CN108117611A - 低还原糖聚葡萄糖的生产方法 - Google Patents

低还原糖聚葡萄糖的生产方法 Download PDF

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CN108117611A CN201711465854.7A CN201711465854A CN108117611A CN 108117611 A CN108117611 A CN 108117611A CN 201711465854 A CN201711465854 A CN 201711465854A CN 108117611 A CN108117611 A CN 108117611A
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李克文
李发财
栾庆民
贾慧慧
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窦续同
熊小兰
徐虹
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Abstract

本发明涉及低还原糖聚葡萄糖的生产方法，包括如下步骤：(1)将原料葡萄糖、山梨醇和柠檬酸混合，经聚合反应，制备聚葡萄糖；(2)将聚葡萄糖溶解于纯水中，配制料液；(3)将料液经脱色、离子交换，制得纯化后聚葡萄糖；(4)向纯化后聚葡萄糖中通入氢气，在pH7.5～8.0、氢压75～85kg/cm2、温度130～150℃的条件下，反应2～4小时，制得低还原糖聚葡萄糖粗液；(5)将低还原糖聚葡萄糖粗液经脱色、离子交换、浓缩、干燥，制得还原糖聚葡萄糖。本发明首次采用对纯化后的聚葡萄糖进行加氢处理步骤，显著降低了还原糖含量至0.5％以下，极大提升了产品的品质，扩大了产品的应用领域。

