CN105495626B - 高纯度膳食纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯度膳食纤维的制备方法，步骤如下：(a)将白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇混合后，溶解于水中，调节pH，升温添加果糖基转移酶，糖化保温，制得反应液；(b)将反应液调节pH，升温，调压，进行聚合反应，制得反应初液；(c)将反应初液经色谱分离去除小分子糖类，然后经活性炭脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，制得高纯度膳食纤维。本发明制备的高纯度膳食纤维：具有纯度高，小分子糖含量低，甜度低。可广泛应用于保健食品、饮料、乳制品、糖果等食品行业。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度膳食纤维的制备方法，特别涉及高纯度低聚果糖和抗性糊精的制备方法，属于淀粉糖衍生物制备技术领域。
背景技术
低聚果糖(Fructoolig osaccharide，简称FOS)是低聚糖中非常重要的一类，又称寡果糖、蔗果三糖族低聚糖或蔗果低聚糖，是指在蔗糖分子的果糖残基上通过β(2—1)糖苷键连接1～3个果糖基而成的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖及其混合物的总称，是一种优良的水溶性膳食纤维。
抗性糊精由淀粉加工而成，是将焙烤糊精的难消化成分用工业技术提取处理并精炼而成的一种低热量葡聚糖，属于低分子水溶性膳食纤维。作为一种低热量可溶性食品原料，在食品工业中具有的广阔的发展前景。
膳食纤维是指不能被人体消化道酵素分解的多糖类及木素，在消化系统中有吸收水份的作用；同时膳食纤维是健康饮食不可缺少的，纤维在保持消化系统健康上扮演着重要的角色，同时摄取足够的纤维也可以预防心血管疾病、癌症、糖尿病以及其它疾病。纤维可以清洁消化壁和增强消化功能，纤维同时可稀释和加速食物中的致癌物质和有毒物质的移除，保护脆弱的消化道和预防结肠癌。纤维可减缓消化速度和最快速排泄胆固醇，所以可让血液中的血糖和胆固醇控制在最理想的水平。
中国专利文献CN102329341A(申请号201110170435.7)公开了一种低聚糖的制备方法，实施步骤如下：按重量％将低聚糖的单体及其相应的多元醇及食用酸投入带式连续微波反应器中，混合均匀，进行反应，温度控制在140－220℃，反应时间为0.1－0.5h，形成聚合物，将反应形成的低聚糖通风冷却后进行粉碎，即得产品。所述低聚糖的单体、多元醇以及食用酸的重量％为：低聚糖的单体∶多元醇∶食用酸＝70－95％∶3－20％∶2－10％。本发明反应温度低、时间短，操作安全简便，能实现连续生产，为工业化生产大大降低了技术难度和生产成本。本发明采用带式连续微波反应器克服了物料流动性差、受热不均匀等缺点，使反应完全。本发明得到的低聚糖含量高，均在90％以上，分子在500－2000之间，口感好，可充分满足食品加工中的应用。
中国专利文献CN103583949A(申请号201310534488.1)公开了用于工业规模生产低聚果糖(FOS)组合物的方法，包括下列步骤：a)提供含有蔗糖的原料；b)使原料和酶在一起以形成混合物，其中酶具有菊粉内切酶活性和/或果糖基转移酶活性，并处于游离的非固定化的形式；c)将混合物置于使FOS形成可以发生一段时间的条件，以便混合物中的FOS 构成混合物中碳水化合物总量的至少45wt％，从而形成FOS组合物；d)可选地使酶失活；e)回收FOS组合物。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高纯度膳食纤维的制备方法。
一种高纯度膳食纤维的制备方法，步骤如下：
(a)将白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇按质量比(28～32)：(57～61)：1：(8～12)的比例混合后，溶解于5～10倍质量的水中，调节pH4.0～7.0，升温至50～60℃，每吨干基原料添加2～4×106U的果糖基转移酶，糖化保温20～24h，制得反应液；
经检测，反应液中葡萄糖≥30％，蔗糖≤15％；
(b)将步骤(a)制得的反应液调节pH2.0～5.0，升温至155～170℃，压力-1.45～-1.55Mpa，进行聚合反应，反应10～20h，制得反应初液；
(c)将步骤(b)制得的反应初液经色谱分离去除小分子糖类，然后经活性炭脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，制得高纯度膳食纤维。
经高效液相色谱法检测，用国标法检测膳食纤维含量≥95％。
根据本发明优选的，所述步骤(a)中，白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇质量比为30：59：1：10。
根据本发明优选的，所述步骤(a)中，每吨干基原料添加3×106U的果糖基转移酶。
根据本发明优选的，所述步骤(c)中，色谱分离为大孔树脂分离。
进一步优选的，所述步骤(c)中，色谱分离步骤如下：
以钙型阳离子大孔树脂为分离树脂，反应初液进料，温度为35～40℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，即得。该步骤可以去除包括葡萄糖、麦芽糖等小分子糖类。
根据本发明优选的，所述步骤(c)中，离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在35～40℃依次通过强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，进行离交脱盐。
根据本发明优选的，所述步骤(c)中，活性炭加入量为料液中干基质量的3‰，搅拌均匀后，恒温70～80℃进行脱色30～40min；
根据本发明优选的，所述步骤(c)中，真空浓缩后料液的pH4～7，电导≤200us/cm，色度≤0.2。
有益效果
1、本发明首次采用了先采用果糖基转移酶生产低聚果糖，然后再通过聚合反应生成高纯度膳食纤维的方法，制得的产品膳食纤维纯度高，小分子糖含量低，甜度低；
2、本发明所述方法解决了现有生产中高含量低聚果糖喷粉易糊塔的问题，此外，减少能量消耗，降低生产成本；
3、采用本发明制备的膳食纤维水溶性好，热量低、耐潮解性、耐热、耐酸、耐冷冻；减小了饮用低聚果糖产生的腹泻特性；性能更稳定，应用领域广泛。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
一种高纯度膳食纤维的制备方法，步骤如下：
(a)将白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇按质量比30：59：1：10的比例混合后，溶解于5倍质量的水中，调节pH4.0，升温至50℃，每吨干基原料添加3×106U的果糖基转移酶，糖化保温22h，制得反应液；
经检测，反应液中葡萄糖31％，蔗糖14％；
(b)将步骤(a)制得的反应液调节pH2.0，升温至160℃，压力-1.5Mpa，进行聚合反应，反应15h，制得反应初液；
