CN112552427B - 一种菊粉的分子级生产工艺及装置 - Google Patents
一种菊粉的分子级生产工艺及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112552427B CN112552427B CN202010619766.3A CN202010619766A CN112552427B CN 112552427 B CN112552427 B CN 112552427B CN 202010619766 A CN202010619766 A CN 202010619766A CN 112552427 B CN112552427 B CN 112552427B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- membrane
- inulin
- filtering
- leaching
- molecular weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N inulin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@]1(OC[C@]2(OC[C@]3(OC[C@]4(OC[C@]5(OC[C@]6(OC[C@]7(OC[C@]8(OC[C@]9(OC[C@]%10(OC[C@]%11(OC[C@]%12(OC[C@]%13(OC[C@]%14(OC[C@]%15(OC[C@]%16(OC[C@]%17(OC[C@]%18(OC[C@]%19(OC[C@]%20(OC[C@]%21(OC[C@]%22(OC[C@]%23(OC[C@]%24(OC[C@]%25(OC[C@]%26(OC[C@]%27(OC[C@]%28(OC[C@]%29(OC[C@]%30(OC[C@]%31(OC[C@]%32(OC[C@]%33(OC[C@]%34(OC[C@]%35(OC[C@]%36(O[C@@H]%37[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O%37)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%36)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%35)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%34)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%33)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%32)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%31)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%30)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%29)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%28)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%27)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%26)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%25)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%24)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%23)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%22)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%21)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%20)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%19)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%18)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%17)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%16)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%15)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%14)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%13)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%12)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%11)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%10)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O9)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O8)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O7)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 229920001202 Inulin Polymers 0.000 title claims abstract description 73
