CN104844725A - 一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于聚葡萄糖生产的技术领域，具体为一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法。包括配料、聚合、结束反应、脱色、膜分离、离子交换、浓缩、喷雾干燥步骤，大大简化了生产程序，物料不接触外界，避免和降低了人为因素对成品带来的二次污染和交叉污染的产生，使产品的品质更好，生产成本也较低。

Description

一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法

技术领域

本发明属于聚葡萄糖生产的技术领域，具体为一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法。

背景技术

聚葡萄糖，别名：聚糊精，葡聚糖（Polydextrose），为D-葡萄糖无规则键的缩聚物，以1，6-糖苷键结合为主。形状：为白色至类似白色粉状或颗粒，易溶于水，溶解度70％，10％水溶液的pH为2.5～7.0，无特殊味。聚葡萄糖应用于低热量食品中，可以部分或全部地替代糖和脂肪，在降低食品能量的同时，能保持食品原有的风味和质感，从而使之更能引起消费者的兴趣，带来令人满意的口感享受。

聚葡萄糖具有一般不溶性纤维所没有的全面保健功能：

调节血脂：水溶性膳食纤维可在小肠内造成一层膜，并缠裹部分食物脂肪，能有效限制消化道内脂肪的吸收，促进类脂化合物的排泄，增加饱腹感，减少进食量，从而达到调节血脂，减少脂肪堆积，预防肥胖等功效。

降低胆固醇：聚葡萄糖进入肠道后被肠道微生物降解的产物可抑制胆固醇的合成，并能吸附胆固醇的代谢产物胆汁酸并排出体外，从而降低人体内胆固醇含量，阻碍对胆固醇的吸收；预防胆结石的形成。

    调节血糖值：聚葡萄糖能改善末稍组织对胰岛素的感受性，降低对胰岛素的要求，抑制胰岛素的分泌，阻碍对糖的吸收，从而达到降低血糖水平的目的，预防糖尿病。

    整肠作用：聚葡萄糖能促进人体肠胃蠕动，消除便秘，预防痔疮；能促进肠道中有益微生物的生长，降低十二指肠中pH值，创造微酸环境以刺激有益微生物如双歧杆菌及其它乳酸菌的生长，同时减低有害细菌的繁殖，提高机体免疫能力。减少肠道与有毒物质接触的机会，抑制有害物质的吸收并促进排泄，达到排毒养颜的作用；预防痔疮和结肠癌；改善体质。

    助控作用：可溶性纤维有助于预防过度的食物摄入和脂肪堆积。

减肥作用：一方面膳食纤维可以减少进食量，并从人体内带走多余的脂肪和能量，另一方面可溶性膳食纤维还可在胃肠壁上形成薄膜，阻止葡萄糖的吸收，阻碍营养素转化成热能，这就有效的起到减肥的功效。

对于聚葡萄糖的生产工艺中，传统合成工艺，一般来说，聚葡萄糖是由右旋葡萄糖单体，以有机酸(如富马酸、柠檬酸等)的催化下，分子间脱水聚合而成L3．4j，聚合时通常加入约10％重量的山梨醇，目的是使山梨醇分子渗入到聚合链中，以降低聚合物的粘度，还有助于改善口感和色泽。聚合物的平均分子量取决于反应的时间、聚合温度和真空度，采用高真空度的目的是使聚合产生的水分子能快速脱离反应体系。聚合反应在融熔状态下进行。目前，聚葡萄糖的生产中，聚合后的产物中，由于含有有机酸和葡萄糖单分子脱水产物，所以呈酸性，但中性的产品更适合在各类食品产品中应用，所以通常要中和，另外传统的聚合过程中因局部的温度过高，会产生高分子量的产物(分子量>22000)，及引起葡萄糖分子的焦化变色，所以中和后的溶液要过滤除去不溶于甲醇的高分子量组分和加入氧化剂使产物除去焦糖色。这种工艺由于工序比较复杂，而且后处理过程中要用到甲醇作溶剂，处理后要蒸发溶剂和烘干产有机酸糖醇氧化脱色品，由于聚葡萄糖吸水性极强，粘度大，干燥操作相当困难，而且干燥时同样会出现局部焦化，所以产品的纯度和色泽比较不稳定。

发明内容

本发明的目的在于针对目前聚葡萄糖产品色泽比较不稳定的问题，及微生物指标难控制等问题，而提供一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，大大简化了生产程序，物料不接触外界，避免和降低了人为因素对成品带来的二次污染和交叉污染的产生，使产品的品质更好，生产成本也较低。     本发明的技术方案为：

一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，包括配料、聚合、结束反应、脱色、膜分离、离子交换、浓缩、喷雾干燥步骤，具体生产步骤如下：

