CN113025672A - 一种高纯度果葡糖浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯度果葡糖浆的制备方法，属于食品加工技术领域，本发明中的一种高纯度果葡糖浆的制备方法，选择籼米加工副产的碎米作为原料，经多级震动筛分除杂、粗粉碎、酶解挤压膨化、细粉碎、调浆过滤除蛋白、联合酶解和异构化、色谱分离、脱色、纳滤膜纯化和真空闪蒸浓缩制成，实现高纯度大米高果糖浆高效可控生产，所得果葡糖浆具有较高的纯度，且口感纯正。

Description

一种高纯度果葡糖浆的制备方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种高纯度果葡糖浆的制备方法。
背景技术
我国是稻谷生产大国稻谷年产量约2亿吨，而作为稻谷加工副产物碎米的年产量为1000万吨以上，约占世界总产量的1/3。在我国南方，大宗粮食稻米的深加工不尽人意。作为全球最大的稻米生产国和消费国，我国稻米产量居世界第一，占全球30％以上。稻米及其制品的消费市场是中国最大的粮食市场之一。但是长期以来，稻米的加工还是停留在满足口粮需求的初级加工状态，深加工比例仅占5％左右。大米加工过程产生的碎米、米糠大多作为饲料，对资源造成了极大的浪费。江西省是全国水稻商品粮重要生产基地之一，水稻面积居全国第二。早籼稻是我省特色稻谷，由于其米质偏脆，碾米过程碎米率高达15％-18％，高于其他任何品种的稻谷。2015年我省早籼稻产量为812万吨，加工中产生碎米、米糠151万吨。利用好早籼米加工的副产物碎米，实现深加工，可以大幅度提高稻谷附加值，促进大米加工产业的发展。高果糖浆主要由葡糖糖和果糖组成，也被称为果葡糖浆，由植物淀粉水解和异构化制成。按果糖含量，有F42型高果糖浆--含果糖42％；F55型高果糖浆--含果糖55％；F90型高果糖浆--含果糖90％。高果糖浆使用少量即可达到一定的甜度，由于果糖的存在，高果糖浆风味类似天然果汁，具有清香、爽口的感觉，其风味与口感明显优于蔗糖，在食品、饮料等中的应用尽显优势。我省现有大米淀粉糖企业产品开发滞后，大多数厂家只生产70％的液体麦芽糖浆，价格2300～2500元/吨。而高纯度高果糖浆、低聚糖等品种，价格可提高50％(F50液体高果糖浆)～200％(F90型高果糖浆)不等。基于此，对采用早籼米加工副产物碎米为原料制取高纯度大米果葡糖浆的研究开发非常必要。
发明内容
基于此，针对现有技术的不足之处，本发明提供一种高纯度高果糖浆的制备方法，能够很好的利用早籼米加工副产物碎米为原料制取获得高质量和高纯度的果葡糖浆。
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高纯度果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料选择：选择籼米加工副产的碎米作为原料，采用多级筛分除杂后使用；
S2.粗粉碎：将碎米进行粉碎得到碎米粗粉，粉碎细度控制在40～60目；
S3.酶解膨化挤压：将耐高温α-淀粉酶与所述碎米粗粉混合后进行挤压膨化得到膨化米粉，其中，挤压膨化的温度设置为100～110℃，压力为1～2MPa，保持时间为30～45min；
S4.细粉碎：将所述膨化米粉进行细粉碎得到细粉，粉碎细度控制在100～200目；
S5.调浆过滤：将所述细粉加入水调节至含量为30％～40％的米浆，并调节米浆pH为4～5，调节温度为50～60℃后进行过滤除渣去蛋白得米浆去蛋白液；
S6.联合酶解：将所述米浆去蛋白液采用淀粉糖化酶和低温α-淀粉酶进行酶解，灭酶得到葡萄糖液；
S7.异构化：将葡萄糖液进行异构化得到低纯度果葡糖浆；
S8.色谱分离：利用色谱分离系统，从低纯度果葡糖浆中，将果糖分离得到高纯度果葡糖浆料液和主要含有葡萄糖的提余液；
S9.脱色：所述高纯度果葡糖浆料液采用活性炭进行脱色后过滤得滤液；
