CN103766695B - 一种分子量可控聚葡萄糖及其快速制备方法 - Google Patents

一种分子量可控聚葡萄糖及其快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及可食用膳食纤维及其快速制备方法，特别涉及一种分子量可控聚葡萄糖及其快速制备方法。其特征在于平均分子量为600～3500Da，平均聚合度为4～20，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖和5-羟甲基糠醛。本发明还公开了上述聚葡萄糖的快速制备方法，该方法在微波辐射下，以去离子水为反应引发剂，可食用酸为反应催化剂，将葡萄糖和山梨醇的混合物微波辐射0.5～8分钟，得聚葡萄糖产物，粉碎后乙醇淋洗，烘干获得不含葡萄糖、5-羟甲基糠醛及可食用酸的聚葡萄糖。本发明采用微波辅助固相合成技术制备聚葡萄糖，具有反应速度快，合成产率高，生产成本低，环境友好，产物分子量可控，pH中性，乳白色的特点。

Description

一种分子量可控聚葡萄糖及其快速制备方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域。具体地说，该发明涉及可食用膳食纤维及其制备方法，特别涉及一种分子量可控聚葡萄糖及其快速制备方法。
背景技术
聚葡萄糖(polydextrose)是一种功能性食品配料，2007年8月美国食品及药品管理局(FDA)批准聚葡萄糖为普遍认为安全(GRAS)的添加剂与半乳低聚糖一同作为益生元添加于婴儿配方奶粉。聚葡萄糖为无嗅的、白色无定形粉末状固体，熔点高于130℃，易溶于水，溶解度大于70％。具有不被胃肠道消化液水解，到达结肠调节肠道微生态平衡，降低血糖、血脂，预防和辅助治疗便秘、肥胖等功效，同时具有低能量的特性，所提供的能量低于1kcal／g。聚葡萄糖具有良好的加工性能在食品加工中可作为填充剂、增稠剂、稳定剂以及配方助剂使用。
中国专利公开号CN101449755A公开了一种无糖聚葡萄糖及其生产方法。该方法采用不锈钢聚合釜为反应器，140-180℃减压反应2～8h得到聚葡萄糖。膜洗滤分离纯化后聚葡萄糖含量≥97％。
中国专利公开号CN101508740A公开了一种聚葡萄糖的生产方法，通过提高真空度减少反应过程中副产物的生成。该反应中反应釜温度160～260℃，压力-0.075Mpa～0.098Mpa，反应时间10min～5h。活性炭脱色，产品pH4～6。
现有聚葡萄糖的生产工艺中多采用反应釜为反应器，存在工艺复杂、分子量不可控、反应时间长，反应物受热不均匀，副产物多，分离纯化困难等问题。而且产品中残留的山梨糖醇和可食用酸会影响聚葡萄糖的口感及其在食品加工过程中的应用。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种分子量可控，pH中性的聚葡萄糖，其特征在于平均分子量可控制在600～3500Da之间，聚合度可控制在4～20之间，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛。
本发明的另一个目的是提供上述聚葡萄糖的快速制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的，具体包括以下步骤：
(1)配料：按照葡萄糖(70％～97.7％)，可食用酸(0.3％～5％)，山梨糖醇(1％～5％)，水(1％～20％)进行混合；
(2)缩合反应：混合好的物料进入带式微波反应器，缩合反应0.5～8分钟，温度控制在95～250℃，形成聚葡萄糖；
(3)粉碎：聚葡萄糖在干燥空气中冷却后，粉碎成聚葡萄糖粉；
(4)纯化：聚葡萄糖粉用乙醇淋洗，去除山梨糖醇、单糖、二糖及可食用酸；
(5)浓缩：对聚葡萄糖乙醇淋洗液真空浓缩至聚葡萄糖浓度50％～85％；
(6)干燥：对浓缩液进行干燥，得到白色至乳白色、无异味的粉末状聚葡萄糖产品。
其中：
所述步骤(1)中可食用酸包括柠檬酸、磷酸、富马酸、苹果酸、醋酸、乳酸。
所述步骤(2)中带式微波反应器微波频率2.45MHz，输出功率100～999W，缩合反应时间0.5～8分钟，缩合反应温度105～230℃，产物聚合度4～20，聚葡萄糖得率85～95％。
所述步骤(3)中聚葡萄糖冷却及粉碎过程在干燥空气中进行。
所述步骤(4)中所用乙醇淋洗液浓度为25～80％。
所述步骤(5)中聚葡萄糖的乙醇淋洗液，真空浓缩条件为真空度-0.1Mpa，温度50℃，浓缩后的产品可作为聚葡萄糖液体糖浆产品。
所述步骤(6)中所述干燥为真空冷冻干燥，条件为真空度200Pa，冷阱温度-60℃。
