CN102924409B - 一种维生素c的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素C的精制方法,包括:将维生素C粗品溶于水中,用活性炭进行脱色处理;将脱色后的维生素C溶液依次经过板式过滤器、缠绕过滤器、第一微孔过滤器和第二微孔过滤器进行过滤,降低杂质含量;将过滤后的维生素C溶液通入结晶罐中,进行分段降温结晶;结晶后的维生素C溶液经气密式过滤、洗涤、干燥处理,干燥处理后的维生素C颗粒进行筛分,得到维生素C精品。本发明操作方便,能耗小,脱色效果好,降低了成品维生素C吸光值,提高了成品纯度,缩短了精制时间,所得精品维生素C质量稳定,成品纯度可达99.9%,产品收率可达99.5%,烘烤消光值≤0.02,毛点≤8个/3g。
Description
技术领域
本发明涉及一种维生素C精制方法,特别涉及一种四级过滤、分段控温结晶和气密式三合一(过滤、洗涤、干燥)处理的维生素C生产技术,属于化工、医药技术领域。
背景技术
维生素C(抗坏血酸):Vitaminc(Ascorbic Acid);Vitaminumc;L-2、3、5、6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯。
VC是维持人身健康的一种不可缺少的物质。它是活细胞氧化还原反应的催化剂,参与体内多种代谢,具有促进体内多种急速合成的生理作用。机体内缺乏维生素C易发生坏血病,严重时可造成死亡。VC可防治坏血病,促进机体代谢,增强抗感染能力,阻止产生致癌物质,可用于各种疾病的急救,可使组织产生胶原质可促进伤口愈合,可帮助酶将胆固醇转化成胆固酸排掉,以减轻血管壁的脆性,可预防冠心病,大剂量静脉注射用于克山病的治疗;VC可以用作食品添加剂,如食品的抗氧化剂、啤酒的抗老剂、面粉的改性剂、罐头食品的亚硝酸盐抑制剂及糕点、糖果、饮料、乳制品的营养添加剂;VC还广泛用于化妆品行业及饲料添加剂等。
目前,粗维生素C(以下简称粗VC)主要采用以下方法进行精制,首先将粗VC溶于质量比1:1.05的纯化水中,在65℃左右进行溶解,然后利用医药级粉末活性炭脱色,脱色液经过三级过滤,泵入结晶罐,经7步降温至-2℃完成结晶,经过离心、干燥、筛分得到成品维生素C颗粒。该工艺维生素C纯度在99.0%~99.5%,产品收率在95.5%~97.0%,烘烤消光值≤0.025。该工艺需要7小时结晶,成晶速度慢,耗时长,收率偏低,离心机分离工序操作复杂,能耗大,物料传送暴露于空气中,影响成品维生素C质量。
发明内容
本发明针对现有维生素C精制工艺中存在的操作复杂、能耗高、纯度提高难、易于氧化等技术问题,提供了一种维生素C的精制方法。
本发明是通过以下措施实现的:
一种维生素 C的精制方法,其特征是包括以下步骤:
(1) 将维生素C粗品溶于水中,用活性炭进行脱色处理;
(2) 将脱色后的维生素C溶液依次经过板式过滤器、缠绕过滤器、第一微孔过滤器和第二微孔过滤器进行过滤,降低杂质含量;
(3) 将过滤后的维生素C溶液通入结晶罐中,进行分段降温结晶;
(4) 结晶后的维生素C溶液经气密式过滤、洗涤、干燥处理,干燥处理后的维生素C颗粒进行筛分,得到维生素C精品。
本发明上述方法中,通过脱色、除杂过滤、结晶、结晶后处理等步骤的配合,达到了降低能耗,缩短时间、提高效率、提高维生素C质量等效果。其中,本发明结晶后处理步骤中过滤、洗涤、干燥这三步都在气密式三合一机组中完成,该机组是从国外购得,其生产厂商为Larox Croporation ,商品英文名称为:The Pannevis gas tight RT-GT filter 。过滤、洗涤、干燥这三步在三合一机组中进行,不与外界接触,因此称为气密式过滤、洗涤、干燥。在三合一机组内,可以自动、流水线式完成过滤、洗涤、干燥步骤,不采用离心机分离工序,降低了能耗,全部过程在设备内封闭完成,且设备中通入氮气保护,保证了操作时环境中的氧气含量低,降低了维生素C的氧化,更好的保护了维生素C质量,避免了其氧化。
