CN108467441A - 一种菊粉制备方法及制备系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊粉制备方法，其特征在于，菊粉浸提液或菊粉浆液经Ca(OH)2‑磷酸除杂澄清、活性炭脱色后进行纳滤浓缩、脱盐及脱单糖、树脂脱盐脱色、浓缩、喷雾干燥后得菊粉产品。本发明还公开了一种菊粉制备系统。本发明所述的菊粉制备方法和制备系统，采用Ca(OH)2‑磷酸除杂澄清、纳滤浓缩、脱盐及脱单糖、树脂脱盐、浓缩工艺，可以有效降低设备及运行成本，减少水分使用量和后续的废水产生量。
Description
技术领域
本发明涉及菊粉运行领域，特别涉及一种菊粉制备方法及制备系统。
背景技术
菊粉(inulins)又称菊糖，广泛分布于自然界，是一类天然果聚糖的碳水化合物，具有低聚果糖和膳食纤维的特性，已在菊科植物如菊苣、菊芋、大丽花和野生菊的块茎和菊苣根系中以胶体状态存在，其结构是由D-呋喃果糖残基(F)通过脱水作用以β-(2-1)-糖苷键聚合连接而成的直链果糖侧链结构上，末端可连有葡萄糖残基(G)。根据果糖侧链不同，菊粉的聚合度在2-60之间，平均聚合度为30。
菊粉的生理学功能主要有：调节血糖、血脂的平衡，改善营养物质循环与代谢；减少肝脏毒素，排毒养颜，对癌症也有预防和治疗作用；剌激肠道双歧杆菌增殖，抑制有害微生物的生长，维持肠内菌群的平衡；作为一种可溶性膳食纤维，防龋齿，可促进矿物质离子的吸收和利用，增强人体的免疫机能，其热量低，能量高，适于糖尿病人群。由于菊粉安全、无毒、显著改善机体生理功能，被大量用于食品、医药及化工行业。
我国对于菊粉的研究始于20世纪90年代，传统的运行工艺是先将原料切丝，浸提得到含有蛋白、色素及矿物质盐等杂质的菊粉粗提液，然后用Ca(OH)2-CO2或Ca(OH)2-SO2对菊粉粗提液进行除杂澄清，再依次通过强酸、强碱离子交换树脂以除去溶液中的色素和矿物质盐等杂质，最后喷雾干燥得到菊粉产品。此方法操作简单，成本较低，但是在采用Ca(OH)2-CO2或Ca(OH)2-SO2对菊粉粗提液进行除杂澄清时，会产生大量的碳酸氢钙或硫酸氢钙，碳酸氢钙或硫酸氢钙易溶于水，给后续的树脂脱盐浓缩带来了极大的压力，导致设备投资成本高，且在后续树脂脱盐中需要用到大量的水分，进而产生了大量的脱盐废水，大大提高了环保压力，降低了产品的经济效益。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种可以显著降低设备投资成本，降低运行成本的菊粉制备方法及制备系统。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种菊粉制备方法，其特征在于，菊粉浸提液或菊粉浆液经Ca(OH)2-磷酸除杂澄清、活性炭脱色后进行纳滤浓缩、脱盐及脱单糖，树脂脱盐脱色，浓缩，喷雾干燥后得菊粉产品。
进一步的，所述的菊粉浸提液或菊粉浆液为经过菊芋或菊苣为原料，依次经过脱皮、切丝后，通过浸提或磨浆所得。
进一步的，所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖采用的纳滤膜截留分子量为150-300道尔顿。
进一步的，所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖为将料液浓缩到固形物提高到25-30％，电导率3000-5000us/cm时，进入树脂脱盐脱色。
进一步的，所述的树脂脱盐脱色包括依次采用阳离子树脂、阴离子树脂、阳离子树脂、阴离子树脂、阳离子树脂、阴离子树脂处理的步骤。