S10.离子交换：对所述滤液采用离子交换柱进行离交除杂得离交液；
S11.纳滤：所述离交液进行纳滤除杂得到纳滤液；
S12.蒸发：所述纳滤液进行蒸发浓缩得到高纯度大米果葡糖浆。
根据本发明进一步的技术方案，S3所述酶解膨化挤压过程中，所述耐高温α-淀粉酶与所述碎米粗粉混合的方法包括：将耐高温α-淀粉酶采用少量水溶解后，均匀喷洒在碎米粗粉表面并混合均匀；
优选地，耐高温α-淀粉酶添加量按照200～400μ/g米。
根据本发明进一步的技术方案，S5所述过滤除渣还包括采用质量浓度为5％～8％的葡萄糖水溶液对滤饼进行洗涤；
优选地，所述葡萄糖水溶液的温度为50～60℃。
根据本发明进一步的技术方案，所述葡萄糖水溶液为S8中的提余液或者所述提余液的稀释液。
根据本发明进一步的技术方案，S6所述联合酶解中，加入酶试剂前还包括将所述米浆调节温度至55～65℃，pH至4～5；
优选地，淀粉糖化酶的使用量按照60～100μ/g米；
优选地，低温α-淀粉酶的使用量按照200～300μ/g米；
优选地，所述联合酶解为在间歇搅拌下，55～65℃保温40～50h至DE＞95。
根据本发明进一步的技术方案，S7所述异构化为采用固定化酶床反应器对葡萄糖液进行异构化，葡萄糖液由异构柱顶流经酶柱，发生异构化反应，由柱底流出异构化糖浆，整个生产过程连续操作，控制反应温度为55～60℃，pH为7～8，镁离子浓度为20～50ppm，得到F42果葡糖浆。
根据本发明进一步的技术方案，S9中脱色为将含有活性炭的料液置于55～60℃下搅拌保温30分钟后进行过滤，活性炭加入量按照每吨果葡糖浆干基添加1～2kg活性炭。
根据本发明进一步的技术方案，S10中离交液的指标：电导≤5us/cm，透光率≥90％，感官清亮无杂质；
优选地，所述离子交换的操作温度为40～50℃，所述离子交换树脂为D301离子交换树脂。
根据本发明进一步的技术方案，S11所述纳滤的操作压力为1.5～1.8MPa，温度为40～50℃。
根据本发明进一步的技术方案，所述高纯度大米果葡糖浆的指标为：固含量为85％～90％，果糖含量为92％～94％高果糖浆F90。
与现有技术相比，本发明具有的优点是：本项目将以早籼米加工副产物碎米为原料，经多级震动筛分除杂、粗粉碎、酶解挤压膨化、细粉碎、调浆过滤除蛋白、联合酶解和异构化、色谱分离、脱色、纳滤膜纯化和真空闪蒸浓缩制成，能够很好地控制果葡糖浆中异味物质羟甲基糠醛的含量和色泽，实现高纯度大米高果糖浆高效可控生产，形成籼米副产的碎米生产高附加值产品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种高纯度果葡糖浆的制备方法进行具体说明。
籼米加工副产物碎米多为不规则大小的异型颗粒，含有大米胚芽、米糠以及米粉等杂物，其中，大米胚芽通过一般的筛选方法难以从碎米中除去，大米胚芽中含有的酶尤其是脂肪酶会导致碎米中脂质较容易发生酸败，采用常规的浸泡磨浆的方式获得米浆并酶解制备果葡糖浆，在含水量较高的情况下，会促进脂质在脂肪酶的存在下的酶解，脂质酸败所产生的酸、醛、酮类以及各种氧化物等，导致所制备的果葡糖浆色泽变深，制备获得高纯度的果葡糖浆需要的时间较长，且异味物质羟甲基糠醛的含量较高，导致果葡糖浆的精制过程变得尤其困难。此外，碎米中含有约8％大米蛋白，给淀粉的液化和分离过滤造成不便。因此，解决籼米加工副产物碎米中脂肪酸败氧化、大米蛋白导致的米浆均一性差、液化不完全等问题是碎米淀粉制备果葡糖浆的关键。
本发明实施例提供一种高纯度果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料选择：选择早籼米加工副产的碎米作为原料，采用多级筛分除杂后使用；
S2.粗粉碎：将碎米进行粉碎得到碎米粗粉，粉碎细度控制在40～60目；
S3.酶解膨化挤压：将耐高温α-淀粉酶与所述碎米粗粉混合后进行挤压膨化得到膨化米粉，其中，挤压膨化的温度设置为100～110℃，压力为1～2MPa，保持时间为30～45min；
