CN113603807A - 一种聚葡萄糖的高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种聚葡萄糖的高效制备方法，通过将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中；向烧瓶的反应体系中插入机械搅拌器，将反应体系升温至50℃下搅拌36小时；将反应体系冷却至室温；向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节；去除反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖。相较于传统合成方法其合成温度在200℃以上，本发明只需要一个常压反应器，在较低温度下可实现聚葡萄糖的高效率合成。本发明整个过程可以有效的减少设备成本，以及在生产过程中对能源的需求，有利于聚葡萄糖的大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于聚葡萄糖制备技术领域，具体涉及一种聚葡萄糖的高效制备方法。
背景技术
聚葡萄糖是一种新型的水溶性膳食纤维，其作为健康食品配料使用，被大量用于制造强化纤维食品，食用后具有保持肠胃通畅的功能。聚葡萄糖除具有不溶性膳食纤维所特有的明显增加粪便体积、增强通便、降低肠道癌的风险等的作用外，还具有不溶性膳食纤维所不具备或不明显的功能，如结合清除体内的胆酸，明显降低血清胆固醇，更容易引致饱腹感，能明显降低饭后血糖水平等。食品中使用聚葡萄糖可取代部分糖和脂肪，有改善食品质构和口感的作用；口味清爽，使食品香味易于释放；良好的膳食纤维来源；能改善消化道健康的益生元；血糖反应低，代谢不依赖胰岛素，适于糖尿病人；饱腹感，帮助控制体重；耐受性好。而且，通过动物和人体试验证实，聚葡萄糖具有高度的安全性。
随着人民生活水平不断提高，膳食纤维越来越受到人们的青睐，其中聚葡萄糖作为安全健康的食品配料已经逐步被用于各类食品产品中。目前，聚葡萄糖的制备合成主要是以葡萄糖单体，在柠檬酸等有机酸的催化下，通过分子间的脱水缩合而成，通常在发生反应前，加入0.1倍当量的山梨醇糖来降低葡萄糖的聚合度，以及粘度，口感和色泽。
聚葡萄糖的传统制备方法为在高温，高真空度的融熔状态下进行聚合反应，传统方法在聚合过程中由于体系的粘度过大，加热不均匀的问题，使局部反应温度过高，从而产生分子量过高的聚葡萄糖(分子量>22000)，及发生焦化等问题。这种传统工艺由于要长时间在高温，高真度下进行聚合反应，其对设备的要求较高，以及能耗消耗较大，因此生产聚葡萄糖的成本较高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种聚葡萄糖的高效制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
本发明提供的一种聚葡萄糖的高效制备方法包括：
将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中；
其中，所述有机磷酸为所述反应体系的催化剂，所述有机磷酸为多聚磷酸。
向所述烧瓶的反应体系中插入机械搅拌器，将反应体系升温至50℃下搅拌36小时；
将反应体系冷却至室温：将反应体系冷却至室温；
向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节；
去除所述反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖。
可选的，所述将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中包括：
按照葡萄糖的当量为1.0eq以及山梨糖醇的当量为0.11eq取葡萄糖、山梨糖醇以及有机磷酸依次加入烧瓶。
可选的，所述向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节包括：
以缓慢滴加的方式向反应体系中加入去离子水或二次重蒸水进行搅拌；
在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节。
可选的，所述向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节包括：
向反应体系中加入水并均匀搅拌；
以饱和水溶液的方式在搅拌的反应体系中滴加入一定量的碳酸氢钠或碳酸钠，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节。
其中，搅拌反应体系的搅拌时间为30分钟。
可选的，所述去除所述反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖包括：
去除反应体系中的水分，获得产物；
将产物放入真空干燥箱中烘干，得到聚葡萄糖。
其中，所述真空干燥箱的干燥温度为110℃。
本发明提供的一种聚葡萄糖的高效制备方法，通过将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中；向烧瓶的反应体系中插入机械搅拌器，将反应体系升温至50℃下搅拌36小时；将反应体系冷却至室温；向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节；去除反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖。相较于传统合成方法其合成温度在200℃以上，本发明只需要一个常压反应器，在较低温度下可实现聚葡萄糖的高效率合成。本发明整个过程可以有效的减少设备成本，以及在生产过程中对能源的需求，有利于聚葡萄糖的大规模工业生产。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种聚葡萄糖的高效制备方法的流程示意图；
图2是本发明制备出的聚葡萄糖的分子示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，本发明提供的一种聚葡萄糖的高效制备方法包括：
S1，将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中；
其中，本步骤可以按照葡萄糖的当量为1.0eq以及山梨糖醇的当量为0.11eq取葡萄糖、山梨糖醇以及有机磷酸依次加入烧瓶。
其中，有机磷酸为反应体系的催化剂，有机磷酸为多聚磷酸。该反应体系在50℃下可以获得匀速的机械搅拌性质，使得反应体系可以充分反应。
