CN103483463B - 一种聚葡萄糖的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种聚葡萄糖的生产方法为葡萄糖在催化剂及多元醇作用下发生缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品；将所述聚葡萄糖粗品进行超滤，得到滤液；将所述滤液进行脱色处理，得到聚葡萄糖液；将所述聚葡萄糖液经分离纯化，浓缩，干燥得到聚葡萄糖。本发明对得到聚葡萄糖粗品后对其进行超滤，不仅可以除去大部分的色素，而且能够去除其他杂质，与后续的脱色处理、分离纯化、浓缩和干燥等工艺配合使用后，色素等杂质去除更完全，最终得到的聚葡萄糖成品率高，纯度好。本发明进一步的选用聚砜膜进行超滤，可以更完全的去除色素及其他杂质，超滤效果好。

Description

一种聚葡萄糖的生产方法

技术领域

本发明涉及食品添加剂领域，特别涉及聚葡萄糖的生产方法。

背景技术

膳食纤维是一种不易被消化酶分解的营养成分，主要来源于植物的细胞壁及天然食物中的糖类。根据其溶解度不同，可以分为水溶性膳食纤维与非水溶性膳食纤维。其中，水溶性膳食纤维可以减缓消化速度，促进排泄胆固醇，从而有助于将血液中的血糖和胆固醇控制在理想范围内。另外水溶性膳食纤维还可以有助于降低胰岛素和三酸甘油酯水平，因此营养学家将其称之为“第七营养素”。

聚葡萄糖（polydextrose）是一种高品质水溶性膳食纤维，至今已有包括中国、美国等五十多个国家将其批准为健康食品配料使用。在我国，聚葡萄糖已经广泛应用于保健品、棉织品、肉制品、乳制品、饮料、酒类、调味品、冷冻食品中。聚葡萄糖具有很多优点，如热量低，可以调整胃肠功能，促进营养物质吸收，有益于调节倡导内的菌群平衡，降低血糖反应，促进矿物质吸收等。

聚葡萄糖是一种葡萄糖无规则键的缩聚物，以1,6-糖苷键结合为主。目前，聚葡萄糖的生产方法为：将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸混合调配后，进行缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品；利用活性炭对得到的聚葡萄糖粗品进行脱色；脱色后的聚葡萄糖液经过交换树脂处理进行纯化；纯化后的聚葡萄糖浓缩后，经喷雾干燥得到聚葡萄糖粉。在聚葡萄糖的生产过程中，对其进行适当的后续处理是得到纯度高、颜色白的产品的关键，但是，现有技术采取的脱色、纯化、浓缩和干燥的后处理工艺效率较低，得到的聚葡萄糖粉不仅颜色不够洁白，一般为浅黄色，而且成品率差、纯度低。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种聚葡萄糖生产方法，成品率高、纯度好。

本发明公开了一种聚葡萄糖的生产方法，包括以下步骤：

（A）葡萄糖在催化剂及多元醇作用下发生缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品；

（B）将步骤（A）得到的聚葡萄糖粗品进行超滤，得到滤液；

（C）将步骤（B）得到的滤液进行脱色处理，得到聚葡萄糖液；

（D）将步骤（C）得到的聚葡萄糖液经分离纯化，浓缩，干燥得到聚葡萄糖。

优选的，所述步骤（B）中，所述超滤为利用聚砜膜进行超滤。

优选的，所述步骤（B）中，所述利用聚砜膜进行超滤的温度为20℃~60℃，压力为0.2MPa~2.5Mpa。

优选的，所述步骤（A）中，所述催化剂为柠檬酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、盐酸、磷酸和硫酸中的一种或多种。

优选的，所述步骤（A）中，所述盐酸浓度大于31%，磷酸的浓度大于75%，硫酸浓度大于98%。

优选的，所述步骤（A）中，所述多元醇为山梨醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、木糖醇和乳糖醇中的一种或多种。