S4.细粉碎：将所述膨化米粉进行细粉碎得到细粉，粉碎细度控制在100～200目；
S5.调浆过滤：将所述细粉加入水调节至含量为30％～40％的米浆，并调节米浆pH为4～5，调节温度为50～60℃后进行过滤除渣去蛋白得米浆去蛋白液；
S6.联合酶解：将所述米浆去蛋白液采用淀粉糖化酶和低温α-淀粉酶进行酶解，灭酶得到葡萄糖液；
S7.异构化：将葡萄糖液进行异构化得到低纯度果葡糖浆；
S8.色谱分离：利用色谱分离系统，从低纯度果葡糖浆中，将果糖分离得到高纯度果葡糖浆料液和主要含有葡萄糖的提余液；
S9.脱色：所述高纯度果葡糖浆料液采用活性炭进行脱色后过滤得滤液；
S10.离子交换：对所述滤液采用离子交换柱进行离交除杂得离交液；
S11.纳滤：所述离交液进行纳滤除杂得到纳滤液；
S12.蒸发：所述纳滤液进行蒸发浓缩得到高纯度大米果葡糖浆。
本发明对籼米的选择没有特别的限制，可以是早籼米或者晚籼米，在本发明提供的具体实施例中采用籼米为早籼米，早籼米质地脆弱易碎，粘性小于晚籼米，产生的碎米率高于晚籼米，将早籼米加工副产物碎米作为原料进行果葡糖浆的制备能够很好地将早籼米加工副产物碎米进行资源进行转化有利于拓展早籼米资源的最大化利用，同时有利于降低制糖生产成本。
本发明的技术方案中，采用酶解挤压膨化的方法，将耐高温α-淀粉酶和碎米粗粉混合后在进行挤压膨化的过程同步进行酶解，无需对碎米原料进行长时间的浸泡和磨浆，能够大幅度减少碎米中脂质在水和氧气的作用下酸败氧化，使获得的果葡糖浆口感更加纯正，糖浆中异味物质羟甲基糠醛含量更低。在制浆之前经过酶解挤压膨化，一方面能够通过挤压过程中的热量对米中的淀粉进行糊化，促进蛋白质以及脂肪酶等进行变性失活；另一方面，采用酶解挤压膨化能够对淀粉起到预酶解作用，使得淀粉以及淀粉酶解产物能够很好的与米蛋白进行分离。
在本发明采用的酶解挤压膨化过程，所选用挤压膨化的温度设置为100～110℃，压力为1～2MPa，保持时间为30～45min非常重要，在该条件下，能够保证耐高温α-淀粉酶具有较高的活性，并且其中的原料在上述条件下不容易发生美拉德反应，不会导致产品色泽变深。
在本发明中，S3所述酶解膨化挤压过程中，所述耐高温α-淀粉酶与所述碎米粗粉混合的方法没有特别的限制，采用一般的混合方法即可，在本发明提供的具体实施方式中，可以采用以下方式进行混合：将耐高温α-淀粉酶采用少量水溶解后，均匀喷洒在碎米粗粉表面并混合均匀，该混合方法能够保证碎米粗粉与耐高温α-淀粉酶之间获得较好的混合效果。其中，用水量越少越好，其用水量与耐高温α-淀粉酶按照1:10的质量比例进行。耐高温α-淀粉酶添加量优选地按照200～400μ/g米。
在本发明中，S5中采用的调浆过滤步骤的目的一方面在于，能够形成适合于后续联合酶解的淀粉液，另一方面，能够有利于除去糊化的米浆中的蛋白质。基于此，将米浆的pH限定为4～5，调节温度为50～60℃，在此条件下能够较好地将蛋白质从米浆中沉淀过滤，利于过滤的操作顺利进行。优选地，S5所述过滤除渣还包括采用质量浓度为5％～8％的葡萄糖水溶液对滤饼进行洗涤；本发明具体实施例中的采用的技术方案是，所述葡萄糖水溶液的温度为50～60℃，所述葡萄糖水溶液为S8中的提余液或者所述提余液的稀释液。
在本发明中，S6所述联合酶解可以采用本领域常规的试验条件和酶用量进行淀粉糖化酶和低温α-淀粉酶联合酶解。在本发明提供的具体的实施例中，加入酶试剂前还包括将所述米浆调节温度至55～65℃，pH至4～5；淀粉糖化酶的使用量按照60～100μ/g米；低温α-淀粉酶的使用量按照200～300；所述联合酶解为在间歇搅拌下，55～65℃保温40～50h至DE＞95。
