CN107879913B - 天然苯甲醛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种天然苯甲醛的制作方法，包括以下工艺步骤：（1）将扁桃叶进行低温冷冻干燥，干燥后进行适当粉碎；（2）将粉碎后的扁桃叶加入到超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜中，进行超临界CO2萃取；（3）将萃取液过滤除杂；（4）将萃取液减压浓缩；（5）浓缩液进行分子蒸馏，去除杂质，得到高纯度天然苯甲醛。本发明得到的苯甲醛，纯度高，香气纯正、圆和、甜润、幽雅，可广泛用于日化、烟草等产品加香中；且此方法，操作简单，所得产品纯度与质量高，无污染。

Description

天然苯甲醛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然苯甲醛的制备方法，属于植物有效成份提取分离技术领域。
本发明涉及一种以扁桃叶为原料萃取、纯化天然苯甲醛的技术。
背景技术
天然苯甲醛具有清甜有力的苦杏仁坚果香气，稀释后有梅花样的气息，香气飘逸，是一种应用面非常广的重要单体原料，广泛用于食品、饮料、烟草以及化妆品等行业产品的加香。随着科学文明的进步，人们对食品安全意识不断提高，人们更倾向于使用天然产品。因而天然苯甲醛的需求量不断的增加，纯天然苯甲醛显然不能满足市场需求。改进苯甲醛的提取制备工艺，提高产品得率和产品质量已成为获取高纯度天然苯甲醛亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种天然苯甲醛的制备方法，运用超临界CO2萃取和分子蒸馏技术，以苯甲醛含量较高的扁桃叶为原料，提高天然苯甲醛的品质和价值。
按照本发明提供的技术方案，所述天然苯甲醛的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤，组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将扁桃叶原料进行真空冷冻干燥，将真空冷冻干燥后的扁桃叶粉碎成颗粒；
（2）萃取：将100份步骤（1）得到的颗粒原料装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜中，进行二氧化碳超临界萃取，萃取压强15~25MPa，萃取温度35~55℃，CO2流量15~20kg/h，分离压强2~4MPa，分离温度25~35℃，并加入8~14份无水乙醇为夹带剂，萃取70~90分钟；
（3）萃取液过滤除杂：将步骤（2）得到的萃取液过滤，除去沉淀；
（4）萃取液减压浓缩：将步骤（3）过滤所得的清液在旋转蒸发器上减压浓缩得到浓缩液，水浴温度为48~52℃，真空度为0.088~0.092MPa；
（5）浓缩液分子蒸馏：将步骤（4）得到的浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，设定进料速度1.5~2.5ml/min，蒸发压强10~30Pa，蒸发温度35~45℃，刮板转速300~400r/min，冷却温度1~8℃，所得馏出物即为苯甲醛。
进一步的，所述步骤（4）得到的浓缩液为原料质量的1.78%~1.82%。
进一步的，所述步骤（1）中扁桃叶原料进行真空冷冻干燥的预冻温度为-20～-15℃，冻干室压强30～45Pa，解析干燥温度20～30℃，干燥时间8～10h。
进一步的，所述步骤（1）中颗粒的目数为30～60目。
进一步的，所述步骤（3）中将萃取液用300～450目的滤网进行过滤。
本发明的优点在于：将先进的低温冷冻干燥、超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏这三种技术相结合，用于原料的干燥处理、天然苯甲醛的提取分离与提纯，这三种技术都有操作温度低的优点（均低于45℃），相比于传统方法70～100℃的操作温度，大大降低了操作的温度，防止了苯甲醛的氧化变质，提高了原料的利用率以及苯甲醛的纯度，同时超临界二氧化碳萃取的提取时间仅为80分钟左右，相较于传统的水蒸气蒸馏法所需的4～5小时的提取时间，大大缩短了提取时间，提高了效率。超临界CO2萃取技术的得率为1.80%左右，比传统方法0.9%的得率提高了一倍，这大大提高了苯甲醛的得率，创造了双倍的价值；分子蒸馏提纯苯甲醛，使得到的天然苯甲醛纯度在99.9%以上，并且收率可以达到73%以上，相比于传统方法65%收率，纯度80%左右的苯甲醛，产品质量和得率有了明显的提高。本专利制备的天然苯甲醛纯度高达99.9%以上，杂质含量极少，已经达到食用级别，价格是低纯度苯甲醛的好几倍，产品香气具有青甜有力的苦杏仁坚果香气，稀释后有梅花样的气息，香比强值高达140，是调配高档香精的重要原料。同时本专利采用苯甲醛含量较高的扁桃叶为原料，原料易得量大，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所使用的真空冷冻干燥机是宁波新芝冻干设备股份有限公司生产的SCIENTZ-200F普通型干燥设备，超临界CO2萃取设备为南通市华安超临界萃取有限公司生产的HA420-40-96型超临界萃取设备，旋转蒸发器为上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA型旋转蒸发器，分子蒸馏设备为德国瑞达有限公司生产的VKL125-15型分子蒸馏设备，GC-MS仪为安捷伦科技有限公司生产的5975C型设备；
