CN105693871B - 一种抗性糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗性糊精的制备方法，其特征是包括以下步骤：采用直管式气流干燥装置制备，所述直管式气流干燥装置的顶部设有旋风分离器，所述旋风分离器的底部设有固体流动分配器，以经酸处理后的淀粉为原料，将热气体和原料从直管式气流干燥装置的底部进料，高温气流将原料吹起，原料悬浮于高温气流中，并在高温气流的输送过程中进行酸热反应，反应过程中，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，并定时排出焦糊精粗品，焦糊精粗品再经精制处理即得到抗性糊精产品。该方法操作连续稳定，热效率高，且淀粉能最大限度的与高温气流接触，受热均匀不易碳化，反应时间短，工艺简洁，成本低。
Description
技术领域
本发明属于淀粉深加工领域，具体涉及一种来源于淀粉的抗性糊精的制备方法。
背景技术
抗性糊精是以淀粉为原料，经过部分降解及糖基转移反应得到的一种新型低分子水溶性膳食纤维。其分子中含有α-1,2和α-1,3糖苷键，在部分还原端有分子内脱水形成的缩葡聚糖和β-1,6葡萄糖苷结构，因此，它能够不被人体消化吸收，而直接进入大肠，发挥膳食纤维的生理作用。膳食纤维被称为人体健康所必需的第七大营养素，不仅可以作为食品添加剂，也可以作为保健食品。
抗性糊精具有优良的物性和独特的生理功能。抗性糊精具有低甜度、低粘度、低热量、高溶解度和良好的加工稳定性，不仅如此，抗性糊精能够促进有益肠道的双歧杆菌和乳酸菌的增长，抑制有害微生物的生长繁殖，并且其发酵产生的短链脂肪酸，可以对结肠癌起到预防作用。此外，抗性糊精还具有调节血脂、降低血糖和预防肥胖等功能。因此，抗性糊精作为一种新型的膳食纤维原料，被广泛应用于乳制品、面制品、肉制品、保健品和婴幼儿食品中。
抗性糊精的发展始于20世纪80年代， 1995年之后，我国也开始研究抗性糊精。2012年，我国卫生部将抗性糊精列为普通食品。目前，采用酸热法制备抗性糊精的工艺主要存在高耗能、反应时间长、热效率低、淀粉酸热反应不均匀，易碳化等问题，导致工艺复杂，生产成本偏高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗性糊精的制备方法，该方法操作连续稳定，热效率高，且淀粉能最大限度的与高温气流接触，受热均匀不易碳化，反应时间短，工艺简洁，成本低。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种抗性糊精的制备方法，包括以下步骤：采用直管式气流干燥装置制备，所述直管式气流干燥装置的顶部设有旋风分离器，所述旋风分离器的底部设有固体流动分配器，以经酸处理后的淀粉为原料，将热气体和原料从直管式气流干燥装置的底部进料，高温气流将原料吹起，原料悬浮于高温气流中，并在高温气流的输送过程中进行酸热反应，反应过程中，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，并定时排出焦糊精粗品，焦糊精粗品再经精制处理即得到抗性糊精产品。
本发明是在现有的以液体（石蜡或食用油）、固体（海砂）为加热介质的基础上增加一种以气体为加热介质的加工工艺，而这一工艺是借助直管式气流干燥装置来实现的，由于本发明中物料水分含量本身就已经很低（小于5%），因此，本发明采用直管式气流干燥装置在这个过程中不是为了进行干燥处理，而是为了在该装置中进行酸热反应。
进一步的，本发明上述抗性糊精的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取淀粉，加入酸，混匀后得酸处理淀粉，将酸处理淀粉经预干燥、粉碎和过筛处理，得预处理淀粉待用；
（2）选取直管式气流干燥装置，所述直管式气流干燥装置的顶部设有旋风分离器，所述旋风分离器的底部设有固体流动分配器；
（3）选取气体，加热后由直管式气流干燥装置的底部通入，调节温度和气速，再将预处理淀粉由直管式气流干燥装置的底部进料，高温气流将原料吹起，原料悬浮于高温气流中，并在高温气流的输送过程中进行酸热反应；
（4）反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，反应原料通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，并定时排出焦糊精粗品；
（5）焦糊精粗品经精制处理即得到抗性糊精产品。
在该抗性糊精的制备方法中：
步骤（1）中所述的淀粉优选为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉。
步骤（1）中所述的酸优选为盐酸、硫酸、硝酸和柠檬酸中的一种或几种，其加入量优选占淀粉总质量的0.05~0.5%。
步骤（1）中预干燥时，温度优选为80~110℃，优选预干燥至酸处理淀粉中水分含量少于5%，过筛时优选过20~60目筛；粉碎时优选采用打粉机粉碎。
步骤（3）中所述气体优选为空气和/或氮气；其它可用于加热淀粉的气体亦可。
所述温度优选为120~270℃，气速优选为5~40m/s。
步骤（3）中酸热反应时间优选为5~120分钟。
步骤（5）中精制处理优选包括加水溶解焦糊精粗品，过滤除去不溶杂质，活性炭脱色，过滤，离子交换树脂脱盐，以及干燥。
加水溶解时水的加入量优选至焦糊精粗品的质量百分含量为10~30%，活性炭优选为糖用活性炭，糖用活性炭的用量优选为淀粉总质量的8~30%，脱色温度优选为60~100℃，脱色时间优选为60~140分钟，离子交换树脂优选为由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂制成的混合床树脂，二者的质量份配比优选为1:1。
干燥优选为减压干燥或喷雾干燥。
步骤（5）中所述的抗性糊精的质量百分含量为75~90%。
制得的抗性糊精的外观为白色或淡黄色粉末，得率为50~85%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明方法以高温气体为传热介质，能够使淀粉最大限度的与高温气流接触，有效地提高了产品中抗性糊精的含量，减少了反应时间，且不引入外源杂质；
（2）本发明方法采用循环式反应体系，保证反应连续稳定进行，清洁环保低成本，且淀粉反应充分，得率高；
（3）本发明方法采用直管式气流加热反应装置，生产周期短，生产效率高，且反应装置占地面积小，结构简单，易于建造和维护。
具体实施方式
实施例1
称取玉米淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒500mL含1.5g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在80℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过40目筛。
选取直管式气流干燥装置，该直管式气流干燥装置的顶部设有旋风分离器，旋风分离器的底部设有固体流动分配器。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入热空气，加热升温至220℃，气速升至20m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的玉米淀粉从直管式气流干燥装置底部进料，高温空气将原料吹起，原料物料悬浮于高温空气中，在高温空气输送过程中进行酸热反应30分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，30分钟后排出焦糊精粗品。
选取焦糊精粗品，加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入玉米淀粉总质量20%的糖用活性炭，90℃下脱色60分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为87.6%。
抗性糊精含量的测定方法为：
称1g试样（抗性糊精），加入50mL 0.05mol/L磷酸缓冲液（pH 6.0），升温至95℃，向溶液中加入0.1mL耐高温α-淀粉酶，在95℃反应30分钟，待溶液冷却至室温，调节pH至4.5，添加0.1mL糖化酶，在60℃反应30分钟，升温至95℃灭酶。将溶液过滤定容至100mL，通过吡喃糖氧化酶法求出葡萄糖含量，通过下式计算难消化糊精含量。
难消化糊精含量（%）=100%－产生葡萄糖的量（%）
另外，测定方法也可以按照国家标准食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法－液相色谱法（GB22224-2008）来进行测定。
实施例2
称取玉米淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒500mL含2g硝酸的水溶液，搅拌均匀，在100℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过60目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入热空气，加热升温至200℃，气速升至15m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的玉米淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温空气将原料吹起，原料物料悬浮于高温空气中，在高温空气输送过程中进行酸热反应20分钟， 反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，20分钟后排出焦糊精粗品。