根据以上所述的方法，得到的聚葡萄糖为白色粉末，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖、5-羟甲基糠醛、山梨糖醇、可食用酸。
本发明方法具有的优点：
1、本方法制备的聚葡萄糖纯度高(聚葡萄糖≥99.5％)，无葡萄糖、山梨糖醇及可食用酸残留，无副产物5-羟甲基糠醛，产品性能优越，口感好，功效组分含量高。
2、缩合反应在带式微波反应器中进行，微波辐射使原料受热均匀，反应速度快，反应时间短(0.5-8min)，转化率高(≥98％)，单糖含量更低(≤1％)，副产物很少，聚合反应更彻底。
3、采用乙醇淋洗，操作更简便，可以将单糖、山梨糖醇、5-羟甲基糠醛、及可食用酸全部洗出。
4、淋洗后的聚葡萄糖产品pH中性，无需碱性试剂调节pH，简化操作步骤，提高产品安全。
5、该发明可以得到平均分子量介于600-3500之间，平均聚合度介于4-20之间的聚葡萄糖产品。
附图说明
图1本发明的聚葡萄糖制备工艺示意图。
图2本发明的聚葡萄糖及乙醇淋洗后无糖聚葡萄糖高效液相色谱(HPLC)图。其中：a代表葡萄糖标准品；b代表微波合成聚葡萄糖；c代表乙醇淋洗后聚葡萄糖。
图3本发明的聚葡萄糖乙醇淋洗后，酸含量高效阴离子色谱(HPAEC)图。其中：a代表酸根标准品，出峰时间9.413min代表磷酸根；b代表乙醇淋洗后聚葡萄糖中酸根含量图，乙醇淋洗后无磷酸根残留。
图4本发明的聚葡萄糖与聚葡萄糖标准品的红外光谱(IR)图。其中：a代表聚葡萄糖标准品；b代表本发明的聚葡萄糖。
图5本发明的分子量(Mw)为789Da，聚合度(DP)为4的聚葡萄糖高效凝胶渗透色谱(HPGPC)图。由图可知，重均分子量(Mw)为789，数均分子量(Mn)为526，峰位分子量(Mp)为708，分子量分布系数为1.51，平均聚合度为4。
图6本发明的分子量(Mw)为1315Da，聚合度(DP)为8的聚葡萄糖高效凝胶渗透色谱(HPGPC)图。由图可知，重均分子量(Mw)为1315，数均分子量(Mn)为940，峰位分子量(Mp)为1199，分子量分布系数为1.40，平均聚合度为8。
图7本发明的分子量(Mw)为2131Da，聚合度为(DP)13的聚葡萄糖高效凝胶渗透色谱(HPGPC)图。由图可知，重均分子量(Mw)为2131，数均分子量(Mn)为1647，峰位分子量(Mp)为1719，分子量分布系数为1.29，平均聚合度为13。
图8本发明的分子量(Mw)为3363Da，聚合度为(DP)20的聚葡萄糖高效凝胶渗透色谱(HPGPC)图。由图可知，重均分子量(Mw)为3363，数均分子量(Mn)为2547，峰位分子量(Mp)为2994，分子量分布系数为1.32，平均聚合度为20。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式更详细地描述本发明
(1)配料：按照葡萄糖(70％～97.7％)，可食用酸(0.3％～5％)，山梨糖醇(1％～5％)，水(1％～20％)进行混合；
本发明所使用的原料葡萄糖、可食用酸、山梨糖醇均为食品级，所用水为去离子水。
(2)缩合反应：混合好的物料进入带式微波反应器，缩合反应0.5～8分钟，温度控制在95～250℃，形成聚合物；
物料进入带式微波反应器前应充分混匀，以便引发剂水更充分吸收微波能量，使反应体系迅速达到所需反应温度，同时也便于可食用酸分散均匀，有效催化缩合反应。可食用酸的添加量，反应时间及反应温度影响聚葡萄糖的分子量。
(3)粉碎：缩合反应产物冷却后，粉碎成聚葡萄糖粉；
缩合反应产物冷却至室温后形成玻璃态，具有脆性，粉碎后可形成粉末。
(4)纯化：聚葡萄糖粉用乙醇淋洗，去除山梨糖醇、单糖、二糖及可食用酸；
聚葡萄糖不溶于乙醇溶液，而单糖、二糖、5-羟甲基糠醛、可食用酸等可溶于乙醇溶液，因此用25％～80％乙醇溶液淋洗聚葡萄糖粉，可以获得pH中性，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛及可食用酸的聚葡萄糖。
(5)浓缩：对聚葡萄糖乙醇淋洗液真空浓缩至聚葡萄糖浓度50％～85％；
真空浓缩可以去除聚葡萄糖乙醇淋洗液中的乙醇及水，浓缩后的聚葡萄糖浓度可达到50～80％，浓缩后的聚葡萄糖液可作为糖浆产品。
(6)干燥：对浓缩液进行干燥，得到白色至乳白色、无异味的粉末状聚葡萄糖产品。
干燥可以采用真空干燥，低温冷冻干燥，带式真空干燥，喷雾干燥。干燥后的聚葡萄糖呈白色至乳白色粉末，无异味。
实施例1聚葡萄糖的生产工艺
