KR20100115351A - 수소화된 이소말토올리고당의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수소화된 이소말토올리고당 ('IMO-H') 시럽의 제조 방법 및 이러한 방법에 의해 제조된 IMO-H 시럽에 관한 것이다. 이러한 제조 방법에서, 이소말토올리고당 ('IMO')은 일반적으로 원료를 액화시키고, 그다음 하나 이상의 당화 단계 및 그에 이은 여과, 탈색, 이온-교환 및 증발을 비롯한 추가적인 가공 단계를 수행함으로써 얻어진다. IMO는 그다음 수소화되고 IMO-H가 정제된다.

Description

수소화된 이소말토올리고당의 제조 방법{PROCESS FOR THE PREPARATION OF ISOMALTOOLIGOSACCHARIDE-HYDROGENATED}
본 발명은 당 알콜, 특히 수소화된 이소말토올리고당 ("IMO-H")의 제조 방법에 관한 것이다. 일반적으로, 이러한 방법은 원료를 액화시키고, 그다음 하나 이상의 당화 단계 및 그에 이은 추가적인 가공 단계를 수행함으로써 이소말토올리고당 ("IMO")을 얻는 단계를 포함한다. IMO는 그다음 수소화된다.
IMO는 식품 및 음료에 사용될 수 있는 감미료 제품이다. IMO를 감미료로 혼입시킬 수 있는 식품 및 음료 유형의 예는 탄산 음료, 두유, 과실 음료, 차, 맥주, 와인, 캔디, 초콜릿, 비스켓, 쿠키, 케이크, 빵 및 다른 유사 제품이다. IMO의 특성은 상업적 목적을 위한 IMO의 용도를 제한한다.
IMO는 식품용에서는 바람직하게 백색 분말 또는 투명한 시럽이다. 분말 형태의 IMO가 가열될 때, 분말은 갈변 반응을 겪으며 고온하에서 약간 황색으로 변화하는 경향을 가진다. 또한, IMO가 상승된 온도를 겪을때 아미노산이 발생할 수 있다. 갈변 반응 및/또는 아미노산의 존재는 일부 식품용에서 IMO의 사용을 제한할 수 있다. 예를 들어, 갈변 반응을 일으키는 IMO는 이상색(off color) IMO으로부터의 변색 효과로 인해 음료, 특히 착색된 음료에 완전히 사용되지 않을 수 있다. 또한, 갈변 반응은 고온에서 가공되는 식품의 원치않는 변색을 유발할 수 있다. 또한, 발생할 수 있는 아미노산은 음료 및 식품에 사용될 시 부정적인 미각 효과를 가질 수 있다.
IMO와 관련하여 추가적인 우려가 있다. IMO는 인간의 작은창자에서 소화 효소에 의해 어느 정도까지 소화되고, 따라서 프리바이오틱 감미료로서 제한적인 용도를 가진다. 또한, IMO의 단 맛은 "강하다(thick)"고 여겨질 수 있고 이는 IMO를 포함하는 식품 및 음료의 성질에 영향을 줄 수 있으며, 또한 특정 용도에서 이의 사용을 제한시킬 수 있다.
IMO-H는 상승된 온도에서 안정한 경향을 보이고 가공 온도에서 갈변 반응을 일으키지 않을 것이며 원치않는 아미노산을 생성하지 않을 것이다. 또한, IMO-H는 작은창자에서 소화 효소에 의해 소화되지 않으며, 따라서 IMO-H가 프리바이오틱으로 작용할 수 있는 큰 창자로 통과할 수 있고 비피도박테리아(bifidobacteria) 및 락토바실러스(lactobacillus)의 발효를 위한 활성자로서의 용도에서 사용될 수 있다. IMO의 당 알콜, IMO-H로의 추가적인 전환은 단맛 프로파일에 영향을 주어 맛이 가볍고(thin) 깔끔(cool)해진다. 또한, IMO의 칼로리 함량은 약 3.0 kcal/g 내지 약 3.3 kcal/g인 반면, IMO-H의 칼로리 함량은 약 2.5 kcal/g이라서 다이어트 식품 및 음료, 및 다른 용도에 있어 바람직한 보다 낮은 칼로리 함량 당 알콜이 되게 한다.
그런 이유로, IMO-H는 IMO와 관련된 여러가지의 우려를 제거하고 광범위한 용도를 위한 보다 다용도의 감미료이다. 따라서, IMO-H를 얻는 방법이 요망된다.