实施例一：一种天然苯甲醛的制作方法，包括以下工艺步骤，其组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将原料进行真空冷冻干燥，预冻温度-20℃，冻干室压力30Pa，解析干燥温度20℃，干燥时间8h，将真空冷冻干燥后的扁桃叶粉碎成为30目的细小颗粒；
（2）萃取：将100份粉碎后的原料装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜中，进行二氧化碳超临界萃取，萃取压强15MPa，萃取温度35℃，CO2流量14Kg/h，分离压强2MPa，分离温度25℃，并加入10份无水乙醇为夹带剂，萃取70分钟；
（3）萃取液过滤除杂：将萃取液用300～450目的滤网过滤，除去沉淀；
（4）萃取液减压浓缩：将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为48℃，真空度为0.092Mpa；得到的浓缩物为原料质量的1.78%（即超临界CO2萃取的提取率为1.78%）；
（5）浓缩液分子蒸馏：将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，设定进料速度1.5ml/min，蒸发压强10Pa，蒸发温度35℃，刮板转速300r/min，冷却温度1℃，所得馏出物即为苯甲醛，苯甲醛收率为73.2%。
GC-MS检测馏出物中苯甲醛含量：检测条件为程序升温：80-280℃，初始温度80℃，升温速率5℃/min升至220℃，升温速率10℃/min升至280℃，保持2min；载气He，柱流量1.0ml/min,不分流；进样口温度245℃，EI电离方式，离子源温度200℃；电离能量70eV，扫描质量范围40-1000u；进样量1ul。经检测馏出物中苯甲醛含量为99.88%。
实施例二：一种天然苯甲醛的制作方法，包括以下工艺步骤，其组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将原料进行真空冷冻干燥，预冻温度-20℃，冻干室压力40Pa，解析干燥温度25℃，干燥时间9h，将真空冷冻干燥后的扁桃叶粉碎成为40目的细小颗粒；
（2）萃取：将100份粉碎后的原料装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜中，进行二氧化碳超临界萃取，设定萃取压强20MPa，萃取温度55℃，CO2流量16Kg/h，分离压强3MPa，分离温度35℃，并加入12份无水乙醇为夹带剂，萃取80分钟；
（3）萃取液过滤除杂：将萃取液用300～450目的滤网过滤，除去沉淀；
（4）萃取液减压浓缩：将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为45℃，真空度为0.090Mpa；得到的浓缩物为原料质量的1.82%；
（5）浓缩液分子蒸馏：将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，设定进料速度2.0ml/min，蒸发压强20Pa，蒸发温度40℃，刮板转速400r/min，冷却温度4℃，所得馏出物即为苯甲醛，苯甲醛收率为73.8%。
GC-MS检测馏出物中苯甲醛含量：检测条件为程序升温：80-280℃，初始温度80℃，升温速率5℃/min升至220℃，升温速率10℃/min升至280℃，保持2min；载气He，柱流量1.0ml/min,不分流；进样口温度245℃，EI电离方式，离子源温度200℃；电离能量70eV，扫描质量范围40-1000u；进样量1ul。经检测馏出物中含有苯甲醛含量为99.92%。
实施例三：一种天然苯甲醛的制作方法，包括以下工艺步骤，其组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将原料进行真空冷冻干燥，预冻温度-15℃，冻干室压力45Pa，解析干燥温度30℃，干燥时间10h，将真空冷冻干燥后的扁桃叶粉碎成为45目的细小颗粒；
（2）萃取：将100份粉碎后的原料装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜中，进行二氧化碳超临界萃取，萃取压强25MPa，萃取温度45℃，CO2流量18Kg/h，分离压强4MPa，分离温度30℃，并加入14份无水乙醇为夹带剂，萃取90分钟；
（3）萃取液过滤除杂：将萃取液用300～450目的滤网过滤，除去沉淀；
（4）萃取液减压浓缩：将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为52℃，真空度为0.092Mpa；得到的浓缩物为原料质量的1.81%；
（5）浓缩液分子蒸馏：将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，设定进料速度2.5ml/min，蒸发压强30Pa，蒸发温度45℃，刮板转速450r/min，冷却温度6℃，所得馏出物即为苯甲醛，苯甲醛收率为73.4%。
GC-MS检测馏出物中苯甲醛含量：检测条件为程序升温：80-280℃，初始温度80℃，升温速率5℃/min升至220℃，升温速率10℃/min升至280℃，保持2min；载气He，柱流量1.0ml/min,不分流；进样口温度245℃，EI电离方式，离子源温度200℃；电离能量70eV，扫描质量范围40-1000u；进样量1ul。经检测馏出物中苯甲醛含量为99.91%。