食品级葡萄糖8kg，食品级一水柠檬酸0.4kg，食品级D-山梨醇0.5kg，去离子水1.1kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，其中微波功率950W，反应温度125～130℃，反应时间2.5分钟，干燥空气中冷却，粉碎得聚葡萄糖固体。40L50％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖固体7.68kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，柠檬酸。
葡萄糖、柠檬酸、山梨醇分别购自济南圣丰工贸有限公司、潍坊英轩实业有限公司、罗盖特公司。
HPLC检测条件：检测设备：安捷伦1260高效液相色谱仪；检测器：Shodex R1-101视差折光检测器；色谱柱：SugarPak-I柱；流动相：超纯水；柱温：85℃；聚葡萄糖浓度10mg/mL；进样量10μL。
实施例2聚葡萄糖的生产工艺
食品级葡萄糖9kg，食品级一水柠檬酸0.03kg，食品级D-山梨醇0.1kg，去离子水0.97kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，其中微波功率800W，反应温度245～250℃，反应时间1分钟，干燥空气中冷却，粉碎得聚葡萄糖固体。52L25％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖固体8.12kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，柠檬酸。
原料来源及检测条件同实施例1所述。
实施例3聚葡萄糖的生产工艺
食品级葡萄糖7kg，食品级一水柠檬酸0.5kg，食品级D-山梨醇0.5kg，去离子水2kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，其中微波功率900W，反应温度105～110℃，反应时间8分钟，干燥空气中冷却，粉碎得聚葡萄糖固体。44L80％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖固体6.53kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，柠檬酸。
原料来源及检测条件同实施例1所述。
实施例4聚葡萄糖的另一生产工艺
食品级葡萄糖8.7kg，食品级磷酸0.15kg，食品级D-山梨醇0.5kg，去离子水0.65kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，微波功率999W，反应温度115～120℃，反应时间3分钟，干燥空气中冷却，粉碎后得聚葡萄糖固体。49L50％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖固体8.1kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，磷酸。
食品级磷酸购自东莞市永怡化工有限公司，其它原料及检测条件同实施例1所述。
实施例5聚合度为4的聚葡萄糖的生产工艺
食品级葡萄糖8.4kg，食品级磷酸0.18kg，食品级D-山梨醇0.45kg，去离子水0.97kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，微波功率950W，反应温度105～110℃，反应时间3分钟，干燥空气中冷却，粉碎后得聚葡萄糖固体。48L25％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖固体7.5kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖平均分子量为709Da，平均聚合度为4，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，磷酸。
HPGPC测定聚葡萄糖分子量条件：仪器：Waters600高效液相色谱仪，配2410示差折光检测器；色谱柱：UltrahydrogelTMLinear；流动相：0.1M NaNO3；流速：0.9ml／min；柱温：45℃；进样量10μL；进样浓度1mg／mL。
原料来源及HPLC测定条件同实施例1所述。
实施例6聚合度为8的聚葡萄糖的生产工艺
食品级葡萄糖8.5kg，食品级磷酸0.2kg，食品级D-山梨醇0.5kg，去离子水0.8kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，微波功率950W，反应温度115～120℃，反应时间4分钟，干燥空气中冷却，粉碎后得聚葡萄糖固体。45L55％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖固体7.86kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖平均分子量为1315Da，平均聚合度为8，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，磷酸。
