袋中24个月，只有1％-2％的RA损失。RA在其他的产品中也有较好的热稳定性。据实践，在乳制品中使用的RA，经巴斯德杀菌后，没有发现降解产物，其在烘烤(温度大约为390℉)中的使用也表现出良好的稳定性。RA可溶于水、甲醇、乙醇、四氢呋喃等，不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂。相对于其它苷类，RA在水中有较大的水溶性。
ST，分子式为C38H60O18,分子量为804.88(按2007年国际相对原子质量)。无色晶体，甜度为蔗糖的270～280倍，是甜菊甙产品的主要组成部分，在混合苷中的比例为50％～70％。味质良好，余味长而微苦。
《食品安全国家标准食品添加剂甜菊糖苷》(GB 8270-2014)公开了商品化的甜菊糖苷总甙含量≥85％。
在结晶生产RA或ST时，会产生大量的副产品母液糖，母液糖总甙含量低。
本发明实施例提供了一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，首先，通过步骤S4将总甙含量低的母液糖提纯为总甙含量高于70％的母液糖，接着按序进行如下步骤：
步骤S1、将总甙含量为70％以上的母液糖与第一溶剂混合，每1kg母液糖加入到1-10L第一溶剂中，加热至60-80℃，并搅拌使母液糖和第一溶剂溶解，冷却结晶，静置12-24h，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，将第一滤饼烘干，第一滤液浓缩喷干，分别称重烘干后的第一滤饼和喷干后的第一滤液，检测各自的RA含量、ST含量、总甙(SG)含量，并计算各自的得率。
第一滤饼烘干后，RA含量为30％-40％，ST含量为35％-48％，总甙含量为85％-92％；第一滤液喷干后，总甙含量为60％-70％。
其中，第一溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂。
步骤S2、将第一滤饼烘干后与第二溶剂混合，每1kg第一滤饼加入到3-10L第二溶剂中，加热至30-50℃，搅拌回流1.5-3h，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，将第二滤饼烘干，第二滤液浓缩喷干，分别称重烘干后的第二滤饼和喷干后的第二滤液，检测各自的RA含量、ST含量、SG含量，并计算各自的得率。
第二滤饼烘干后，RA含量为60％-95％，总甙含量为90％-97％；第二滤液喷干后，RA含量为5％-30％，ST含量为35％-70％，总甙含量为80％-92％。
第二滤饼中总甙含量符合GB 8270-2014的要求，且其中RA含量超过60％，可以作为RA产品。
其中，第二溶剂为乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.5-3形成的混合溶剂。
步骤S3、将第二滤液喷干后与第三溶剂混合，每1kg第二滤液加入到4-10L第三溶剂中，常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置4-10h，离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，将第三滤饼烘干，第三滤液浓缩喷干，分别称重烘干后的第三滤饼和喷干后的第三滤液，检测各自的RA含量、ST含量、SG含量，并计算各自的得率。
第三滤饼烘干后，ST含量为80％-90％，总甙含量为95％-98％；第三滤液喷干后，RA含量为30％-40％，总甙含量为65％-80％。
第三滤饼中总甙含量符合GB 8270-2014的要求，且其中ST含量超过80％，可以作为ST产品。
其中，第三溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂。
步骤S4、将第一滤液和第三滤液混合均匀，获得总甙含量低于70％的母液糖，将其配制成糖溶液，通过层析法来分离和富集，获得总甙含量为70％以上的母液糖。
层析法具体是离子交换层析法，具体步骤如下：
将第一滤液和第三滤液混合形成的总甙含量低于70％的母液糖配成质量分数为0.5％-1.5％的糖溶液，通过离子交换剂吸附，吸附时流速为0.5-1BV/h，具体一点，离子交换剂为大孔吸附树脂，吸附饱和后采用1-2BV的体积分数5％-30％的醇溶液进行醇洗；
采用1-2BV的体积分数为0.5％-1％的NaOH以0.5-1BV/h的流速进行碱洗；
采用1-3BV的体积分数为65％-75％的乙醇以0.5-1BV/h的流速在常温下进行解析；
解析液浓缩后加水配成比旋为0.5-1的糖溶液经脱色树脂脱色；
最后用喷雾干燥器喷干，喷干后获得总甙含量为75％-85％的母液糖。
重复步骤S1至步骤S4，不断地将总甙含量高于70％的母液糖循环利用，从母液糖中提取RA和ST，并将产生的废母液糖通过树脂吸附提纯，提高母液糖的总甙含量。
上述实施例中提及的检测各自的RA含量、ST含量、SG含量，可通过高效液相色谱仪进行检测。
离心过滤是以离心力作为推动力，在具有过滤介质(如滤网、滤布)的有孔转鼓中加入需离心过滤的物质，固体粒子截留在过滤介质上，液体穿过滤饼层而流出，最后完成滤液和滤饼分离的过滤操作。
实施例1