优选的，所述步骤（C）中，所述脱色处理为柱式颗粒活性碳脱色。

优选的，所述柱式颗粒活性碳脱色的温度为50℃~80℃，流速为2mL/min~10mL/min。

优选的，所述步骤（D）中，所述干燥为带式真空连续干燥。

优选的，所述带式真空连续干燥包括依次进行的第一次真空干燥、第二次真空干燥、第三次真空干燥和冷却，所述第一次真空干燥的温度为120℃~150℃，真空度为-0.06MPa~-0.099Mpa，时间为5min~20min；第二次真空干燥的温度为60℃~110℃，真空度为-0.04MPa~-0.09Mpa，时间为1h~3h；第三次真空干燥的温度为90℃~120℃，真空度为-0.06MPa~-0.095Mpa，时间为20min~30min；冷却的温度为0℃~40℃。

与现有技术相比，本发明首先使葡萄糖为在催化剂及多元醇作用下发生缩聚反应得到聚葡萄糖粗品；然后对聚葡萄糖粗品进行超滤，得到滤液；将滤液进行脱色，得到聚葡萄糖液；最后将聚葡萄糖液经分离纯化，浓缩，干燥得到聚葡萄糖。得到聚葡萄糖粗品后对其进行超滤，不仅可以除去大部分的色素，而且能够去除其他杂质，与后续的脱色处理、分离纯化、浓缩和干燥等工艺配合使用后，色素等杂质去除更完全，最终得到的聚葡萄糖成品率高，纯度好。实验表明，得到的聚葡萄糖颜色白，其聚葡萄糖含量93%~97%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量1%~4%，葡萄糖和山梨醇含量2%~4%。本发明进一步的选用聚砜膜进行超滤，可以更完全的去除色素及其他杂质，超滤效果好。

附图说明

图1为本发明提供的聚葡萄糖生产方法的工艺流程图；

图2为本发明实施例4得到的聚葡萄糖的色谱图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种聚葡萄糖的生产方法，包括以下步骤：

（A）葡萄糖在催化剂及多元醇作用下发生缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品；

（B）将步骤（A）得到的聚葡萄糖粗品进行超滤，得到滤液；

（C）将步骤（B）得到的滤液进行脱色处理，得到聚葡萄糖液；

（D）将步骤（C）得到的聚葡萄糖液经分离纯化，浓缩，干燥得到聚葡萄糖。

本发明首先以葡萄糖为原料，在催化剂及多元醇的催化下发生缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品。本发明对葡萄糖的品质没有特殊要求，按照本领域技术人员熟知的标准选择，可以为无水葡萄糖，也可以为一水葡萄糖。本发明对葡萄糖的来源没有特殊限制，由市场购买即可。

所述催化剂的作用为促进葡萄糖分子间脱水，发生缩聚。所述催化剂可以为有机酸也可以为无机酸，还可以是多种酸类的混合物，优选为柠檬酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、盐酸、磷酸和硫酸中的一种或多种。所述盐酸、磷酸和硫酸均为食品级用酸，盐酸浓度优选大于31%；磷酸的浓度优选大于75%，硫酸浓度优选大于98%。所述柠檬酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、盐酸、磷酸和硫酸在混合使用时，对于各种酸的质量比没有特殊限制，优选为以其中的一种酸为主要组分，即其质量占所用酸混合物总质量的50%~100%。

所述多元醇在缩聚反应过程中可以深入到聚合链中，降低聚葡萄糖的粘度，有助于改善聚葡萄糖的口感和色泽。所述多元醇优选为山梨醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、木糖醇和乳糖醇中的一种或多种，更优选为甘露糖醇和赤藓糖醇的混合物。在多种多元醇混合使用时，本发明对于各种多元醇的质量比没有特殊限制，可以根据原料情况进行选择。

在缩聚反应中，所述葡萄糖、催化剂与多元醇的质量比优选为（230~300）：（0.1~4）：（20~70），更优选为（240~290）：（0.5~2）：（30~60）。所述缩聚反应的温度优选为130℃~230℃，更优选为150℃~210℃；负真空度优选为-0.05MPa~-0.095MPa，更优选为-0.06MPa~-0.085MPa；时间优选为1h~6h，更优选为2h~5h。