- 229940029339 inulin Drugs 0.000 title claims abstract description 73
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 151
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 62
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 52
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 claims description 32
- 241000723343 Cichorium Species 0.000 claims description 30
- 235000007542 Cichorium intybus Nutrition 0.000 claims description 30
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 28
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims description 22
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 17
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 13
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 12
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 10
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 9
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 description 42
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 36
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 24
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 18
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 18
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 17
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 240000008892 Helianthus tuberosus Species 0.000 description 14
- 235000003230 Helianthus tuberosus Nutrition 0.000 description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 13
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 10
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 6
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 5
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 5
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 3
- 238000011033 desalting Methods 0.000 description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 3
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 235000013350 formula milk Nutrition 0.000 description 1
- FTSSQIKWUOOEGC-RULYVFMPSA-N fructooligosaccharide Chemical compound OC[C@H]1O[C@@](CO)(OC[C@@]2(OC[C@@]3(OC[C@@]4(OC[C@@]5(OC[C@@]6(OC[C@@]7(OC[C@@]8(OC[C@@]9(OC[C@@]%10(OC[C@@]%11(O[C@H]%12O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]%12O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]%11O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]%10O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]9O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]8O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]7O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]6O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]5O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]4O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]3O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]2O)[C@@H](O)[C@@H]1O FTSSQIKWUOOEGC-RULYVFMPSA-N 0.000 description 1
- 229940107187 fructooligosaccharide Drugs 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0051—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Fructofuranans, e.g. beta-2,6-D-fructofuranan, i.e. levan; Derivatives thereof
- C08B37/0054—Inulin, i.e. beta-2,1-D-fructofuranan; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种菊粉的分子级生产工艺及装置，属于天然植物提取技术领域。本发明提供了一种分子级的菊粉生产技术，利用了一种分子量分级、分离装置，即按分子量的多少，分成几个不同的级别，大于2500分子量、大于1000分子量、大于500分子量以及小于500，大于200分子量的以上四种不同级别的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种菊粉的分子级生产工艺及装置，属于天然产物提取技术领域。
背景技术
菊粉（菊糖）是从菊苣（或菊芋）植物的根茎，经热浸提取的一种功能性保健食品食用纤维，广泛用于特种食品、老年配方奶粉，及营养保健食品。主要功能就是调节肠道有益菌的生存和生长环境，国内外市场需求量大，且高等级产品均靠进口，国内品种较为单一，功能性不能满足多方面的市场需求。传统生产工艺只能分离出分子量500Da以上的产品，其余便作为低聚果糖（食品）糖浆使用。
发明内容
本发明提供了一种分子级的菊粉的生产技术，利用了一种分子量分级、分离装置，即按分子量的多少，分成几个不同的级别，大于1500分子量、大于1000分子量、大于500分子量以及小于500分子量的以上四种不同级别的产品，使其用途和功能性各异，分离后的菊粉液经浓缩后，去均质机进行均质，均质后的料液经压力喷雾干燥，成为功能性各异的产品后，冷却筛分包装成品。发明的分离装置由预处理装置及四段分子分离装置组成，每段生产出一个分子量级别的产品，其顺序为大→中→小，最先一组分子量最大，最后一级分子量最小，根据所要求的产品不同，选用不同纳米的滤膜，上一级到下一级四级连续由压力泵输送，最后一级为小截留分子量的纳滤或者反渗透装置组成。透析液经预浓缩和蒸发浓缩到DS75%，作为成品低聚果糖食品级糖浆，浓缩液经蒸发浓缩去均质机均质后，压力喷雾干燥成不同分子量级的菊粉产品。
更具体地技术方案如下：
一种菊粉的分子级生产工艺，包括以下步骤：
第1步，首先需要对菊苣（或菊芋）进行清洗；
第2步，对第1步处理后的菊苣（或菊芋）进行切丝处理；
第3步，对第2步中切丝后的菊苣（或菊芋）进行加水浸提；
第4步，对第3步中得到的浸提液进行过滤除杂处理；
第5步，对第4步中得到的滤液进行脱色处理；
第6步，对第5步中得到的物料进行脱盐处理；
第7步，对第6步中得到的物料依次采用四级膜浓缩，每一级中得到的渗透液进入下一级进行浓缩过滤；第一级膜浓缩过程获得第一聚合度的菊粉，第二给级膜浓缩过程获得第二聚合度的菊粉，第三级膜浓缩过程获得第三聚合度的菊粉，第四级膜浓缩过程获得第四聚合度的菊粉。
在一个实施方式中，所述的第3步中，浸提过程中的加水量可以是菊苣（或菊芋）的重量的0.5-10倍，更优选是1-3倍；加水浸提的过程中，温度优选为50-60℃，浸提时间优选为10-60min。
在一个实施方式中，所述的第4步中，过滤是采用微滤膜，所述的微滤膜的平均孔径范围50-500nm。
在一个实施方式中，所述的第4步中，过滤过程中还在料液中加入助滤剂，所述的助滤剂是硅藻土，所述的助滤剂的加入量是原料液1-5wt%；过滤过程温度控制在20-60℃。
