CN110804032A - 一种提高维生素c重结晶收率的方法 - Google Patents

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罗江涛
孙瑞君
王晶
张志�
张碧晨
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    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明涉及一种提高维生素C重结晶收率的方法，其工艺步骤为：将维生素粗品投于其折纯重量0.6～0.7倍的纯水中，加热溶解，当溶解温度升至65～70℃时，加入维生素C精制母液，至完全溶解后，用活性炭脱色，过滤、降温结晶、分离、干燥即可得到维生素C精品。本发明用维生素C精制母液代替部分溶解水参与到维生素C粗品的重结晶过程中，一方面可提高Vc重结晶收率3～5个百分点，精制Vc烘烤消光在标准0.020以下，另一方面Vc的精制母液排放量减少，有利于减少精制母液中的Vc回收压力。

Description

一种提高维生素C重结晶收率的方法
技术领域
本发明属于生物与新医药技术，特别是涉及一种提高维生素C重结晶收率的方法。
背景技术
粗维生素C（Vc）的提纯通常是采用重结晶提纯法，即将维生素C粗品加热溶解后再结晶，这样可以进一步减少晶体中的杂质，达到提纯的目的。Vc重结晶采用高温溶解，降温结晶的原理，其收率高低受溶解用水量的影响：溶解用水比例越高，则收率越低；溶解用水比例越小，则溶解温度越高、溶解时间越长，Vc在水溶液中持续时间越长，温度越高，破坏越大，重结晶质量越差。因此，重结晶收率和结晶质量成为一对矛盾，要提高收率，就要牺牲质量，要提高质量，就要牺牲收率。
目前，行业中粗Vc重结晶的普遍做法是，粗Vc溶解用水比例为其折纯重量的1.0～1.1倍，即溶解水比例高，造成其收率水平仅在75～79%之间。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种提高维生素C重结晶收率的方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种提高维生素C重结晶收率的方法，其特征在于其工艺步骤为：将维生素粗品投于其折纯重量0.6～0.7倍的纯水中，加热溶解，当溶解温度升至65～70℃时，加入维生素C精制母液，至完全溶解后，用活性炭脱色，过滤、降温结晶、分离、干燥即可得到维生素C精品。
所述维生素C精制母液的加入量为维生素粗品折纯重量的0.3～0.4倍。
所述维生素C精制母液在使用前，先用其重量的1%～2%的粉末活性炭脱色。
所述活性炭用量为维生素粗品折纯重量的0.1%～1%，脱色10～15min。
所述降温结晶过程为：将经过脱色过滤后的溶解液均速降温结晶，终点温度控制到-1～0℃，降温时间控制在5～8hr。
所述分离处理所得的湿品先用适量甲醇淋洗后再干燥。
维生素C易溶于水，其精制过程利用的是升温溶解、降温结晶原理，维生素C具有很强的还原性，在水溶液中的稳定性很差。在溶解过程中随温度升高，持续的时间越长，破坏就越大。因此在重结晶过程中，希望通过缩短溶解时间和降低溶解温度来提高收率。在粗Vc溶解过程中，加大用水量来降低溶液的浓度，进而使得溶解时间缩短，至完全溶解时的温度也会随之降低。但是在降温结晶过程中，因溶液浓度低，结晶终点时的溶解损失也越大。造成了维生素C精制结晶过程存在一对矛盾，即溶解时希望用大量水，以加快溶解，控制溶解温度，减少维生素C高温破坏；结晶时，希望减少水量，以降低溶解损失。
维生素C的精制母液在-1～0℃时为饱和溶液，在0℃以上为不饱和溶液。本发明用维生素C精制母液代替部分溶解水参与到维生素C粗品的重结晶过程中，通过降低维生素C粗品的浓度，加快溶解速度，降低溶解温度，而且降温至结晶终点时，也不会增加溶解损失。通过本发明中对精制母液的套用，一方面可提高Vc重结晶收率3～5个百分点，精制Vc烘烤消光在标准0.020以下，另一方面Vc的精制母液排放量减少，有利于减少精制母液中的Vc回收压力。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中，所述维生素C精制母液在使用前，先用其重量的1～2%的粉末活性炭脱色。
实施例1
取含量为99%的Vc粗品303g，折纯300g，加入210ml去离子水，加热溶解，当溶解温度升至65℃时，缓慢加入事先脱色好的Vc精制母液90ml。至完全溶解时检测溶解液温度为68.3℃。往溶解液中加入1g粉末活性炭，脱色10min后过滤，脱色液转入夹层烧杯中降温结晶，终点温度-0.2℃。从降温开始到终点温度用时5hr。抽滤分离。湿品用20ml甲醇淋洗后继续抽滤至干燥。称重得Vc干品242.7g，重量收率80.1%。烘烤消光0.013，含量99.7%。
实施例2
取含量为98.7%的Vc粗品506g，折纯500g，加入300ml去离子水，加热溶解，当溶解温度升至66.5℃时，缓慢加入事先脱色好的Vc精制母液200ml，至完全溶解时检测溶解液温度为67.8℃。往溶解液中加入2.5g粉末活性炭，脱色10min后过滤，脱色液转入夹层烧杯中降温结晶，终点温度-1℃。从降温开始到终点温度用时5.7hr。抽滤分离。湿品用20ml甲醇淋洗后继续抽滤至干燥。称重得Vc干品414.9g，重量收率82.0%。烘烤消光0.014，含量99.5%。
实施例3
取含量为99.2%的Vc粗品 5040g，折纯5000g，加入3250ml去离子水，加热溶解，当溶解温度升至65℃时，缓慢加入事先脱色好的Vc母液1750ml，至完全溶解时检测溶解液温度为68.2℃。往溶解液中加入50g粉末活性炭，脱色15min后过滤，脱色液转入夹层烧杯中降温结晶，终点温度-0.7℃。从降温开始到终点温度用时7hr。抽滤分离。湿品用20ml甲醇淋洗后继续抽滤至干燥。称重得Vc干品4201.3g，重量收率83.4%。烘烤消光0.009，含量99.7%。

Claims (6)

1.一种提高维生素C重结晶收率的方法，其特征在于其工艺步骤为：将维生素粗品投于其折纯重量0.6～0.7倍的纯水中，加热溶解，当溶解温度升至65～70℃时，加入维生素C精制母液，至完全溶解后，用活性炭脱色，过滤、降温结晶、分离、干燥即可得到维生素C精品。
2.按照权利要求1所述的提高维生素C重结晶收率的方法，其特征在于所述维生素C精制母液的加入量为维生素粗品折纯重量的0.3～0.4倍。
3.按照权利要求1或2所述的提高维生素C重结晶收率的方法，其特征在于所述维生素C精制母液在使用前，先用其重量的1%～2%的粉末活性炭脱色。
4.按照权利要求1所述的提高维生素C重结晶收率的方法，其特征在于所述活性炭用量为维生素粗品折纯重量的0.1%～1%，脱色10～15min。
5.按照权利要求1所述的提高维生素C重结晶收率的方法，其特征在于所述降温结晶过程为：将经过脱色过滤后的溶解液均速降温结晶，终点温度控制到-1～0℃，降温时间控制在5～8hr。
6.按照权利要求1所述的提高维生素C重结晶收率的方法，其特征在于所述分离处理所得的湿品先用适量甲醇淋洗后再干燥。
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