CN104557822A - 一种维生素c钠盐的精制方法 - Google Patents

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李斌水
张立彪
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    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明公开了一种维生素C钠盐的精制方法，属于维生素C钠盐的制备技术领域，具体包括以下步骤：（1）将维生素C钠盐粗品溶于水中，粗品与水的质量比为1∶1～4，加入质量为粗品质量1％～1.5％的活性炭，过滤混合液；（2）将上述滤液压入结晶釜，在真空度为-0.08～-0.1MPa、温度为45～60℃的条件下加入质量为粗品质量2～5倍的甲醇，搅拌析晶，之后降温到1～10℃，继续搅拌析晶；（3）将步骤（2）所得混合液过滤，用甲醇洗涤滤渣，然后抽滤并干燥滤渣，即得维生素C钠盐晶体。本发明方法在真空条件下对维生素C钠盐料液进行结晶，得到的产品颗粒均匀，提高了产品质量和收率，降低了生产成本，创造了良好的经济效益。

Description

一种维生素C钠盐的精制方法
技术领域
本发明涉及维生素C钠盐的制备技术领域。
背景技术
维生素C钠盐又称L-抗坏血酸钠，是白色或微黄色针状晶体，无臭，味略咸，在空气中较稳定，遇光色渐变暗。易溶于水，微溶于甲醇，不溶于氯仿。
维生素C钠盐在医药上用作Vc增补剂，以补充Vc摄入不足，主要以药用水针剂的形式存在；在食品上用作抗氧化剂，可防止食品和饮料变色、变味，广泛用于火腿、香肠、蛋糕的保鲜固色及月饼的防霉；加入化妆品中用于防皱、抗衰老、美白。具有补充Vc及增强钙的吸收的双重功能，性能更稳定。
现有的维生素C钠盐结晶工艺获得的产品颗粒不均匀，质量差，收率低，因此急需一种维生素C钠盐精制的新方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种维生素C钠盐的精制方法，本发明方法在真空条件下对维生素C钠盐料液进行结晶，得到的产品颗粒均匀，降低了产品在结晶过程中受到的破坏，提高了产品质量和收率，降低了生产成本，创造了良好的经济效益。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种维生素C钠盐的精制方法，包括以下步骤：
（1）将由维生素C和碳酸氢钠合成的纯度95%以上的维生素C钠盐粗品溶于水中，所述粗品与水的质量比为1:1～4，加入质量为粗品质量1％～1.5％的活性炭，过滤混合液；
（2）将上述滤液压入结晶釜，在真空度为-0.08～-0.1 MPa、温度为45～60℃的条件下加入质量为粗品质量2～5倍的甲醇，搅拌析晶，之后降温到1～10℃，继续搅拌析晶；
（3）将步骤（2）所得混合液过滤，用甲醇洗涤滤渣，然后抽滤并干燥滤渣，即得维生素C钠盐晶体。
作为优选，步骤（1）中粗品溶于30～60℃的水中；步骤（2）中加入甲醇后，搅拌1～2小时析晶，之后降温到1～10℃，继续搅拌1～3小时析晶。
作为优选，步骤（1）中粗品与水的质量比为1:1.5。
作为优选，步骤（1）中所述活性炭的细度为20～60目。
作为优选，步骤（1）中的过滤为经过0.22um的膜过滤。
作为优选，步骤（2）中所述甲醇的用量为粗品质量的4倍。
作为优选，步骤（3）中所述甲醇的用量为粗品质量的0.2～1倍，抽滤时间为30～60分钟。
作为优选，步骤（3）中在40～50℃下干燥4～6小时得维生素C钠盐晶体。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法在真空条件下对维生素C钠盐料液进行结晶，得到的产品颗粒均匀，降低了产品在结晶过程中受到的破坏，提高了产品质量和收率，降低了生产成本，创造了良好的经济效益。
具体实施方式
实施例1
（1）将由维生素C和碳酸氢钠合成的纯度95%的维生素C钠盐粗品溶于30℃的水中，粗品与水的质量比为1:1。加入质量为粗品质量1％、细度为20～60目的活性炭脱色30分钟，之后经过0.22um的膜过滤，保留滤液。
（2）将上述滤液压入结晶釜，在真空度为-0.08 MPa、温度为45℃的条件下加入粗品质量2倍的甲醇，搅拌1小时析晶，之后降温到1℃，继续搅拌1小时析晶。
（3）将步骤（2）所得混合液过滤，用粗品质量0.2倍的甲醇洗涤滤渣，然后将溶液在2℃下抽滤30分钟，之后在40℃下干燥4小时得维生素C钠盐晶体。
产品收率为96%，含量为99.87%，颗粒大小为100～115目，其他检测项目合格。
实施例2
（1）将由维生素C和碳酸氢钠合成的纯度97%的维生素C钠盐粗品溶于60℃的水中，粗品与水的质量比为1:4。加入质量为粗品质量1.5％、细度为20～60目的活性炭脱色40分钟，之后经过0.22um的膜过滤，保留滤液。
（2）将上述滤液压入结晶釜，在真空度为-0.1 MPa、温度为60℃的条件下加入粗品质量5倍的甲醇，搅拌2小时析晶，之后降温到10℃，继续搅拌3小时析晶。
（3）将步骤（2）所得混合液过滤，用粗品质量1倍的甲醇洗涤滤渣，然后将溶液在10℃下抽滤60分钟，之后在50℃下干燥6小时得维生素C钠盐晶体。
产品收率为87%，含量为99.79%，颗粒大小为100～120目，其他检测项目合格。
实施例3
（1）将由维生素C和碳酸氢钠合成的纯度98%的维生素C钠盐粗品溶于55℃的水中，粗品与水的质量比为1:1.5。加入质量为粗品质量1.2％、细度为20～60目的活性炭脱色30分钟，之后经过0.22um的膜过滤，保留滤液。
（2）将上述滤液压入结晶釜，在真空度为-0.09MPa、温度为50℃的条件下加入粗品质量4倍的甲醇，搅拌1.5小时析晶，之后降温到5℃，继续搅拌2小时析晶。
（3）将步骤（2）所得混合液过滤，用粗品质量0.5倍的甲醇洗涤滤渣，然后将溶液在6℃下抽滤40分钟，之后在45℃下干燥5小时得维生素C钠盐晶体。
产品收率为97%，含量为101.02%，颗粒大小为140～150目，其他检测项目合格。
实施例4
（1）将由维生素C和碳酸氢钠合成的纯度96%的维生素C钠盐粗品溶于40℃的水中，粗品与水的质量比为1:3。加入质量为粗品质量1.3％、细度为20～60目的活性炭脱色30分钟，之后经过0.22um的膜过滤，保留滤液。
（2）将上述滤液压入结晶釜，在真空度为-0.09MPa、温度为55℃的条件下加入粗品质量3倍的甲醇，搅拌2小时析晶，之后降温到4℃，继续搅拌2.5小时析晶。
（3）将步骤（2）所得混合液过滤，用粗品质量0.4倍的甲醇洗涤滤渣，然后将溶液在4℃下抽滤50分钟，之后在48℃下干燥5.5小时得维生素C钠盐晶体。
产品收率为91%，含量为99.98%，颗粒大小为100～115目，其他检测项目合格。
本发明方法得到的产品颗粒均匀，降低了产品在结晶过程中受到的破坏，提高了产品质量和收率，降低了生产成本，创造了良好的经济效益。