1.称取总甙含量高于70％的母液糖2kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第一溶剂2.6L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝8.5：1：0.3：0.2，在60℃加热搅拌溶解，冷却结晶，静置12h，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼烘干，第一滤液浓缩喷干。
2.称取烘干后的第一滤饼1kg，加入乙醇、正丁烷、水所形成的第二溶剂6L，其中乙醇：正丁烷：水＝9：5：0.5，在50℃搅拌回流1.5h，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼烘干，第二滤液浓缩喷干。
3.称取喷干后的第二滤液1kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第三溶剂5.2L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝7.8：1.2：0.5：0.5，常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置6h后离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，第三滤饼烘干，第三滤液浓缩喷干。
4.将第一滤液和第三滤喷干后混合均匀，称取2kg，用体积浓度为15％的醇配成质量分数为0.5％的糖溶液，上柱吸附，吸附时流速为0.5BV/h，吸附流出的流出液再次吸附，循环吸附至饱和；吸附饱和后用2BV体积分数为15％的醇溶液进行醇洗；用1BV体积分数为0.5％的NaOH以0.5-1BV/h的流速进行碱洗，之后用纯水洗至中性；用1BV的体积分数为65％的乙醇以0.5BV/h的流速在常温下进行解析；解析液浓缩后加水配成比旋为0.5的糖溶液经脱色树脂脱色，最后用喷雾干燥器喷干,获得粗品母液糖。
每一步骤中的产物的RA含量、ST含量、SG含量及得率见表1。
表1
Figure BDA0001890622030000071
Figure BDA0001890622030000081
实施例2
1.称取总甙含量高于70％的母液糖2kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第一溶剂3.5L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝8：1.5：0.3：0.2，在70℃加热搅拌溶解，冷却结晶，静置24h，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼烘干，第一滤液浓缩喷干。
2.称取烘干后的第一滤饼1kg，加入乙醇、正丁烷、水所形成的第二溶剂10L，其中乙醇：正丁烷：水＝8.2：1：3，在50℃搅拌回流3h，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼烘干，第二滤液浓缩喷干。
3.称取喷干后的第二滤液1kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第三溶剂4L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝8.2：1：0.6：0.2，常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置4h后离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，第三滤饼烘干，第三滤液浓缩喷干。
4.将第一滤液和第三滤喷干后混合均匀，称取2kg，用体积浓度为15％的醇配成质量分数为0.8％的糖溶液，上柱吸附，吸附时流速为1BV/h，吸附流出的流出液再次吸附，循环吸附至饱和；吸附饱和后用1BV体积分数为30％的醇溶液进行醇洗；用1BV体积分数为0.5％的NaOH以1BV/h的流速进行碱洗，之后用纯水洗至中性；用2BV的体积分数为70％的乙醇以0.5BV/h的流速在常温下进行解析；解析液浓缩后加水配成比旋为0.8的糖溶液经脱色树脂脱色，最后用喷雾干燥器喷干，获得粗品母液糖。
每一步骤中的产物的RA含量、ST含量、SG含量及得率见表2。
表2
Figure BDA0001890622030000082
Figure BDA0001890622030000091
实施例3
1.称取总甙含量高于70％的母液糖2kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第一溶剂3L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝8.5：0.5：0.5：0.5，在80℃加热搅拌溶解，冷却结晶，静置12h，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼烘干，第一滤液浓缩喷干。
2.称取烘干后的第一滤饼1kg，加入乙醇、正丁烷、水所形成的第二溶剂7L，其中乙醇：正丁烷：水＝5：2：0.5，在30℃搅拌回流3h，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼烘干，第二滤液浓缩喷干。