본 명세서 및 특허청구범위에 기재된 모든 부 및 백분율은 달리 명시되지 않는한 중량-대-중량을 기준으로 한다.
본 방법은 원료로부터 IMO를 제조하고, 그다음 IMO를 수소화하는 단계를 포함한다. 원료는 탄수화물을 포함한다. 본 발명에서 원료로서 유용한 탄수화물은 옥수수 전분, 밀 전분, 타피오카 전분, 감자 전분, 고구마 전분, 사고 전분, 보리 전분, 쌀 전분, 열/산 처리된 전분 (덱스트린), 진주(pearl) 전분, 찰옥수수(waxy corn) 전분, 수수 전분, 고 아밀로오스 옥수수 전분 및 액체 덱스트로오스 (바람직하게 높은 고체 함량) 및 이들의 조합물로 구성된 군으로부터 선택된 것들을 포함한다.
IMO-H를 얻는 방법은 일반적으로 다음의 단계를 포함한다.
1. 액체중 원료의 슬러리를 형성하는 단계.
2. 예를 들어 하나 이상의 액화 효소, 예를 들어 α-아밀라아제로 슬러리를 처리함으로서 원료를 액화하는 단계.
3. 예를 들어 하나 이상의 당화 효소, 전형적으로 β-아밀라아제, 트랜스글루코시다아제, 플루라나아제 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 당화 효소로 원료를 처리함으로써, 원료를 당화하여 IMO 시럽을 얻는 단계. 본 발명의 실시양태에서 당화는 첫번째 당화 단계 및 두번째 당화 단계로 수행된다.
4. 미반응된 탄수화물, 전형적으로 원료, IMO 시럽, 즉, 슬러리내 액체의 변성 단백질과 같은, 이물질을 제거하는 단계. 적어도 IMO 시럽 상과 이물질 상을 포함하는 별개의 상을 만들 수 있는, 여과, 침강, 응고 등 및 이들의 조합과 같은 제거 수단이 사용될 수 있다.
5. IMO 시럽을 탈색하는 단계.
6. IMO 시럽으로부터 이온 종을 제거할 수 있는 첫번째 분리 수단에 의해 IMO 시럽으로부터 이온 성분을 분리하는 단계. 본 발명의 하나의 실시양태에서, 첫번째 분리 수단은 이온 교환을 포함한다.
7. 예를 들어 IMO 시럽의 수분 함량 및/또는 고체 함량을 조정할 수 있는 첫번째 액체 제거 수단에 의해, IMO 시럽을 요망되는 수분 함량 및/또는 고체 함량으로 농축시키는 단계. 예를 들어, IMO 시럽으로부터 물을 증발시켜 요망되는 수분 함량 및/또는 고체 함량을 달성.
IMO 시럽은 그다음 IMO-H 시럽으로 전환된다. 처음에, 상기 논의된 바와 같이 얻어진 IMO 시럽은 바람직하게 니켈과 같은 촉매의 사용에 의해 수소화된다. 수소화 후, IMO-H 시럽은 분리 단계를 겪어 IMO-H 시럽으로부터 이온 성분이 제거된다. IMO-H 시럽으로부터 이온 성분의 제거를 위한 이 분리 단계는 이온 교환과 같이, IMO-H 시럽으로부터 이온 종을 제거할 수 있는 두번째 분리 수단에서 수행된다. 이 분리 단계 후, IMO-H 시럽은 예를 들면 액체를 제거하여 IMO-H 시럽의 수분 함량 및/또는 고체 함량을 조정할 수 있는 두번째 액체 제거 수단에 의해, 최종 농축 단계를 겪는다. 예를 들어, IMO-H 시럽은 액체의 증발에 의해 요망되는 수분 함량 및/또는 고체 함량으로 농축될 수 있다.
이 방법은 식품 및 음료와 같이 많은 용도에 있어서 프리바이오틱 감미료와 같은 감미료로 사용될 수 있는 IMO-H 시럽으로 이어진다. 예를 들어, IMO-시럽은 유제품, 예를 들어 발효 음료, 요거트, 유아용 식품 및 분유에서 사용될 수 있다. 또한, IMO-H 시럽은 프리바이오틱 감미료로 건강 음료에 적용될 수 있다. 이러한 방법의 IMO-H 시럽은 상승된 온도에 놓여졌을 때 갈변 반응 또는 아미노산의 생성을 일으키지 않을 것이다. 또한, 이러한 방법으로부터 얻어진 IMO-H 시럽은 상기 논의된 바와 같은 IMO-H의 이점을 보유할 것이다.
