CN103554298A - 聚葡萄糖的生产工艺 - Google Patents

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高法民
高树营
李令娣
王威
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Abstract

本发明为解决现有技术存在问题，研究开发了一种新的合成工艺，大大简化了生产程序，而且使产品的品质更好，生产成本也较低，具体地说是一种聚葡萄糖的生产工艺，其特征在于：生产的步骤包括：(1)混料→聚合；(2)将上述反应釜内的聚合物排放到螺旋刮板式搅拌装置内搅拌→向反应聚合物喷入碱溶液(NaOH或Na2CO3)；反应完成后聚合物中没有水泡冒出时，利用反应体系的真空度分次将计算量的碱液吸入，为了让碱液能均匀的分散，运用雾化器进行雾化，以使进入体系的碱液成雾状均匀地分散到反应混合物中，利用搅拌动装置可使反应混合物得到均匀中和→180℃脱色→并直接在反应器中干燥→粉碎→即得聚葡萄糖产品。

Description

聚葡萄糖的生产工艺
技术领域
     本发明涉及生物技术领域，具体的说是一种聚葡萄糖的生产工艺。
背景技术
聚葡萄糖（polydextrose)是水溶性膳食纤维的别名。为白色或类白色固体颗粒，易溶于水，溶解度70%，10%水溶液的PH值为2.5－7.0，无特殊味，是一种具有保健功能性的食品组分，可以补充人体所需的水溶性膳食纤维。进入人体消化系统后，产生特殊的生理代谢功能，从而防治便秘，脂肪沉积。
聚葡萄糖是由葡萄糖在高温低压下聚合而成的，聚合度在200—20000范围的聚合体具有极好的水溶性，聚合度在这一范围的聚合物在国外被广泛用作食品配料，添加在各种食品产品中以取代脂肪或糖份，并增加产品的纤维素含量。近年来，随着我国经济发展、生活水平的提高，绿色健康的食品越来越受到人们的青睐，聚葡萄糖作为安全健康的食品配料已经逐步被用于各类食品产品中。
传统合成工艺：聚葡萄糖是由右旋葡萄糖单体，以有机酸(如富马酸、柠檬酸等)的催化下，分子间脱水聚合而成L3．4j，聚合时通常加入约10％重量的山梨醇，目的是使山梨醇分子渗入到聚合链中，以降低聚合物的粘度，还有助于改善口感和色泽。聚合物的平均分子量的取决于反应的时间、聚合温度和真空度，采用高真空度的目的是使聚合产生的水分子能快速脱离反应体系。聚合反应在融熔状态下进行。
可见传统的工艺可分为三个步骤，即聚合— —溶液中和、脱色一溶剂蒸
发、干燥。这种工艺由于工序比较复杂，而且后处理过程中要用到甲醇作溶剂，处理后要蒸发溶剂和烘干产有机酸糖醇氧化脱色品，由于聚葡萄糖吸水性极强，粘度大，干燥操作相当困难，而且干燥时同样会出现局部焦化，所以产品的纯度和色泽比较不稳定。
发明内容
     本发明为解决现有技术存在问题，研究开发了一种新的合成工艺，大大简
化了生产程序，而且使产品的品质更好，生产成本也较低，具体地说是一种聚葡萄糖的生产工艺。
     一种聚葡萄糖的生产工艺，其特征在于 ：生产的步骤包括 ：
(1)将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量百分比范围80-90∶1-5∶9-15调配后在温度150℃-200℃，负压力为0.02MPa-0.06MPa，在反应釜内搅拌反应3h-8h进行聚合反应，得到聚合物 →粉碎→即得聚葡萄糖产品。
(2)将上述反应釜内的聚合物排放到螺旋刮板式搅拌装置内搅拌→向反应聚合物喷入碱溶液(NaOH或Na2CO3)；反应完成后聚合物中没有水泡冒出时，利用反应体系的真空度分次将计算量的碱液吸入，为了让碱液能均匀的分散，运用雾化器进行雾化，以使进入体系的碱液成雾状均匀地分散到反应混合物中，利用搅拌动装置可使反应混合物得到均匀中和→ 180℃脱色→并直接在反应器中干燥；
作为优选，所述步骤（2）中直接在反应器中干燥是指在高真空，160"以上反应聚合物烘干过程会逐渐发泡，冷却后即固化，将固化的产物粉碎后即成为聚葡萄糖产品。
作为优选，所述步骤（2）中喷雾器中加入少量氧化剂的水溶液喷入NaC10，H202，过氧化苯甲酰用作面料漂白的氧化剂。
本发明与现有技术相比优势在于：
(a)采用搅动的反应体系：首先在旧工艺中，由于融熔状态的反应体系随
着反应的进行，粘度越来越大，用普通的搅拌装置无法搅动，所以反应在静止的容器中进行。因整个反应过程没有搅动，所以不可避免地因局部温度较
高产生高分子量的组分(水不溶物)和焦化现象(产物色泽差)。我们设计了一种能搅动高粘度反应混合物的螺旋刮板式的装置，并采用搅动速度可随粘度(阻力)变化的变频电机，因而使整个反应过程保持平稳均匀地进行，只要聚合过程不超过180"(2，真空度10mmHg以上，不产生超高分子量的组分(水不溶物)，所以就不必经过分离步骤(旧工艺中通过溶剂溶解，过滤除去不溶物的方法分离)。
(b)喷雾中和法调节聚合物的PH值
由于作为催化剂的有机酸反应后无法分离出来，虽然采用的有机酸为可食用的类型(如柠檬酸、富马酸、酒石酸、琥珀酸、脂肪酸等等)，但使产物的酸度较高(PH<3)，从而限制了产品在非酸性的食
品中的应用。在旧工艺中利用溶剂溶解后中和溶中和溶于甲醇液的办法来调节pH。为了避免从溶剂中分离和干燥产物，我们采用直接向反应混合物喷入碱溶液(NaOH或Na2CO3)的办法来调节。当反应完成后(混合物中没有水泡冒出时)，利用反应体系的真空度分次将计算量的碱液吸入，为了让碱液能均匀的分散，在管口加雾化器以使进入体系的碱液成雾状均匀地分散到反应混合物中，利用上述的搅动装置可使反应混合物得到均匀中和。
(c)氧化脱色法改善产物的色泽
采用旧工艺的产物因受热不均匀有较多的糖焦化，所以颜色较深，脱色要用活性炭脱色和氧化脱色两个步骤才能得到较好的效果，而新工艺由于
体系受热均匀产物的颜色已相对较淡。但中和后产物仍呈淡黄色到黄色。为此我们采用类似(b)中喷雾中和的方法，将少量氧化剂的水溶液喷人体系
中(如NaC10，H202，过氧化苯甲酰等用作面料漂白的氧化剂)。
(d)高真空加热使产物发泡并直接干燥
在旧工艺中聚合反应后，需要经过后溶剂溶解等处理步骤，所以在中和脱色后蒸发溶剂并烘干产品。而新工艺把中和、脱色的过程直接在反应后的体系中进行，所以只要把上述操作引入的水或其它溶剂烘干即可。在高真空，160"(2以上反应混合物烘干过程会逐渐发泡，冷却后即固化，将固化的产物粉碎后即成为聚葡萄糖产品。
旧工艺由于工序比较复杂，而且后处理过程中要用到甲醇作溶剂，处理后要蒸发溶剂和烘干产有机酸糖醇氧化脱色品，由于聚葡萄糖吸水性极强，粘度大，干燥操作相当困难，而且干燥时同样会出现局部焦化，所以产品的纯度和色泽比较不稳定，现有技术克服了以上缺点。
具体实施方式
    一种聚葡萄糖的生产工艺，其特征在于 ：生产的步骤包括 ：
(1)将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量百分比范围80-90∶1-5∶9-15调配后在温度150℃-200℃，负压力为0.02MPa-0.06MPa，在反应釜内搅拌反应3h-8h进行聚合反应，得到聚合物 ；
(2)将上述反应釜内的聚合物排放到螺旋刮板式搅拌装置内搅拌→向反应聚合物喷入碱溶液(NaOH或Na2CO3)；反应完成后聚合物中没有水泡冒出时，利用反应体系的真空度分次将计算量的碱液吸入，为了让碱液能均匀的分散，运用雾化器进行雾化，以使进入体系的碱液成雾状均匀地分散到反应混合物中，利用搅拌动装置可使反应混合物得到均匀中和→ 180℃脱色→并直接在反应器中干燥→粉碎→即得聚葡萄糖产品。
作为优选，所述步骤（2）中直接在反应器中干燥是指在高真空，160"以上反应聚合物烘干过程会逐渐发泡，冷却后即固化，将固化的产物粉碎后即成为聚葡萄糖产品。
作为优选，所述步骤（2）中喷雾器中加入少量氧化剂的水溶液喷入NaC10，H202，过氧化苯甲酰用作面料漂白的氧化剂。