在一个实施方式中，所述的第4步中，过滤过程采用的是陶瓷微滤膜，所述的过滤过程的操作步骤包括：（a），将陶瓷微滤膜的膜层浸泡于饱和Ca(OH)2溶液中，取出后自然晾干；(b)，使用步骤(a)中的陶瓷微滤膜对5wt%的NaCO3溶液进行渗析过滤，使膜孔中生成CaCO3；(c)，使用步骤(b)中的陶瓷微滤膜对浸提液进行过滤，使膜表面生成滤饼；(d)，使用步骤(c)中的微滤膜对稀盐酸溶液进行渗析过滤，使CaCO3溶解；(e)，使用步骤(d)中的微滤膜继续对浸提液进行过滤。
在一个实施方式中，所述的第5步中，脱色过程采用活性炭，脱色温度控制在75-80℃，优选80℃。
在一个实施方式中，所述的第6步中，离子交换树脂采用的是强酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂中的一种或几种的组合，洗脱液是去离子水。
在一个实施方式中，第一级膜浓缩过程采用截留分子量为2500的超滤膜，第二级膜浓缩过程采用截留分子量1000的纳滤膜，第三级膜浓缩过程采用截留分子量500的纳滤膜，第四级膜浓缩过程采用截留分子量大于200且小于500的纳滤膜或者采用反渗透膜。
在一个实施方式中，每一级的膜浓缩过程得到的浓缩液进行喷雾干燥后，获得不同聚合度级别的菊粉。
一种菊粉的分子级生产装置，包括：
浸提罐，用于对菊苣进行浸提处理；
过滤器，连接于浸提罐，用于对浸提液进行过滤除杂处理；
脱色罐，连接于过滤器，用于对过滤器中得到的滤液进行脱色处理，所述的脱色罐中装填有活性炭；
离子交换树脂柱，连接于脱色罐，用于对脱色罐处理后的料液进行离子交换树脂除盐处理；
第一分离膜，连接于离子交换树脂柱，用于对离子交换树脂柱中得到的洗脱液进行第一聚合度的菊糖的浓缩处理；
第二分离膜，连接于第一分离膜的渗透侧，用于对第一分离膜中得到的滤液进行第二聚合度的菊糖的浓缩处理；
第三分离膜，连接于第二分离膜的渗透侧，用于对第二分离膜中得到的滤液进行第三聚合度的菊糖的浓缩处理；
第四分离膜，连接于第三分离膜的渗透侧，用于对第三分离膜中得到的滤液进行第三聚合度的菊糖的浓缩处理。
在一个实施方式中，第一分离膜是截留分子量为2500的超滤膜。
在一个实施方式中，第二分离膜是截留分子量1000的纳滤膜。
在一个实施方式中，第三分离膜是截留分子量500的纳滤膜。
在一个实施方式中，第四分离膜是截留分子量大于200且小于500的纳滤膜或反渗透膜。
在一个实施方式中，还包括喷雾干燥装置，连接于第一分离膜、第二分离膜、第三分离膜或者第四分离膜中的任意一个的浓缩侧，用于对浓缩液进行喷雾干燥处理。
在一个实施方式中，所述的离子交换树脂柱中填充的是强酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂或者弱碱性阴离子交换树脂中的任意一种。
在一个实施方式中，还包括：洗脱液管路，用于向离子交换树脂柱中加入洗脱液。
在一个实施方式中，还包括：破碎机，连接于浸提罐，用于对放入浸提罐中的菊苣（菊芋）进行破碎。
在一个实施方式中，还包括：清洗槽，连接于破碎机的加料口，用于对送入破碎机2的菊苣进行清洗。
有益效果
a、按不同的分子量把一种产品分成不同用途的四种产品，以满足不同客户的需求；b、四级连续分子分离，避免了菊粉生产过程的分子降解，使大分子菊粉收率同传统工艺相比提高30%；c、使每一级的截留过程也是浓缩过程，使生产过程中同时脱水浓缩，蒸汽耗量减少50%，生产成本更低；d、新工艺彻底改变了传统工艺生产模式，实施了一种全新的提取分离模式，分级分离提取，使工艺更简单，系统更完善，效果更好。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是膜分离部分的流程图；
图3是本发明的装置图；
图4是微滤对浸提液进行过滤时的通量变化曲线图；
其中，1、清洗槽；2、破碎机；3、浸提罐；4、过滤器；5、脱色罐；6、洗脱液管路；7、离子交换树脂柱；8、第一分离膜；9、第二分离膜；10、第三分离膜；11、第四分离膜。
具体实施方式
本发明的工艺步骤如图1所示，具体详述如下：
第1步，首先需要对菊苣（或菊芋）进行清洗，去除表面泥沙、杂质等，清洗水澄清后循环使用；
第2步，对第1步处理后的菊苣（或菊芋）进行切丝处理，可以使其更容易通过浸提的方式得到浸提液；
第3步，对第2步中切丝后的菊苣（或菊芋）进行加热水浸提，这里加水量可以是菊苣（或菊芋）的重量的0.5-10倍，更优选是1-3倍。加水浸提的过程中，温度优选为50-75℃，浸提时间优选为10-60min。
第4步，对第3步中浸提得到的浸提液经过初步去除残渣之后，浸提液进行进一步地过滤，这里的过滤可以采用微滤膜进行过滤，微滤可以去除掉浸提液中的较大的胶体、蛋白质、悬浮物等，这里所采用的微滤膜可以是选择平均孔径50-500nm的膜，由于浸提液中含有较多的蛋白质、多糖等大分子物质，容易造成微滤膜的污染，因此可以在过滤的过程中，加入助滤剂以使在微滤膜的表面形成滤饼层，减小膜孔中的堵塞污染，这里所使用的助滤剂可以是采用硅藻土助滤剂，其加入量可以控制在原料液1-5wt%。过滤过程温度控制在20-70℃。
第5步，经过了过滤后得到的滤液需要进行脱色处理，这里的脱色采用活性炭脱色，脱色温度控制在75-80℃，优选80℃。另外，由于在进行浸提时，还会在浸提液中带入蛋白质、胶体等杂质，这些污染物在通过微滤膜进行过滤时，由于初始的微滤膜的表面没有污染物，因此胶体会优先进入膜孔中，容易将微滤膜的膜孔进行堵塞，在膜孔中的污染不容易通过膜面冲刷的方式去除，导致了通量衰减；在另一个改进的实施方式中，首先将微滤膜浸泡于饱和的Ca(OH)2溶液中，使膜孔中浸润饱和Ca(OH)2溶液并自然晾干，接下来，将微滤膜进行对NaCO3溶液的缓慢渗析过滤，使在膜孔中的生成CaCO3，再进行对含有助滤剂的浸提液的过滤，此时在膜孔中存在有生成的CaCO3，此时过滤会偏向于助滤剂在微滤膜的膜表面生成滤饼，当滤饼形成完全后，缓慢地使用稀盐酸进行渗析过滤，使膜孔中的CaCO3溶解，而保持了滤饼的存在，此时就使得微滤膜的表面既保持了助滤剂形成的具有保护作用的滤饼，同时在膜孔中又不存在有孔内的堵塞污染，使得过滤通量得到了提高，解决了膜孔内污染导致的通量衰减问题。