본 발명을 위한 원료는 하나 이상의 탄수화물, 예를 들어 옥수수 전분, 밀 전분, 타피오카 전분, 감자 전분, 고구마 전분, 사고 전분, 보리 전분, 쌀 전분, 열/산 처리된 전분 (덱스트린), 진주 전분, 찰옥수수 전분, 수수 전분, 고 아밀로오스 옥수수 전분 및 높은 고체 함량의 액체 덱스트로오스 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 것들일 수 있다. 바람직한 원료는 전분, 예를 들어 천연 비개질 전분이고, 옥수수 전분이 가장 바람직한 원료이다.
본 방법은 이제 원료로서 탄수화물, 특히 전분과 관련하여 논의될 것이다. 그러나, 이로써 본 명세서에서 논의되는 임의의 원료 또는 당업자에게 명백할 수 있는 것과 같은 다른 원료에 적용될 수 있는 본 발명의 범위가 제한되지 않는다는 것이 이해되어야 한다.
원료, 즉, 전분과 같은 탄수화물을 액체, 바람직하게 물 또는 물을 포함하는 액체와 합쳐서, 탄수화물 및 물을 포함하는 슬러리를 얻는다. 일반적으로, 슬러리의 밀도는 약 10 oBe' 내지 약 50 oBe', 바람직하게 약 18 oBe' 내지 약 22 oBe'이어야 한다.
슬러리가 형성된 후, 탄수화물은 액화되어 불용성 성분은 예를 들어 덱스트린화를 통하여 가용성 물질로 전환된다. 본 발명의 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 액화 효소가 슬러리로 첨가된다. 액화 효소는 전분 1톤 당 약 0.40 kg 효소 (ds) 내지 전분 1톤 당 약 0.70 kg 효소 (ds), 바람직하게 전분 1톤 당 약 0.50 kg 효소 (ds) 내지 전분 1톤 당 약 0.60 kg 효소 (ds)의 양, 및 전형적으로 전분 1톤 당 약 0.55 kg 효소 (ds)의 양으로, 바람직하게 자동-펌프로 자동으로 슬러리로 첨가될 수 있다. 전형적인 효소 용량은 약 0.015 % 내지 약 0.035 %, 바람직하게 약 0.022 % 내지 약 0.025 % 액화 효소 (슬러리 100 kg 당 약 0.015 내지 약 0.035 kg 액화 효소, 바람직하게 슬러리 100 kg 당 약 0.022 내지 약 0.025 kg 액화 효소)이다. 바람직한 액화 효소는 α-아밀라아제, 예를 들어 열-안정성 α-아밀라아제, 가장 바람직하게 액체 α-아밀라아제 (노보 노르드식(Novo Nordsik) (Denmark)으로부터 입수가능한 것과 같음)이다. 액화 효소는 상승된 온도에서 일정 시간 동안 탄수화물과 반응한다. 예를 들어, 이 반응은 약 95 ℃ 내지 약 125 ℃, 전형적으로 약 100 ℃ 내지 약 115 ℃, 바람직하게 약 105 ℃ 내지 약 108 ℃에서, 최대 약 3시간, 전형적으로 약 30분 내지 약 120분, 예를 들어 약 60분 내지 약 90분 동안 일어날 수 있다. pH 수치가 반응 동안 변화하여 허용가능한 범위내로 유지하기 위해 상승될 필요가 있는 경우 슬러리로 NaOH를 첨가함으로써, pH를 반응에 있어 바람직하게 약 5 내지 약 8, 바람직하게 약 5.8 내지 약 6.1로 유지하였다.
액화가 완료된 후, 액화된 탄수화물은 하나 이상의 당화 단계에서 당화를 일으킨다. 당화 단계는 일반적으로 슬러리로 하나 이상의 당화 효소, 예를 들어 β-아밀라아제, α-아밀라아제, 트랜스글루코시다아제, 플루라나아제 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 효소를 첨가함으로써 수행된다. 각 당화 단계는 약 40 ℃ 내지 약 90 ℃, 전형적으로 약 50 ℃ 내지 약 65 ℃, 바람직하게 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃의 범위의 온도, 및 알칼리성 pH, 예를 들어 약 4 내지 약 7, 바람직하게 약 5.0 내지 약 6.0, 전형적으로 약 5.5 내지 약 5.8에서 약 12시간 내지 약 120시간, 예를 들어 약 20시간 내지 약 72시간 동안 수행될 수 있다. 당화의 경우, pH는 염산 (HCl)과 같은 산으로 조정되나, pH가 당화 동안 바람직하지않게 변화한다면, 수산화나트륨 (NaOH)과 같은 알칼리가 pH를 상승시키고 유지시키기 위해 사용된다.