3.称取喷干后的第二滤液1kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第三溶剂5L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝5.8：3.2：0.8：0.4，常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置6h后离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，第三滤饼烘干，第三滤液浓缩喷干。
4.将第一滤液和第三滤喷干后混合均匀，称取2kg，用体积浓度为15％的醇配成质量分数为1％的糖溶液，上柱吸附，吸附时流速为1BV/h，吸附流出的流出液再次吸附，循环吸附至饱和；吸附饱和后用2BV体积分数为10％的醇溶液进行醇洗；用2BV体积分数为1％的NaOH以1BV/h的流速进行碱洗，之后用纯水洗至中性；用3BV的体积分数为70％的乙醇以0.5BV/h的流速在常温下进行解析；解析液浓缩后加水配成比旋为1的糖溶液经脱色树脂脱色，最后用喷雾干燥器喷干，获得粗品母液糖。
每一步骤中的产物的RA含量、ST含量、SG含量及得率见表3。
表3
RA/(％) ST/(％) SG/(％) 得率/(％)
第一滤饼 31.2 45.5 90.6 77.7
第一滤液 19.2 12.4 63.4 21.8
第二滤饼 93.2 0.5 96.2 35.3
第二滤液 6.3 69.9 88.9 61.9
第三滤饼 7.0 81.5 95.6 50.3
第三滤液 32.5 16.9 66.2 46.6
粗品母液糖 30.4 36.2 79.5 66.1
实施例4
1.称取总甙含量高于70％的母液糖2kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第一溶剂2L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝5：3：0.4：0.3，在60℃加热搅拌溶解，冷却结晶，静置12h，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼烘干，第一滤液浓缩喷干。
2.称取烘干后的第一滤饼1kg，加入乙醇、正丁烷、水所形成的第二溶剂3L，其中乙醇：正丁烷：水＝6.8：4：2，在40℃搅拌回流2h，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼烘干，第二滤液浓缩喷干。
3.称取喷干后的第二滤液1kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第三溶剂8L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝5：1：0.3：0.2，常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置10h后离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，第三滤饼烘干，第三滤液浓缩喷干。
4.将第一滤液和第三滤喷干后混合均匀，称取2kg，用体积浓度为15％的醇配成质量分数为1.2％的糖溶液，上柱吸附，吸附时流速为0.5BV/h，吸附流出的流出液再次吸附，循环吸附至饱和；吸附饱和后用2BV体积分数为5％的醇溶液进行醇洗；用2BV体积分数为1％的NaOH以0.5BV/h的流速进行碱洗，之后用纯水洗至中性；用1BV的体积分数为75％的乙醇以1BV/h的流速在常温下进行解析；解析液浓缩后加水配成比旋为0.5的糖溶液经脱色树脂脱色，最后用喷雾干燥器喷干，获得粗品母液糖。
每一步骤中的产物的RA含量、ST含量、SG含量及得率见表4。
表4
RA/(％) ST/(％) SG/(％) 得率/(％)
第一滤饼 36.2 42.8 88.7 78
第一滤液 18.8 13.0 63.2 20.2
第二滤饼 85.6 2.2 94.8 41.5
第二滤液 10.2 65.2 88.6 53.2
第三滤饼 6.8 82.8 95.8 38.8
第三滤液 32.7 17.3 66.0 56.4
粗品母液糖 30.3 34.5 80.2 67.5
实施例5
1.称取总甙含量高于70％的母液糖2kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第一溶剂20L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝9：5：1：0.5，在80℃加热搅拌溶解，冷却结晶，静置24h，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，第一滤饼烘干，第一滤液浓缩喷干。
2.称取烘干后的第一滤饼1kg，加入乙醇、正丁烷、水所形成的第二溶剂10L，其中乙醇：正丁烷：水＝9：1：1，在30℃搅拌回流2h，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼烘干，第二滤液浓缩喷干。
3.称取喷干后的第二滤液1kg，加入甲醇、乙醇、正丁烷、水所形成的第三溶剂10L，其中甲醇：乙醇：正丁烷：水＝9：5：1：0.5，常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置8h后离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，第三滤饼烘干，第三滤液浓缩喷干。
