JP6768970B2 - ルブソシドの調製方法 - Google Patents
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Description
(1)乾燥した甜茶葉を取り、粉砕し、40〜60メッシュの篩を通し、篩通し後の甜茶葉の粉末をフラッシュ抽出器に入れ、甜茶葉の粉末の重量の18〜20倍量の水を加え、毎回1分間ずつで3回抽出し、3回の抽出液を併合して総抽出液を得るステップと、
(2)総抽出液を原料としての甜茶葉の重量の5倍量の濃縮液になるまで濃縮し、濃縮液をディスク型遠心分離機で遠心分離した後、管型遠心分離機で遠心分離して遠心液を得、酸液でpHを5.0〜6.0に調整するステップと、
(3)pH調整された遠心液をマクロポーラス樹脂カラムに送液し、流出液を濃度0.2%の水酸化ナトリウム溶液でpH=7に調整し、ルブソシド含有量>1%であることを検出した時点を終点として送液し、送液終了後、まず、カラムを流出液が無色透明になるまで純水で洗浄した後、カラムを流出液のpH=11.0〜12.0になるまでアルカリ液で洗浄し、その後、カラムを流出液のpH=7.0〜7.5になるまで純水で洗浄し、その後、カラムを流出液のpH=2.0〜2.5になるまで酸液で洗浄し、最後に、カラムを流出液のpH=7.0になるまで純水で洗浄するステップと、
(4)濃度45%〜50%のエタノール溶液で脱着し、流出液の収集はルブソシド含有量>1%であることを検出した時点からルブソシド含有量<1%であることを検出した時点まで行い、流出液を減圧濃縮してボーメ度5の濃縮液を作成するステップと、
(5)ステップ(4)で得られた濃縮液に生体酵素を加え、45〜60℃の温度で1〜3時間酵素分解し、酵素分解液を得るステップと、
(6)酵素分解液を、まず、0.45〜0.5MPaの膜入口圧で分画分子量8000の有機膜に透過させ、次に、1.8〜2.0MPaの膜入口圧で分画分子量800の有機膜に透過させ、脱色された膜透過液を得るステップと、
(7)膜透過液を減圧濃縮してボーメ度15のペーストを作成し、溶媒としてペーストの3倍量のメタノール又はエタノールを加え、5〜11℃で8〜14時間結晶化させ、得られた結晶を乾燥し、ルブソシドを得るステップと、
を含むルブソシドの調製方法。
ステップ(2)に記載のディスク型遠心分離機を用いる遠心時間が30〜50分間であり、前記管型遠心分離機を用いる遠心時間が40〜60分間である。
ステップ(3)に記載のアルカリ液として、濃度0.2%の水酸化ナトリウム水溶液又は濃度0.2%の水酸化カリウム水溶液を採用する。前記酸液として、濃度0.4%の塩酸水溶液又は濃度0.45%の硫酸水溶液を採用する。
ステップ(3)に記載のマクロポーラス樹脂カラムとして、T−28樹脂又はH−30樹脂のいずれか一つを採用する。
ステップ(5)に記載の生体酵素はブロメライン、ペクチナーゼ、及び中性プロテアーゼから選択される1種又は2種以上の組み合わせである。
好ましくは、ステップ(5)に記載の生体酵素の添加量が甜茶葉の総重量の0.6‰〜0.8‰である。
好ましくは、ステップ(5)に記載の生体酵素がペクチナーゼと中性プロテアーゼとの組み合わせであり、それらの混合比がペクチナーゼ:中性プロテアーゼ=5:1である。
好ましくは、ステップ(5)に記載の生体酵素がペクチナーゼとブロメラインとの組み合わせであり、それらの混合比がペクチナーゼ:ブロメライン=1:1である。
好ましくは、ステップ(5)に記載の生体酵素が中性プロテアーゼとブロメラインとの組み合わせであり、それらの混合比が中性プロテアーゼ:ブロメライン=4:1である。
1、フラッシュ抽出器により甜茶葉の総抽出液を抽出することは、従来の抽出タンクによる抽出と比較して、生産性が大幅に向上し、常温での抽出が実現でき、操作が簡便となる。