당화 단계에서 사용되는 효소의 양은 슬러리내 용해된 말토스 양의 함수이다. 일반적으로, 탄수화물의 액화 후, 슬러리의 용해된 말토스 함량이 점검되고 그다음 당화를 위해 적절한 양의 효소가 첨가된다. 효소의 양은 슬러리의 총 중량을 기준으로 약 0.001 % 내지 약 0.15 %, 바람직하게 약 0.01 % 내지 약 0.10 %이며 전형적으로 0.03 % 내지 약 0.07 %이다. β-아밀라아제가 당화 효소로 적용될 시, 슬러리의 총 중량을 기준으로 약 0.01 % 내지 약 0.07 %, 전형적으로 약 0.03 %이 슬러리로 첨가된다. 트랜스글루코시다아제에 있어서는, 슬러리의 총 중량을 기준으로 약 0.07 % 내지 약 0.15 %, 전형적으로 약 0.1 %의 효소가 슬러리로 첨가된다. 플루라나아제가 사용될시, 슬러리의 총 중량을 기준으로 약 0.05 % 내지 약 0.1 %, 전형적으로 약 0.07 %의 효소가 슬러리로 첨가된다. 당화 효소는 수동으로 슬러리에 첨가될 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 본 방법은 첫번째 당화 단계 및 두번째 당화 단계를 포함한다. 첫번째 당화 단계는 액체와의 슬러리내 원료로부터 말토스, 바람직하게 말토스 시럽의 생성으로 이어진다. 첫번째 당화 단계는 β-아밀라아제, 플루라나아제 및 이들의 조합물과 같은 하나 이상의 첫번째 당화 효소를 슬러리로 첨가하여, 액화 단계로부터의 덱스트린화된 전분과 같은 탄수화물 일부 또는 전부를 말토스로 전환하는 단계를 포함한다. 바람직한 첫번째 당화 효소는 β-아밀라아제 단독이나, 또는 β-아밀라아제 및 플루라나아제의 조합이다. 첫번째 당화 효소는 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.005 kg의 효소 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.10 kg의 효소, 바람직하게 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.01 kg의 효소 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.025 kg의 효소의 양으로 첨가될 수 있다. 제넨코 디비젼(Genencor Division) (Rochester, New York) ("제넨코")으로부터 입수가능한 β-아밀라아제가 사용될 수 있다. 플루라나아제는 아마노 파마수티컬즈(Amano Pharmaceuticals) (Japan)로부터 입수가능하다. β-아밀라아제가 사용될시, 단독으로 또는 플루라나아제와 함께, β-아밀라아제는 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.005 kg의 β-아밀라아제 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.020 kg의 β-아밀라아제, 예를 들어 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.009 kg의 β-아밀라아제 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.015 kg의 β-아밀라아제의 양으로 슬러리로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.0108 kg의 β-아밀라아제가 첨가될 수 있다. 플루라나아제가 첫번째 당화 효소로 사용될 시, 플루라나아제는 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.015 kg의 플루라나아제 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.035 kg의 플루라나아제, 예를 들어 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.020 kg의 플루라나아제 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.030 kg의 플루라나아제의 양으로 슬러리로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.0252 kg의 플루라나아제가 첨가될 수 있다. 슬러리는 약 50 ℃ 내지 약 65 ℃, 전형적으로 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃의 온도, 및 알칼리성 pH, 바람직하게 약 4 내지 약 7, 전형적으로 약 5.5 내지 약 5.8에서, 약 15시간 내지 약 30시간, 바람직하게 약 20시간 내지 약 24시간의 기간 동안 첫번째 당화 효소로 처리된다. pH는 상기 논의된 바와 같이 산 및/또는 알칼리의 사용에 의해 조정될 수 있다.