在本发明中，S7所述异构化可采用本领域常规的异构化将葡萄糖液中葡萄糖转化为果糖，在本发明提供的具体实施例中，所选择的异构化方法为采用固定化酶床反应器对葡萄糖液进行异构化，葡萄糖液由异构柱顶流经酶柱，发生异构化反应，由柱底流出异构化糖浆，整个生产过程连续操作，控制反应温度为55～60℃，pH为7～8，镁离子浓度为20～50ppm，得到F42果葡糖浆。一般糖液是经过塑料喷头，均匀而稳定地自上而下通过柱子，这样可避免“短路”，使糖液在酶的作用下进行均匀地催化。在连续反应过程中，异构酶的催化活力高，开始使用时糖的进料量大，但随使用时间延长，酶活力逐渐降低，此时需减慢进料量，以保持产品的转化率恒定，流出糖浆果糖含量能维持在42％
【F42】。
在本发明中，S9中脱色可采用本领域常规的活性炭脱色方法对高纯度果葡糖浆进行脱色，在本发明提供的具体实施中为将含有活性炭的料液置于55～60℃下搅拌保温30分钟后进行过滤，活性炭加入量按照每吨果葡糖浆干基添加1～2kg活性炭。
本发明中涉及的离子交换过程，采用本领域常规的对果葡糖浆的离子交换过程即可，在本发明中，通过对S10中离交液的指标的指标进行限定能够控制离子交换过程，合格离交液应当满足的条件为：电导≤5us/cm，透光率≥90％，感官清亮无杂质。在具体的实施方式中，所述离子交换的操作温度为40～50℃，所述离子交换树脂为D301离子交换树脂。
本发明涉及的纳滤过程的目的在于，能够进一步脱除离交液中的盐和杂糖提高产品纯度且收率较高。在具体的实施方式中，S11所述纳滤的操作压力为1.5～1.8MPa，温度为40～50℃。
本发明采用四效蒸发器对纳滤液进行浓缩，通过本发明的上述方法最终能够获得的所述高纯度大米果葡糖浆的指标为：固含量为85％～90％，果糖含量为92％～94％高果糖浆F90。通过蒸发器将纳滤液中的水分蒸发，蒸汽的冷凝水可回收用于清洗离交柱和包装桶。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料选择：选择早籼米加工副产的碎米作为原料，采用多级筛分除杂后入罐。
S2.粗粉碎：将碎米输送至谷物粉碎机中进行粉碎得到碎米粗粉，粉碎细度控制在40目。
S3.酶解膨化挤压：将耐高温α-淀粉酶加入少量水溶解，均匀喷洒在碎米粗粉表面并混合均匀，耐高温α-淀粉酶添加量按照300μ/g米，输送至挤压膨化机中进行挤压膨化，挤压膨化的温度设置为105℃，压力为1.5MPa，保持时间为40min。
S4.细粉碎：将膨化后的物料送至谷物粉碎机中进行细粉碎，粉碎细度控制在120目。
S5.调浆：将粉碎后的细料转入调浆罐，加入水调节至含量为35％的米浆，调pH为4.5，过滤除渣去蛋白，过滤脱渣的洗渣水温度控制在55℃，洗渣水葡萄糖浓度6％(来自色谱分离产生的提余液)，过滤机进料压力≤0.4mpa。
S6.联合酶解：将过滤后的淀粉液化液引入酶解罐，调节温度至60℃，pH为4.5，按照80μ/g米加入淀粉糖化酶，按照240μ/g米加入低温α-淀粉酶，间歇搅拌下，60℃保温45h至DE＞95，加温至90℃，将酶破坏，使酶解反应中止。
S7.异构化：使用固定化酶床反应器对葡萄糖液进行异构化，葡萄糖液由异构柱顶流经酶柱，发生异构化反应，由柱底流出异构化糖浆，整个生产过程连续操作，控制反应温度为58℃，pH为7.5，镁离子浓度为40ppm，得到F42果葡糖浆。
S8.色谱分离：利用色谱分离系统，从含42％果糖的果葡糖浆中，将果糖分离得到含果糖达90％以上的果葡糖浆【F90】和主要含有葡萄糖的提余液。
S9.脱色：料液色谱分离后加入活性炭，活性炭加入量按照每吨果葡糖浆干基添加1.5kg活性炭，于58℃下搅拌保温30分钟后板框过滤，滤液进入离交交前罐。
S10.离子交换：交前罐的糖水用泵输送至已再生并清洗干净的离子交换柱中，交换掉糖水内的金属离子、盐和异味。得到的离交液的指标：电导≤5us/cm，透光率≥90％，感官清亮无杂质。
S11.纳滤：将离交液进行纳滤除杂得到纳滤液。
S12.四效蒸发：蒸发器将纳滤液中的水分蒸发，糖水在真空中通过蒸汽加热蒸发水分得到固含量为88％，果糖含量为93.8％的高果糖浆F90，呈浅黄色粘稠状透明液体，甜味温和，检测异味物质羟甲基糠醛含量为24mg/kg果葡糖浆干基。
实施例2
本实施例提供一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料选择：选择早籼米加工副产的碎米作为原料，采用多级筛分除杂后入罐。
S2.粗粉碎：将碎米输送至谷物粉碎机中进行粉碎得到碎米粗粉，粉碎细度控制在40目。
S3.酶解膨化挤压：将耐高温α-淀粉酶加入少量水溶解，均匀喷洒在碎米粗粉表面并混合均匀，耐高温α-淀粉酶添加量按照200μ/g米，输送至挤压膨化机中进行挤压膨化，挤压膨化的温度设置为110℃，压力为1MPa，保持时间为30min。
S4.细粉碎：将膨化后的物料送至谷物粉碎机中进行细粉碎，粉碎细度控制在200目。
S5.调浆：将粉碎后的细料转入调浆罐，加入水调节至含量为40％的米浆，调pH为4.5，过滤除渣去蛋白，过滤脱渣的洗渣水温度控制在55℃，洗渣水葡萄糖浓度6％(来自色谱分离产生的提余液)，过滤机进料压力≤0.4mpa。
S6.联合酶解：将过滤后的淀粉液化液引入酶解罐，调节温度至60℃，pH为4.5，按照80μ/g米加入淀粉糖化酶，按照240μ/g米加入低温α-淀粉酶，间歇搅拌下，60℃保温45h至DE＞95，加温至90℃，将酶破坏，使酶解反应中止。
S7.异构化：使用固定化酶床反应器对葡萄糖液进行异构化，葡萄糖液由异构柱顶流经酶柱，发生异构化反应，由柱底流出异构化糖浆，整个生产过程连续操作，控制反应温度为58℃，pH为7.5，镁离子浓度为40ppm，得到F42果葡糖浆。
S8.色谱分离：利用色谱分离系统，从含42％果糖的果葡糖浆中，将果糖分离得到含果糖达90％以上的果葡糖浆【F90】和主要含有葡萄糖的提余液。
S9.脱色：料液色谱分离后加入活性炭，活性炭加入量按照每吨果葡糖浆干基添加1.5kg活性炭，于58℃下搅拌保温30分钟后板框过滤，滤液进入离交交前罐。
S10.离子交换：交前罐的糖水用泵输送至已再生并清洗干净的离子交换柱中，交换掉糖水内的金属离子、盐和异味。得到的离交液的指标：电导≤5us/cm，透光率≥90％，感官清亮无杂质。
S11.纳滤：将离交液进行纳滤除杂得到纳滤液。
S12.四效蒸发：蒸发器将纳滤液中的水分蒸发，糖水在真空中通过蒸汽加热蒸发水分得到固含量为89％，果糖含量为93.2％的高果糖浆F90，呈浅黄色粘稠状透明液体，甜味温和，检测异味物质羟甲基糠醛含量为33mg/kg果葡糖浆干基。
实施例3
本实施例提供一种果葡糖浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.原料选择：选择早籼米加工副产的碎米作为原料，采用多级筛分除杂后入罐。
S2.粗粉碎：将碎米输送至谷物粉碎机中进行粉碎得到碎米粗粉，粉碎细度控制在40目。
S3.酶解膨化挤压：将耐高温α-淀粉酶加入少量水溶解，均匀喷洒在碎米粗粉表面并混合均匀，耐高温α-淀粉酶添加量按照300μ/g米，输送至挤压膨化机中进行挤压膨化，挤压膨化的温度设置为103℃，压力为1.5MPa，保持时间为40min。
S4.细粉碎：将膨化后的物料送至谷物粉碎机中进行细粉碎，粉碎细度控制在200目。
S5.调浆：将粉碎后的细料转入调浆罐，加入水调节至含量为30％的米浆，调pH为4.5，过滤除渣去蛋白，过滤脱渣的洗渣水温度控制在55℃，洗渣水葡萄糖浓度6％(来自色谱分离产生的提余液)，过滤机进料压力≤0.4mpa。
S6.联合酶解：将过滤后的淀粉液化液引入酶解罐，调节温度至60℃，pH为4.5，按照80μ/g米加入淀粉糖化酶，按照240μ/g米加入低温α-淀粉酶，间歇搅拌下，60℃保温45h至DE＞95，加温至90℃，将酶破坏，使酶解反应中止。
S7.异构化：使用固定化酶床反应器对葡萄糖液进行异构化，葡萄糖液由异构柱顶流经酶柱，发生异构化反应，由柱底流出异构化糖浆，整个生产过程连续操作，控制反应温度为58℃，pH为7.5，镁离子浓度为40ppm，得到F42果葡糖浆。
S8.色谱分离：利用色谱分离系统，从含42％果糖的果葡糖浆中，将果糖分离得到含果糖达90％以上的果葡糖浆【F90】和主要含有葡萄糖的提余液。
S9.脱色：料液色谱分离后加入活性炭，活性炭加入量按照每吨果葡糖浆干基添加1.5kg活性炭，于58℃下搅拌保温30分钟后板框过滤，滤液进入离交交前罐。
S10.离子交换：交前罐的糖水用泵输送至已再生并清洗干净的离子交换柱中，交换掉糖水内的金属离子、盐和异味。得到的离交液的指标：电导≤5us/cm，透光率≥90％，感官清亮无杂质。
S11.纳滤：将离交液进行纳滤除杂得到纳滤液。
S12.四效蒸发：蒸发器将纳滤液中的水分蒸发，糖水在真空中通过蒸汽加热蒸发水分得到固含量为86％，果糖含量为92.5％的高果糖浆F90，呈浅黄色粘稠状透明液体，甜味温和，检测异味物质羟甲基糠醛含量为30mg/kg果葡糖浆干基。
采用常规方法利用早籼米副产碎米进行果葡糖浆的制备，其制备方法如下：
1)原料选择：选择早籼米加工副产的碎米作为原料，采用多级筛分除杂后入罐。
2)浸泡：碎米经提升机提升至浸泡罐后，用自来水浸泡3小时，排出浸泡水，用经过消毒的淀粉磨磨浆，细度控制在60目左右，浓度在17～18波美。
3)酶解：米浆抽到已消毒的调浆罐加入酸碱调节pH值6，加入200μ/g米的耐高温α-淀粉酶，搅拌均匀。经过喷射器喷射液化后进行过滤，喷射温度控制在106℃。
4)过滤脱渣：过滤脱渣的洗渣水温度控制在52℃，洗渣水葡萄糖浓度6％(来自色谱分离产生的提余液)，过滤机进料压力≤0.5mpa。
5)糖化：淀粉液化液引入糖化罐，降温至60℃，调整pH至4.5，加入80μ/g淀粉糖化酶，间隙搅拌下，60℃保温55h，糖化至DE＞95，加温至90℃，将糖化酶破坏，使糖化反应中止。
6)异构化：使用固定化酶床反应器对葡萄糖液进行异构化，葡萄糖液由异构柱顶流经酶柱，发生异构化反应，由柱底流出异构化糖浆，整个生产过程连续操作，控制反应温度为58℃，pH为7.5，镁离子浓度为50ppm，得到F42果葡糖浆。
7)色谱分离：利用色谱分离系统，从含42％果糖的果葡糖浆中，将果糖分离得到含果糖达90％以上的果葡糖浆【F90】和主要含有葡萄糖的提余液。
8)脱色：料液色谱分离后加入活性炭，活性炭加入量按照每吨果葡糖浆干基添加3.5kg活性炭，于58℃下搅拌保温30分钟后板框过滤，滤液进入离交交前罐。
9)离子交换：交前罐的糖水用泵输送至已再生并清洗干净的离子交换柱中，交换掉糖水内的金属离子、盐和异味。得到的离交液的指标：电导≤5us/cm，透光率≥90％，感官清亮无杂质。
10)纳滤：将离交液进行纳滤除杂得到纳滤液。
11)四效蒸发：蒸发器将纳滤液中的水分蒸发，糖水在真空中通过蒸汽加热蒸发水分得到固含量为88％，果糖含量为92.5％的高果糖浆F90，呈黄色粘稠状透明液体，甜味温和，检测异味物质羟甲基糠醛含量为47mg/kg果葡糖浆干基。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料选择：选择籼米加工副产的碎米作为原料，采用多级筛分除杂后使用；
S2.粗粉碎：将碎米进行粉碎得到碎米粗粉，粉碎细度控制在40～60目；
S3.酶解膨化挤压：将耐高温α-淀粉酶与所述碎米粗粉混合后进行挤压膨化得到膨化米粉，其中，挤压膨化的温度设置为100～110℃，压力为1～2MPa，保持时间为30～45min；
S4.细粉碎：将所述膨化米粉进行细粉碎得到细粉，粉碎细度控制在100～200目；
S5.调浆过滤：将所述细粉加入水调节至含量为30％～40％的米浆，并调节米浆pH为4～5，调节温度为50～60℃后进行过滤除渣去蛋白得米浆去蛋白液；
S6.联合酶解：将所述米浆去蛋白液采用淀粉糖化酶和低温α-淀粉酶进行酶解，灭酶得到葡萄糖液；
S7.异构化：将葡萄糖液进行异构化得到低纯度果葡糖浆；
S8.色谱分离：利用色谱分离系统，从低纯度果葡糖浆中，将果糖分离得到高纯度果葡糖浆料液和主要含有葡萄糖的提余液；