2、フラッシュ抽出により得られた抽出液に対して、ディスク型遠心分離機と管型遠心分離機を併用する2段の遠心分離プロセスを採用することで、微細な不純物を最大限に分離することを確保することができる。
3、マクロポーラス樹脂カラムによる精製工程において、順次にカラムを「水-アルカリ液-水-酸液-水」で5回洗浄し、且つマクロポーラス樹脂による精製の各工程パラメータを最適化する。
4、従来の樹脂の代わりに、酵素分解と有機膜との組み合わせを使用して脱色を行うことで、脱色したサンプルにおけるルブソシド含有量が樹脂による脱色後のものよりも5%高く、結晶化によって得られた製品が純白となり、苦味がなくなり、残留溶媒が少なくなり、残留農薬がなくなる。
(1)乾燥した甜茶葉1.5kgを取り、HPLCにより検出した結果、ルブソシド含有量が5.3%であった。乾燥した甜茶葉を取り、40メッシュに粉砕し、材料をフラッシュ抽出器に入れ、純水を抽出溶媒として使用し、材料に18倍量の水を加え、モータの回転数5000r/min、常温で毎回1分間ずつで3回抽出し、合計3分間行った。1回抽出完了した後、2分間停止した。濾液を分離し、3回抽出された濾液を併合して総濾液を得た。
実施例1に記載の方法のステップを基にし、分解酵素の種類の組み合わせ、酵素分解の温度、酵素分解の時間、第1の有機膜(膜入口圧)、第2の有機膜(膜入口圧)、結晶化温度、結晶化時間などの技術パラメータを調整してその他のパラメータを変更せずに、生産試験を行い、且つHPLCにより調製されたルブソシド製品の質量及びルブソシド含有量を測定し、その結果を表1に示す。
本発明の実施例1に記載の方法のステップを基にし、ステップ(1)の抽出装置を抽出タンクに変更してルブソシドを抽出した。その他のステップ及び技術パラメータは変更しなかった。
抽出タンクによりルブソシドを抽出する方法は、具体的には以下の通りである。乾燥した甜茶葉1.5kgを取り、HPLCにより検出した結果、ルブソシド含有量が5.4%であった。乾燥した甜茶葉を取り、40メッシュに粉砕し、材料を抽出タンクに入れ、8倍量の蒸留水を加え、95℃で毎回1時間ずつで3回抽出した。濾液を分離し、3回抽出された濾液を併合して総抽出液を得た。
本発明の実施例1に記載の方法のステップを基にし、ステップ(2)では卓上型高速遠心機により1回で遠心分離した。その他のステップ及び技術パラメータは変更しなかった。
卓上型高速遠心機による抽出の方法として、具体的には、総濾液を原料としての甜茶葉の重量の5倍量の濃縮液になるまで濃縮し、濃縮液を25℃に冷却し、卓上型高速遠心機により60分間遠心分離し、遠心後の沈殿物を捨て、遠心液を酸液でpH=5.2に調整した。
本発明の実施例1に記載の方法のステップを基にし、ステップ(3)、(4)ではマクロポーラス樹脂カラムによる精製及び脱着プロセスとして中国国内で一般的に用いられるプロセスを採用した。その他のステップ及び技術パラメータは変更しなかった。
マクロポーラス樹脂カラムによる精製及び脱着プロセスとして、具体的には、pH調整された遠心液をマクロポーラス樹脂カラムに送液し、流出液の甘味がなくなる時点を終点として送液し、カラムを流出液が無色透明になるまで蒸留水で洗浄した後、濃度60%のエタノールで脱着し、甘味が発現する時点から収集し始め、甘味がなくなると中止して、ボーメ度5の濃縮液とした。
本発明の実施例1に記載の方法のステップを基にし、ステップ(5)の酵素分解工程及びステップ(6)の有機膜による脱色工程を省略し、濃縮液をそのまま結晶化工程に付した。
Claims (10)
- (1)乾燥した甜茶葉を取り、粉砕し、40〜60メッシュの篩を通し、篩通し後の甜茶葉の粉末をフラッシュ抽出器に入れ、甜茶葉の粉末の重量の18〜20倍量の水を加え、毎回1分間ずつで3回抽出し、3回の抽出液を併合して総抽出液を得るステップと、
