CN105237652A - 一水葡萄糖制备聚葡萄糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一水葡萄糖制备聚葡萄糖的方法。该方法以一水葡萄糖、山梨醇、柠檬酸为原料，经反应釜内低温真空条件下烘干后，缩聚反应制得聚葡萄糖。本发明制得的聚葡萄糖成品与无水葡萄糖制备的聚葡萄糖成品几乎无差异，并且该工艺原料来源丰富，成本低廉，工艺简单，设备简易，易于实现工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂领域，特别涉及聚葡萄糖的生产方法。
背景技术
聚葡萄糖属于水溶性的膳食纤维，是一种低热量、无糖、低血糖指数、稳定、具有极高耐受性的特殊碳水化合物，具有益生元的特点，可广泛应用于各种食品中，尤其是低能量、高纤维等的功能性食品中。
21世纪食品的发展主题是健康和美味，而膳食纤维食品有“生命绿洲”之称，近年来国际食品结构正朝着膳食纤维食品等方向进行调整，而聚葡萄糖作为一种高品质的膳食纤维具有众多优点，使得各种食品不会因为聚葡萄糖的添加而影响其口感，且不至于因为添加膳食纤维而过多地提高食品的成本，甚至在健康的基础上还能改善口感降低成本，从而使聚葡萄糖在我国具有良好的发展前景。
目前，聚葡萄糖的生产方法为：将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸混合调配后，进行缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品。葡萄糖主要是无水葡萄糖，若用一水葡萄糖按照现有的工艺生产，聚葡萄糖粗品料液颜色深、透光率差，给后续纯化工序带来很大的困难，并且得到的聚葡萄糖粉不仅颜色不够洁白，一般为浅黄色，而且口感较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚葡萄糖生产方法，该方法以一水葡萄糖为原料，经反应釜内低温真空条件下烘干后，缩聚反应制得聚葡萄糖。该工艺原料来源丰富，成本低廉，工艺简单，设备简易，易于实现工业化大生产。
本发明的技术方案为：
一种一水葡萄糖制备聚葡萄糖的方法，其特征在于包括以下步骤：
①配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比88～90.6∶0.4～1∶9～11进行配料混匀；
②烘干原料：原料在温度50℃～70℃，压力为-0.08MPa～-0.098MPa的反应釜中，搅拌反应20分钟～1小时；
③缩聚反应：原料在温度70℃～160℃，压力为-0.075MPa～-0.098MPa，搅拌反应30分钟～4小时；
④溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为28％～32％的聚葡萄糖液；
⑤脱色：加入活性炭脱色，过滤；
⑥膜过滤：将步骤⑤得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液；
⑦离交：料液进入离子交换柱除去有机杂质，得到的产品pH4～7；
⑧浓缩：对料液进行浓缩，至浓度30％～80％；
⑨干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。
本发明的特点还有：
1、所述的步骤②中的烘干条件为：温度50℃～70℃，压力为-0.08MPa～-0.098MPa，时间20分钟～1小时。
2、所述的步骤③中的反应条件为：温度70℃～160℃，压力为-0.075MPa～-0.098MPa，时间30分钟～4小时。
3、所述的步骤②、③中搅拌速度为0～50转/分钟。
4、所述的步骤⑤中脱色温度为60～70℃，脱色时间为30～60分钟，过滤用板框过滤。
5、所述的步骤⑦中离交后料液pH控制在4～7。
6、所述的步骤⑨中干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥，产品为白色至乳白色粉末。
本发明对工艺条件进行了改进和调整，具体带来的积极效果如下：
（1）以市场售价来看，一吨无水葡萄糖的价格要比一水葡萄糖高800-1000元左右，若实现全部以一水葡萄糖替代无水葡萄糖，聚葡萄糖的整个生产成本有一定程度的降低，可以提高产品的效益。
（2）本发明中的产品纯度、透光率及颜色均与无水葡萄糖制备的聚葡萄糖几乎无差别，解决了以往以一水葡萄糖生产时聚葡萄糖粗品料液颜色深、透光率差及口感较差的问题。
（3）本发明中反应温度低、料液颜色好，不仅降低了能源消耗，而且减轻了后续精制纯化工序的负担。
（4）利用纳滤膜除去葡萄糖、柠檬酸、山梨醇及5-羟甲基糠醛等小分子物质，提高了产品品质。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例一
（1）配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比88：1：11进行配料混匀。
（2）烘干原料：原料在温度50℃，压力为-0.098MPa的反应釜中，搅拌速度为0～50转/分钟，反应1小时。
（3）缩聚反应：原料在温度90℃，压力为-0.098MPa，搅拌速度为0～50转/分钟，反应3.5小时。
（4）溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为30％的聚葡萄糖液。
（5）脱色：加入活性炭脱色，脱色温度70℃，脱色时间30分钟。过滤活性炭用板框过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
（6）膜过滤：将步骤（5）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液。
（7）离交：料液进入离子交换柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感，得到的产品pH4～7。
（8）浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至30％浓度，进入干燥工序。
（9）干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。高压液相测葡萄糖含量为0.97％，聚葡萄糖含量为97.53％，并测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
实施例二
（1）配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比89：0.7：10.3进行配料混匀。
（2）烘干原料：原料在温度60℃，压力为-0.090MPa的反应釜中，搅拌速度为0～50转/分钟，反应50分钟。
（3）缩聚反应：原料在温度130℃，压力为-0.090MPa，搅拌速度为0～50转/分钟，反应2.5小时。
（4）溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为31％的聚葡萄糖液。
（5）脱色：加入活性炭脱色，脱色温度65℃，脱色时间45分钟。过滤活性炭用板框过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
（6）膜过滤：将步骤（5）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液。
（7）离交：料液进入离子交换柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感，得到的产品pH4～7。
（8）浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至55％浓度，进入干燥工序。
