CN101508740A - 聚葡萄糖生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚葡萄糖生产方法，通过提高真空度减少了反应过程中副产物的生成，得到了口感良好的产品，克服了以往产品反应在低真空度下副产物较多，产品具有不良苦味的缺陷，同时降低生产设备的成本。整个缩聚反应过程是在带变频电机搅拌的反应釜中进行的，使产品聚合反应更均匀，副产物更少，使产品单糖含量更低，聚合反应更完全、彻底。

Description

聚葡萄糖生产方法
技术领域
本发明涉及一种聚葡萄糖生产方法。
背景技术
聚葡萄糖产品是由葡萄糖、山梨糖醇和柠檬酸在高温高真空的条件下发生缩聚反应而形成的，中国专利03126106.1中提到一种聚葡萄糖的聚合生产工艺：温度控制在50～300℃之间，时间1～15小时，负压真空度分别控制-0.02～-0.06MPOL，形成聚合物。聚葡萄糖的聚合反应过程中会产生一定量的水，低真空度会在短时间内抽走水分促进反应进程加快，但是成本相应升高。反之，提高真空度则会带来水分积累过多后影响反应进程，进而必须提高反应温度，在高温聚合的过程中，产生一些诸如：焦糖色素、柠檬酸酯、5—羟甲基糠醛等的副产物，这些副产物会影响该产品的色泽及口感，使产品颜色变深，具有发苦、发涩、辛辣味等不良口感。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚葡萄糖生产方法，该方法通过改变反应中的真空度，极大的提高反应效率，减少副产物的生成，从而使产品的口感良好。
为达到上述目的，本发明所提供的技术方案是：一种聚葡萄糖生产方法，包括以下步骤：
①配料：取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比85～94：0.2～3：5.8～12进行配料混匀；
②缩聚反应：原料在温度160℃～260℃，压力-0.075MPa～-0.098MPa，搅拌反应10分钟～5小时；
③溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为30％～40％的聚葡萄糖液；
④脱色：加入活性炭脱色，过滤；
⑤去杂：料液进入离子交换柱除去有机杂质，得到的产品pH4～6；
⑥浓缩：对料液进行浓缩，至浓度30％～80％；
⑦干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。
其中：
步骤①中原料重量份数配比为86～88：1～2：11～12。
步骤②中的反应条件为：温度180～200℃，压力-0.08～-0.09MPa，时间0.5～2.5小时。
步骤②中搅拌速度为0～50转/分钟。
步骤④中加入活性炭量为聚葡萄糖溶液干物质的1％～15％，脱色温度60℃～90℃，脱色时间20～50分钟。
步骤④中过滤用板框过滤或芬特过滤。
步骤⑤中离子交换柱中填充的为弱碱性或强碱性大孔树脂。
步骤⑥中浓缩后质量百分浓度为70％～80％时，可灌装为聚葡萄糖液体糖浆产品。
步骤⑦中干燥为喷雾干燥，条件为进风温度为150℃～400℃，排风温度为80℃～200℃，压力为-100～-600Pa。
本发明具有的优点：1、运用较先进的成熟工艺，通过提高真空度至-0.075MPa～-0.098MPa，减少了反应过程中副产物的生成，得到了口感良好的产品，克服了以往产品反应真空度<-0.075MPa，副产物较多，产品具有不良苦味的缺陷。
2、整个缩聚反应过程是在带变频电机搅拌的反应釜中进行的，使产品聚合反应更均匀，副产物更少，使产品单糖含量更低，聚合反应更完全、彻底，所取检测样更具有代表性。低的单糖含量，高的聚葡萄糖含量(葡萄糖<4％，聚葡萄糖含量达到90％～98％)，使该产品在不增加膜分离设备的条件下，更适合进行喷雾干燥。
3、运用较先进的提纯工艺技术得到性能(口感、色泽等理化性能)更优良的聚葡萄糖产品。扩大了该产品的应用范围，更加适用于在医药、食品、保健品等中的应用。
4、该发明通过用阴阳树脂及大孔树脂对产品处理，对产品pH值进行控制，而非以往加入金属盐类调节产品pH值，进一步提高产品的安全性能。
5、该发明不仅能得到性能优良的粉末产品，还能得到性能优良的液体产品。
6、该发明通过双效或多效浓缩得到液体产品。
7、该发明通过真空喷雾干燥得到口感良好的白色至乳白色粉末固体产品，产品5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
具体实施方式：
一种聚葡萄糖生产方法，包括以下步骤：