Description

低还原糖聚葡萄糖的生产方法
技术领域
本发明涉及低还原糖聚葡萄糖的生产方法，属于聚葡萄糖制备技术领域。
背景技术
聚葡萄糖(Polydextrose)是一种由多个葡萄糖分子之间随机缩聚而成，主要以α-1,6糖苷键连接，难为人体消化吸收，热值小于1Kcal/g，远远低于蔗糖和脂肪。它是一种高活性的水溶性膳食纤维，具有调整胃肠道微生态环境、通便、预防肠道疾病等生理功能。聚葡萄糖具有良好的保水性、低热量、类似脂肪的口感和质构等特点，不仅被用于低热量食品的代脂材料和膳食纤维填充剂，还广泛应用于冷冻食品和化妆品中防冻剂、水分保持剂，是一种用途广泛的功能性食品和药品添加剂。如中国专利文献CN102429148A(申请号201110358259.X)公开了一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，将干燥的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸在低温真空条件下搅拌反应，然后入温水化料，调节pH值，采用超滤膜和纳滤膜进行分离，然后色谱分离，最后脱水浓缩，喷雾干燥得分子量为50000以下任何区间粉末产品。但目前如上述聚葡萄糖的还原糖含量在4-6％，影响了产品的应用领域。
中国专利文献CN1534046(申请号03126106.X)公开了一种聚葡萄糖生产工艺和生产装置，采用所述的工艺装置使得聚葡萄糖产品中的聚合物含量提高到90％以上，降低了还原糖的含量到4％以下，是从聚合反应角度的改进，但是还原糖含量依然偏高。
因此，提供一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法是当下需要研究的热点问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法。
本发明的技术方案为：
一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法，包括如下步骤：
(1)将原料葡萄糖、山梨醇和柠檬酸混合，经聚合反应，制备聚葡萄糖；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度40～45％的料液；
(3)将步骤(2)制备的料液经脱色、离子交换，制得纯化后聚葡萄糖；
(4)向步骤(3)制得的纯化后聚葡萄糖中通入氢气，在pH7.5～8.0、氢压75～85kg/cm2、温度130～150℃的条件下，反应2～4小时，制得低还原糖聚葡萄糖粗液；
(5)将步骤(4)制得的低还原糖聚葡萄糖粗液经脱色、离子交换、浓缩、干燥，制得还原糖聚葡萄糖。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，葡萄糖为一水葡萄糖。
根据本发明进一步优选的，所述步骤(1)中，原料按如下比例混合，均为重量份：
一水葡萄糖86～90份，山梨醇9～11份，柠檬酸1份。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，聚合反应条件为：真空度-0.08Mpa、温度170～180℃，搅拌反应2.2～3h。
根据本发明优选的，所述步骤(3)或(5)中，脱色条件如下：脱色温度75～85℃，时间60～90分钟，采用湿碳脱色，湿碳加入量为脱色液体质量的3～6％。
根据本发明优选的，所述步骤(3)或(5)中，离子交换条件为：料液温度35～40℃，离交进料质量浓度为40％，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2-3倍树脂体积，出料pH4～6。离子交换的主要目的是去除灰分。
根据本发明优选的，所述步骤(5)中，浓缩为采用板式蒸发器浓缩至质量浓度为75～78％，浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃。
根据本发明优选的，所述步骤(5)中，干燥为采用真空带式干燥机进行干燥，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min。
有益效果
1、本发明首次采用对纯化后的聚葡萄糖进行加氢处理步骤，显著降低了还原糖含量至0.5％以下，极大提升了产品的品质，扩大了产品的应用领域；
2、本发明采用高浓离子交换技术，节省溶料用水30％，浓缩蒸发效率提高20％，提高了生产效率，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，这是为了更好的理解本发明，但本发明所保护范围不限于此。
原料来源
一水葡萄糖购自西王糖业公司；
山梨醇购自寿光天力公司；
柠檬酸购自日照金禾公司。
实施例1
一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法，包括如下步骤：
(1)将原料一水葡萄糖89重量份、山梨醇10重量份和柠檬酸1重量份混合，在真空度-0.08Mpa、温度170℃的搅拌条件下，聚合反应2.5h，制备聚葡萄糖；
经检测，还原糖质量含量5.5％，聚葡萄糖质量含量92.8％；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度40％的料液；
(3)向步骤(2)制备的料液中加入质量百分比5％的湿碳，在温度80℃的条件下脱色60分钟，过滤去除沉淀；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，离交进料质量浓度为40％，出料pH5，树脂走料体积8倍柱体积，树脂失效，去除灰分后，制得纯化后聚葡萄糖；
(4)向步骤(3)制得的纯化后聚葡萄糖中通入氢气，在pH8.0、氢压80kg/cm2、温度150℃的条件下，反应2小时，制得低还原糖聚葡萄糖粗液；
经检测，还原糖质量百分含量为0.16％；
(5)将步骤(4)制得的低还原糖聚葡萄糖粗液中加入质量百分比3％的湿碳，在温度80℃的条件下脱色60分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，出料pH5，树脂走料体积12倍柱体积，树脂失效，去除灰分后，再经板式蒸发器在浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃条件下浓缩至质量浓度为75％，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min，制得还原糖聚葡萄糖。
所得产物为白色至浅黄色产品，产品口感良好，无异味，经检测，还原糖质量百分含量为0.18％，水分为3％。
实施例2
一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法，包括如下步骤：
(1)将原料一水葡萄糖88重量份、山梨醇11重量份和柠檬酸1重量份混合，在真空度-0.08Mpa、温度180℃的搅拌条件下，聚合反应2.5h，制备聚葡萄糖；
经检测，还原糖质量含量5.1％，聚葡萄糖质量含量93.2％；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度42％的料液；
(3)向步骤(2)制备的料液中加入质量百分比5％的湿碳，在温度75℃的条件下脱色70分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，离交进料质量浓度为42％，出料pH4，树脂走料体积8倍柱体积，树脂失效,去除灰分后，制得纯化后聚葡萄糖；
(4)向步骤(3)制得的纯化后聚葡萄糖中通入氢气，在pH7.5、氢压75kg/cm2、温度140℃的条件下，反应3小时，制得低还原糖聚葡萄糖粗液；
经检测，还原糖质量百分含量为0.15％；
(5)将步骤(4)制得的低还原糖聚葡萄糖粗液中加入质量百分比3％的湿碳，在温度75℃的条件下脱色70分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，出料pH4.5，树脂走料体积12倍柱体积，树脂失效，去除灰分后，再经板式蒸发器在浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃条件下浓缩至质量浓度为75％，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min，制得还原糖聚葡萄糖。