S2，向烧瓶的反应体系中插入机械搅拌器，将反应体系升温至50℃下搅拌36小时；
S3，将反应体系冷却至室温；
S4，向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节；
其中，搅拌反应体系的搅拌时间为30分钟。
可以理解，为了充分中和水解后的小分子磷酸，搅拌需要持续30分钟。
S5，去除反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖。
本发明提供的一种聚葡萄糖的高效制备方法，通过将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中；向烧瓶的反应体系中插入机械搅拌器，将反应体系升温至50℃下搅拌36小时；将反应体系冷却至室温；向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节；去除反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖。相较于传统合成方法其合成温度在200℃以上，本发明只需要一个常压反应器，在较低温度下可实现聚葡萄糖的高效率合成。本发明整个过程可以有效的减少设备成本，以及在生产过程中对能源的需求，有利于聚葡萄糖的大规模工业生产。
作为本发明一种可选的实施方式，向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节包括：
步骤a：以缓慢滴加的方式向反应体系中加入去离子水或二次重蒸水进行搅拌；
步骤b：在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节。
作为本发明一种可选的实施方式，向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节包括：
步骤a：向反应体系中加入水并均匀搅拌；
步骤b：以饱和水溶液的方式在搅拌的反应体系中滴加入一定量的碳酸氢钠或碳酸钠，以中和反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节。
作为本发明一种可选的实施方式，去除反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖包括：
步骤a：去除反应体系中的水分，获得产物；
步骤b：将产物放入真空干燥箱中烘干，得到聚葡萄糖。
其中，真空干燥箱的干燥温度为110℃。
下面以实施例方式，说明本发明制备出的聚葡萄糖的过程及质量。
实施例1：
依次将葡萄糖(5g，27.8mmol，1.0eq)，山梨糖醇(565mg，3.1mmol，0.11eq)，多聚磷酸(10ml)加入50mL的烧瓶中，向反应瓶中插入机械搅拌器，将反应升温至50℃下搅拌36小时，待反应完成后，将反应冷却至室温，向反应中加入缓慢的滴加去离子水(10mL)，搅拌30分钟，加入饱和碳酸氢钠水溶液调节PH值至6，将反应体系中的水除去，得到聚葡萄糖，将产物放入真空干燥箱中烘干，产率为94.9％。
实施例2：
参考图2，图2为本发明所述的制备方法制备的聚葡萄糖的分子图，本发明的产品质量指标达到FCC(IV)(1997)的要求，其中几项重要指标优于该标准，见表1。
表1FCC(1V)(1997)标准与产品质量指标对照表
| 项目 | 标准值 | 测定值(10批产品平均值) |
| 分子量 | ≤22000 | ≤22000 |
| 含量 | ≥90％ | 90.1％ |
| 1，6-无水葡萄糖 | ≤4.0％ | 1.1％ |
| 葡萄糖+山梨醇 | ≤6.0％ | 2.0％ |
| 水分 | ≤4.0％ | 0.4％ |
| 灰分 | ≤0.3％ | 0.13％ |
| 5-羟甲基糠醛 | ≤0.1％ | 0.02％ |
综上所述，本发明的以多聚磷酸为催化剂，可将聚葡萄糖的合成艺简化，并以低能耗来合成制备聚葡萄糖，获得高产量高纯度的聚葡萄糖。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚葡萄糖的高效制备方法，其特征在于，包括：
将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中；
向所述烧瓶的反应体系中插入机械搅拌器，将反应体系升温至50℃下搅拌36小时；
将反应体系冷却至室温；
向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节；
去除所述反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的高效制备方法，其特征在于，所述将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸按照各自的预设的当量依次加入烧瓶中包括：
按照葡萄糖的当量为1.0eq以及山梨糖醇的当量为0.11eq取葡萄糖、山梨糖醇以及有机磷酸依次加入烧瓶。
3.根据权利要求1所述的高效制备方法，其特征在于，所述有机磷酸为所述反应体系的催化剂，所述有机磷酸为多聚磷酸。
4.根据权利要求1所述的高效制备方法，其特征在于，所述向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节包括：
以缓慢滴加的方式向反应体系中加入去离子水或二次重蒸水进行搅拌；
在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节。
5.根据权利要求1所述的高效制备方法，其特征在于，所述向反应体系中加入水并搅拌，在搅拌的反应体系中加入一定量的碱，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节包括：
向反应体系中加入水并均匀搅拌；
以饱和水溶液的方式在搅拌的反应体系中滴加入一定量的碳酸氢钠或碳酸钠，以中和所述反应体系水解后的小分子磷酸，实现PH值的调节。
6.根据权利要求5所述的高效制备方法，其特征在于，搅拌反应体系的搅拌时间为30分钟。
7.根据权利要求1所述的高效制备方法，其特征在于，所述去除所述反应体系中的水分并进行干燥，得到聚葡萄糖包括：
去除反应体系中的水分，获得产物；
将产物放入真空干燥箱中烘干，得到聚葡萄糖。
8.根据权利要求7所述的高效制备方法，其特征在于，所述真空干燥箱的干燥温度为110℃。
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