①配料：取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比85～94：0.2～3：5.8～12进行配料混匀；
②缩聚反应：原料在温度160℃～260℃，压力-0.075MPa～-0.098MPa，搅拌反应10分钟～5小时；
③溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为30％～40％的聚葡萄糖液；
④脱色：加入活性炭脱色，过滤；
⑤去杂：料液进入离子交换柱除去有机杂质，得到的产品pH4～6；
⑥浓缩：对料液进行浓缩，至浓度30％～80％；
⑦干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。
本发明中的原料中葡萄糖既可是一水葡萄糖又可是无水葡萄糖，只是比例不同。其中缩聚反应产品经高效液相色谱法检测，结果：单糖含量1.2～3.0％，聚葡萄糖含量93～97.1％。
本发明中的缩聚反应是在带变频电机搅拌的反应釜中进行，其中变频电机功率为15KW，转速为0～50转/分钟。
本发明对配制好的聚葡萄糖料液加入活性炭进行脱色和除杂。加入的活性炭可以是粉末活性炭也可以是颗粒状活性炭，对产品进行一次脱色、二次脱色或多次脱色，使产品5-羟甲基糠醛含量≤0.05％。每次脱色加碳量为聚葡萄糖溶液干物质的1％～15％，脱色温度60℃～90℃，脱色时间20～50分钟。过滤活性炭用板框过滤或芬特过滤。
本发明使脱色后料液进入离子交换柱，经离子交换树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感。离子交换柱中装填弱碱性或强碱性大孔树脂，为了去除产品中的有机杂质：柠檬酸、柠檬酸酯、5-羟甲基糠醛及其它酯质等有机物；同时通过离子交换树脂，去除灰分，调节料液pH至4～6；在进入离子交换柱之前料液的pH值为2左右。
本发明对离子交换后的料液进行浓缩。浓缩设备可以是单效、双效或多效真空蒸发装置，可以是升膜或者降膜真空浓缩装置。将料液浓缩至浓度70％～80％，灌装后为聚葡萄糖液体糖浆产品。浓缩至浓度35％～60％，进入干燥工序。
本发明对经上述提纯后浓缩料液进行真空喷雾干燥，得到粉末产品。此干燥设备为真空喷雾干燥塔，可以是压力式或离心式真空喷雾干燥或其他形式的喷雾干燥。进风温度为150℃～400℃，排风温度为80℃～200℃，负压为-100～-600Pa，产品经喷雾干燥得到白色至乳白色不定形粉末产品。产品口感良好，无不良苦味及其它异味。测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：本发明原料包括一水葡萄糖88％，一水柠檬酸1％，山梨糖醇11％，工艺步骤如下：
1、配料：按上述比例取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇进行配料。
2、缩聚反应：原料不需干燥直接进入事先预热的反应釜中，在高温高真空下进行缩聚反应。温度180℃，真空度-0.075Mpa，时间2.5小时，形成聚合物。整个缩聚反应在带变频电机搅拌的反应釜中进行。高压液相测葡萄糖含量为3.0％，聚葡萄糖含量为93％。品尝产品口感良好，无不良苦味。
3、溶解糖液：缩聚反应完毕，加入一定量的温水化料，配成40％浓度的聚葡萄糖溶液。
4、脱色：加入粉末活性炭进行脱色，产品进行二次脱色，每次脱色加碳量为聚葡萄糖溶液干物质的9％，脱色温度80℃，脱色时间30分钟。过滤活性炭用芬特过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
5、去杂：脱色后料液进入离交柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感。经离子交换柱调节控制产品所需pH4～6。
6、浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至35％～60％浓度，进入干燥工序。继续浓缩，直至料液浓度为70％～80％，得到液体聚葡萄糖糖浆产品。
7、喷雾干燥：对浓缩后料液进行真空喷雾干燥，进风温度为300℃，排风温度为120℃，负压为-350Pa，产品经喷雾干燥得到白色至乳白色不定形粉末产品。产品口感良好，无不良苦味及其它异味。测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
实施例2：本发明原料包括无水葡萄糖85％，一水柠檬酸3％，山梨糖醇12％，工艺步骤如下：