结晶完成后,在气密式三合一机组(简称三合一机组)中进行封闭式过滤、洗涤、干燥处理的具体步骤是:结晶完成后,对维生素C溶液进行气密式过滤、洗涤、干燥处理,处理过程在氮气氛围保护下进行;过滤采用孔径为20~40μm的滤布,滤布过滤结晶后的维生素C溶液的速度为2.0~6.0cm/s,滤布上的维生素C晶粒采用0~ -5℃的乙醇或甲醇溶液进行洗涤,洗涤后的维生素C晶粒利用80~90℃的氮气进行干燥,干燥后的维生素C晶粒冷却至0~ -5℃。
上述方法中,脱色的具体步骤为:将维生素C粗品溶于1~3质量倍的水中,加热至60~85℃,然后加入维生素粗品质量2~5%的活性炭,在60-120rpm的搅拌速度下脱色10~40min。
上述方法中,板式过滤器的过滤层为0.1~0.5m的活性白土,即可以起到过滤的作用,又可以起到进一步脱色的作用,降低成品维生素C的吸光值。活性白土可以是市场上销售的一般性活性白土,进一步优选的,可以采用下述的方法预先对购买的活性白土进行处理,以提高其脱色或过滤效果,处理方法为:取活性白土,加入乙醇溶液超声处理2-3min,然后加入堇青石蜂窝陶瓷,再超声处理3-5min,处理完成后减压抽滤,将滤饼水洗、干燥,得预处理的活性白土;所用乙醇溶液的体积浓度为10-25%,乙醇溶液的用量为活性白土质量的10-12倍,堇青石蜂窝陶瓷的用量为活性白土质量的5-10%,超声频率为5-10KHz。
上述方法中,缠绕过滤器内设有1~3个过滤精度为1~3μm的纺织纤维沙芯。
上述方法中,第一微孔过滤器内设有10~15个过滤精度为0.3~0.5μm的聚丙乙烯滤膜。上述方法中,第二微孔过滤器内设有10~15个过滤精度为0.1~0.3μm的聚丙乙烯滤膜。
在进行板式过滤、缠绕过滤、两步微孔过滤四级过滤操作时,维生素C溶液经过过滤器的速率、压力、温度等工艺条件的选择及其最优条件属于现有技术,本领域人员可以根据需要在现有技术中进行选择,优选能缩短过滤时间的反应条件。
上述方法中,经封闭式过滤、洗涤、干燥处理后的维生素C晶粒进行筛分。筛分时,所得粒径大于40目的维生素C晶粒作为维生素C粗品回用于步骤(1),所得粒径大于80目的维生素C晶粒作为晶种使用,所得粒径40~80目的维生素C晶粒即为维生素C精品。
在上述方法的基础上,本发明还可以对降温结晶的步骤进行进一步的改进,采用6段降温结晶过程代替现今通用的7段降温结晶过程,进一步缩短了结晶时间,提高了结晶效率,成晶均匀,收率高,6段降温结晶的过程为:将维生素溶液通入结晶罐中进行降温结晶,结晶过程保持6个不同的温度段,其中第1小时将温度由80℃匀速降温至45℃,第2小时将温度由45℃匀速降温至30 ℃,第3小时将温度由30℃匀速降温至18 ℃,第4小时将温度由18℃匀速降温至8 ℃,第5小时将温度由8℃匀速降至0℃,第6小时将温度由0℃匀速降至 -5 ℃,6小时后出料。
上述6段降温结晶过程中,温度降至40~50℃时加入维生素C粗品质量分数0.1~0.5%的粒度为120~160目的晶种,温度降至30~40℃时加入维生素C粗品质量分数0.05~0.1%的粒度为100~120目的晶种,温度降至20~30℃时加入维生素C溶液5~10体积%的冷冻乙醇或甲醇。在结晶过程中分两次加入晶种,进一步提高了结晶效率和收率。
本发明最优选的精制方法流程为:活性炭脱色——四级过滤(板式过滤器、缠绕过滤器、第一微孔过滤器和第二微孔过滤器)——6段控温结晶——气密式三合一机组分离、洗涤、干燥处理——筛分。在整个精制过程中,着重优化了脱色后的过滤手段、结晶手段及晶种的分离手段,通过它们的优选和配合,使所得的维生素C纯度高,收率高、生产效率高、能耗低。
本发明操作方便,能耗小,采用活性炭、活性白土联合脱色,脱色效果好,降低了成品维生素C吸光值;采用板式过滤器、缠绕过滤器、两步微孔过滤器四级过滤,使杂质含量降低,提高了成品纯度;经6段降温结晶和封闭式过滤、洗涤、干燥处理提高了产品收率、纯度,缩短了精制时间,所得精品维生素C质量稳定,成品纯度可达99.9%,产品收率可达99.5%,烘烤消光值≤0.02,毛点≤8个/3g。
附图说明
图1 为本发明维生素C精制方法流程图。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体工艺条件、物料配比及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。
实施例1
称量0.8吨粗VC于3.5m3溶脱罐中,加入3倍质量的纯化水,在搅拌速度60rpm的条件下,迅速升温至85℃,使粗VC充分溶解,加入2%(W/W)的医用粉末活性炭,脱色40min。脱色处理后的维生素C溶液通过0.3m活性白土滤饼的板式过滤器过滤、1个过滤精度2μm的纺织纤维沙芯过滤、10个过滤精度0.3μm的聚丙乙烯滤膜过滤和15个过滤精度0.1μm聚丙乙烯滤膜过滤。四级过滤后所得滤液进行分段控温结晶,首先利用热纯化水对结晶机进行预热,排净积水,充氮气将结晶罐内空气置换干净,边入料边开始降温,第1小时80~45℃,第2小时45~30 ℃,第3小时30~18 ℃,第4小时18~8 ℃,第5小时8~0℃,第6小时0~ -5 ℃。温度降至40~50℃左右时加入0.1%(W/W粗VC)晶种粒度为120~160目的1号晶种,温度降至30~40℃左右时加入0.1%(W/W粗VC)晶种粒度为100~120目的2号晶种,温度降至20~30℃时开始加入200L冷冻乙醇(甲醇),继续降温至0~-5℃时出料。
结晶完成后的维生素C浆液通过三合一机组(过滤、洗涤、干燥)处理。三合一机组内通入氮气进行保护,浆液泵入三合一机组,均匀落在速度2.0cm/s,孔径30μm滤布上进行过滤,利用0~ -5℃的浓度20体积%的乙醇(甲醇)溶液对滤布截留的成分进行洗涤,洗涤后的维生素C晶粒利用90℃的热氮气进行干燥处理,干燥完成后进入冷却区,冷却区氮气出口温度控制在0~ -5℃。
冷却后的维生素C颗粒由三合一出料口落在震荡筛网上,经振动分筛,上层筛网出口40目以上的粗料作为废料回收,中间筛网出口40~80之间的成品进入包装工序,下层80目以下进行粉碎作为晶种使用。
本发明产品收率为98.5%,不溶性杂质小于0.1%,毛点≤8个/3g,烘烤消光值≤0.02,VC含量99.5%,产品质量高,精制时间段,产品符合2010版中国药典质量标准。
实施例2
称量1.5吨粗VC于3.5m3溶脱罐中,加入同等质量的纯化水,在搅拌速度75rpm的条件下,迅速升温至80℃,使粗VC充分溶解,加入3%(W/W)的医用粉末活性炭,脱色20min。脱色处理后的维生素C溶液通过0.5m活性白土滤饼的板式过滤器过滤、2个过滤精度3μm的纺织纤维沙芯过滤、12个过滤精度0.3μm的聚丙乙烯滤膜过滤和12个过滤精度0.2μm聚丙乙烯滤膜过滤。四级过滤后所得滤液进行分段控温结晶,首先利用热纯化水对结晶机进行预热,排净积水,充氮气将结晶罐内空气置换干净,边入料边开始降温,第1小时80~45℃,第2小时45~30 ℃,第3小时30~18 ℃,第4小时18~8 ℃,第5小时8~0℃,第6小时0~ -5 ℃。温度降至40~50℃左右时加入0.15%(W/ W粗VC)晶种粒度为120~160目的1号晶种,温度降至30~40℃左右时加入0.05%(W/ W粗VC)晶种粒度为100~120目的2号晶种,温度降至20~30℃时开始加入300L冷冻乙醇(甲醇),继续降温至-2~-5℃时出料。
结晶完成后的维生素C浆液通过三合一(过滤、洗涤、干燥)处理。三合一机组内通入氮气进行保护,浆液泵入三合一机组,均匀落在速度2.8cm/s,孔径25μm滤布上进行过滤,利用0~ -5℃的乙醇(甲醇)溶液对滤布截留的成分进行洗涤,洗涤后的维生素C晶粒利用85℃的热氮气进行干燥处理,干燥完成后进入冷却区,冷却区氮气出口温度控制在0~ -5℃。
冷却后的维生素C颗粒由三合一出料口落在震荡筛网上,经振动分筛,上层筛网出口40目以上的粗料作为废料回收,中间筛网出口40~80之间的成品进入包装工序,下层80目以下物料进行粉碎作为晶种使用。
本发明产品收率为99.5%,不溶性杂质小于0.06%,毛点≤6个/3g,烘烤消光值≤0.02,VC含量99.6%,产品质量高,精制时间段,产品符合2010版中国药典质量标准。
实施例3
称量1.2吨粗VC于3.5m3溶脱罐中,加入2倍质量的纯化水,在搅拌速度120rpm的条件下,迅速升温至60℃,使粗VC充分溶解,加入5%(W/W)的医用粉末活性炭,脱色10min。脱色处理后的维生素C溶液通过0.1m活性白土滤饼的板式过滤器过滤、3个过滤精度1μm的纺织纤维沙芯过滤、15个过滤精度0.5μm的聚丙乙烯滤膜过滤和10个过滤精度0.3μm聚丙乙烯滤膜过滤。四级过滤后所得滤液进行分段控温结晶,首先利用热纯化水对结晶机进行预热,排净积水,充氮气将结晶罐内空气置换干净,边入料边开始降温,第1小时80~45℃,第2小时45~30 ℃,第3小时30~18 ℃,第4小时18~8 ℃,第5小时8~0℃,第6小时0~ -5 ℃。温度降至40~50℃左右时加入0.5%(W/ W粗VC)晶种粒度为160~200目的1号晶种,温度降至30~40℃左右时加入0.07%(W/ W粗VC)晶种粒度为120~160目的2号晶种,温度降至20~30℃时开始加入100L冷冻乙醇(甲醇),继续降温至-2~-5℃时出料。
结晶完成后的维生素C浆液通过三合一(过滤、洗涤、干燥)处理。三合一机组内通入氮气进行保护,浆液泵入三合一机组,均匀落在速度6cm/s,孔径40μm滤布上进行过滤,利用0~ -5℃的乙醇(甲醇)溶液对滤布截留的成分进行洗涤,洗涤后的维生素C晶粒利用80℃的热氮气进行干燥处理,干燥完成后进入冷却区,冷却区氮气出口温度控制在0~ -5℃。
冷却后的维生素C颗粒由三合一出料口落在震荡筛网上,经振动分筛,上层筛网出口40目以上的粗料作为废料回收,中间筛网出口40~80之间的成品进入包装工序,下层80目以物料下进行粉碎作为晶种使用。
本发明产品收率为98.3%,不溶性杂质小于0.08%,毛点≤5个/3g,烘烤消光值≤0.02,VC含量99.6%,产品质量高,精制时间段,产品符合2010版中国药典质量标准。
实施例4
在市场购买活性白土,然后将活性白土进行以下预处理:向活性白土中加入其10质量倍的10vol%的乙醇溶液,在室温下超声处理2min,超声频率为5KHz,然后再加入活性白土5%质量倍的堇青石蜂窝陶瓷,再超声处理5min,超声频率5KHz,处理完后在真空度-0.08MPa下利用快速滤纸进行抽滤,将滤饼水洗、干燥,得预处理的活性白土。
按照实施例2的方法对维生素C粗品进行精制,不同的是:板式过滤器中采用按照上述方法进行预处理得到的活性白土。精制完成后,检测产品收率为99.4%,不溶性杂质小于0.01%,毛点≤3个/3g,烘烤消光值≤0.01,VC含量99.9%。
对比例1
采用专利200410023951.7(维生素C精制工艺)中实施例1的方法对维生素C进行精制,所得产品收率为97.6%,不溶性杂质小于0.1%,毛点≤12个/3g,烘烤消光值≤0.025,VC含量99.1%。