在缩聚反应结束后，得到聚葡萄糖粗品。将所述聚葡萄糖粗品进行超滤，所述超滤的作用是去除绝大多数色素及部分杂质，从而有利于提高后续的脱色处理及分离纯化的效果。为了保证超滤的效果，优选在超滤前对聚葡萄糖粗品进行稀释，本发明对于稀释方式及装置没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的方式即可。本发明对聚葡萄糖粗品的稀释后的浓度没有特殊限制，优选为在10%~30%。稀释后的聚葡萄糖粗品即可进行超滤。本发明对超滤的设备没有特殊限制，可以采用本领域技术人员熟知的设备。为了提高超滤效果，优选利用聚砜膜进行超滤，聚砜膜的耐酸性较好，利用其进行超滤时避免了聚葡萄糖粗品种残留的酸类化合物的影响，绝大多数色素及部分杂质被去除，超滤效果好。所述聚砜膜的截留分子量优选为8~12kDa。利用聚砜膜进行超滤的温度优选为20℃~60℃，更优选为30℃~50℃；利用聚砜膜进行超滤的压力优选为0.2MPa~2.5Mpa，更优选为1MPa~2Mpa。

经超滤得到滤液后，对滤液进行脱色处理。脱色处理的作用为去除滤液中的色素。本发明对脱色方法没有特殊限制，优选为柱式颗粒活性碳脱色，采用柱式颗粒活性炭脱色时可以重复利用活性碳，同时还避免了粉末活性炭造成的污染。本发明对所述柱式颗粒活性炭脱色的条件没有特殊限制，温度优选为50℃~80℃，流速优选为2mL/min~10mL/min。本发明对脱色的次数没有特殊限制，本领域技术人员可以根据葡萄糖液的情况调整脱色的次数。

脱色后，得到聚葡萄糖液，聚葡萄糖液经分离纯化，浓缩，干燥得到聚葡萄糖。本发明对分离纯化的方式没有特殊限制，可以将聚葡萄糖液经过阴阳离子交换树脂及大孔吸附树脂等处理。经过阴阳离子交换树脂处理后，进一步去除聚葡萄糖液中的色素和杂质离子，降低了其电导率。

将分离纯化后的聚葡萄糖液浓缩后即可进行干燥。本发明对浓缩的方法没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的方式进行即可。为了保证下一步的干燥，浓缩后的葡萄糖液的浓度优选为60%~90%。

浓缩后的聚葡萄糖液即可进行干燥。所述干燥的作用为得到粉末状的聚葡萄糖。所述干燥优选为带式真空连续干燥，选用带式真空连续干燥的速度快、耗能低；其干燥温度低，可以减少因高温变化引起的焦化及颜色加深现象；而且其还能有效避免了粘塔现象，提高产品得率。选用带式真空干燥得到的聚葡萄糖粉末色泽好，水分含量低。所述袋式真空连续干燥优选包括依次进行的第一次真空干燥、第二次真空干燥、第三次真空干燥和冷却，所述第一次真空干燥的温度优选为120℃~150℃，更优选为130℃~140℃，真空度优选为-0.06MPa~-0.099Mpa，更有选为-0.07MPa~-0.089Mpa，时间优选为5min~20min，更有选为10min~15min；第二次真空干燥的温度优选为60℃~110℃，更优选为80℃~100℃，真空度优选为-0.04MPa~-0.09Mpa，更有选为-0.05MPa~-0.08Mpa，时间优选为1h~3h，更有选为1.5h~2.5h；第三次真空干燥的温度优选为90℃~120℃，更优选为100℃~110℃，真空度优选为-0.06MPa~-0.095Mpa，更有选为-0.07MPa~-0.08Mpa，时间优选为20min~30min，更优选为25min；冷却的温度优选为0℃~40℃。

参见图1，图1为本发明提供的聚葡萄糖生产方法的工艺流程图。将葡萄糖在催化剂及多元醇的作用下发生缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品，所述聚葡萄糖粗品依次经过超滤、脱色、分离纯化及干燥处理，得到聚葡萄糖。