첫번째 당화가 완료된 후, 하나 이상의 두번째 당화 효소를 두번째 당화 단계에서 슬러리로 첨가하여 말토스 일부 또는 전부를 IMO, 바람직하게 IMO 시럽으로 전환한다. 두번째 당화 효소는 바람직하게 제넨코로부터 입수가능한 트랜스글루코시다아제이다. 트랜스글루코시다아제와 같은 두번째 당화 효소는 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.025 kg의 효소 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.060 kg의 효소, 예를 들어 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.030 kg의 효소 내지 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.050 kg의 효소의 양으로 슬러리로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 약 36 oBx에서 슬러리 100 kg 당 약 0.036 kg의 트랜스글루코시다아제가 첨가될 수 있다. 두번째 당화 효소가 슬러리로 첨가된 후, 슬러리는 약 50 ℃ 내지 약 65 ℃, 바람직하게 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃의 온도, 및 알칼리성 pH, 전형적으로 약 4 내지 약 7, 바람직하게 전형적으로 약 5.5 내지 약 5.8에서, 약 30시간 내지 약 90시간, 바람직하게 약 48시간 내지 약 72시간의 기간 동안 처리된다. pH는 상기 논의된 바와 같이 산 및/또는 알칼리의 사용에 의해 조정될 수 있다. 첫번째 당화 단계 및 두번째 당화 단계는 바람직하게 순차적인 단계로 수행되며, 원료의 말토스로의 전환이 완료 또는 거의 완료된 후 두번째 당화 효소가 첫번째 당화 단계의 말토스를 포함하는 슬러리로 첨가된다.
당화 후, 예를 들어 상기 논의된 두번째 당화 단계 후, 이물질, 예를 들어 미반응 탄수화물, 즉, 전분 등과 같은 미반응 원료, 전형적으로 원료의 변성 단백질이 제거의 수단, 예를 들어 여과, 침강, 응고 등 및 이들의 조합에 의해 IMO 시럽으로부터 제거된다. 본 발명의 하나의 실시양태에서, IMO 시럽은 드럼 필터와 같은 여과 장치에서 여과된다. 바람직한 여과 장치는 펄라이트, 셀라이트 또는 이들의 조합을 필터 보조제 및 또한 필러 프레스로 사용하는, 드럼 필터, 예를 들어 회전 드럼 필터이다.
그다음, IMO 시럽은 색 유도 물질을 제거함으로써 탈색된다. 일반적으로, 탈색 단계는 IMO 시럽을 과립 활성탄과 같은, 색 유도 물질을 제거할 수 있는 물질로 처리함으로써 달성된다. 하나의 실시양태에서, IMO 시럽은 바람직하게 약 60 ℃ 내지 약 90 ℃의 온도에서, 과립 활성탄으로 충전된 탄소 타워를 통과한다. 가장 바람직한 반응 온도는 약 70 ℃ 내지 약 75 ℃이다. IMO 시럽은 특히 36 oBx 용액을 기준으로, 약 5시간 내지 약 15시간, 바람직하게 약 8시간 내지 약 10시간 동안 탄소 타워를 통과하여 가공될 수 있다.
탈색 후, 이온 성분은 IMO 시럽으로부터 이온 종을 제거할 수 있는 첫번째 분리 수단을 통하여 IMO 시럽으로부터 분리된다. 첫번째 분리 수단의 예는 하나 이상의 IMO 이온 교환 수지를 포함한다. 첫번째 분리 수단의 다른 예는 한외 여과 및 역삼투를 포함한다. 첫번째 분리 단계는 약 40 ℃ 내지 약 75 ℃, 바람직하게 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃의 온도에서 수행된다. 예를 들어, IMO 시럽은 약 40 ℃ 내지 약 75 ℃, 바람직하게 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃의 온도에서 하나 이상의 IMO 이온 교환 수지와 접촉될 수 있다.
본 발명의 실시양태에서, 첫번째 분리 수단은 양이온 교환 수지, 음이온 교환 수지 또는 이들의 조합을 포함한다. 사용되는 양이온 교환 수지의 부피는 IMO 시럽의 부피를 기준으로, 약 0.1 % 내지 약 100 %, 예를 들어 약 1 % 내지 약 5 %일 수 있다. 사용되는 음이온 교환 수지의 부피는 IMO 시럽의 부피를 기준으로, 약 0.1 % 내지 약 100 %, 예를 들어 약 2 % 내지 10 %일 수 있다.
이온 교환은 양이온 교환 수지, 음이온 교환 수지 또는 이들의 조합으로 채워진 이온 교환 컬럼을 통하여 IMO 시럽을 유동시킴으로써 수행될 수 있다. 일반적으로, 이온 교환 컬럼에서의 IMO 시럽의 유속은 약 0.1 ㎖/분 내지 약 1000 ㎖/분, 예를 들어 약 10 ㎖/분 내지 약 50 ㎖/분이다.