（9）干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。高压液相测葡萄糖含量为1.05％，聚葡萄糖含量为97.38％，并测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
实施例三
（1）配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比90.6：0.4：9进行配料混匀。
（2）烘干原料：原料在温度70℃，压力为-0.098MPa的反应釜中，搅拌速度为0～50转/分钟，反应20分钟。
（3）缩聚反应：原料在温度160℃，压力为-0.098MPa，搅拌速度为0～50转/分钟，反应30分钟。
（4）溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为32％的聚葡萄糖液。
（5）脱色：加入活性炭脱色，脱色温度60℃，脱色时间60分钟。过滤活性炭用板框过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
（6）膜过滤：将步骤（5）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液。
（7）离交：料液进入离子交换柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感，得到的产品pH4～7。
（8）浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至75％浓度，进入干燥工序。
（9）干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。高压液相测葡萄糖含量为1.23％，聚葡萄糖含量为97.45％，并测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
实施例四
（1）配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比90：0.6：10.4进行配料混匀。
（2）烘干原料：原料在温度65℃，压力为-0.08MPa的反应釜中，搅拌速度为0～50转/分钟，反应50分钟。
（3）缩聚反应：原料在温度145℃，压力为-0.08MPa，搅拌速度为0～50转/分钟，反应3小时。
（4）溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为28％的聚葡萄糖液。
（5）脱色：加入活性炭脱色，脱色温度70℃，脱色时间35分钟。过滤活性炭用板框过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
（6）膜过滤：将步骤（5）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液。
（7）离交：料液进入离子交换柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感，得到的产品pH4～7。
（8）浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至60％浓度，进入干燥工序。
（9）干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。高压液相测葡萄糖含量为0.94％，聚葡萄糖含量为97.95％，并测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
实施例五
（1）配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比90.2：1：10.8进行配料混匀。
（2）烘干原料：原料在温度60℃，压力为-0.098MPa的反应釜中，搅拌速度为0～50转/分钟，反应35分钟。
（3）缩聚反应：原料在温度70℃，压力为-0.098MPa，搅拌速度为0～50转/分钟，反应4小时。
（4）溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为30％的聚葡萄糖液。
（5）脱色：加入活性炭脱色，脱色温度65℃，脱色时间40分钟。过滤活性炭用板框过滤。测5-羟甲基糠醛≤0.05％。
（6）膜过滤：将步骤（5）得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液。
（7）离交：料液进入离子交换柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品纯度，改善产品口感，得到的产品pH4～7。
（8）浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至63％浓度，进入干燥工序。
（9）干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。高压液相测葡萄糖含量为1.02％，聚葡萄糖含量为97.82％，并测得5-羟甲基糠醛≤0.05％，水分≤4％。
Claims (7)
1.一种一水葡萄糖制备聚葡萄糖的方法，其特征在于包括以下步骤：
①配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比88～90.6∶0.4～1∶9～11进行配料混匀；
②烘干原料：原料在温度50℃～70℃，压力为-0.08MPa～-0.098MPa的反应釜中，搅拌反应20分钟～1小时；
③缩聚反应：原料在温度70℃～160℃，压力为-0.075MPa～-0.098MPa，搅拌反应30分钟～4小时；
④溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为28％～32％的聚葡萄糖液；
⑤脱色：加入活性炭脱色，过滤；
⑥膜过滤：将步骤⑤得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液；
⑦离交：料液进入离子交换柱除去有机杂质，得到的产品pH4～7；
浓缩：对料液进行浓缩，至浓度30％～80％；
干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。
2.根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤②中的烘干条件为：温度50℃～70℃，压力为-0.08MPa～-0.098MPa，时间20分钟～1小时。
3.根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤③中的反应条件为：温度70℃～160℃，压力为-0.075MPa～-0.098MPa，时间30分钟～4小时。
4.根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤②、③中搅拌速度为0～50转/分钟。
5.根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤⑤中脱色温度为60～70℃，脱色时间为30～60分钟，过滤用板框过滤。
6.根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤中离交后料液pH控制在4～7。
7.根据权利要求1所述的聚葡萄糖生产方法，其特征在于：步骤中干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥，产品为白色至乳白色粉末。
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