得到聚葡萄糖粉末后，利用色谱对其进行成分组成检测，结果表明，聚葡萄糖含量93%~97%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量1%~4%，葡萄糖和山梨醇含量2%~4%。

对得到的聚葡萄糖的酸碱度进行检测，结果表明，聚葡萄糖粉末的pH值为5~6。

本发明首先使葡萄糖为在催化剂及多元醇作用下发生缩聚反应得到聚葡萄糖粗品；然后对聚葡萄糖粗品进行超滤，得到滤液；将滤液进行脱色，得到聚葡萄糖液；最后将聚葡萄糖液经分离纯化，浓缩，干燥得到聚葡萄糖。得到聚葡萄糖粗品后对其进行超滤，不仅可以除去大部分的色素，而且能够去除其他杂质，与后续的脱色处理、分离纯化、浓缩和干燥等工艺配合使用后，色素等杂质去除更完全，最终得到的聚葡萄糖成品率高，纯度好、颜色白。实验表明，聚葡萄糖含量93%~97%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量1%~4%，葡萄糖和山梨醇含量2%~4%。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的聚葡萄糖生产方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

将275kg葡萄糖，40kg山梨醇和1.7kg富马酸混合均匀，在温度为182℃，负压真空度为-0.065Mpa的条件下反应3h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入60℃的二级过滤水至终浓度达到10%。在温度为30℃，压力为0.6MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为50℃，流速为4mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到50%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为125℃，真空度为-0.06Mpa，时间为15min；经过第二干燥区的温度为63℃，真空度为-0.088Mpa，时间为1.5h；经过第三干燥区的温度为90℃，真空度为-0.07Mpa，时间为20min；冷却区温度为15℃，最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为94.2%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为3.0%，葡萄糖和山梨醇含量为2.8%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.5。

实施例2

将1.2kg富马酸、0.3kg苹果酸和0.2kg酒石酸混合，得到混合酸。

取275kg葡萄糖，40kg山梨醇和1.7kg所述混合酸混合均匀，在温度为182℃，负压真空度为-0.065Mpa的条件下反应3h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入60℃的二级过滤水至终浓度达到10%。在温度为30℃，压力为0.6MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为50℃，流速为4mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到50%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为125℃，真空度为-0.06Mpa，时间为15min；经过第二干燥区的温度为63℃，真空度为-0.088Mpa，时间为1.5h；经过第三干燥区的温度为90℃，真空度为-0.07Mpa，时间为20min；冷却区温度为15℃，最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

本发明得到的聚葡萄糖色泽为白色，无异味。

对得到的聚葡萄糖的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为93.2%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为3.9%，葡萄糖和山梨醇含量为2.9%。

对得到的聚葡萄糖的酸碱性进行检测，其pH值为5.5。

实施例3

取278kg葡萄糖，37kg山梨醇和1.9kg苹果酸混合均匀，在温度为185℃，负压真空度为-0.06Mpa的条件下反应4h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入65℃的二级过滤水至终浓度达到25%。在温度为60℃，压力为1.8MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为70℃，流速为10mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到75%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为130℃，真空度为-0.068Mpa，时间为20min；经过第二干燥区的温度为95℃，真空度为-0.09Mpa，时间为1h；经过第三干燥区的温度为110℃，真空度为-0.075Mpa，时间为30min；冷却区温度为20℃。最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为95.3%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为2.2%，葡萄糖和山梨醇含量为2.5%。

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.1。

实施例4

将1.3kg苹果酸、0.4kg柠檬酸和0.2kg富马酸混合，得到混合酸。

取278kg葡萄糖，37kg山梨醇和1.9kg所述混合酸混合均匀，在温度为185℃，负压真空度为-0.06Mpa的条件下反应4h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入65℃的二级过滤水至终浓度达到25%。在温度为60℃，压力为1.8MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为70℃，流速为10mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到75%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为130℃，真空度为-0.068Mpa，时间为20min；经过第二干燥区的温度为95℃，真空度为-0.09Mpa，时间为1h；经过第三干燥区的温度为110℃，真空度为-0.075Mpa，时间为30min；冷却区温度为20℃。最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