S9.脱色：所述高纯度果葡糖浆料液采用活性炭进行脱色后过滤得滤液；
S10.离子交换：对所述滤液采用离子交换柱进行离交除杂得离交液；
S11.纳滤：所述离交液进行纳滤除杂得到纳滤液；
S12.蒸发：所述纳滤液进行蒸发浓缩得到高纯度大米果葡糖浆。
2.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，S3所述酶解膨化挤压过程中，所述耐高温α-淀粉酶与所述碎米粗粉混合的方法包括：将耐高温α-淀粉酶采用少量水溶解后，均匀喷洒在碎米粗粉表面并混合均匀；
优选地，耐高温α-淀粉酶添加量按照200～400μ/g米。
3.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，S5所述过滤除渣还包括采用质量浓度为5％～8％的葡萄糖水溶液对滤饼进行洗涤；
优选地，所述葡萄糖水溶液的温度为50～60℃。
4.根据权利要求3所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖水溶液为S8中的提余液或者所述提余液的稀释液。
5.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，S6所述联合酶解中，加入酶试剂前还包括将所述米浆调节温度至55～65℃，pH至4～5；
优选地，淀粉糖化酶的使用量按照60～100μ/g米；
优选地，低温α-淀粉酶的使用量按照200～300μ/g米；
优选地，所述联合酶解为在间歇搅拌下，55～65℃保温40～50h至DE＞95。
6.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，S7所述异构化为采用固定化酶床反应器对葡萄糖液进行异构化，葡萄糖液由异构柱顶流经酶柱，发生异构化反应，由柱底流出异构化糖浆，整个生产过程连续操作，控制反应温度为55～60℃，pH为7～8，镁离子浓度为20～50ppm，得到F42果葡糖浆。
7.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，S9中脱色为将含有活性炭的料液置于55～60℃下搅拌保温30分钟后进行过滤，活性炭加入量按照每吨果葡糖浆干基添加1～2kg活性炭。
8.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，S10中离交液的指标：电导≤5us/cm，透光率≥90％，感官清亮无杂质；
优选地，所述离子交换的操作温度为40～50℃，所述离子交换树脂为D301离子交换树脂。
9.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，S11所述纳滤的操作压力为1.5～1.8MPa，温度为40～50℃。
10.根据权利要求1所述一种高纯度果葡糖浆的制备方法，其特征在于，所述高纯度大米果葡糖浆的指标为：固含量为85％～90％，果糖含量为92％～94％高果糖浆F90。
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Denomination of invention: A Preparation Method for High Purity Fructose Syrup

Effective date of registration: 20230627

Granted publication date: 20221018

Pledgee: Jiangxi Fengcheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: JIANGXI HENGDING FOOD Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980046210