所得产物为白色至浅黄色产品，产品口感良好，无异味，经检测，还原糖质量百分含量为0.16％，水分为3％。
实施例3
一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法，包括如下步骤：
(1)将原料一水葡萄糖90重量份、山梨醇9重量份和柠檬酸1重量份混合，在真空度-0.08Mpa、温度180℃的搅拌条件下，聚合反应3h，制备聚葡萄糖；
经检测，还原糖质量含量5.6％，聚葡萄糖质量含量92.5％；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度45％的料液；
(3)向步骤(2)制备的料液中加入质量百分比6％的湿碳，在温度85℃的条件下脱色90分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，离交进料质量浓度为45％，出料pH6，树脂走料体积5倍柱体积，树脂失效,去除灰分后，制得纯化后聚葡萄糖；
(4)向步骤(3)制得的纯化后聚葡萄糖中通入氢气，在pH7.7、氢压85kg/cm2、温度130℃的条件下，反应4小时，制得低还原糖聚葡萄糖粗液；
经检测，还原糖质量百分含量为0.12％；
(5)将步骤(4)制得的低还原糖聚葡萄糖粗液中加入质量百分比3％的湿碳，在温度85℃的条件下脱色75分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，离交进料质量浓度为45％，出料pH4.5，树脂走料体积12倍柱体积，树脂失效,去除灰分后，再经板式蒸发器在浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃条件下浓缩至质量浓度为78％，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min，制得还原糖聚葡萄糖。
所得产物为白色至浅黄色产品，产品口感良好，无异味，经检测，还原糖质量百分含量为0.08％，水分为3％。
真空带式干燥：浓缩后的料液进入真空带式干燥机进行干燥，得到白色至浅黄色产品，产品口感良好，无异味，测得还原糖0.13％，水分3％。
对比例1
传统制备方法制备聚葡萄糖，包括如下步骤：
(1)将原料一水葡萄糖90重量份、山梨醇9重量份和柠檬酸1重量份混合，在真空度-0.08Mpa、温度180℃的搅拌条件下，聚合反应3h，制备聚葡萄糖；
经检测，还原糖质量含量5.6％，聚葡萄糖质量含量92.5％；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度25％的料液；
(3)向步骤(2)制备的料液中加入质量百分比3％的粉碳，在温度85℃的条件下脱色90分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，离交进料质量浓度为25％，出料pH5.5，树脂走料体积8倍柱体积，树脂失效，去除灰分后，制得纯化后聚葡萄糖；
(4)将步骤(3)制得的聚葡萄糖粗液经板式蒸发器在浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃条件下浓缩至质量浓度为78％，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min，制得聚葡萄糖。
所得产物为白色至浅黄色产品，经检测，还原糖质量百分含量为5.8％，水分为3％。
对比例2
采用色谱分离方式进行制备低还原聚葡萄糖，包括如下步骤：
(1)将原料一水葡萄糖90重量份、山梨醇9重量份和柠檬酸1重量份混合，在真空度-0.08Mpa、温度180℃的搅拌条件下，聚合反应3h，制备聚葡萄糖；
经检测，还原糖质量含量5.6％，聚葡萄糖质量含量92.5％；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度25％的料液；
(3)向步骤(2)制备的料液中加入质量百分比3％的粉碳，在温度85℃的条件下脱色90分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积离交进料质量浓度为25％，出料pH5.5，电导率＜20μS/cm，树脂走料体积8倍柱体积，树脂失效，去除灰分后，制得纯化后聚葡萄糖；
(4)向步骤(3)制得的聚葡萄糖浓缩至60％浓度，使用色谱分离技术进行色谱分离，温度60℃，pH值5.5，水料比(进料质量比)2.6，洗提水条件电导率≤15μS/cm，pH值5.5，制得低聚葡萄糖质量含量98.7％还原糖聚葡萄糖粗液；
经检测，还原糖质量百分含量为2.3％；
(5)将步骤(4)制得的低还原糖聚葡萄糖粗液中加入质量百分比3％的粉碳，在温度85℃的条件下脱色75分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，出料pH4.5，树脂走料体积12倍柱体积,树脂失效，去除灰分后，再经板式蒸发器在浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃条件下浓缩至质量浓度为78％，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min，制得还原糖聚葡萄糖。
所得产物为白色至浅黄色产品，经检测，还原糖质量百分含量为2.4％，水分为3％。
对比例3
一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法，包括如下步骤：
(1)将原料一水葡萄糖89重量份、山梨醇10重量份和柠檬酸1重量份混合，在真空度-0.08Mpa、温度170℃的搅拌条件下，聚合反应2.5h，制备聚葡萄糖；
经检测，还原糖质量含量5.5％，聚葡萄糖质量含量92.8％；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度40％的料液；
(3)向步骤(2)制得的聚葡萄糖调节pH8.0，通入氢气，氢压80kg/cm2、温度150℃的条件下，反应2小时，制得低还原糖聚葡萄糖粗液；
经检测，还原糖质量百分含量为0.54％；
(4)将步骤(3)制得的低还原糖聚葡萄糖粗液中加入质量百分比5％的湿碳，在温度80℃的条件下脱色60分钟；然后，通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂交换，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2倍树脂体积，离交进料质量浓度为40％，出料pH5，树脂走料体积6倍柱体积，树脂失效,去除灰分后，再经板式蒸发器在浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃条件下浓缩至质量浓度为75％，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min，制得还原糖聚葡萄糖。
所得产物为白色至浅黄色产品，产品口感良好，无异味，经检测，还原糖质量百分含量为0.55％，水分为3％。
结果分析
本发明实施例1-3及对比例1-3的产品还原糖含量及聚合物含量如表1所示：
表1聚葡萄糖氢化实验结果
通过实施例3和对比例1的数据对比可以看出，本发明所述技术方案(实施例3)较现有常规制备方法(对比例1)制得的产品中还原糖含量显著降低，聚合物含量差异不大；通过实施例3和对比例2的数据对比可以看出，本发明所述技术方案(实施例3)较色谱分离法(对比例2)制得的产品中，还原糖含量依然相差十倍以上，聚合物含量差异不大；通过实施例1和对比例3的数据对比可以看出，实施例1制得的产品较对比例3的产品还原糖含量相差三倍左右。
实施例1的技术方案较对比例3的技术方案在制备过程中的加碱量和树脂使用寿命方面，均具有显著差异，从而导致二者的生产成本差异显著，结果如表2所示。
表2聚葡萄糖氢化实验结果
项目 对比例3 实施例1
调节pH8.0加碱量 0.2％ 0.1％
树脂走料倍数 6 12