本发明得到的聚葡萄糖色泽为白色，无异味。对得到的聚葡萄糖的成分进行检测，参见图2，图2为实施例4制备的聚葡萄糖的色谱图，由此可见，聚葡萄糖含量为95.1%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为2.2%，葡萄糖和山梨醇含量为2.7%。对得到的聚葡萄糖的酸碱度进行检测，其pH值为5.1。

实施例5

取273kg葡萄糖，38kg山梨醇和0.8kg浓度为75%的食品级磷酸混合均匀，在温度为160℃，负压真空度为-0.08Mpa的条件下反应2h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入80℃的二级过滤水至终浓度达到30%。在温度为45℃，压力为2.3MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为80℃，流速为9mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到85%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为125℃，真空度为-0.079Mpa，时间为10min；经过第二干燥区的温度为60℃，真空度为-0.05MPa，时间为3h；经过第三干燥区的温度为100℃，真空度为-0.06MPa，时间为20min；冷却区温度为25℃。最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为96%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为1.9%，葡萄糖和山梨醇含量为2.1%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.2。

实施例6

将0.6kg浓度为75%的食品级磷酸、0.1kg浓度为31%的食品级盐酸和0.1kg浓度为98%的食品级硫酸混合，得到混合酸。

取273kg葡萄糖，38kg山梨醇和0.8kg所述混合酸混合均匀，在温度为160℃，负压真空度为-0.08Mpa的条件下反应2h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入80℃的二级过滤水至终浓度达到30%。在温度为45℃，压力为2.3MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为80℃，流速为9mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到85%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为125℃，真空度为-0.079Mpa，时间为10min；经过第二干燥区的温度为60℃，真空度为-0.05MPa，时间为3h；经过第三干燥区的温度为100℃，真空度为-0.06MPa，时间为20min；冷却区温度为25℃。最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为96%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为1.9%，葡萄糖和山梨醇含量为2.1%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.2。

实施例7

取270kg葡萄糖，37kg山梨醇和0.4kg浓度为32%的食品级盐酸混合均匀，在温度为175℃，负压真空度为-0.06Mpa的条件下反应1.5h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入70℃的二级过滤水至终浓度达到23%。在温度为55℃，压力为1.4MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为60℃，流速为7mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到60%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为140℃，真空度为-0.09Mpa，时间为20min；经过第二干燥区的温度为75℃，真空度为-0.07Mpa，时间为2.5h；经过第三干燥区的温度为120℃，真空度为-0.095Mpa，时间为25min；冷却区温度为25℃。最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为94.9%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为2.0%，葡萄糖和山梨醇含量为3.1%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.4。

实施例8

将0.3kg浓度为31%的食品级盐酸和0.1kg浓度为98%的食品级硫酸混合，得到混合酸。

取270kg葡萄糖，37kg山梨醇和0.4kg所述混合酸混合均匀，在温度为175℃，负压真空度为-0.06Mpa的条件下反应1.5h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入70℃的二级过滤水至终浓度达到23%。在温度为55℃，压力为1.4MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为60℃，流速为7mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到60%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为140℃，真空度为-0.09Mpa，时间为20min；经过第二干燥区的温度为75℃，真空度为-0.07Mpa，时间为2.5h；经过第三干燥区的温度为120℃，真空度为-0.095Mpa，时间为25min；冷却区温度为25℃。最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为94.9%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为2.0%，葡萄糖和山梨醇含量为3.1%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.4。

实施例9

将17kg甘露糖醇和15kg赤藓糖醇混合，得到混合醇。

取259kg葡萄糖，32kg所述混合醇和0.8kg浓度为32%的食品级盐酸混合均匀，在温度为179℃，负压真空度为-0.064Mpa的条件下反应1.8h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入70℃的二级过滤水至终浓度达到23%。在温度为45℃，压力为2.4MPa的条件下，采用截留分子量为10kDa的聚砜膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为78℃，流速为8mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到60%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为138℃，真空度为-0.079Mpa，时间为18min；经过第二干燥区的温度为95℃，真空度为-0.08Mpa，时间为2.3h；经过第三干燥区的温度为105℃，真空度为-0.07Mpa，时间为27min；冷却区温度为23℃。最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，聚葡萄糖含量为96.2%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为1.0%，葡萄糖和山梨醇含量为2.8%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.7。