본 발명의 특정 실시양태에서, IMO 시럽은 먼저 양이온 교환 수지를 통과하여, 그다음 음이온 교환 수지를 통과하여 그리고 그다음 양이온 및 음이온 종을 모두 포함하는 수지를 통과하여 가공된다. 본 발명의 양상에서, IMO 시럽, 바람직하게 36 oBx 시럽을 먼저 양이온 타워로, 그다음 음이온 타워로, 그리고 그다음 양이온 및 음이온 혼합 타워를 통과하게 전달하기 위하여 이송 펌프가 사용된다. 본 실시양태에서의 반응 온도는 약 40 ℃ 내지 약 75 ℃일 수 있으나, 바람직하게 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃이다.
IMO 시럽은 이어서 요망되는 수분 함량 및/또는 고체 함량으로 농축된다. 바람직하게, IMO 시럽은 최대 약 75 oBx까지 농축된다. 본 발명의 실시양태에서, IMO 시럽은 약 30 oBx 내지 약 75 oBx, 예를 들어 약 40 oBx 내지 약 50 oBx (약 45 oBx 내지 약 50 oBx을 포함)로 농축된다.
IMO 시럽은 IMO 시럽을 요망되는 수분 함량 및/또는 고체 함량으로 농축시키기 위한 첫번째 수분 제거 수단, 예를 들어 IMO 시럽으로부터 액체의 증발을 통하여 가공된다. 특정 실시양태에서, MVR (기계적 증기 재압축기(Mechanical Vapor Recompressor), 바람직하게 연속형)이 사용되나, 삼중 증발기와 같이 당업자에게 공지될 다른 장치들이 사용될 수 있다.
농축 후, IMO 시럽은 바람직하게 촉매의 사용으로 수소화된다. 사용될 수 있는 전형적인 촉매는 백금족 금속, 예를 들어 백금, 팔라듐, 로듐 및 루테늄 및 또한 비귀금속 촉매, 예를 들어 니켈, 전형적으로 레이니(Raney) 니켈 및 유류시바라(Urushibara) 니켈에 기초하는 것들을 포함한다. 니켈 기재 촉매가 바람직하다. 전형적으로, 촉매를 농축된 IMO 시럽에 첨가함으로써, IMO 시럽이 니켈 촉매와 같은 촉매와 반응한다. 일반적으로, 유효량의 촉매가 IMO 시럽에 첨가되어 최대 100 %의 IMO를 IMO-H로 전환한다. 전환 전 및 후의 IMO 시럽의 바람직한 당 프로파일이 하기 표에 나타난다.
Figure pct00001
수소화 반응 온도는 약 100 ℃ 내지 약 250 ℃, 예를 들어 약 110 ℃ 내지 약 175 ℃, 예를 들어 약 130 ℃일 수 있다. 반응은 바람직하게 약 10 바아 내지 약 100 바아, 전형적으로 약 25 바아 내지 약 75 바아, 바람직하게 약 45 바아 내지 약 55 바아 (약 50 바아를 포함)의 압력에서 수행된다. 반응은 바람직하게 약 5.5 내지 약 7.5, 전형적으로 약 6.5 내지 약 6.8의 pH에서 수행된다. 반응은 IMO가 수소화되고 상기 표의 당 프로파일을 가지는 IMO-H로 전환될 때까지 예를 들어 약 1시간 내지 약 5시간, 약 2시간 내지 약 4시간을 비롯하여, 예를 들어 약 3시간 수행된다. 반응이 완료된 후, 일반적으로 킬레이트된 수지의 사용에 의해 촉매가 IMO-H 시럽으로부터 회수된다.