1、配料。按上述比例取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇进行配料。
2、缩聚反应。原料不需干燥直接进入事先预热的反应釜中，在高温高真空下进行缩聚反应。温度190℃，真空度-0.08MPa，时间1小时，形成聚合物。整个缩聚反应在带变频电机搅拌的反应釜中进行。高压液相测葡萄糖含量为2.3％，聚葡萄糖含量为95％。品尝产品口感良好，无不良苦味。
3、溶解糖液：反应完毕，不是冷却后粉碎，而是加入一定量的温水化料，配成35％浓度的聚葡萄糖溶液。
4、脱色：加入粉末活性炭进行脱色，产品进行二次脱色，每次脱色加碳量为聚葡萄糖溶液干物质的5％，脱色温度90℃，脱色时间20分钟。过滤活性炭用芬特过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
5、去杂：脱色后料液进入离交柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感。经阴阳树脂柱调节控制产品所需pH4～6。
6、浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至35％～60％浓度，进入干燥工序。继续浓缩，至料液浓度为70％～80％，得到液体聚葡萄糖糖浆产品。
7、喷雾干燥：对浓缩后料液进行真空喷雾干燥，进风温度为150℃，排风温度为200℃，负压为-100Pa，产品经喷雾干燥得到白色至乳白色不定形粉末产品。产品口感良好，无不良苦味及其它异味。测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
实施例3：本发明原料包括一水葡萄糖94％，一水柠檬酸0.2％，山梨糖醇5.8％，工艺步骤如下：
1、配料。按上述比例取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇进行配料。
2、缩聚反应。原料不需干燥直接进入事先预热的反应釜中，在高温高真空下进行缩聚反应。温度160℃，真空度-0.098Mpa，时间10分钟，形成聚合物。整个缩聚反应在带变频电机搅拌的反应釜中进行。高压液相测葡萄糖含量为1.2％，聚葡萄糖含量为97.1％；品尝产品口感良好，无不良苦味。
3、溶解糖液：反应完毕，不是冷却后粉碎，而是加入一定量的温水化料，配成30％浓度的聚葡萄糖溶液。
4、脱色。加入粉末活性炭进行脱色，产品进行二次脱色，每次脱色加碳量为聚葡萄糖溶液干物质的15％，脱色温度60℃，脱色时间50分钟。过滤活性炭用芬特过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
5、去杂：脱色后料液进入离交柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感。经阴阳树脂柱调节控制产品所需pH4～6。
6、浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至35％～60％浓度，进入干燥工序。继续浓缩，直至料液浓度为70％～80％，得到液体聚葡萄糖糖浆产品。
7、喷雾干燥：对浓缩后料液进行真空喷雾干燥，进风温度为400℃，排风温度为80℃，负压为-600Pa，产品经喷雾干燥得到白色至乳白色不定形粉末产品。产品口感良好，无不良苦味及其它异味。测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
实施例4：本发明原料包括无水葡萄糖87％，一水柠檬酸1.2％，山梨糖醇11.8％，工艺步骤如下：
1、配料。按上述比例取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇进行配料。
2、缩聚反应。原料不需干燥直接进入事先预热的反应釜中，在高温高真空下进行缩聚反应。温度260℃，真空度-0.09Mpa，时间5小时，形成聚合物。整个缩聚反应在带变频电机搅拌的反应釜中进行。高压液相测葡萄糖含量为1.2％，聚葡萄糖含量为97.1％；品尝产品口感良好，无不良苦味。
3、溶解糖液：反应完毕，不是冷却后粉碎，而是加入一定量的温水化料，配成32％浓度的聚葡萄糖溶液。
4、脱色。加入粉末活性炭进行脱色，产品进行二次脱色，每次脱色加碳量为聚葡萄糖溶液干物质的1％，脱色温度85℃，脱色时间40分钟。过滤活性炭用芬特过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