进一步的，所述的阳离子树脂包括强酸型阳离子树脂、弱酸型阳离子树脂、大孔强酸型阳离子树脂或大孔弱酸型阳离子树脂中的一种或多种；所述的阴离子树脂包括强碱型阴离子树脂、弱碱型阴离子树脂、大孔强碱型阳离子树脂或大孔弱碱型阴离子树脂中的一种或多种。
进一步的，所述的浓缩采用反渗透或纳滤浓缩；所述的纳滤浓缩采用的纳滤膜组件优选为耐压范围为0-90bar的耐高压有机纳滤膜组件，截留分子量为150-300道尔顿，或所述的反渗透浓缩采用的反渗透膜组件为耐压范围为0-90bar的耐高压有机反渗透膜组件。
进一步的，所述的浓缩为将料液中固形物浓缩到45％以上时停止浓缩，进行喷雾干燥。
进一步的，所述的树脂脱盐脱色后的树脂再生溶液采用硫酸和氢氧化钾；还包括将再生液用电渗析或者膜浓缩到15％以上的质量浓度，作为液体化肥直接回到农田灌溉的步骤。
本发明还包括一种菊粉制备系统，其特征在于，包括与料液罐依次连接的絮凝澄清设备、活性炭脱色设备、纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备；所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备的浓缩液出口依次连接树脂脱盐脱色设备和浓缩设备，所述的浓缩设备的浓缩液出口连接喷雾干燥设备。
进一步的，所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖采用的纳滤膜截留分子量为150-300道尔顿。
进一步的，所述的树脂脱盐脱色设备采用连续离子交换设备。
进一步的，所述的浓缩设备为反渗透浓缩设备或纳滤浓缩设备；所述的纳滤浓缩设备采用的纳滤膜组件优选为耐压范围为0-90bar的耐高压有机纳滤膜组件，截留分子量为150-300道尔顿，或所述的反渗透浓缩设备采用的反渗透膜组件为耐压范围为0-90bar的耐高压有机反渗透膜组件。
采用上述技术方案，本发明所述的菊粉制备方法及制备系统，具有的有益效果为：
1)菊粉浸提液或菊粉浆液经Ca(OH)2-磷酸除杂澄清，产生的磷酸氢钙微溶于水，大大降低了后续的脱盐软化压力，降低了设备的投资成本；
2)Ca(OH)2-磷酸除杂澄清后，先进行纳滤浓缩、脱盐及脱单糖先去除部分单糖和一价盐，减少菊粉中盐和单糖含量，同时提高了菊粉浓度，这样可以减少后续离子交换所需设备规模60％以上；
3)树脂脱盐脱色优选采用的时连续离子交换工艺，可以节约35-50％的硫酸和氢氧化钾用量；节约70％左右的纯水消耗。大大增加产品浓度50％以上，可以减少后续浓缩成本；
4)料液浓缩设备由原先的蒸发浓缩改用纳滤或反渗透膜浓缩，可以减少30％左右的设备成本，减少50％以上的运行成本。
附图说明
图1为本发明所述的菊粉制备系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步说明。
本申请人通过研究现有工业化制备菊粉采用Ca(OH)2-CO2或Ca(OH)2-SO2除杂澄清的缺点，经过研究发现，由于采用Ca(OH)2-CO2，会产生的碳酸氢钙或硫酸氢钙，进而产生硬水，导致后续的浓缩设备产生结垢现象。同时现有的工艺活性炭脱色后，直接进行树脂脱盐，由于溶液中含有大量的盐分和单糖，导致树脂脱盐用水量很大，离子交换设备投资成本特别高；申请人采用Ca(OH)2-磷酸除杂澄清后，先进行纳滤过滤，实现料液的初步浓缩，同时通过纳滤实现脱除一价盐、脱除单糖以及部分二价盐，提高了进行树脂脱盐脱色的料液浓度以及盐含量和单糖含量，可以显著提高树脂设备规模的60％以上，同时树脂脱盐脱色采用连续离子交换设备，可以显著减少菊粉降解概率，同时采用树脂脱盐脱色比固定床的降解率少70％可以节约35-50％的硫酸和氢氧化钾用量；节约70％左右的纯水消耗。大大增加产品浓度50％以上，可以减少后续浓缩成本；在于浓缩采用高倍浓缩膜，可以减少30％左右的设备成本，减少50％以上的运行成本。