그다음, 두번째 이온 교환 단계가 IMO-H 시럽으로부터 이온 성분을 제거하기 위한 두번째 분리 수단에서 수행된다. 두번째 분리 수단은 IMO-H 시럽으로부터 이온 종을 제거할 수 있다. 두번째 분리 수단의 예는 하나 이상의 IMO-H 이온 교환 수지를 포함한다. 두번째 이온 교환 단계는 약 40 ℃ 내지 약 75 ℃, 바람직하게 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
두번째 분리 수단은 첫번째 분리 수단과 동일할 수 있거나, 또는 첫번째 분리 단계와 관련하여 상기 논의된 장치의 예들 중에서 상이한 것일 수 있다. 예를 들어, IMO-H 시럽은 먼저 양이온 이온 교환 수지를 통과하여, 그다음 음이온 교환 수지를 통과하여 그리고 그다음 양이온 및 음이온 종을 모두 포함하는 수지를 통과하여 가공된다. 본 발명의 양상에서, IMO-H 시럽을 먼저 양이온 타워로, 그다음 음이온 타워로, 그리고 그다음 양이온 및 음이온 혼합 타워를 통과하게 전달하기 위하여 이송 펌프가 사용된다. 반응 온도는 IMO 시럽의 이온 성분 분리와 관련하여 상기 논의된 것일 수 있으나, 바람직하게 약 55 ℃ 내지 약 60 ℃이다.
마지막으로, IMO-H 시럽은 최종 농축 단계에서 요망되는 수분 함량 및/또는 고체 함량으로 농축된다. 바람직하게, IMO-H 시럽은 최대 약 100 oBx까지 농축된다. 본 발명의 실시양태에서, IMO-H 시럽은 약 40 oBx 내지 약 90 oBx, 예를 들어 약 50 oBx 내지 약 80 oBx으로 농축된다. 본 발명의 특정 실시양태에서, IMO-H 시럽은 최대 약 75 oBx, 바람직하게 최대 약 60 oBx로 농축된다.
이 최종 농축 단계에서 두번째 액체 제거 수단이 사용된다. IMO-H 시럽은 IMO-H 시럽을 요망되는 수분 함량 및/또는 고체 함량으로 농축시키기 위한 두번째 액체 제거 수단을 통하여 가공된다. 특정 실시양태에서, MVR (기계적 증기 재압축기, 바람직하게 연속형)이 IMO-H 시럽을 농축시키기 위해 사용되나, 삼중 증발기와 같이 당업자에게 공지될 다른 장치들이 사용될 수 있다.
< 실시예 >
A. IMO 시럽의 제조
전분 슬러리를 용기내로 옥수수 전분 1 kg 및 물 1.5 kg을 첨가함으로써 제조하였다. 이어서, 액화 효소, α-아밀라아제를 0.55 kg/kg 전분의 양으로 전분 슬러리에 첨가하였고 전분 슬러리를 105 ℃에서 쿠킹(cook)하여 전분을 액화하였다. 그다음, 액화된 슬러리를 β-아밀라아제 및 플루라나아제를 첨가함으로써 첫번째 당화 단계를 겪게 하였다. 이어서, 트랜스글루코시다제 효소 0.1 % 용액을 첨가하고 48시간 동안 55 ℃ 내지 60 ℃에서 반응시킴으로써 두번째 당화 단계를 수행하였다. 미반응 물질을 그다음 여과에 의해 당화된 용액으로부터 제거하였고 당화된 용액을 활성탄으로 처리하여 색을 제거하였다. 이온 성분을 그다음 30 ℃ 내지 약 50 ℃에서 수행되는 이온 교환에 의해 용액으로부터 분리하였다. 마지막으로 IMO 시럽을 약 45 oBx 내지 약 50 oBx으로 농축시켰다.
B. IMO 시럽으로부터 IMO-H의 제조
IMO 시럽을 그다음 고압 반응기로 전달하였고 Ni 촉매를 반응기로 첨가하여 IMO 시럽을 수소화하였다. 수소화 반응을 약 100 ℃ 내지 약 250 ℃, 약 6.5 내지 약 6.8의 pH 및 약 50 바아의 압력에서 약 3시간 동안 수행하였다. 수소화 후, 이온 성분을 약 10 ℃ 내지 약 70 ℃에서의 이온 교환 공정을 사용함으로써 IMO-H 시럽으로부터 분리하였다. 마지막으로, IMO-H 시럽을 증발기에서 70 oBx 초과로 농축시켰다.