其他条件同实施例5所述。
实施例7聚合度为13的聚葡萄糖的生产工艺
食品级葡萄糖8.5kg，食品级磷酸0.18kg，食品级D-山梨醇0.5kg，去离子水0.82kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，微波功率950W，反应温度120～125℃，反应时间4.5分钟，干燥空气中冷却，粉碎后得聚葡萄糖固体。50L45％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖固体8.0kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖平均分子量为2131Da，平均聚合度为13，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，磷酸。
其他条件同实施例5所述。
实施例8聚合度为20的聚葡萄糖的生产工艺
食品级葡萄糖8.2kg，食品级磷酸0.32kg，食品级D-山梨醇0.48kg，去离子水1kg，用干粉混合机混合均匀，进入微波反应器，微波功率950W，反应温度125～135℃，反应时间4分钟，干燥空气中冷却，粉碎后得聚葡萄糖固体。40L80％乙醇淋洗，淋洗后的聚葡萄糖浓缩、真空干燥，得聚葡萄糖7.89kg。
HPLC检测分析，聚葡萄糖平均分子量为3500Da，平均聚合度为20，聚葡萄糖含量≥99.5％，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，山梨糖醇，磷酸。
其他条件同实施例5所述。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的知识说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)配料：按照70％～97.7％葡萄糖，0.3％～5％可食用酸，1％～5％山梨糖醇，1％～20％水进行混合；
(2)缩合反应：混合好的物料进入带式微波反应器，缩合反应0.5～8分钟，温度控制在95～250℃，形成聚合物；
(3)粉碎：缩合反应产物冷却后，粉碎成聚葡萄糖粉；
(4)纯化：聚葡萄糖粉用乙醇淋洗，去除山梨糖醇、单糖、二糖及可食用酸；
(5)浓缩：对聚葡萄糖乙醇淋洗液真空浓缩至聚葡萄糖浓度50～85％；
(6)干燥：对浓缩液进行干燥，得到白色至乳白色、无异味的粉末状聚葡萄糖产品。
2.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中可食用酸为柠檬酸、磷酸、富马酸、苹果酸、醋酸或乳酸。
3.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中缩合反应的产物为固相合成。
4.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中带式微波反应器微波频率2.45MHz，输出功率100～999W。
5.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中缩合反应聚合物得率85～95％。
6.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中缩合反应产物平均分子量控制在600～3500Da之间，平均聚合度控制在4～20之间。
7.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用25～80％乙醇淋洗。
8.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中真空浓缩条件为真空度-0.1Mpa，温度50～55℃。
9.根据权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中干燥为真空冷冻干燥，条件为真空度200～250Pa，冷阱温度-55～-60℃，干燥时间8～10h。
10.根据权利要求1-9之任一项所述方法，其特征在于，得到的聚葡萄糖颜色为乳白色，平均分子量控制在600～3500Da之间，平均聚合度控制在4～20之间，其中聚葡萄糖含量≥99.5％，pH中性，不含葡萄糖，5-羟甲基糠醛，和可食用酸。
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