如图1所示，本发明所述菊粉制备系统，包括与料液罐101依次连接的絮凝澄清设备102、活性炭脱色设备103、纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备104；所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备105的浓缩液出口依次连接树脂脱盐脱色设备106和浓缩设备107，所述的浓缩设备107的浓缩液出口连接喷雾干燥设备108。
进一步的，所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备104采用的纳滤膜截留分子量为150-300道尔顿；优选的，所述的树脂脱盐脱色设备106采用连续离子交换设备；所述的浓缩设备107为反渗透浓缩设备或纳滤浓缩设备；所述的纳滤浓缩设备采用的纳滤膜组件优选为耐压范围为0-90bar的耐高压有机纳滤膜组件，截留分子量为150-300道尔顿，或所述的反渗透浓缩设备采用的反渗透膜组件为耐压范围为0-90bar的耐高压有机反渗透膜组件。
实施例1
取菊芋浸提液，在Ca(OH)2-磷酸除杂澄清、活性炭脱色后，料液中固形物含量在11％，电导率为10000us/cm，单糖含量＞10％，；将料液通过纳滤过滤，采用截留分子量为150道尔顿的纳滤膜，浓缩并加水洗脱后，料液中固形物提高到25％的浓度后，电导减少到5000us/cm左右，单糖含量减少到5％以下时，进行连续离子交换脱盐脱色，进一步将电导减少到100us/cm以下，料液浓度为20％，再用耐压范围为0-90bar的耐高压有机反渗透膜组件进行浓缩，将料液中的固形物浓缩到49％后，进行喷雾干燥得菊粉产品，经测定得到的菊粉中菊糖含量97.3％，含灰分低于0.2％，提取得率达到99.1％。
优选的，还可以将树脂脱盐脱色后的树脂再生溶液采用硫酸和氢氧化钾；还包括将再生液用电渗析或者膜浓缩到15％以上的质量浓度，作为液体化肥直接回到农田灌溉的步骤。
实施例2
取菊芋浸提液，经Ca(OH)2-磷酸除杂澄清、活性炭脱色后，料液中固形物含量在11％，电导率为9000us/cm，单糖含量＞10％；将料液通过纳滤过滤，采用截留分子量为200道尔顿的纳滤膜，浓缩并加水洗脱后，料液中固形物提高到25-30％的浓度后，电导减少到3500us/cm，单糖含量减少到5％以下时，进行连续离子交换脱盐脱色，进一步将电导减少到100us/cm以下，料液浓度为22％，再用耐压范围为0-90bar的耐高压有机反渗透膜组件进行浓缩，将料液中的固形物浓缩到48％，进行喷雾干燥得菊粉产品，经测定得到的菊粉中菊糖含量98.1％，含灰分低于0.2％，提取得率达到99.2％。
实施例3
取菊芋浸提液，经Ca(OH)2-磷酸除杂澄清、活性炭脱色后，料液中固形物含量在10％，电导率8000us/cm，单糖含量＞10％；将料液通过纳滤过滤，采用截留分子量为250道尔顿的纳滤膜，浓缩并加水洗脱后，料液中固形物提高到25-30％的浓度后，电导减少到4000us/cm，单糖含量减少到5％以下时，进行连续离子交换脱盐脱色，进一步将电导减少到100us/cm以下，料液浓度为25％，再用耐压范围为0-90bar，截留分子量为150道尔顿的耐高压有机纳滤膜组件进行浓缩至固形物浓度47％，将料液中的固形物浓缩到45％以上后，进行喷雾干燥得菊粉产品，经测定得到的菊粉中菊糖含量97.9％，含灰分低于0.2％，提取得率达到99.3％。
实施例4
