CN102429148B - 一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，将干燥的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸在低温真空条件下搅拌反应，然后入温水化料，调节pH值，采用超滤膜和纳滤膜进行分离，然后色谱分离，最后脱水浓缩，喷雾干燥得分子量为50000以下任何区间粉末产品。该方法制备的产品均一、稳定，口感好，可得白色的粉状聚葡萄糖成品。
Description
技术领域：
本发明涉及一种聚葡萄糖的制备方法，特别涉及一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法。
背景技术：
聚葡萄糖是一种功能性食品添加剂，可补充人体所需的水溶性膳食纤维，是一种低热量、无糖、低血糖指数的特殊碳水化合物，还具有益生元的特点，广泛用于饮料、乳制品、焙烤食品、保健品和药品、糖果肉制品等食品行业中，具有改善食品质构，起到营养强化功能，聚葡萄糖对人体的特殊疗效作用日益明显，其特殊营养功能受到医学和食品行业的广泛关注，又可工业化生产，聚葡萄糖的新产品将拥有更广阔的消费市场，以聚葡萄糖作为功能性食品的原料需求量将大大增加。
现有工艺的聚葡萄糖含有柠檬酸较多，致使产品的pH值低，高温聚合时易于产生焦糖色素、柠檬酸酯、5-羟甲基糠醛等副产物，使产品颜色较深，具有发苦、发涩、辛辣味等不良口感，影响在食品添加中的应用。净化时采用活性炭脱色和树脂离子交换等，会浪费大量热量和酸碱，增加工业化生产中的成本。同时由于产品分子量的不同，导致在溶解速度、状态等方面差异较大，给产品的应用过程带来不便。需求一种合成温度较低、颜色较浅、分子量分布较均匀并可调节的聚葡萄糖产品以解决以上难题需求迫切。专利CN1834110A公开了一种改性聚葡萄糖及其制备工艺，其存在的问题是分子量差异过大，导致溶解速度及状态差异较大，影响终端产品的色泽及口感，严重制约聚葡萄糖在高端产品中的应用推广。本专利采用色谱分离技术按聚葡萄糖分子量大小进行调控，使产品分子量均一，产品性能稳定，生产的聚葡萄糖拥有较广阔的消费市场。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，该方法制备的产品均一、稳定，口感好，可得白色的粉状聚葡萄糖成品。
本发明采取的技术方案为：
一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，包括步骤如下：
(1)将干燥的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸进行配料混合均匀；
(2)将配好的原料在130～220℃，真空度为0.065-0.098MPa的条件下，搅拌反应；
(3)加入温水化料，配成质量浓度为30～50％的聚葡萄糖溶液；
(4)采用离子交换树脂(可用弱碱性或强碱性大孔树脂)调节聚葡萄糖溶液的pH值；
(5)采用超滤膜和纳滤膜进行超滤除杂、纳滤提纯和分离；
(6)将提纯分离后的物料进行色谱分离，得到所需分子量区间聚葡萄糖液；
(7)将步骤(6)的聚葡萄糖液进行三效脱水浓缩，喷雾干燥得粉末产品。
进一步地，上述步骤(1)中，所述的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比85～92∶9～13∶0.6～1.2进行配料。
上述步骤(2)中，反应温度为140-190℃，小试实验所用反应釜为负压玻璃反应釜，以导热油为载体。
上述步骤(2)中，所述的真空条件真空度为0.072-0.095MPa，搅拌反应1.5～4.5小时，搅拌速度为75～140转/分钟。
上述步骤(4)中pH值调至3.5～6.5。
上述步骤(5)中超滤膜优选10000或20000或50000分子量卷式或管式超滤膜，纳滤膜优选1000分子量纳滤膜。
截留大分子物质如焦糖色素等，纳滤膜透过水、离子、葡萄糖、柠檬酸酯等小分子物质，达到净化聚葡萄糖溶液的目的。
上述步骤(6)中色谱分离为一次或多次；色谱分离系统为六柱分离，色谱温度为50～90℃，进料浓度为30％～70％(wt％)。
上述步骤(7)浓缩至质量浓度50～80％的液体聚葡萄糖溶液，三效脱水用蒸发器真空度为0.03～0.09MPa，喷雾干燥条件为：进风温度为150～350℃，排风温度为75～180℃，压力为-80～-500Pa。
上述高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法制备的聚葡萄糖产品，其为白色粉末，其中聚葡萄糖质量含量＞92％；进一步优选聚葡萄糖质量含量＞95％，通过色谱分离技术可得分子量为50000以下任意区间的产品；
本发明真空下低温聚合，减少焦糖色及副产品的生成；通过膜结成技术进行净化分离，避免使用活性炭及离子交换树脂，以减少污染物的排放并降低生产成本。用色谱分离技术对其进行分子量的分段截取，得到不同分子量区间的均匀聚葡萄糖产品。以保证应用过程中溶解速度、口感、色泽、功能等稳定。