实施例10

将275kg葡萄糖，40kg山梨醇和1.7kg富马酸混合均匀，在温度为182℃，负压真空度为-0.065Mpa的条件下反应3h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入60℃的二级过滤水至终浓度达到10%。利用醋酸纤维素膜进行超滤，得到滤液；所述滤液再经过柱式颗粒状活性炭脱色，得到聚葡萄糖液，柱式颗粒状活性炭脱色的温度为50℃，流速为4mL/min。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到50%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液置于带式连续低温真空干燥机中，依次经过第一、二、三干燥区和冷却区。经过第一干燥区的温度为125℃，真空度为-0.06Mpa，时间为15min；经过第二干燥区的温度为63℃，真空度为-0.088Mpa，时间为1.5h；经过第三干燥区的温度为90℃，真空度为-0.07Mpa，时间为20min；冷却区温度为15℃，最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

得到的聚葡萄糖粉末色泽为白色，无异味；

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，本发明得到的聚葡萄糖粉末的聚葡萄糖含量为93.9%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量2.9%，葡萄糖和山梨醇含量3.2%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.5。

比较例1

将249kg葡萄糖，37kg山梨醇和1.88kg柠檬酸混合均匀，在温度为182℃，负压真空度为-0.065Mpa的条件下反应3h，得到聚葡萄糖粗品。

在所述聚葡萄糖粗品中加入60℃的二级过滤水至终浓度达到10%。利用活性炭进行脱色处理，得到聚葡萄糖液。

将脱色后的聚葡萄糖液经离子交换树脂处理，将得到的糖液经过浓缩后使聚葡萄糖溶液浓度达到60%。

将浓缩后的聚葡萄糖溶液喷雾干燥最终得到聚葡萄糖粉末状成品。

对得到的聚葡萄糖粉末的成分组成进行检测，结果表明，得到的聚葡萄糖粉末状成品中聚葡萄糖含量为90.5%，1,6-脱水-D-葡萄糖含量为3.7，葡萄糖和山梨醇含量为5.8%；

对得到的聚葡萄糖粉末的酸碱度进行测定，结果表明，其pH值为5.2。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种聚葡萄糖的生产方法，由以下步骤组成：

(A)葡萄糖在催化剂及多元醇作用下发生缩聚反应，得到聚葡萄糖粗品；所述葡萄糖、催化剂与多元醇的质量比为(230～300)：(0.1～4)：(20～70)；

(B)将步骤(A)得到的聚葡萄糖粗品进行超滤，得到滤液；

(C)将步骤(B)得到的滤液进行脱色处理，得到聚葡萄糖液；

(D)将步骤(C)得到的聚葡萄糖液经分离纯化，浓缩，干燥得到聚葡萄糖。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述超滤为利用聚砜膜进行超滤。

3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述利用聚砜膜进行超滤的温度为20℃～60℃，压力为0.2MPa～2.5MPa。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述催化剂为柠檬酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、盐酸、磷酸和硫酸中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述盐酸浓度大于31％，磷酸的浓度大于75％，硫酸浓度大于98％。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述多元醇为山梨醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、木糖醇和乳糖醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(C)中，所述脱色处理为柱式颗粒活性碳脱色。

8.根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于，所述柱式颗粒活性碳脱色的温度为50℃～80℃，流速为2mL/min～10mL/min。

9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(D)中，所述干燥为带式真空连续干燥。

10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述带式真空连续干燥包括依次进行的第一次真空干燥、第二次真空干燥、第三次真空干燥和冷却，所述第一次真空干燥的温度为120℃～150℃，真空度为-0.06MPa～-0.099MPa，时间为5min～20min；第二次真空干燥的温度为60℃～110℃，真空度为-0.04MPa～-0.09MPa，时间为1h～3h；第三次真空干燥的温度为90℃～120℃，真空度为-0.06MPa～-0.095MPa，时间为20min～30min；冷却的温度为0℃～40℃。