4.将第一滤液和第三滤喷干后混合均匀，称取2kg，用体积浓度为15％的醇配成质量分数为1.5％的糖溶液，上柱吸附，吸附时流速为0.5BV/h，吸附流出的流出液再次吸附，循环吸附至饱和；吸附饱和后用2BV体积分数为30％的醇溶液进行醇洗；用2BV体积分数为0.5％的NaOH以1BV/h的流速进行碱洗，之后用纯水洗至中性；用2BV的体积分数为75％的乙醇以1BV/h的流速在常温下进行解析；解析液浓缩后加水配成比旋为0.8的糖溶液经脱色树脂脱色，最后用喷雾干燥器喷干，获得粗品母液糖。
每一步骤中的产物的RA含量、ST含量、SG含量及得率见表5。
表5
RA/(％) ST/(％) SG/(％) 得率/(％)
第一滤饼 34.3 46.8 90.1 77.6
第一滤液 17.8 14.0 63.5 22.9
第二滤饼 84.2 0.9 94.4 44.5
第二滤液 18.8 52.2 91.5 50.8
第三滤饼 6.9 82.2 96.8 43.4
第三滤液 33.2 17.0 65.6 50.1
粗品母液糖 30.0 34.3 80.1 66.6
由表1-表5可以看出，第二滤饼的总甙含量高于90％，RA含量均高于60％，可以作为RA产品使用；第三滤饼的总甙含量高于95％，ST含量高于80％，可以作为ST产品使用；经过步骤1-4之后，获得的粗品母液糖的总甙含量均为80％左右，产品得率在60％以上。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (6)

1.一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，其特征在于，所述母液糖为结晶生产RA或ST时产生的副产品，包括如下步骤：
步骤S1、将总甙含量为70％以上的母液糖与第一溶剂加热搅拌溶解，冷却结晶，静置，离心过滤，获得第一滤饼和第一滤液，将所述第一滤饼烘干，所述第一滤液喷干，其中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂，每1kg母液糖加入到1-10L第一溶剂中；静置时间为12-24h，加热温度为60-80℃；
步骤S2、将所述第一滤饼烘干后与第二溶剂加热搅拌回流，冷却至室温后离心过滤，获得第二滤饼和第二滤液，将所述第二滤饼烘干，所述第二滤液喷干，所述第二滤饼即为提取的RA，其中，所述第二溶剂为乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.5-3形成的混合溶剂，每1kg第一滤饼加入到3-10L第二溶剂中；加热温度为30-50℃，搅拌回流时间为1.5-3h；
步骤S3、将所述第二滤液喷干后与第三溶剂常温搅拌溶清，搅拌结晶，静置，离心过滤，获得第三滤饼和第三滤液，将所述第三滤饼烘干，所述第三滤液喷干，所述第三滤饼即为提取的ST，其中，所述第三溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂，每1kg第二滤液加入到4-10L第三溶剂中；静置时间为4-10h；
步骤S4、将所述第一滤液和所述第三滤液混合均匀，获得总甙含量低于70％的母液糖，将其配制成糖溶液，通过层析法来分离和富集，获得总甙含量为70％以上的母液糖；重复步骤S1至步骤S4。
2.根据权利要求1所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述层析法具体是离子交换层析法，具体步骤如下：将所述第一滤液和所述第三滤液混合形成的总甙含量低于70％的母液糖配成质量分数为0.5％-1.5％的糖溶液，通过离子交换剂吸附，碱洗，解析，脱色，浓缩喷干。
3.根据权利要求2所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，其特征在于，所述离子交换剂为大孔吸附树脂，吸附时流速为0.5-1BV/h，吸附饱和后采用1-2BV的体积分数5％-30％的醇溶液进行醇洗；采用1-2BV的体积分数为0.5％-1％的NaOH以0.5-1BV/h的流速进行碱洗；采用1-3BV的体积分数为65％-75％的乙醇以0.5-1BV/h的流速在常温下进行解析；解析液浓缩后加水配成比旋为0.5-1的糖溶液经脱色树脂脱色，最后用喷雾干燥器喷干，喷干后获得总甙含量为75％-85％的母液糖。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述第一滤饼烘干后，RA含量为30％-40％，ST含量为35％-48％，总甙含量为85％-92％；所述第一滤液喷干后，总甙含量为60％-70％。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第二滤饼烘干后，RA含量为60％-95％，总甙含量为90％-97％；所述第二滤液喷干后，RA含量为5％-30％，ST含量为35％-70％，总甙含量为80％-92％。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述第三滤饼烘干后，ST含量为80％-90％，总甙含量为95％-98％；所述第三滤液喷干后，RA含量为30％-40％，总甙含量为65％-80％。
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