第6步，在经过了活性炭脱色处理后，所得到的物料进行离子交换树脂处理，其作用是可以去除掉提取液中的盐类杂质，这里所使用的离子交换树脂没有特别的限定，可以选自强酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂中的一种或几种的组合。例如：强酸性阳离子交换树脂可以选自D001-F，强碱性阴离子交换树脂可以选自D201，弱碱性阴离子交换树脂可以选自D301。离子交换树脂的洗脱过程可以采用去离子水进行洗脱。
第7步，在进行了离子交换树脂的脱色处理后，分离装置由预处理装置及四段分子分离装置组成，每段生产出一个分子量级别的产品，其顺序为大→中→小，最先一组分子量最大，最后一级分子量最小，根据所要求的产品不同，选用不同纳米的滤膜，上一级到下一级四级连续由压力泵输送，最后一级为纳滤和反渗透装置组成。本发明中的优选方法是：第一级采用截留分子量为2500的超滤膜，第二级采用截留分子量1000的纳滤膜，第三级采用截留分子量500的纳滤膜，第四级采用截留分子量大于200且小于500的纳滤膜或者采用反渗透膜；对于第一级-第三级，每一级的渗透液送入下一级处理；每一级的浓缩液经过喷雾干燥后，获得不同聚合度级别的菊粉。
第一级中得到的菊粉的聚合度在16以上，第二级中得到的菊粉的聚合度在6-16，第三级为3-6，第四级中为聚合度2以上。
基于以上的方法，本发明提供的装置如图3所示，包括：
浸提罐3，用于对菊苣进行浸提处理；
过滤器4，连接于浸提罐3，用于对浸提液进行过滤除杂处理；
脱色罐5，连接于过滤器4，用于对过滤器4中得到的滤液进行脱色处理，所述的脱色罐5中装填有活性炭；
离子交换树脂柱7，连接于脱色罐5，用于对脱色罐5处理后的料液进行离子交换树脂除盐处理；
第一分离膜8，连接于离子交换树脂柱7，用于对离子交换树脂柱7中得到的洗脱液进行第一聚合度的菊糖的浓缩处理；
第二分离膜9，连接于第一分离膜8的渗透侧，用于对第一分离膜8中得到的滤液进行第二聚合度的菊糖的浓缩处理；
第三分离膜10，连接于第二分离膜9的渗透侧，用于对第二分离膜9中得到的滤液进行第三聚合度的菊糖的浓缩处理；
第四分离膜11，连接于第三分离膜10的渗透侧，用于对第三分离膜10中得到的滤液进行第三聚合度的菊糖的浓缩处理。
在一个实施方式中，第一分离膜8是截留分子量为2500的超滤膜。
在一个实施方式中，第二分离膜9是截留分子量1000的纳滤膜。
在一个实施方式中，第三分离膜10是截留分子量500的纳滤膜。
在一个实施方式中，第四分离膜11是截留分子量大于200且小于500的纳滤膜或反渗透膜。
在一个实施方式中，还包括喷雾干燥装置，连接于第一分离膜8、第二分离膜9、第三分离膜10或者第四分离膜11中的任意一个的浓缩侧，用于对浓缩液进行喷雾干燥处理。
在一个实施方式中，所述的离子交换树脂柱7中填充的是强酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂或者弱碱性阴离子交换树脂中的任意一种。
在一个实施方式中，还包括：洗脱液管路6，用于向离子交换树脂柱中加入洗脱液。
在一个实施方式中，还包括：破碎机2，连接于浸提罐3，用于对放入浸提罐3中的菊苣进行破碎。
在一个实施方式中，还包括：清洗槽1，连接于破碎机2的加料口，用于对送入破碎机2的菊苣进行清洗。
本发明中菊粉的聚合度的测试方法是基于粘度曲线进行测定，取不同聚合度级别的菊粉，配制为标准溶液，绘制出溶液粘度与聚合度之间的关系；将待测样本依照同法测定溶液粘度，代入线性方程中，获得待测菊粉的聚合度。
本发明中菊粉中的菊糖为非还原性的果聚糖，而菊芋菊粉提取液中的葡萄糖和果糖都为还原糖，测定菊糖含量时采用总糖含量减去还原糖的方法。
菊糖含量（%）=（(C总-C还)×L×稀释倍数）/W样×100%
其中，C总是总糖浓度（mg/mL）；C还为还原糖浓度（mg/mL）；L为溶液的体积（mL）；W样为菊苣样品量（mg）。
实施例1
将菊苣（菊芋）清洗后进行切丝处理，按照固液比1：1.5加热水进行浸提，浸提温度控制在60℃，浸提时间45min；浸提液初步去除固体残渣后，再加入1wt%左右的硅藻土助滤剂，采用平均孔径200nm的陶瓷微滤膜进行过滤除杂，过滤过程膜面流速3m/s，滤液收集后加入脱色釜中进行脱色处理，脱色釜中使用活性炭脱色，活性炭用量为料液重量的1wt%，脱色温度75℃，再将活性炭滤除后，料液冷却至室温送入弱碱性阴离子交换树脂D301中进行对菊糖的提取，然后使用去离子水洗脱，洗脱液首先采用截留分子量2500的超滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第一级的菊粉，渗透液送入截留分子量1000的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第二级的菊粉，渗透液送入截留分子量500的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第三级的菊粉，渗透液采用反渗透膜浓缩，并对浓缩液喷雾干燥，得到第四级的菊粉。
实施例2
