CN113336662A - 一种提高苏氨酸提取结晶的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氨基酸分离提取纯化技术领域，公开了一种提高苏氨酸提取结晶的工艺，其包括如下步骤：步骤1）碟片式离心机离心，步骤2）卧螺离心机离心，步骤3）碟片式离心机离心，步骤4）蒸发浓缩，步骤5）养晶结晶，步骤6）真空干燥。本发明既能提高苏氨酸的提取率，还能提升纯度。
Description
技术领域
本发明属于氨基酸分离提取纯化技术领域，具体涉及一种提高苏氨酸提取结晶的工艺。
背景技术
热的饱和溶液冷却后溶质因溶解度降低导致溶液过饱和，从而溶质以晶体的形式析出，这一过程叫结晶。结晶法是分离纯化氨基酸的常用的方法。影响结晶的因素有：温度、物料浓度、物料纯度、结晶时间、物料粘度等，纯度越高，结晶速度越快；浓度高结晶速度快；温度高时结晶速度慢，温度低时结晶速度快，结晶冷却水温度与物料温度相差4-9度；物料粘度大时结晶速度慢，粘度小时结晶速度快。常见的结晶形式有连续式和间歇式。连续式降温结晶的特点是操作平稳、质量稳定，不易染菌；但开停车周期长，浪费大，长时间运行，结块问题不好处理。间歇式结晶收率可控、易调节。
L-苏氨酸为白色结晶或结晶粉末，是一种极性氨基酸，味微甜。253℃熔化并分解。高温下溶于水，25℃溶解度为20.5g/100ml，不溶于乙醇、乙醚和氯仿。比旋光度为27.6-29°，等电点PI5.64。我国苏氨酸产业发展较晚，在上世纪90年代以前国内基本没有生产，在90年代以后才开始生产。近年来，国内外市场对苏氨酸的需求逐年强劲增长，全球苏氨酸市场近几年以每年20%多的增长率高速增长，亚洲、北美等地区的需求也快速增长。但是苏氨酸的提取结晶工艺一直是制约苏氨酸纯度和产量的技术难点。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种提高苏氨酸提取结晶的工艺。既能提高苏氨酸的提取率，还能小幅提升纯度和减少废水量。
为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种提高苏氨酸提取结晶的工艺，其包括如下步骤：
步骤1）碟片式离心机离心，步骤2）卧螺离心机离心，步骤3）碟片式离心机离心，步骤4）蒸发浓缩，步骤5）养晶结晶，步骤6）真空干燥。
根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
步骤1）碟片式离心机离心：苏氨酸发酵液经由碟片式离心机进行分离4-5min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液；
步骤2）卧螺离心机离心：将步骤1）产生的含大量菌体蛋白的蛋白液经由卧螺离心机分离3-5min，离心后产生两部分料液，一部分是含少量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.3%，另一部分是呈糊状的菌体蛋白浓浆；
步骤3）碟片式离心机离心：将步骤2）中产生的含少量菌体蛋白的清液再经由碟片式离心机以9300rpm进行分离4-6min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液；
步骤4）蒸发浓缩：将分别在步骤3）和步骤1）中产生的含微量菌体蛋白的清液合并，然后通过超滤膜进行超滤，收集滤过液，然后进入蒸发器，然后进行蒸发浓缩，浓缩前清液体积为浓缩后的2-3倍；
步骤5）养晶结晶：浓缩液打入结晶罐中，调节pH为6.5，温度为50℃，然后添加硬脂酰乳酸钙，养晶12h；采用冷却水降温法，冷却结晶40小时，分二个阶段，第一段24小时，将温度从50℃降到30℃，每小时降温≤1℃；第二段20小时，将糖温从30℃降到8℃，每小时降温≤1.5℃；离心收集湿晶体；
步骤6）真空干燥：将湿晶体置于50℃真空干燥，制得苏氨酸产品。
根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述硬脂酰乳酸钙的添加量为0.01-0.05%。
根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述超滤膜的截留分子量为300Da。
根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤1）中碟片式离心机离心的速度为4000-5000rpm。
根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤3）中碟片式离心机离心的速度为9000-9500rpm。
根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤2）中卧螺离心机离心的速度为3000-4000rpm。
根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤4）中，蒸发浓缩的温度为75℃-90℃，真空度为0.04-0.06MPa。
本发明技术采用上述工艺，和以往的技术相比，其优点在于：
1、苏氨酸发酵液经碟片式离心机离心后的清液用于等电结晶法提取谷氨酸，在等电过程中降低了菌体蛋白对结晶过程的影响，提高了苏氨酸的品质；经过卧螺离心机离心出的蛋白浓浆烘干后得到的菌体蛋白无任何添加物、纯度高、品质好，可用于饲料添加剂。