Claims (3)

1.  一种聚葡萄糖的生产工艺，其特征在于 ：生产的步骤包括 ：
(1)将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量百分比范围80-90∶1-5∶9-15调配后在温度150℃-200℃，负压力为0.02MPa-0.06MPa，在反应釜内搅拌反应3h-8h进行聚合反应，得到聚合物 ；
(2)将上述反应釜内的聚合物排放到螺旋刮板式搅拌装置内搅拌→向反应聚合物喷入碱溶液(NaOH或Na2CO3)；反应完成后聚合物中没有水泡冒出时，利用反应体系的真空度分次将计算量的碱液吸入，为了让碱液能均匀的分散，运用雾化器进行雾化，以使进入体系的碱液成雾状均匀地分散到反应混合物中，利用搅拌动装置可使反应混合物得到均匀中和→ 180℃脱色→并直接在反应器中干燥→粉碎→即得聚葡萄糖产品。
2.根据权利要求1所述的一种聚葡萄糖的生产工艺，其特征在于 ：步骤（2）中直接在反应器中干燥是指在高真空，160"以上反应聚合物烘干过程会逐渐发泡，冷却后即固化，将固化的产物粉碎后即成为聚葡萄糖产品。
3.根据权利要求1所述的一种聚葡萄糖的生产工艺，其特征在于 ：所述步骤（2）中喷雾器中加入少量氧化剂的水溶液喷入NaC10，H202，过氧化苯甲酰用作面料漂白的氧化剂。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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