(c)将步骤(b)制得的反应初液以钙型阳离子大孔树脂为分离树脂，反应初液进料，温度为35～40℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，去除小分子糖类；
然后经活性炭脱色过滤，活性炭加入量为料液中干基质量的3‰，搅拌均匀后，恒温70进行脱色30min；
然后将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在35℃依次通过强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，进行离交脱盐；真空浓缩后料液的pH4，电导190us/cm，色度0.1制得高纯度膳食纤维。
经高效液相色谱法检测，用国标法检测膳食纤维含量96％。
实施例2
一种高纯度膳食纤维的制备方法，步骤如下：
(a)将白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇按质量比28：61：1：8的比例混合后，溶解于7倍质量的水中，调节pH5.0，升温至55℃，每吨干基原料添加4×106U的果糖基转移酶，糖化保温20h，制得反应液；
经检测，反应液中葡萄糖32％，蔗糖10％；
(b)将步骤(a)制得的反应液调节pH3.0，升温至170℃，压力-1.45Mpa，进行聚合反应，反应10h，制得反应初液；
(c)将步骤(b)制得的反应初液以钙型阳离子大孔树脂为分离树脂，反应初液进料，温度为38℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，去除小分子糖类；
然后经活性炭脱色过滤，活性炭加入量为料液中干基质量的3‰，搅拌均匀后，恒温76℃进行脱色30min；
然后将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在37℃依次通过强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，进行离交脱盐；真空浓缩至料液的pH5，电导≤180us/cm，色度0.15制得高纯度膳食纤维。
经高效液相色谱法检测，用国标法检测膳食纤维含量96.5％。
实施例3
一种高纯度膳食纤维的制备方法，步骤如下：
(a)将白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇按质量比32：57：1：12的比例混合后，溶解于10倍质量的水中，调节pH7.0，升温至60℃，每吨干基原料添加2×106U的果糖基转移酶，糖化保温24h，制得反应液；
经检测，反应液中葡萄糖35％，蔗糖8％；
(b)将步骤(a)制得的反应液调节pH5.0，升温至155℃，压力-1.55Mpa，进行聚合反应，反应20h，制得反应初液；
(c)将步骤(b)制得的反应初液以钙型阳离子大孔树脂为分离树脂，反应初液进料，温度为40℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，去除小分子糖类；
然后经活性炭脱色过滤，活性炭加入量为料液中干基质量的3‰，搅拌均匀后，恒温80℃进行脱色30min；
然后将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃依次通过强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，进行离交脱盐；真空浓缩至料液的pH7，电导160us/cm，色度≤0.1制得高纯度膳食纤维。
经高效液相色谱法检测，用国标法检测膳食纤维含量≥97％。
对比例：
根据中国专利文献CN102329341A(申请号201110170435.7)中说明书实施例4记载的内容制备低聚果糖。
实验例：
取实施例2制备的高纯度膳食纤维与对比例制备的低聚果糖进行对比检测，膳食纤维含量检测依国家标准《GB/T 5009.88-2008食品中膳食纤维的测定》进行检测，热量值使用自动识别氧弹的量热仪进行测量，甜度参照国家标准《GB 8270-1999食品添加剂甜菊糖甙》菊中甜度的测定进行测定，经检测结果如下：
结果分析
由上述数据可以看出，本发明制备的高纯度膳食纤维中膳食纤维含量显著高于对比例中 的含量，并且热量、甜度显著降低，腹泻极限摄入量也显著提高，尤其是稳定性，耐热、耐酸、耐潮解较低聚果糖具有明显的优势，可以广泛应用在食品、饮料领域。
Claims (8)
1.一种高纯度膳食纤维的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（a）将白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇按质量比（28～32）：（57～61）：1：（8～12）的比例混合后，溶解于5～10倍质量的水中，调节pH4.0～7.0，升温至50～60℃，每吨干基原料添加2～4×106U的果糖基转移酶，糖化保温20～24h，制得反应液；
（b）将步骤（a）制得的反应液调节pH2.0～5.0，升温至155～170℃，压力-1.45～-1.55Mpa，进行聚合反应，反应10～20h，制得反应初液；
（c）将步骤（b）制得的反应初液经色谱分离去除小分子糖类，然后经活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，制得高纯度膳食纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，白砂糖、葡萄糖、柠檬酸、山梨醇质量比为30：59：1：10。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，每吨干基原料添加3×106U的果糖基转移酶。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中，色谱分离为大孔树脂分离。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中，色谱分离步骤如下：
以钙型阳离子大孔树脂为分离树脂，反应初液进料，温度为35～40℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，即得。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中，离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在35～40℃依次通过强酸阳离子树脂、弱碱阴离子树脂和强酸阳离子树脂，进行离交脱盐。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中，活性碳加入量为料液中干基质量的3‰，搅拌均匀后，恒温70～80℃进行脱色30～40min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中，真空浓缩后料液的pH4～7，电导≤200us/cm，色度≤0.2。
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