Claims (8)

1.一种低还原糖聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料葡萄糖、山梨醇和柠檬酸混合，经聚合反应，制备聚葡萄糖；
(2)将步骤(1)制得的聚葡萄糖溶解于纯水中，配制质量浓度40～45％的料液；
(3)将步骤(2)制备的料液经脱色、离子交换，制得纯化后聚葡萄糖；
(4)向步骤(3)制得的纯化后聚葡萄糖中通入氢气，在pH7.5～8.0、氢压75～85kg/cm2、温度130～150℃的条件下，反应2～4小时，制得低还原糖聚葡萄糖粗液；
(5)将步骤(4)制得的低还原糖聚葡萄糖粗液经脱色、离子交换、浓缩、干燥，制得还原糖聚葡萄糖。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，葡萄糖为一水葡萄糖。
3.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，原料按如下比例混合，均为重量份：
一水葡萄糖86～90份，山梨醇9～11份，柠檬酸1份。
4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚合反应条件为：真空度-0.08Mpa、温度170～180℃，搅拌反应2.2～3h。
5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)或(5)中，脱色条件如下：脱色温度75～85℃，时间60～90分钟，采用湿碳脱色，湿碳加入量为脱色液体质量的3～6％。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)或(5)中，离子交换条件为：料液温度35～40℃，离交进料质量浓度为40％，料液先进入阳离子交换树脂，然后进入阴离子交换树脂，进料流速为每小时2-3倍树脂体积，出料pH4～6。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(5)中，浓缩为采用板式蒸发器浓缩至质量浓度为75～78％，浓缩一效温度为90～100℃，二效温度为80～90℃，三效温度为70～80℃，四效温度为60～65℃。
8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(5)中，干燥为采用真空带式干燥机进行干燥，真空带式干燥机在真空度-100kpa，一段温度100～120℃、二段温度100～120℃，三段温度70～80℃，四段温度40～45℃，干燥60min。
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