将菊苣清洗后进行切丝处理，按照固液比1：2加水进行浸提，浸提温度控制在55℃，浸提时间40min；浸提液初步去除固体残渣后，再加入2wt%左右的硅藻土助滤剂，采用平均孔径50nm的陶瓷微滤膜进行过滤除杂，过滤过程膜面流速2m/s，滤液收集后加入脱色釜中进行脱色处理，脱色釜中使用活性炭脱色，活性炭用量为料液重量的3wt%，脱色温度80℃，再将活性炭滤除后，料液冷却至室温送入强酸性阳离子交换树脂D001-F中进行对菊糖的提取，然后使用去离子水洗脱，洗脱液首先采用截留分子量2500的超滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第一级的菊粉，渗透液送入截留分子量1000的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第二级的菊粉，渗透液送入截留分子量500的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第三级的菊粉，渗透液采用反渗透膜浓缩，并对浓缩液喷雾干燥，得到第四级的菊粉。
实施例3
将菊苣清洗后进行切丝处理，按照固液比1：1.2加水进行浸提，浸提温度控制在50℃，浸提时间60min；浸提液初步去除固体残渣后，再加入2wt%左右的硅藻土助滤剂，采用平均孔径200nm的陶瓷微滤膜进行过滤除杂，过滤过程膜面流速4m/s，滤液收集后加入脱色釜中进行脱色处理，脱色釜中使用活性炭脱色，活性炭用量为料液重量的2wt%，脱色温度75℃，再将活性炭滤除后，料液冷却至室温送入强碱性阴离子交换树脂D201进行对菊糖的提取，然后使用去离子水洗脱，洗脱液首先采用截留分子量2500的超滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第一级的菊粉，渗透液送入截留分子量1000的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第二级的菊粉，渗透液送入截留分子量500的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第三级的菊粉，渗透液采用反渗透膜浓缩，并对浓缩液喷雾干燥，得到第四级的菊粉。
实施例4
与实施例3的区别在于：在使用微滤膜进行浸提液的过滤时对微滤膜和过滤过程进行了前处理。
将菊苣清洗后进行切丝处理，按照固液比1：1.2加水进行浸提，浸提温度控制在50℃，浸提时间60min；浸提液初步去除固体残渣后，再加入2wt%左右的硅藻土助滤剂；将平均孔径200nm的陶瓷微滤膜的膜面首先浸泡于饱和Ca(OH)2溶液中，取出后自然晾干，并重复三次，再使用5wt%的NaCO3溶液缓慢渗析过滤，使膜孔中生成CaCO3，然后对含有助滤剂的浸提液进行过滤，使微滤膜的表面形成稳定的滤饼时停止过滤，再使用稀盐酸缓慢渗析过滤，使膜孔中的CaCO3溶解，再继续对浸提液进行过滤，过滤过程膜面流速4m/s，滤液收集后加入脱色釜中进行脱色处理，脱色釜中使用活性炭脱色，活性炭用量为料液重量的2wt%，脱色温度75℃，再将活性炭滤除后，料液冷却至室温送入强碱性阴离子交换树脂D201进行对菊糖的提取，然后使用去离子水洗脱，洗脱液首先采用截留分子量2500的超滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第一级的菊粉，渗透液送入截留分子量1000的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第二级的菊粉，渗透液送入截留分子量500的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第三级的菊粉，渗透液采用反渗透膜浓缩，并对浓缩液喷雾干燥，得到第四级的菊粉。
菊粉的纯度
以上各实施例中制备得到的菊粉的纯度如下表所示：
从上表中可以看出，本发明中通过各级的分离提纯后，可以获得纯度较好的菊粉，第四级的菊粉的含量最高，主要是由于前段的工艺中可以分步去除掉相应的杂质。
菊粉的聚合度
通过粘度曲线法计算得到的以上各实施例中制备得到的菊粉的纯度如下表所示：
从上表中可以看出，通过四级膜的分组处理后，可以获得了在不同聚合度的菊粉。
微滤除杂过程的通量变化
实施例3和实施例4中采用微滤膜对浸提液进行过滤除杂过程中，通量衰减曲线如图4所示，从图中可以看出，实施例4中的微滤膜的初始通量虽然偏低，但是后续的运行过程中较为稳定，前期偏低主要是由于经过了微滤膜的前处理，使膜的表面形成了稳定的滤饼，防止了膜孔的堵塞，使得后续的运行中不再发生严重的膜污染；而实施例3中，初期通量虽然较高，这主要是由于该膜是新膜，而其会在过滤初期发生膜孔的堵塞，导致同时发生了膜孔堵塞污染和滤饼污染，使得后期通量较低。
Claims (1)
1.一种菊粉的分子级生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将菊苣清洗后进行切丝处理，按照固液比1：1.2加水进行浸提，浸提温度控制在50℃，浸提时间60min；浸提液初步去除固体残渣后，再加入2wt%左右的硅藻土助滤剂；将平均孔径200nm的陶瓷微滤膜的膜面首先浸泡于饱和Ca(OH)2溶液中，取出后自然晾干，并重复三次，再使用5wt%的NaCO3溶液缓慢渗析过滤，使膜孔中生成CaCO3，然后对含有助滤剂的浸提液进行过滤，使微滤膜的表面形成稳定的滤饼时停止过滤，再使用稀盐酸缓慢渗析过滤，使膜孔中的CaCO3溶解，再继续对浸提液进行过滤，过滤过程膜面流速4m/s，滤液收集后加入脱色釜中进行脱色处理，脱色釜中使用活性炭脱色，活性炭用量为料液重量的2wt%，脱色温度75℃，再将活性炭滤除后，料液冷却至室温送入强碱性阴离子交换树脂D201进行对菊糖的提取，然后使用去离子水洗脱，洗脱液首先采用截留分子量2500的超滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第一级的菊粉，渗透液送入截留分子量1000的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第二级的菊粉，渗透液送入截留分子量500的纳滤膜进行过滤浓缩，浓缩液喷雾干燥，得到第三级的菊粉，渗透液采用反渗透膜浓缩，并对浓缩液喷雾干燥，得到第四级的菊粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010619766.3A