2、碟片式离心机离心出的清液经过浓缩以后，上清液总体积减少至原来的40-50%，比直接浓缩等电废液苏氨酸总量下降80%，提高了谷氨酸的总收率。
3、养晶过程中加入硬脂酰乳酸钙时，硬脂酰乳酸钙的亲水基团朝向晶膜，力争吸附在晶体表面上，与杂质在晶体表面产生竞争吸附，使原先吸附在晶体表面的杂质被逐步清洗下来，清洗下来的杂质被循环的母液冲走，硬脂酰乳酸钙也由于受流动相的冲击而不断解吸下来，因而产生动态吸附，由于反复冲洗作用，使晶体表面隔离膜去除，氨基酸分子进入晶格，因而提高了结晶速度和提取率，也提高了产品质量。
附图说明
图1：硬脂酰乳酸钙添加量对苏氨酸收率的影响；
图2：硬脂酰乳酸钙添加量对苏氨酸纯度的影响。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种提高苏氨酸提取结晶的工艺，其包括如下步骤：
1）苏氨酸发酵液经由碟片式离心机以4500rpm进行分离5min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液，菌体蛋白含量为80%-85%；
2）将步骤1）产生的含大量菌体蛋白的蛋白液经由卧螺离心机以3600rpm分离5min，离心后产生两部分料液，一部分是含少量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.3%，另一部分是呈糊状的菌体蛋白浓浆，菌体蛋白干物质含量为30%-40%；
3）将步骤2）中产生的含少量菌体蛋白的清液再经由碟片式离心机以9300rpm进行分离5min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液，菌体蛋白含量为75%-85%；
4）将分别在步骤3）和步骤1）中产生的含微量菌体蛋白的清液合并，然后通过超滤膜（截留分子量为300Da）进行超滤，收集滤过液，然后进入蒸发器，然后进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为80℃，真空度在0.05MPa，浓缩前清液体积为浓缩后的2.5倍；
5）浓缩液打入结晶罐中，调节pH为6.5，温度为50℃，然后添加0.05%（w/v）的硬脂酰乳酸钙，养晶12h；采用冷却水降温法，冷却结晶44小时，分二个阶段，第一段24小时，将温度从50℃降到30℃，每小时降温≤1℃；第二段20小时，将糖温从30℃降到8℃，每小时降温≤1.5℃；离心收集湿晶体；
6）将湿晶体置于50℃真空干燥，制得苏氨酸产品。
实施例2
一种提高苏氨酸提取结晶的工艺，其包括如下步骤：
1）苏氨酸发酵液经由碟片式离心机以5000rpm进行分离4min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液，菌体蛋白含量为80%-85%；
2）将步骤1）产生的含大量菌体蛋白的蛋白液经由卧螺离心机以3500rpm分离6min，离心后产生两部分料液，一部分是含少量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.3%，另一部分是呈糊状的菌体蛋白浓浆，菌体蛋白干物质含量为30%-40%；
3）将步骤2）中产生的含少量菌体蛋白的清液再经由碟片式离心机以9000rpm进行分离6min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液，菌体蛋白含量为75%-85%；
4）将分别在步骤3）和步骤1）中产生的含微量菌体蛋白的清液合并，然后通过超滤膜（截留分子量为300Da）进行超滤，收集滤过液，然后进入蒸发器，然后进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为85℃，真空度在0.05MPa，浓缩前清液体积为浓缩后的2倍；
5）浓缩液打入结晶罐中，调节pH为6.5，温度为50℃，然后添加0.04%（w/v）的硬脂酰乳酸钙，养晶12h；采用冷却水降温法，冷却结晶44小时，分二个阶段，第一段24小时，将温度从50℃降到30℃，每小时降温≤1℃；第二段20小时，将糖温从30℃降到8℃，每小时降温≤1.5℃；离心收集湿晶体；
6）将湿晶体置于45℃真空干燥，制得苏氨酸产品。
对比例1
一种提高苏氨酸提取结晶的工艺，其包括如下步骤：
1）苏氨酸发酵液经由碟片式离心机以4500rpm进行分离5min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液，菌体蛋白含量为80%-85%；
2）将步骤1）产生的含大量菌体蛋白的蛋白液经由卧螺离心机以3600rpm分离5min，离心后产生两部分料液，一部分是含少量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.3%，另一部分是呈糊状的菌体蛋白浓浆，菌体蛋白干物质含量为30%-40%；
3）将步骤2）中产生的含少量菌体蛋白的清液再经由碟片式离心机以9300rpm进行分离5min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液，菌体蛋白含量为75%-85%；