Claims (5)

1.一种天然苯甲醛的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤，组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将扁桃叶原料进行真空冷冻干燥，将真空冷冻干燥后的扁桃叶粉碎成颗粒；
（2）萃取：将100份步骤（1）得到的颗粒原料装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜中，进行二氧化碳超临界萃取，萃取压强15~25MPa，萃取温度35~55℃，CO2流量15~20kg/h，分离压强2~4MPa，分离温度25~35℃，并加入8~14份无水乙醇为夹带剂，萃取70~90分钟；
（3）萃取液过滤除杂：将步骤（2）得到的萃取液过滤，除去沉淀；
（4）萃取液减压浓缩：将步骤（3）过滤所得的清液在旋转蒸发器上减压浓缩得到浓缩液，水浴温度为48~52℃，真空度为0.088~0.092MPa；
（5）浓缩液分子蒸馏：将步骤（4）得到的浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中，设定进料速度1.5~2.5ml/min，蒸发压强10~30Pa，蒸发温度35~45℃，刮板转速300~400r/min，冷却温度1~8℃，所得馏出物即为苯甲醛。
2.如权利要求1所述的天然苯甲醛的制备方法，其特征是：所述步骤（4）得到的浓缩液为原料质量的1.78%~1.82%。
3.如权利要求1所述的天然苯甲醛的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中扁桃叶原料进行真空冷冻干燥的预冻温度为-20～-15℃，冻干室压强30～45Pa，解析干燥温度20～30℃，干燥时间8～10h。
4.如权利要求1所述的天然苯甲醛的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中颗粒的目数为30～60目。
5.如权利要求1所述的天然苯甲醛的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中将萃取液用300～450目的滤网进行过滤。
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桃仁中苯甲醛的提取及其抑菌作用研究;李雪玲，凌玮玮;《生物学杂志》;20100618;第27卷(第3期);第32页右栏第1段，第32页左栏第1.2.2.2节，第33页右栏第3.1节 *

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