本发明具有的优点：
1、聚合反应采用变频电机可控温度的负压反应釜中进行，搅拌更加充分，聚合反应较彻底，降低聚葡萄糖中还原糖含量，提高聚葡萄糖的含量(可使葡萄糖含量＜6％，聚葡萄糖含量＞92％，5-羟甲基糠醛含量＜0.05％)；
2、超滤膜和纳滤膜的采用截留了大分子的色素和葡萄糖、柠檬酸等小分子物质，提高了聚葡萄糖的含量(可使葡萄糖含量＜3％，聚葡萄糖含量＞95％，5-羟甲基糠醛含量＜0.02％)，节省了活性炭和离交树脂脱色等步骤，节约能源，节省酸碱用量排放，保护环境；
3、采用色谱分离技术对聚葡萄糖进行了分子水平的分离，真正实现了产品的均一与稳定，大大提高产品品质，拓宽了使用领域；
4、采用树脂离交方法调节pH值，减少了金属性盐类溶液调节pH值时增加的离子量，提高食品安全性；
5、运用较先进的成熟工艺，通过进一步改进聚合反应的真空度0.072～0.095MPa和温度140～190℃，减少反应中副产物的生成，得到口感良好的产品；
6、本发明聚葡萄糖液浓缩后喷雾干燥可得白色的粉状聚葡萄糖成品。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
①烘料：由于原料含有一定水分，于烘箱中105℃干燥3h至水分1％以下；
②配料：取的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比89∶12∶0.7进行配料混合均匀；
③缩聚反应：原料在反应温度为140-150℃、真空度为0.072～0.080MPa、转速为120r/min搅拌反应2小时；
④溶解糖料：加入20-60℃温水化料，配成质量浓度为45％的聚葡萄糖溶液；
⑤调节pH值：采用离子交换树脂(001×7型阳离子树脂；D301型阴离子树脂)调节聚葡萄糖溶液的pH值至4.5～5.0；
⑥净化调节pH值后的糖液：采用超滤膜(K-5型卷式超滤膜分子量20000)和纳滤膜(1000分子量)进行超滤除杂和纳滤提纯；
⑦色谱分离I：固定相为钙型树脂，流动相为水；A步瞬时流量0.412m3/h设定时间1446秒；B步瞬时流量0.412m3/h设定时间208秒；C步瞬时流量0.221m3/h设定时间616秒；D步瞬时流量0.421m3/h设定时间616秒。
色谱分离II：固定相为钙型树脂，流动相为水；A步瞬时流量0.412m3/h设定时间1548秒；B步瞬时流量0.412m3/h设定时间309秒；C步瞬时流量0.221m3/h设定时间714秒；D步瞬时流量0.421m3/h设定时间714秒。
⑧三效脱水浓缩：净化后的糖液进行蒸发脱水，得到质量浓度50～80％的聚葡萄糖溶液；浓缩后的聚葡萄糖溶液经过喷雾干燥得到粉状的聚葡萄糖，成品聚葡萄糖A的含量为96.3％，还原糖含量为0.21％，分子量小于3000；成品聚葡萄糖B的含量为98.9％，还原糖含量为0.10％，分子量3000～4000；成品聚葡萄糖C的含量为99.3％，分子量大于4000。
实施例2：
①烘料：由于原料含有一定水分，于烘箱中105℃干燥3h至水分1％以下；
②配料：取的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比86∶12∶0.7进行配料混合均匀；
③缩聚反应：原料在反应温度为160-170℃、真空度为0.080～0.085MPa、转速为124r/min搅拌反应3小时；
④溶解糖料：加入20-60℃温水化料，配成质量浓度为47％的聚葡萄糖溶液；
⑤调节pH值：采用离子交换树脂(001×7型阳离子树脂；D301型阴离子树脂)调节聚葡萄糖溶液的pH值至4.7-5.2；
⑥净化调节pH值后的糖液：采用超滤膜和纳滤膜进行超滤除杂和纳滤提纯；
⑦色谱分离I：固定相为钙型树脂，流动相为水，A步瞬时流量0.531m3/h设定时间1872秒；B步瞬时流量0.531m3/h设定时间396秒；C步瞬时流量0.395m3/h设定时间801秒；D步瞬时流量0.554m3/h设定时间801秒。
色谱分离II：固定相为钙型树脂，流动相为水，A步瞬时流量0.531m3/h设定时间1998秒；B步瞬时流量0.531m3/h设定时间504秒；C步瞬时流量0.395m3/h设定时间925秒；D步瞬时流量0.554m3/h设定时间925秒。
⑧三效脱水浓缩：净化后的糖液进行蒸发脱水，得到质量浓度50～80％的聚葡萄糖溶液；浓缩后的聚葡萄糖溶液经过喷雾干燥得到粉状的聚葡萄糖，成品聚葡萄糖A的含量为97.5％，还原糖含量为0.21％，分子量小于12000；成品聚葡萄糖B的含量为99.1％，还原糖含量为0.10％，分子量12000-20000；成品聚葡萄糖C的含量为99.4％，分子量大于20000。
实施例3：
①烘料：由于原料含有一定水分，于烘箱中105℃干燥3h至水分1％以下；
②配料：取的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比88∶11∶0.9进行配料混合均匀；