CN112552427B (zh) | 2020-07-01 | 2020-07-01 | 一种菊粉的分子级生产工艺及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010619766.3A CN112552427B (zh) | 2020-07-01 | 2020-07-01 | 一种菊粉的分子级生产工艺及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112552427A CN112552427A (zh) | 2021-03-26 |
| CN112552427B true CN112552427B (zh) | 2024-06-04 |
Family
ID=75040920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010619766.3A Active CN112552427B (zh) | 2020-07-01 | 2020-07-01 | 一种菊粉的分子级生产工艺及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112552427B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1040325A (en) * | 1975-03-11 | 1978-10-10 | Avtex Fibers Inc. | Process of obtaining zinc oxide having improved filtering characteristics |
| US4501670A (en) * | 1981-12-23 | 1985-02-26 | Tyson William H | Recovery of oil and sulfonate from filter cake |
| CN1053562A (zh) * | 1991-03-12 | 1991-08-07 | 天津大学 | 吸附型硅藻土助滤剂 |
| JP2004345932A (ja) * | 2003-05-26 | 2004-12-09 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | 表面処理コロイド状炭酸カルシウム |
| CN1634997A (zh) * | 2004-12-02 | 2005-07-06 | 西北农林科技大学 | 一种菊粉的提取工艺 |
| CN1847266A (zh) * | 2005-04-15 | 2006-10-18 | 三达工业技术（厦门）有限公司 | 一种基于二级超滤技术的菊芋菊糖生产方法 |
| CN106947006A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-07-14 | 寰龙特种糖业有限公司 | 一种高纯度菊粉的生产方法 |
| CN108467441A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-31 | 厦门欣赛科技有限公司 | 一种菊粉制备方法及制备系统 |
| CN109603300A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-04-12 | 临江远通硅藻土新材料有限公司 | 低品位硅藻土生产低堆密度复合助滤剂的方法 |
| CN110304778A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-10-08 | 青岛沃赛海水淡化科技有限公司 | 一种苦咸水处理工艺 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10463065B2 (en) * | 2016-12-01 | 2019-11-05 | Council Of Scientific And Industrial Research | Enzyme-assisted extraction of steviol glycosides from the leaves of Stevia rebaudiana Bertoni |
-
2020
- 2020-07-01 CN CN202010619766.3A patent/CN112552427B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1040325A (en) * | 1975-03-11 | 1978-10-10 | Avtex Fibers Inc. | Process of obtaining zinc oxide having improved filtering characteristics |
| US4501670A (en) * | 1981-12-23 | 1985-02-26 | Tyson William H | Recovery of oil and sulfonate from filter cake |
