CN114287627A

CN114287627A - 青钱柳多糖的提取工艺

Info

Publication number: CN114287627A
Application number: CN202210149017.8A
Authority: CN
Inventors: 易华林; 田宗仁; 柯昌英
Original assignee: Sedouble Drinks Group Co ltd
Current assignee: Sedouble Drinks Group Co ltd
Priority date: 2022-02-18
Filing date: 2022-02-18
Publication date: 2022-04-08

Abstract

本发明提供一种青钱柳多糖的提取工艺，包括如下步骤：将青钱柳叶粉碎，加入热水混合，进行超声恒温热浸提，过滤，得浸提清液；将浸提清液的pH调至4～4.5，得酸性清液；将酸性清液用活性炭脱色，脱色后的溶液采用树脂吸附，再采用碱性温水洗脱，得洗脱液；将洗脱液浓缩，加入乙醇静置，过滤，得第二沉淀物和乙醇废液；将所述第二沉淀物进行真空干燥，去除乙醇，即得所述青钱柳多糖。该青钱柳多糖提取工艺的提取产率高，纯度也相对较高，便于工业化操作，成本低。

Description

青钱柳多糖的提取工艺

技术领域

本发明涉及青钱柳应用技术领域，具体涉及一种青钱柳多糖的提取工艺。

背景技术

生长在云贵高原的深山中，是新发现的优珍稀树种，具有强大的医疗作用，主要用来制造茶叶泡茶当茶饮，能治动脉硬化、糖尿病等心脑血管疾病，有很好的疗效。金钱柳被誉为植物界的大熊猫，仅存于中国。

专利文献CN112568437A公开了一种富硒青钱柳中硒多糖的提取方法和由该提取方法得到的硒多糖及其应用。该专利文献公开的技术路线是通过采用包括纤维素酶在内的酶酶解提取富硒青钱柳(含少量木聚糖酶、果胶)中的硒多糖，不仅不会破坏富硒青钱柳中的营养成分，而且富硒青钱柳中硒多糖的提取得率较高、多糖含量高、总硒含量高并且全部为有机硒。通过采用膜分离浓缩方式，可选择性分离不同的物质，获得浓度更高纯度更高的小分子硒多糖浓缩液，且保证所要得到小分子硒多糖的结构不被破坏，并进一步采用真空冷冻干燥方式减少硒多糖在干燥过程中的损失，进而获得提取率更高且纯度更高的小分子硒多糖。

专利文献CN110066350A公开了一种青钱柳多糖提取及青钱柳多糖固体饮料制备的方法。该专利文献的技术路线为：(1)取伏牛山的青钱柳新鲜叶子为原料，依次进行冷冻干燥、粉碎和过筛；(2)脱脂处理，抽真空过滤；(3)打浆、第一次酶解；(4)加入乙醇，超声处理，过滤得到残渣；(5)对残渣进行第二次酶解；(6)回流提取，离心收集滤液和残渣；(7)将滤液减压浓缩蒸馏，加入乙醇，离心后收集沉淀物；(8)对沉淀物进行洗涤，过滤后得到青钱柳粗多糖坯料；(9)进一步纯化青钱柳粗多糖坯料；(10)配置青钱柳粗多糖水溶液，再加入氯仿和正丁醇溶液，震荡、分离后，取上清液，加入乙醇，离心，收集沉淀，冷冻干燥后得到青钱柳多糖。专利文献CN109266702A公开了一种青钱柳提取多糖的方法，技术路线为同样需要采用酶解处理。专利文献CN103694364A公开了一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法，工艺步骤如下：(1)原料预处理；(2)稀醇提取；(3)回收乙醇；(4)趁热过滤；(5)浓缩液预处理；(6)组合树脂分离；(7)大孔树脂柱洗脱；(8)回收浓缩液；(9)冷冻干燥，可得含量为50％以上的总多糖及60％以上的总黄酮。

专利文献CN101244119A公开了一种从青钱柳提取多糖及有效成分的方法，技术路线为：将青钱柳叶粉碎加水于70℃温度下浸泡3～5小时，过滤得青钱柳浸出液，温度降至20～35℃，滤液进行多重膜分离，得青钱柳多糖浓缩液，再加入乙醇静置过滤，分别离心分离沉淀得大分子多糖产品和小分子多糖。

专利文献CN112321738A公开了一种抑制α-葡萄糖苷酶的青钱柳多糖制备方法，通过微波提取和双水相萃取得到较纯的青钱柳多糖，将青钱柳多糖乙醇分级沉淀、DEAE-52纤维素柱层析得到抑制α-葡萄糖苷酶活性较高的组分，然后超声降解进一步提高多糖对α-葡萄糖苷酶的抑制活性，其产品具有较好的降血糖效果。

上述专利文献公开的青钱柳多糖的提取方法多采用酶解、膜分离或者醇提取等工艺方式，所得青钱柳多糖的产量相对较低，且不利于实现工业化，应用效果相对较差。

发明内容

基于此，有必要提供青钱柳多糖的提取工艺，提取产率高，纯度也相对较高，便于工业化操作，成本低，制备饮料的应用效果更好。

本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种青钱柳多糖的提取工艺，包括如下步骤：将所述粉碎物料和温度80～100℃的热水混合，进行超声恒温热浸提，过滤，得浸提清液；将所述浸提清液的pH调至4～4.5，沉淀除蛋白，过滤，得酸性清液；将所述酸性清液用活性炭脱色，脱色后的溶液采用树脂吸附，再采用pH为8.5、温度35～40℃的碱性温水洗脱，得洗脱液；将所述洗脱液浓缩，加入乙醇提纯，过滤，得第二沉淀物和乙醇废液；将所述第二沉淀物进行真空干燥，即得所述青钱柳多糖。

在其中一些实施例中，所述粉碎物料和所述温度80～100℃的热水的料液比为1:(8～12)。

在其中一些实施例中，所述超声恒温热浸提的工艺参数：80～100℃，60～80W超声浸提30～60min。

在其中一些实施例中，所述超声恒温热浸提的工艺参数：90℃，70W超声浸提45min。

在其中一些实施例中，所述超声恒温热浸提的次数为2～4次，还包括浸提清液合并的步骤。

在其中一些实施例中，所述树脂为D301R型树脂。

在其中一些实施例中，所述乙醇为99％食品级乙醇。

在其中一些实施例中，将所述洗脱液浓缩至38°。

在其中一些实施例中，所述的青钱柳多糖的提取工艺还包括从所述乙醇废液回收乙醇的步骤。

本发明还提供上述所述的青钱柳多糖的提取工艺制备获得的青钱柳多糖。

本发明的有益效果是：

与现有技术相比，本发明青钱柳多糖的提取工艺路线更简单，且制备的青钱柳多糖为黄褐色粉末，极易溶于水，规格纯度≥80％(HPLC)，纯度较高，且收率大于20％，作为饮料添加剂时不易产生沉淀，应用效果更好。

附图说明

图1为本发明青钱柳多糖的提取工艺路线框图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。

以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。

在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。

青钱柳叶原料，购自湖北省恩施市新塘乡双河镇富硒青钱柳基地。

实施例1

请结合图1，本实施例提供一种青钱柳多糖的提取工艺，包括如下步骤：

S1，将青钱柳叶粉碎至15～20目，得粉碎物料。

S2，将步骤S1的粉碎物料和温90℃热水混合，进行超声浸提，超声浸提的工艺参数为：90℃，70W超声浸提45min。过滤，得浸提清液。重复三次热水超声波浸提，合并浸提清液。

S3，将S2获得的浸提清液的pH调至4.2，沉淀，过滤，得第一沉淀物(主要是蛋白质滤渣)和酸性清液。蛋白质滤渣可以用来做生物有机肥。

S4，将步骤S3获得的酸性清液用GK06活性炭脱色，脱色后的溶液采用D301R型树脂吸附，再采用pH为8.5、温度36℃的碱性温水洗脱，得洗脱液。

S5，将步骤S4获得的洗脱液浓缩至波美度38°，加入99％食用乙醇静置醇沉，离心，过滤，得第二沉淀物(滤渣)和乙醇废液(上清液)。乙醇废液(上清液)可以通过蒸馏回收，再次用于超声浸提工艺。

S6，将步骤S5获得的第二沉淀物(滤渣)进行真空干燥，除去乙醇，即得青钱柳多糖。青钱柳多糖的保存方式：低温、密封、干燥环境中保存。

对比例1

本对比例提供一种青钱柳多糖的提取工艺，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：采用温度50℃的水进行超声恒温浸提。

对比例2

本对比例提供一种青钱柳多糖的提取工艺，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：浸提清液的pH调至3.5进行酸沉。

对比例3

本对比例提供一种青钱柳多糖的提取工艺，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：吸附树脂为D101进行吸附分离。

对比例4

本对比例提供一种青钱柳多糖的提取工艺，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：将步骤S4获得的洗脱液浓缩至波美度30°进行醇沉分离。

分别对实施例1以及对比例1至4提取获得的青钱柳多糖进行HPLC检测，纯度及提取产率汇总如下表：

分别将实施例1以及对比例1、2提取获得的青钱柳多糖3克复配海藻糖17克、柠檬酸2克、柠檬酸钠1.5克、山梨糖醇0.01克，加水定容至100mL，制备成青钱柳糖尿病人用饮品。

测试产品的沉淀情况及稳定性，统计结果见下表：

参照专利文献CN105724683B实施例1的富硒藤茶饮料(含显齿蛇葡萄叶水提取液、富硒植物水提取液)的制备方法制备青钱柳多糖藤茶复合饮品：分别将实施例1以及对比例1、2提取获得的青钱柳多糖等量替代羧甲基纤维素钠、β-环糊精、维生素C及食盐，制备成复合冲饮产品。测试产品的沉淀情况及稳定性，统计结果见下表：

在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种青钱柳多糖的提取工艺，其特征在在于，包括如下步骤：

将青钱柳叶粉碎至15～20目，得粉碎物料；

将所述粉碎物料和温度80～100℃的热水混合，进行超声恒温热浸提，过滤，得浸提清液；

将所述浸提清液的pH调至4～4.5，沉淀，过滤，得酸性清液；

将所述酸性清液用活性炭脱色，脱色后的溶液采用D301R型树脂吸附，再采用pH为8.5、温度35～40℃的碱性温水洗脱，得洗脱液；

将所述洗脱液浓缩至38°，加入乙醇提纯，过滤，得第二沉淀物和乙醇废液；

将所述第二沉淀物进行真空干燥，即得所述青钱柳多糖。

2.根据权利要求1所述的青钱柳多糖的提取工艺，其特征在在于，所述粉碎物料和所述温度80～100℃的热水的料液比为1:(8～12)。

3.根据权利要求2所述的青钱柳多糖的提取工艺，其特征在在于，所述超声恒温热浸提的工艺参数：80～100℃，60～80W超声浸提30～60min。

4.根据权利要求3所述的青钱柳多糖的提取工艺，其特征在在于，所述超声恒温热浸提的工艺参数：90℃，70W超声浸提45min。

5.根据权利要求4所述的青钱柳多糖的提取工艺，其特征在在于，所述超声恒温热浸提的次数为2～4次，还包括浸提清液合并的步骤。

6.根据权利要求1至5任一项所述的青钱柳多糖的提取工艺，其特征在在于，所述乙醇为99％食品级乙醇。

7.根据权利要求1至5任一项所述的青钱柳多糖的提取工艺，其特征在在于，还包括从所述乙醇废液回收乙醇的步骤。

8.由权利要求1至7任一项所述的青钱柳多糖的提取工艺制备获得的青钱柳多糖。

9.根据权利要求8所述的青钱柳多糖，其特征在于，黄褐色粉末，极易溶于水，规格纯度≥80％(HPLC)。

10.权利要求8或9所述的青钱柳多糖在制备饮料中的应用。