③缩聚反应：原料在反应温度为170-180℃、真空度为0.083～0.087MPa、转速为115r/min搅拌反应3.5小时；
④溶解糖料：加入20-60℃温水化料，配成质量浓度为45％的聚葡萄糖溶液；
⑤调节pH值：采用离子交换树脂(D201、D352)调节聚葡萄糖溶液的pH值至4.5～5.0；
⑥净化调节pH值后的糖液：采用超滤膜和纳滤膜进行超滤除杂和纳滤提纯；
⑦色谱分离：固定相为钙型树脂，流动相为水，A步瞬时流量0.425m3/h设定时间1453秒；B步瞬时流量0.415m3/h设定时间218秒；C步瞬时流量0.223m3/h设定时间631秒；D步瞬时流量0.438m3/h设定时间631秒。
⑧三效脱水浓缩：净化后的糖液进行蒸发脱水，得到浓度50～80％的聚葡萄糖溶液；浓缩后的聚葡萄糖溶液经过喷雾干燥得到粉状的聚葡萄糖，成品聚葡萄糖A的含量为95.8％，还原糖含量为0.20％，分子量小于5000；成品聚葡萄糖B的含量为98.7％，分子量大于5000。
实施例4：
①烘料：由于原料含有一定水分，于烘箱中105℃干燥3h至水分1％以下；
②配料：取的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比87∶10∶0.8进行配料混合均匀；
③缩聚反应：原料在反应温度为170-180℃、真空度为0.087～0.095MPa、转速为108r/min搅拌反应4小时；
④溶解糖料：加入20-60℃温水化料，配成质量浓度为45％的聚葡萄糖溶液；
⑤调节pH值：采用离子交换树脂(D201、D352)调节聚葡萄糖溶液的pH值至4.5～5.0；
⑥净化调节pH值后的糖液：采用超滤膜和纳滤膜进行超滤除杂和纳滤提纯；
⑦色谱分离：固定相为钙型树脂，流动相为水，A步瞬时流量0.475m3/h设定时间1683秒；B步瞬时流量0.475m3/h设定时间379秒；C步瞬时流量0.243m3/h设定时间657秒；D步瞬时流量0.483m3/h设定时间657秒。
⑧三效脱水浓缩：净化后的糖液进行蒸发脱水，得到浓度50～80％的聚葡萄糖溶液；浓缩后的聚葡萄糖溶液经过喷雾干燥得到粉状的聚葡萄糖，成品聚葡萄糖A的含量为95.6％，还原糖含量为0.22％，分子量小于8000；成品聚葡萄糖B的含量为98.3％，分子量大于8000。
Claims (9)
1.一种高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，其特征是，包括步骤如下：
（1）将干燥的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸进行配料混合均匀；
（2）将配好的原料在130～200℃，真空条件下，搅拌反应；搅拌反应0.5～4.5小时，搅拌速度为55～140转/分钟；
（3）加入温水化料，配成质量浓度为5～50%的聚葡萄糖溶液；
（4）采用离子交换树脂调节聚葡萄糖溶液的pH值；
（5）采用超滤膜和纳滤膜进行超滤除杂、纳滤提纯和分离；
（6）将提纯分离后的物料进行色谱分离，得到不同分子量区间聚葡萄糖液；
（7）将步骤（6）得聚葡萄糖液进行三效脱水浓缩，喷雾干燥得粉末产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述的葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比85～92：9～13：0.6～1.2进行配料。
3.根据权利要求1所述的高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，其特征是，步骤（2）中反应温度为140-190℃。
4.根据权利要求1所述的高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，其特征是，步骤（2）中，所述的真空条件真空度0.065～0.098MPa。
5.根据权利要求4所述的高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，其特征是，步骤（2）中，所述的真空条件真空度为0.072-0.095MPa。
6.根据权利要求1所述的高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，其特征是，步骤（4）中pH值调至3.5～6.5。
7.根据权利要求1所述的高纯度分子量可控聚葡萄糖的制备方法，其特征是，步骤（7）浓缩至质量浓度50～80%的液体聚葡萄糖溶液。
8.权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备的聚葡萄糖产品，其特征是，其为白色粉末，其中聚葡萄糖质量含量﹥92%。
9.根据权利要求8所述的聚葡萄糖产品，其特征是，聚葡萄糖质量含量﹥95%。
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