(2)総抽出液を原料としての甜茶葉の重量の5倍量の濃縮液になるまで濃縮し、濃縮液をディスク型遠心分離機で遠心分離した後、管型遠心分離機で遠心分離して遠心液を得、酸液でpHを5.0〜6.0に調整するステップと、
(3)pH調整された遠心液をマクロポーラス樹脂カラムに送液し、流出液を濃度0.2%の水酸化ナトリウム溶液でpH=7.0に調整し、ルブソシド含有量>1%であることを検出した時点を終点として送液し、送液終了後、まず、カラムを流出液が無色透明になるまで純水で洗浄した後、カラムを流出液のpH=11.0〜12.0になるまでアルカリ液で洗浄し、その後、カラムを流出液のpH=7.0〜7.5になるまで純水で洗浄し、その後、カラムを流出液のpH=2.0〜2.5になるまで酸液で洗浄し、最後に、カラムを流出液のpH=7.0になるまで純水で洗浄するステップと、
(4)濃度45%〜50%のエタノール溶液で脱着し、流出液の収集はルブソシド含有量>1%であることを検出した時点からルブソシド含有量<1%であることを検出した時点まで行い、流出液を減圧濃縮してボーメ度5の精製した濃縮液を作成するステップと、
(5)ステップ(4)で得られた濃縮液に生体酵素を加え、45〜60℃の温度で1〜3時間酵素分解し、酵素分解液を得るステップと、
(6)酵素分解液を、まず、0.45〜0.5MPaの膜入口圧で分画分子量8000の有機膜に透過させ、次に、1.8〜2.0MPaの膜入口圧で分画分子量800の有機膜に透過させ、脱色された膜透過液を得るステップと、
(7)膜透過液を減圧濃縮してボーメ度15のペーストを作成し、溶媒としてペーストの3倍量のメタノール又はエタノールを加え、5〜11℃で8〜14時間結晶化させ、得られた結晶を乾燥し、ルブソシドを得るステップと、
を含むことを特徴とするルブソシドの調製方法。 - ステップ(2)に記載のディスク型遠心分離機を用いる遠心時間が30〜50分間であり、前記管型遠心分離機を用いる遠心時間が40〜60分間であることを特徴とする請求項1に記載のルブソシドの調製方法。
- ステップ(3)に記載のアルカリ液として、濃度0.2%の水酸化ナトリウム水溶液又は濃度0.2%の水酸化カリウム水溶液を採用し、
前記酸液として、濃度0.4%の塩酸水溶液又は濃度0.45%の硫酸水溶液を採用することを特徴とする請求項1に記載のルブソシドの調製方法。 - ステップ(3)に記載のマクロポーラス樹脂カラムとして、T−28樹脂又はH−30樹脂のいずれか一つを採用することを特徴とする請求項1に記載のルブソシドの調製方法。
- ステップ(5)に記載の生体酵素がブロメライン、ペクチナーゼ、及び中性プロテアーゼから選択される1種又は2種以上の組み合わせであることを特徴とする請求項1に記載のルブソシドの調製方法。
- 生体酵素の添加量が甜茶葉の総重量の0.5‰〜1.2‰であることを特徴とする請求項5に記載のルブソシドの調製方法。
- 生体酵素の添加量が甜茶葉の総重量の0.6‰〜0.8‰であることを特徴とする請求項5に記載のルブソシドの調製方法。
- 前記生体酵素がペクチナーゼと中性プロテアーゼとの組み合わせであり、それらの混合比がペクチナーゼ:中性プロテアーゼ=5:1であることを特徴とする請求項5に記載のルブソシドの調製方法。
- 前記生体酵素がペクチナーゼとブロメラインとの組み合わせであり、それらの混合比がペクチナーゼ:ブロメライン=1:1であることを特徴とする請求項5に記載のルブソシドの調製方法。
- 前記生体酵素が中性プロテアーゼとブロメラインとの組み合わせであり、それらの混合比が中性プロテアーゼ:ブロメライン=4:1である請求項5に記載のルブソシドの調製方法。
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