（1）配料：准确称取葡萄糖、山梨醇、柠檬酸，投入反应釜；

（2）聚合：将配好的料加入反应釜内，先开搅拌后加料，搅拌转速10r/min，启动真空泵，真空度≥-0.095MPa，升温180-200℃，聚合过程根据电机电流情况用变速器调整转速；

（3）结束反应：反应结束后加入投料重量2.5倍的80℃无盐水使料液聚葡萄糖含量在28-32%，降温至100℃以下备用；

（4）脱色：投入医用活性炭脱色，按料液体积0.2%的投碳量，80℃保温30min，搅拌转速20r/min，用全密闭不锈钢过滤系统去除活性炭，用无盐水洗碳3次，保留清液，除去活性炭后的料液质量要求：透光率≥95％；

（5）膜分离：将步骤（4）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，得到纳滤浓缩液，用浓缩液3倍体积的无盐水洗浓缩液3次，膜截留分子量为600-800Da，得到膜分离料液，纳滤清液回收再利用，通过此步骤后，膜分离料液中低聚糖分子量达到700-20000；

（6）离子交换：根据产品质量PH高低要求，将膜分离料液依次通过H⁺和OH^-型离子交换柱，进料温度30-50℃，过柱流速为1倍树脂体积；

（7）浓缩：将离子交换后的料液经双效浓缩器浓缩；

（8）喷雾干燥：将双效浓缩器浓缩的料液打入干燥工序，开启进风、排风风机，稳定干燥塔系统负压在-0.1—-0.4MPa ，打开供热系统逐步升温干燥系统至90-110℃，打开均质机升压至25MPa开始供料,控制系统压力≦20MPa，排风稳定90—120℃，控制排风温度至产品水分符合需要的标准；

（9）包装：将气流输送的物料经筛分、金属检测后进入自动包装机分装、封口、套外袋，由输送带输送至待检区。

本发明的方法，生产700-20000分子量的聚葡萄糖。

所述的步骤（4）脱色：透光率的条件为料液含量为30％时，在440nm测得的透光率。

对于步骤（2）聚合中，当电机电流达到30A后停止反应。

对于步骤（6）离子交换中，根料液质量标准：根据产品质量要求；电导≤80us/cm-¹；透光率≥98％。

对于步骤（7）浓缩中，双效浓缩器运转工作参数：蒸汽：0.4-0.7MPa；真空：一效：-0.05 — -0.08MPa，二效：-0.08— -0.095MPa；温度：一效：80—98℃，二效：50—70℃。

对于步骤（7）浓缩中，处理后得到浓缩的料液波美度：45-50^oB^e。

对于步骤（1）配料中，葡萄糖：山梨醇：柠檬酸重量比例为150:18:1。

本发明对工艺条件进行了改进和调整，具体带来的积极效果如下：

（a）采用搅动的反应体系

采用搅动速度可随粘度(阻力)变化的变频电机，因而使整个反应过程保持平稳均匀地进行，由于聚合时真空度高，反应温度低，不产生超高分子量的组分(水不溶物)，所以就不必经过分离步骤(旧工艺中通过溶剂溶解，过滤除去不溶物的方法分离)。

(b)膜分离设备的应用

通过膜分离有效的去除了未反应完全的葡萄糖、柠檬酸、山梨醇，提高了产品的纯度和聚合度。

(c)去除活性炭机器的改变

新工艺由于采用了芬特脱碳机，简化了劳动强度，由于料液是在封闭的容器内循环，料液与外界不接触，有效保证了料液的安全卫生指标。

(d)出料与包装采用全自动化

而新工艺成品包装实现了包装自动化，又使得物料不接触外界，避免和降低了人为因素对成品带来的二次污染和交叉污染的产生，提高了产品的质量和品质。

本发明的有益效果为：

本发明通过调整生产工艺，采用各个步骤的优化和结合，脱色采用全密闭不锈钢过滤系统去除活性炭，采用膜分离技术去除低分子物质，包装采用真空气流输送，包装采用全自动称重包装，整个过程在一个步骤完成，人与物料基本不接触，有效保证了产品品质，这种方法明显优于之前。提供了一种种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产新方法，具有突出的实质性特点和显著的进步。

表1 产品主要质量指标

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。

一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，本发明的方法，生产700-20000分子量的聚葡萄糖。

包括配料、聚合、结束反应、脱色、膜分离、离子交换、浓缩、喷雾干燥步骤，具体生产步骤如下：

（1）配料：准确称取葡萄糖、山梨醇、柠檬酸，葡萄糖：山梨醇：柠檬酸重量比例为150:18:1，投入反应釜；

（2）聚合：将配好的料加入反应釜内，先开搅拌后加料，搅拌转速10r/min，启动真空泵，真空度≥-0.095MPa，升温180-200℃，聚合过程根据电机电流情况用变速器调整转速，当电机电流达到30A后停止反应；