Claims (25)

  1. a) 하나 이상의 탄수화물 및 액체의 슬러리를 형성하는 단계,
    b) 하나 이상의 액화 효소로 하나 이상의 탄수화물을 액화하는 단계,
    c) 하나 이상의 당화 효소로 하나 이상의 탄수화물을 당화하여 이소말토올리고당 ("IMO") 시럽을 얻는 단계,
    d) IMO 시럽으로부터 이물질을 제거하는 단계,
    e) IMO 시럽을 탈색하는 단계,
    f) IMO 시럽으로부터 이온 성분을 분리하는 단계,
    g) IMO 시럽을 요망되는 수분 함량 또는 고체 함량으로 농축시키는 단계,
    h) 촉매로 IMO 시럽을 수소화하여 수소화된 이소말토올리고당 ("IMO-H") 시럽을 얻는 단계,
    i) IMO-H 시럽으로부터 이온 성분을 분리하는 단계 및
    j) IMO-H 시럽을 요망되는 수분 함량 또는 고체 함량으로 농축시키는 단계
    를 포함하는, 수소화된 이소말토올리고당 ("IMO-H")의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄수화물이 옥수수 전분, 밀 전분, 타피오카, 감자 전분, 고구마 전분, 사고 전분, 보리 전분, 열/산 처리된 전분, 진주 전분, 찰옥수수 전분, 수수 전분, 고 아밀라아제 옥수수 전분, 액체 덱스트로오스 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 전분이 옥수수 전분인 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 액화 효소가 α-아밀라아제인 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 탄수화물을 단계 b)에서 약 95 ℃ 내지 약 125 ℃의 온도 및 약 5 내지 약 8의 pH에서 최대 약 3시간 동안 액화하는 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 액화 효소의 양이 슬러리 1kg 당 액화 효소 약 0.40 kg 내지 슬러리 1kg 당 액화 효소 약 0.70 kg인 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 당화 효소가 β-아밀라아제, 트랜스글루코시다아제, 플루라나아제 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 당화 단계 c)를 약 40 ℃ 내지 약 90 ℃의 온도 및 알칼리성 pH에서 약 12시간 내지 약 120 시간 동안 수행하는 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 pH가 약 5 내지 약 8인 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 당화 효소의 양이 슬러리의 중량을 기준으로 약 0.001 % 내지 약 0.15 %인 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 탄수화물의 당화가 첫번째 당화 효소를 슬러리로 첨가하여 탄수화물 일부 또는 전부를 말토스로 전환하는 첫번째 당화 단계, 및 두번째 당화 효소를 슬러리로 첨가하여 말토스 일부 또는 전부를 IMO로 전환하는 두번째 당화 단계를 포함하는 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 첫번째 당화 효소가 β-아밀라아제 및 플루라나아제를 포함하고 두번째 당화 효소가 트랜스글루코시다아제인 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 첫번째 당화 단계를 약 50 ℃ 내지 약 65 ℃의 온도 및 알칼리성 pH에서 약 15시간 내지 약 30시간 동안 수행하는 제조 방법.
  14. 제11항에 있어서, 상기 두번째 당화 단계를 약 50 ℃ 내지 약 65 ℃의 온도 및 알칼리성 pH에서 약 30시간 내지 약 90시간 동안 수행하는 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 이물질이 펄라이트, 셀라이트 및 이들의 조합의 군으로부터 선택된 필터 보조제를 사용하는 드럼 필터로 IMO 시럽으로부터 제거되는 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 IMO 시럽으로부터 이온 성분의 분리가 IMO 시럽으로부터 이온 종을 제거하는 첫번째 분리 수단에서 수행되는 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 첫번째 분리 수단이 하나 이상의 IMO 이온 교환 수지를 포함하는 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 IMO 시럽이 양이온 교환 수지, 그다음 음이온 교환 수지 그리고 그다음 양이온 및 음이온 종을 모두 가지는 교환 수지를 통과하여 가공되는 제조 방법.
  19. 제1항에 있어서, 상기 IMO 시럽이 최대 약 75 oBx으로 농축되는 제조 방법.
  20. 제1항에 있어서, 상기 촉매가 니켈인 제조 방법.
  21. 제1항에 있어서, 상기 수소화가 약 100 ℃ 내지 약 250 ℃의 온도, 약 10 바아 내지 약 100 바아의 압력, 및 약 5.5 내지 약 7.5의 pH에서 일어나는 제조 방법.
  22. 제1항에 있어서, 상기 이온 성분이 IMO-H 시럽으로부터 이온 종을 제거하는 두번째 분리 수단에 의해 IMO-H 시럽으로부터 분리되는 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 두번째 분리 수단이 하나 이상의 IMO-H 이온 교환 수지를 포함하는 제조 방법.
  24. 제1항에 있어서, 상기 IMO-H 시럽이 최대 약 100 oBx으로 농축되는 제조 방법.
  25. 제1항의 제조 방법에 의해 제조된 IMO-H 시럽.

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