4）将分别在步骤3）和步骤1）中产生的含微量菌体蛋白的清液合并，然后通过超滤膜（截留分子量为300Da）进行超滤，收集滤过液，然后进入蒸发器，然后进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为80℃，真空度在0.05MPa，浓缩前清液体积为浓缩后的2.5倍；
5）浓缩液打入结晶罐中，调节pH为6.5，温度为50℃，养晶12h；采用冷却水降温法，冷却结晶44小时，分二个阶段，第一段24小时，将温度从50℃降到30℃，每小时降温≤1℃；第二段20小时，将糖温从30℃降到8℃，每小时降温≤1.5℃；离心收集湿晶体；
6）将湿晶体置于50℃真空干燥，制得苏氨酸产品。
实施例3
苏氨酸收率为：（苏氨酸产品重量/发酵液中苏氨酸总量）×100%，以干重计算。
在对比例1的基础上，养晶阶段添加不同浓度的硬脂酰乳酸钙，浓度分别为0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06,0.07,0.08,0.09,0.10,（w/v）%，如图1所示，随着硬脂酰乳酸钙添加量的增加，苏氨酸的收率也随之增加，添加量增加到0.05%时，达到峰值，继续增加硬脂酰乳酸钙的添加量，苏氨酸的收率没有明显改变，因此，选择选择0.05%的添加量最为合适。
与对比例1相比较，苏氨酸的收率由86.2%提高到92.9%；苏氨酸收率的提高并未造成苏氨酸纯度的下降，反而有所提升，其中0.05%组较未添加组的纯度提高了1.5%个百分点，各组别的纯度基本维持在95-97%之间（图2）。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种提高苏氨酸提取结晶的工艺，其包括如下步骤：
步骤1）碟片式离心机离心，步骤2）卧螺离心机离心，步骤3）碟片式离心机离心，步骤4）蒸发浓缩，步骤5）养晶结晶，步骤6）真空干燥。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
步骤1）碟片式离心机离心：苏氨酸发酵液经由碟片式离心机进行分离4-5min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液；
步骤2）卧螺离心机离心：将步骤1）产生的含大量菌体蛋白的蛋白液经由卧螺离心机分离3-5min，离心后产生两部分料液，一部分是含少量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.3%，另一部分是呈糊状的菌体蛋白浓浆；
步骤3）碟片式离心机离心：将步骤2）中产生的含少量菌体蛋白的清液再经由碟片式离心机以9300rpm进行分离4-6min，离心后产生两部分料液，一部分是含微量菌体蛋白的清液，菌体蛋白含量低于0.1%，另一部分是含大量菌体蛋白的蛋白液；
步骤4）蒸发浓缩：将分别在步骤3）和步骤1）中产生的含微量菌体蛋白的清液合并，然后通过超滤膜进行超滤，收集滤过液，然后进入蒸发器，然后进行蒸发浓缩，浓缩前清液体积为浓缩后的2-3倍；
步骤5）养晶结晶：浓缩液打入结晶罐中，调节pH为6.5，温度为50℃，然后添加硬脂酰乳酸钙，养晶12h；采用冷却水降温法，冷却结晶44小时，分二个阶段，第一段24小时，将温度从50℃降到30℃，每小时降温≤1℃；第二段20小时，将糖温从30℃降到8℃，每小时降温≤1.5℃；离心收集湿晶体；
步骤6）真空干燥：将湿晶体置于50℃真空干燥，制得苏氨酸产品。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述硬脂酰乳酸钙的添加量为0.01-0.05%。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述超滤膜的截留分子量为300Da。
5.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤1）中碟片式离心机离心的速度为4000-5000rpm。
6.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤3）中碟片式离心机离心的速度为9000-9500rpm。
7.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤2）中卧螺离心机离心的速度为3000-4000rpm。
8.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤4）中，蒸发浓缩的温度为75℃-90℃，真空度为0.04-0.06MPa。
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2021
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| US20040137121A1 (en) * | 2001-07-09 | 2004-07-15 | Saul Eger | Lamellar liquid crystals in viscuous oil product |
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