（3）结束反应：反应结束后加入投料重量2.5倍的80℃无盐水使料液聚葡萄糖含量在28-32%，降温至100℃以下备用；

（4）脱色：投入医用活性炭脱色，按料液体积0.2%的投碳量，80℃保温30min，搅拌转速20r/min，用全密闭不锈钢过滤系统去除活性炭，用无盐水洗碳3次，保留清液，除去活性炭后的料液质量要求：透光率≥95％，条件为料液含量为30％时，在440nm测得的透光率；

（5）膜分离：将步骤（4）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，得到纳滤浓缩液，用浓缩液3倍体积的无盐水洗浓缩液3次，膜截留分子量为600-800Da，得到膜分离料液，纳滤清液回收再利用，通过此步骤后，膜分离料液中低聚糖分子量达到700-20000；

（6）离子交换：根据产品质量PH高低要求，将膜分离料液依次通过H⁺和OH^-型离子交换柱，进料温度30-50℃，过柱流速为1倍树脂体积；根料液质量标准：根据产品质量要求；电导≤80us/cm-¹；透光率≥98％；

（7）浓缩：将离子交换后的料液经双效浓缩器浓缩；双效浓缩器运转工作参数： 蒸汽：0.4-0.7MPa；真空：一效：-0.05 — -0.08MPa，二效：-0.08— -0.095MPa；温度：一效：80—98℃，二效：50—70℃；浓缩的料液波美度：45-50^oB^e；

（8）喷雾干燥：将双效浓缩器浓缩的料液打入干燥工序，开启进风、排风风机，稳定干燥塔系统负压在-0.1—-0.4MPa   ,打开供热系统逐步升温干燥系统至90-110℃，打开均质机升压至25MPa开始供料,控制系统压力≦20MPa，排风稳定90—120℃，控制排风温度至产品水分符合需要的标准；

（9）包装：将气流输送的物料经筛分、金属检测后进入自动包装机分装、封口、套外袋，由输送带输送至待检区。

Claims (8)

1.一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，包括配料、聚合、结束反应、脱色、膜分离、离子交换、浓缩、喷雾干燥步骤，具体生产步骤如下：

（1）配料：准确称取葡萄糖、山梨醇、柠檬酸，投入反应釜；

（2）聚合：将配好的料加入反应釜内，先开搅拌后加料，搅拌转速10r/min，启动真空泵，真空度≥-0.095MPa，升温180-200℃，聚合过程根据电机电流情况用变速器调整转速；

（3）结束反应：反应结束后加入投料重量2.5倍的80℃无盐水使料液聚葡萄糖含量在28-32%，降温至100℃以下备用；

（4）脱色：投入医用活性炭脱色，按料液体积0.2%的投碳量，80℃保温30min，搅拌转速20r/min，用全密闭不锈钢过滤系统去除活性炭，用无盐水洗碳3次，保留清液，除去活性炭后的料液质量要求：透光率≥95％；

（5）膜分离：将步骤（4）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，得到纳滤浓缩液，用浓缩液3倍体积的无盐水洗浓缩液3次，膜截留分子量为600-800Da，得到膜分离料液，纳滤清液回收再利用，通过此步骤后，膜分离料液中低聚糖分子量达到700-20000；

（6）离子交换：根据产品质量PH高低要求，将膜分离料液依次通过H⁺和OH^-型离子交换柱，进料温度30-50℃，过柱流速为1倍树脂体积；

（7）浓缩：将离子交换后的料液经双效浓缩器浓缩；

（8）喷雾干燥：将双效浓缩器浓缩的料液打入干燥工序，开启进风、排风风机，稳定干燥塔系统负压在-0.1—-0.4MPa  ,打开供热系统逐步升温干燥系统至90-110℃，打开均质机升压至25MPa开始供料，控制系统压力≦20MPa，排风稳定90—120℃，控制排风温度至产品水分符合需要的标准；

（9）包装：将气流输送的物料经筛分、金属检测后进入自动包装机分装、封口、套外袋，由输送带输送至待检区。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，生产700-20000分子量的聚葡萄糖。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，所述的步骤（4）脱色：透光率的条件为料液含量为30％时，在440nm测得的透光率。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，对于步骤（2）聚合中，当电机电流达到30A后停止反应。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，对于步骤（6）离子交换中，根料液质量标准：根据产品质量要求；电导≤80us/cm-¹；透光率≥98％。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，对于步骤（7）浓缩中，双效浓缩器运转工作参数： 蒸汽：0.4-0.7MPa；真空：一效：-0.05 — -0.08MPa，二效：-0.08— -0.095MPa；温度：一效：80—98℃，二效：50—70℃。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，对于步骤（7）浓缩中，处理后得到浓缩的料液波美度：45-50^oB^e。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，其特征在于，对于步骤（1）配料中，葡萄糖：山梨醇：柠檬酸重量比例为150:18:1。