5、去杂：脱色后料液进入离交柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感。经阴阳树脂柱调节控制产品所需pH4～6。
6、浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至35％～60％浓度，进入干燥工序。继续浓缩，直至料液浓度为70％～80％，得到液体聚葡萄糖糖浆产品。
7、喷雾干燥：对浓缩后料液进行真空喷雾干燥，进风温度为400℃，排风温度为80℃，负压为-600Pa，产品经喷雾干燥得到白色至乳白色不定形粉末产品。产品口感良好，无不良苦味及其它异味。测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
 
序号 生产工艺参数 5-羟甲基糠醛 柠檬酸酯 聚葡萄糖含量
实施例1 真空度0.075Mpa温度180℃ 0.015％ 0.024％ 96.55％
实施例2 真空度0.08Mpa温度190℃ 0.026％ 0.016％ 97.01％
实施例3 真空度0.098Mpa温度160℃ 0.035％ 0.025％ 96.28％
实施例4 真空度0.065Mpa温度260℃ 0.011％ 0.034％ 97.56％
现有产品 真空度0.02Mpa温度280℃ 0.164％ 0.098％ 67.16％
从上述实施例对比中可以看出，真空度和温度对终产品纯度和口感影响极大，例如实施例1与实施例4相比较，真空度降低至-0.075Mpa时，聚葡萄糖的含量即可提升1％以上，采用温度为260℃；相比较03126106.1所用的技术，温度降低了20℃，真空度却提高了0.045，降低了工艺难度，提高反映时间，却把聚葡萄糖的纯度提高30.4，效果极其显著，是到目前为止聚葡萄糖生产的最佳工艺。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1、一种聚葡萄糖生产方法，包括以下步骤：
①配料：取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比85～94：0.2～3：5.8～12进行配料混匀；
②缩聚反应：原料在温度160℃～260℃，压力为-0.075MPa～-0.098MPa，搅拌反应10分钟～5小时；
③溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为30％～40％的聚葡萄糖液；
④脱色：加入活性炭脱色，过滤；
⑤去杂：料液进入离子交换柱除去有机杂质，得到的产品pH4～6；
⑥浓缩：对料液进行浓缩，至浓度30％～80％；
⑦干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。
2、根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤①中原料重量份数配比为86～88：1～2：11～12。
3、根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤②中的反应条件为：温度180～200℃，压力-0.08～-0.09MPa，时间0.5～2.5小时。
4、根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤②中搅拌速度为0～50转/分钟。
5、根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤④中加入活性炭量为聚葡萄糖溶液干物质的1％～15％，脱色温度60℃～90℃，脱色时间20～50分钟。
6、根据权利要求1或5所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤④中过滤用板框过滤或芬特过滤。
7、根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤⑤中离子交换柱中填充的为弱碱性或强碱性大孔树脂。
8、根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤⑥中浓缩后质量百分浓度为70％～80％时，可灌装为聚葡萄糖液体糖浆产品。
9、根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤⑦中干燥为喷雾干燥，条件为进风温度为150℃～400℃，排风温度为80℃～200℃，压力为-100～-600Pa。
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