Claims (8)

1.一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将由维生素C和碳酸氢钠合成的纯度95%以上的维生素C钠盐粗品溶于水中，所述粗品与水的质量比为1:1～4，加入质量为粗品质量1％～1.5％的活性炭，过滤混合液；
（2）将上述滤液压入结晶釜，在真空度为-0.08～-0.1 MPa、温度为45～60℃的条件下加入质量为粗品质量2～5倍的甲醇，搅拌析晶，之后降温到1～10℃，继续搅拌析晶；
（3）将步骤（2）所得混合液过滤，用甲醇洗涤滤渣，然后抽滤并干燥滤渣，即得维生素C钠盐晶体。
2.根据权利要求１所述的一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于步骤（1）中粗品溶于30～60℃的水中；步骤（2）中加入甲醇后，搅拌1～2小时析晶，之后降温到1～10℃，继续搅拌1～3小时析晶。
3.根据权利要求１所述的一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于步骤（1）中粗品与水的质量比为1:1.5。
4.根据权利要求１所述的一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于步骤（1）中所述活性炭的细度为20～60目。
5.根据权利要求１所述的一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于步骤（1）中的过滤为经过0.22um的膜过滤。
6.根据权利要求１所述的一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于步骤（2）中所述甲醇的用量为粗品质量的4倍。
7.根据权利要求１所述的一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于步骤（3）中所述甲醇的用量为粗品质量的0.2～1倍，抽滤时间为30～60分钟。
8.根据权利要求１所述的一种维生素C钠盐的精制方法，其特征在于步骤（3）中在40～50℃下干燥4～6小时得维生素C钠盐晶体。
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