经过实施例与对比例对比可以看出,本发明精制方法所得产品的脱色效果更好,收率和纯度更高。
Claims (8)
1.一种维生素 C的精制方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将维生素C粗品溶于水中,用活性炭进行脱色处理;
(2)将脱色后的维生素C溶液依次经过板式过滤器、缠绕过滤器、第一微孔过滤器和第二微孔过滤器进行过滤,降低杂质含量;
(3)将过滤后的维生素C溶液通入结晶罐中,进行分段降温结晶;
(4)结晶后的维生素C溶液经气密式过滤、洗涤、干燥处理,然后筛分,得维生素C精品;
板式过滤器的过滤层为厚度0.1~0.5m的活性白土;缠绕过滤器内设有1~3个过滤精度为1~3μm的纺织纤维沙芯,活性白土采用以下方法进行预处理:取活性白土,加入乙醇溶液超声处理2-3min,然后加入堇青石蜂窝陶瓷,再超声处理3-5min,处理完成后减压抽滤,将滤饼水洗、干燥,得预处理的活性白土;所用乙醇溶液的体积浓度为10-25%,乙醇溶液的用量为活性白土质量的10-12倍,堇青石蜂窝陶瓷的用量为活性白土质量的5-10%,超声频率为5-10KHz。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:气密式过滤、洗涤、干燥处理采用气密式三合一机组完成。
3.根据权利要求1或2所述的精制方法,其特征是:结晶完成后,对维生素C溶液进行气密式过滤、洗涤、干燥处理,处理过程在氮气氛围保护下进行;过滤采用孔径为20~40μm的滤布,滤布过滤结晶后的维生素C溶液的速度为2.0~6.0cm/s,滤布上的维生素C晶粒采用0~ -5℃的乙醇或甲醇溶液进行洗涤,洗涤后的维生素C晶粒利用80~90℃的氮气进行干燥,干燥后的维生素C晶粒冷却至0~ -5℃。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是,脱色的步骤为:将维生素C粗品溶于1~3质量倍的水中,加热至60~85℃,然后加入维生素粗品质量2~5%的活性炭,在60-120rpm的搅拌速度下脱色10~40min。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:第一微孔过滤器内设有10~15个过滤精度为0.3~0.5μm的聚丙乙烯滤膜;第二微孔过滤器内设有10~15个过滤精度为0.1~0.3μm的聚丙乙烯滤膜。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:分段降温结晶的过程为:将维生素溶液通入结晶罐中进行降温结晶,结晶过程保持6个不同的温度段,其中第1小时将温度由80℃匀速降温至45℃,第2小时将温度由45℃匀速降温至30 ℃,第3小时将温度由30℃匀速降温至18 ℃,第4小时将温度由18℃匀速降温至8 ℃,第5小时将温度由8℃匀速降至0℃,第6小时将温度由0℃匀速降至 -5 ℃,6小时后出料。
7.根据权利要求6所述的精制方法,其特征是:结晶过程中,温度降至40~50℃时加入维生素C粗品质量分数0.1~0.5%的粒度为120~160目的晶种,温度降至30~40℃时加入维生素C粗品质量分数0.05~0.1%的粒度为100~120目的晶种,温度降至20~30℃时加入维生素C溶液5~10体积%的冷冻乙醇或甲醇。
8.根据权利要求1所述的精制方法,其特征是:筛分时,所得粒径大于40目的维生素C晶粒作为维生素C粗品回用于步骤(1),所得粒径大于80目的维生素C晶粒作为晶种使用,所得40~80目的维生素C晶粒即为维生素C精品。
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