取菊粉浆液，经Ca(OH)2-磷酸除杂澄清、活性炭脱色后，料液中固形物含量在11％，电导率9000us/cm，单糖含量＞10％，；将料液通过纳滤过滤，采用截留分子量为300道尔顿的纳滤膜，浓缩并加水洗脱后，料液中固形物提高到30％的浓度后，电导减少到5000us/cm，单糖含量减少到5％以下时，进行连续离子交换脱盐脱色，进一步将电导减少到100us/cm以下，料液浓度在23％，再用耐压范围为0-90bar，截留分子量为300道尔顿的耐高压有机纳滤膜组件进行浓缩至固形物浓度45％，进行喷雾干燥得菊粉产品，经测定得到的菊粉中菊糖含量97.5％，含灰分低于0.2％，提取得率达到99.2％。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种菊粉制备方法，其特征在于，菊粉浸提液或菊粉浆液经Ca(OH)2-磷酸除杂澄清、活性炭脱色后进行纳滤浓缩、脱盐及脱单糖，树脂脱盐脱色，浓缩，喷雾干燥后得菊粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种菊粉制备方法，其特征在于，所述的菊粉浸提液或菊粉浆液为经过菊芋或菊苣为原料，依次经过脱皮、切丝后，通过浸提或磨浆所得。
3.根据权利要求1所述的一种菊粉制备方法，其特征在于，所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖为将料液浓缩到固形物提高到25-30％，电导率3000-5000us/cm时，进入树脂脱盐脱色。
4.根据权利要求1所述的一种菊粉制备方法，其特征在于，所述的树脂脱盐脱色包括依次采用阳离子树脂、阴离子树脂、阳离子树脂、阴离子树脂、阳离子树脂、阴离子树脂处理的步骤；所述的阳离子树脂包括强酸型阳离子树脂、弱酸型阳离子树脂、大孔强酸型阳离子树脂或大孔弱酸型阳离子树脂中的一种或多种；所述的阴离子树脂包括强碱型阴离子树脂、弱碱型阴离子树脂、大孔强碱型阳离子树脂或大孔弱碱型阴离子树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种菊粉制备方法，其特征在于，所述的浓缩为将料液中固形物浓缩到45％以上时停止浓缩，进行喷雾干燥。
6.根据权利要求1所述的一种菊粉制备方法，其特征在于，所述的树脂脱盐脱色后的树脂再生溶液采用硫酸和氢氧化钾；还包括将再生液用电渗析或者膜浓缩到15％以上的质量浓度，作为液体化肥直接回到农田灌溉的步骤。
7.一种菊粉制备系统，其特征在于，包括与料液罐依次连接的絮凝澄清设备、活性炭脱色设备、纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备；所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备的浓缩液出口依次连接树脂脱盐脱色设备和浓缩设备，所述的浓缩设备的浓缩液出口连接喷雾干燥设备。
8.根据权利要求7所述的一种菊粉制备系统，其特征在于，所述的纳滤浓缩、脱盐及脱单糖设备采用的纳滤膜截留分子量为150-300道尔顿。
9.根据权利要求7所述的一种菊粉制备系统，其特征在于，所述的树脂脱盐脱色设备采用连续离子交换设备。
10.根据权利要求7所述的一种菊粉制备系统，其特征在于，所述的浓缩设备为反渗透浓缩设备或纳滤浓缩设备；所述的纳滤浓缩设备采用的纳滤膜组件为耐压范围为0-90bar的耐高压有机纳滤膜组件，截留分子量为150-300道尔顿，或所述的反渗透浓缩设备采用的反渗透膜组件为耐压范围为0-90bar的耐高压有机反渗透膜组件。
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