| CN1053562A (zh) * | 1991-03-12 | 1991-08-07 | 天津大学 | 吸附型硅藻土助滤剂 |
| JP2004345932A (ja) * | 2003-05-26 | 2004-12-09 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | 表面処理コロイド状炭酸カルシウム |
| CN1634997A (zh) * | 2004-12-02 | 2005-07-06 | 西北农林科技大学 | 一种菊粉的提取工艺 |
| CN1847266A (zh) * | 2005-04-15 | 2006-10-18 | 三达工业技术（厦门）有限公司 | 一种基于二级超滤技术的菊芋菊糖生产方法 |
| CN106947006A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-07-14 | 寰龙特种糖业有限公司 | 一种高纯度菊粉的生产方法 |
| CN108467441A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-31 | 厦门欣赛科技有限公司 | 一种菊粉制备方法及制备系统 |
| CN109603300A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-04-12 | 临江远通硅藻土新材料有限公司 | 低品位硅藻土生产低堆密度复合助滤剂的方法 |
| CN110304778A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-10-08 | 青岛沃赛海水淡化科技有限公司 | 一种苦咸水处理工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王学东等.医用化学实验.山东人民出版社,2014,(第1版),第205-206页. * |
| 王沛等.制药原理与设备.上海科学技术出版社,2014,(第1版),第87页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112552427A (zh) | 2021-03-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101633676B (zh) | 用工业色谱分离技术制备高纯水苏糖的方法 | |
| CN107156563B (zh) | 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺 | |
| CN101671378B (zh) | 一种利用真空低温提取分离甜菊糖苷的方法 | |
| CN101095724B (zh) | 一种提取荷叶黄酮的工艺 | |
| CN104004860A (zh) | 一种黄金糖的生产工艺及装置 | |
| CN107936079B (zh) | 一种制备高纯度罗汉果甜苷v的方法 | |
| AU2016347128A1 (en) | Apparatus and method for recovering residual sugar in cane sugar manufacturing process | |
| CN102342338A (zh) | 一种利用多层膜分离制备速溶茶的方法 | |
| US11780936B2 (en) | Method for extracting and purifying Dendrobium officinale polysaccharides | |
| CN102617746A (zh) | 从大枣中分离纯化制备多种低聚糖的方法 | |
| CN102603478A (zh) | 从赤藓糖醇多次结晶后的母液中分离提纯赤藓糖醇的方法 | |
| Reis et al. | Membrane filtration processes for the treatment of nonalcoholic beverages | |
| CN111019017A (zh) | 一种菊粉生产循环浓缩方法 | |
| CN104877390B (zh) | 一种高纯度黑胡萝卜色素的制备方法 | |
| CN103815405B (zh) | 肉苁蓉提取物的生产系统 | |
| CN112552427B (zh) | 一种菊粉的分子级生产工艺及装置 | |
| CN111574639B (zh) | 一种分离纯化白刺果多糖的方法 | |
| CN105124689A (zh) | 一种胭脂红萝卜浓缩汁产品的加工方法及应用 | |
| CN212504676U (zh) | 一种菊粉的分子级生产装置 | |
| CN106799167A (zh) | 一种超滤/纳滤双膜高效提纯南瓜低聚糖的方法 | |
| CN107344972A (zh) | 一种菊粉原汁的制作方法 | |
| CN1847266A (zh) | 一种基于二级超滤技术的菊芋菊糖生产方法 | |
| CN113603805B (zh) | 一种白刺多糖的制备方法 | |
| CN105315314A (zh) | 一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法 | |
| CN101416693B (zh) | 从西瓜中提取天然西瓜糖浆的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |