CN105968226B - 一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法，包括如下步骤：(1)将麦芽糖醇、柠檬酸、山梨醇混合后，进行聚合反应，制得氢化聚葡萄糖；(2)将氢化聚葡萄糖经色谱分离，然后经活性碳脱色、过滤、离子交换、真空浓缩，制得高纯度氢化聚葡萄糖。本发明首次采用氢化麦芽糖制备麦芽糖醇，然后经聚合反应制得氢化聚葡萄糖的制备路线，可以获得高得率、高纯度的氢化聚葡萄糖。

Description

一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法，属于淀粉糖衍生物制备技术领域。
背景技术
聚葡萄糖作为一种新型的水溶性膳食纤维，至今已有五十多个国家批准作为健康食品配料使用，易溶于水，无特殊味道，是一种具有保健性功能的食品组分，被大量用于制造强化纤维食品，进入人体消化系统后，可以补充人体需要的水溶性膳食纤维，产生特殊的生理代谢功能，保持肠道通畅，从而防止便秘，脂肪沉积，降低肠道癌的风险，同时还具有不溶性膳食纤维所不具备和不明显的功能，如结合清除体内的胆酸，明显降低体内胆固醇，更容易引致饱腹感，能明显降低饭后血糖水平。
中国专利文献CN102429148A(申请号201110358259.X)一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，将干燥的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸在低温真空条件下搅拌反应，然后入温水化料，调节pH值，采用超滤膜和纳滤膜进行分离，然后色谱分离，最后脱水浓缩，喷雾干燥得分子量为50000以下任何区间粉末产品。
中国专利文献CN105237652A(申请号201510803666.5)公开了一种一水葡萄糖制备聚葡萄糖的方法。该方法以一水葡萄糖、山梨醇、柠檬酸为原料，经反应釜内低温真空条件下烘干后，缩聚反应制得聚葡萄糖。
上述制得的聚葡萄糖主要存在甜度高、DE值高、水溶性较差等问题，从而无法满足市场的需求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法。
一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)将麦芽糖醇、柠檬酸、山梨醇按质量比(16～20)：1：(1～1.5)混合后，在温度120～160℃，压力-0.07～-0.1Mpa的条件下进行聚合反应2～5h，制得氢化聚葡萄糖；
(2)将步骤(1)制得的氢化聚葡萄糖经色谱分离，然后经活性碳脱色、过滤、离子交换、真空浓缩，制得高纯度氢化聚葡萄糖。
根据本发明优选的，还包括制备麦芽糖醇的步骤：
调节麦芽糖浆的质量浓度为45％～50％，调节pH 7.0～9.0，在温度130℃～150℃、压力5.0～8.0MPa、催化剂作用下，加氢反应2～5h，制得麦芽糖醇；
根据本发明进一步优选的，所述催化剂为雷尼镍催化剂，添加量为麦芽糖浆质量的1～5％。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中的色谱分离为：以大孔树脂为分离树脂，进料温度为35～60℃，以二级反渗透水为洗脱剂；
该步骤主要是将反应液中的小分子糖类去除；
根据本发明进一步优选的，所述大孔树脂为强碱阴树脂或弱酸阳树脂。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中的活性炭脱色为：向料液中加入料液干基质量1‰～10‰的粉末活性碳，在温度60～90℃的条件下，保温脱色20～50min。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中的离子交换条件为：进柱温度35～55℃，流速2.5～3.5倍树脂体积/小时，依次通过阳柱—阴柱—阳柱；出柱电导＜30μs/cm，出柱pH：5.2～6.8；该步骤主要是将反应液中的盐离子脱除；
根据本发明进一步优选的，所述阳柱装有强酸阳树脂，阴柱装有弱碱阴树脂。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中的真空浓缩为采用四效降膜蒸发器，出料pH4～7、电导≤200μs/cm，透光率≥95％。
有益效果
1、本发明首次采用氢化麦芽糖制备麦芽糖醇，然后经聚合反应制得氢化聚葡萄糖的制备路线，可以获得高得率、高纯度的氢化聚葡萄糖；
2、采用本发明所述高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法制得的氢化聚葡萄糖纯度高，DE值低，甜度低，颜色浅，色泽更鲜亮，感官更好；且膳食纤维含量高，保健作用更佳；
3、采用本发明所述高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法制得的氢化聚葡萄糖水溶性好，热量低、耐潮解性、耐热、耐酸、耐冷冻，性能更稳定，应用领域广泛；
4、本发明所述高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法能量消耗少，生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
原料来源
雷尼镍催化剂镇江市宏鹏催化剂有限公司有售。
实施例1
一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)调节麦芽糖浆的质量浓度为45％，调节pH 7.0，在温度130℃、压力5.0MPa、雷尼镍催化剂作用下，加氢反应2h，制得麦芽糖醇；经检测，麦芽糖醇的组分达到92％；
将麦芽糖醇、柠檬酸、山梨醇按质量比18：1：1混合后，在温度160℃，压力-0.1Mpa的条件下进行聚合反应3h，制得氢化聚葡萄糖；
(2)将步骤(1)制得的氢化聚葡萄糖经阳离子树脂进行色谱分离，进料温度为35℃，以二级反渗透水为洗脱剂，去除小分子糖类；
然后，向料液中加入料液干基质量3‰的粉末活性碳，在温度70℃的条件下，保温脱色30min，板框压滤机过滤，取滤液；
滤液经离子交换脱除盐离子，经离子交换以装有强酸阳树脂为阳柱、弱碱阴树脂为阴柱，离子交换进柱温度35℃，流速3倍树脂体积/小时，依次通过阳柱—阴柱—阳柱，出柱电导＜30μs/cm，出柱pH5.2；
然后，经四效降膜蒸发器进行真空浓缩，四效降膜蒸发器出料pH 5.5、电导≤200μs/cm，透光率96％，制得高纯度氢化聚葡萄糖。
经高效液相色谱法检测，用国标法检测膳食纤维的含量为97％，氢化聚葡萄糖纯度96％，DE值0.35％，水溶性良好，无明显甜度。
实施例2
一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)调节麦芽糖浆的质量浓度为50％，调节pH 9.0，在温度150℃、压力8.0MPa、雷尼镍催化剂作用下，加氢反应5h，制得麦芽糖醇；
将麦芽糖醇、柠檬酸、山梨醇按质量比16：1：1.5混合后，在温度130℃，压力-0.09Mpa的条件下进行聚合反应4h，制得氢化聚葡萄糖；
(2)将步骤(1)制得的氢化聚葡萄糖经阳离子树脂进行色谱分离，进料温度为60℃，以二级反渗透水为洗脱剂，去除小分子糖类；
然后，向料液中加入料液干基质量3‰的粉末活性碳，在温度80℃的条件下，保温脱色30min，板框压滤机过滤，取滤液；
滤液经离子交换脱除盐离子，经离子交换以装有强酸阳树脂为阳柱、弱碱阴树脂为阴柱，离子交换进柱温度40℃，流速3倍树脂体积/小时，依次通过阳柱—阴柱—阳柱，出柱电导＜30μs/cm，出柱pH5.5；
然后，经四效降膜蒸发器进行真空浓缩，四效降膜蒸发器出料pH 6.0、电导≤200μs/cm，透光率98％，制得高纯度氢化聚葡萄糖。
经高效液相色谱法检测，用国标法检测膳食纤维的含量为91％，氢化聚葡萄糖纯度92.4％，DE值1.05％，水溶性良好，无明显甜度。
对比例1
(i)以普通市售麦芽糖为原料，按质量比18：1：1的比例将麦芽糖醇、山梨醇、柠檬酸混合后，在温度160℃，压力-0.1Mpa的条件下进行聚合反应3h，制得聚葡萄糖；
(ii)降温后，向步骤制得的聚葡萄糖的料液中加入料液干基质量3‰的粉末活性碳，在温度70℃的条件下，保温脱色30min，板框压滤机过滤，取滤液；
滤液经离子交换脱除盐离子，经离子交换以装有强酸阳树脂为阳柱、弱碱阴树脂为阴柱，离子交换进柱温度35℃，流速3倍树脂体积/小时，依次通过阳柱—阴柱—阳柱，出柱电导＜30μs/cm，出柱pH6.0；
然后，经四效降膜蒸发器进行真空浓缩，四效降膜蒸发器出料pH 5.3、电导≤200μs/cm，透光率96％，得到聚葡萄糖；
(iii)调节步骤(ii)制得的高含量聚葡萄糖的糖浓45％，pH 7.0，温度130℃，压力5.0MPa、雷尼镍催化剂作用下，加氢反应2h，雷尼镍催化剂的添加量为麦芽糖浆质量的1％，再经色谱分离，得到氢化聚葡萄糖。
经高效液相色谱法检测，用国标法检测膳食纤维的含量为83％，氢化聚葡萄糖纯度85％，DE值2.51％，水溶性良好，无明显甜度。
数据分析
通过实施例1与对比例1可以看出，实施例1氢化聚葡萄糖的膳食纤维含量和纯度都要高于对比例1。发明人通过多年经验总结发现，聚葡萄糖先氢化再聚合，麦芽糖浆通过氢化作用生成醇类物质，然后在一定条件下经过聚合，分子间价键牢固，易形成非消化键位，膳食纤维含量较高，氢化聚葡萄糖含量较高，DE值较低；而先聚合后再氢化，分子形成非消化键位，但由于聚合的不规律，形成不同分子量的结构，再经加氢处理，有的成为氢化聚葡萄糖，其中一部分则不能形成氢化聚葡萄糖，这部分能降低产品中膳食纤维和氢化聚葡萄糖的纯度；因而，本申请采用先加氢再聚合的方法制备高纯度氢化聚葡萄糖。

Claims (9)

1.一种高纯度氢化聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将麦芽糖醇、柠檬酸、山梨醇按质量比（16～20）：1：（1～1.5）混合后，在温度120～160℃，压力-0.07～-0.1Mpa的条件下进行聚合反应2～5h，制得氢化聚葡萄糖；
（2）将步骤（1）制得的氢化聚葡萄糖经色谱分离，然后经活性碳脱色、过滤、离子交换、真空浓缩，制得高纯度氢化聚葡萄糖。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括制备麦芽糖醇的步骤：
调节麦芽糖浆的质量浓度为45%～50%，调节pH 7.0～9.0，在温度130℃～150℃、压力5.0～8.0MPa、催化剂作用下，加氢反应2～5h，制得麦芽糖醇。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为雷尼镍催化剂，添加量为麦芽糖浆质量的1～5%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的色谱分离为：以大孔树脂为分离树脂，进料温度为35～60℃，以二级反渗透水为洗脱剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂为强碱阴树脂或弱酸阳树脂。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的活性炭脱色为：向经色谱分离后的料液中加入料液干基质量1‰～10‰的粉末活性碳，在温度60～90℃的条件下，保温脱色20～50min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的离子交换条件为：进柱温度35～55℃，流速2.5～3.5倍树脂体积/小时，依次通过阳柱—阴柱—阳柱；出柱电导＜30μs/cm，出柱pH：5.2～6.8；该步骤主要是将反应液中的盐离子脱除。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述阳柱装有强酸阳树脂，阴柱装有弱碱阴树脂。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的真空浓缩为采用四效降膜蒸发器，出料pH4～7、电导≤200μs/cm，透光率≥95%。
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