选取焦糊精粗品，加水溶解焦糊精粗品，配成浓度20%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入玉米淀粉总质量15%的糖用活性炭，95℃下脱色80分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为85.5%。
实施例3
称取马铃薯淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒500mL含0.5g硫酸的水溶液，搅拌均匀，在110℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过20目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入热空气，加热升温至180℃，气速升至40m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的马铃薯淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温空气将原料吹起，原料物料悬浮于高温空气中，在高温空气输送过程中进行酸热反应15分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，15分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，配成浓度15%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入马铃薯淀粉总质量25%的糖用活性炭，60℃下脱色100分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为81.2%。
实施例4
称取玉米淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒750mL含2.25g盐酸和柠檬酸（重量比1:1）的水溶液，搅拌均匀，在85℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过60目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入高温氮气，加热升温至190℃，气速升至35m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的玉米淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温氮气将原料吹起，原料物料悬浮于高温氮气中，在高温氮气输送过程中进行酸热反应25分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，25分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，配成浓度20%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入玉米淀粉总质量18%的糖用活性炭，70℃下脱色90分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为84.7%。
实施例5
称取木薯淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒500mL含2.75g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在90℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过40目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入高温氮气，加热升温至130℃，气速升至20m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的木薯淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温氮气将原料吹起，原料物料悬浮于高温氮气中，在高温氮气输送过程中进行酸热反应100分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，100分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入木薯淀粉总质量15%的糖用活性炭，85℃下脱色120分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为78.8%。
实施例6
称取玉米淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒500mL含2.25g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在105℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过20目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入热空气，加热升温至250℃，气速升至10m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的玉米淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温空气将原料吹起，原料物料悬浮于高温空气中，在高温空气输送过程中进行酸热反应15分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，15分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，配成浓度15%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入玉米淀粉总质量25%的糖用活性炭，75℃下脱色140分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为77.3%。
实施例7
称取马铃薯淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒750mL含1g硝酸的水溶液，搅拌均匀，在95℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过40目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入热空气，加热升温至230℃，气速升至30m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的马铃薯淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温空气将原料吹起，原料物料悬浮于高温空气中，在高温空气输送过程中进行酸热反应20分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，20分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，加水溶解焦糊精粗品，配成浓度30%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入马铃薯淀粉总质量15%的糖用活性炭，90℃下脱色100分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为82.4%。
实施例8
称取玉米淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒500mL含2.25g硝酸的水溶液，搅拌均匀，在100℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过60目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入热空气，加热升温至210℃，气速升至25m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的玉米淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温空气将原料吹起，原料物料悬浮于高温空气中，在高温空气输送过程中进行酸热反应30分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，30分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入玉米淀粉总质量20%的糖用活性炭，90℃下脱色140分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为86.1%。
实施例9
称取玉米淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒500mL含1g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在95℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过20目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入热空气，加热升温至205℃，气速升至20m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的玉米淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温空气将原料吹起，原料物料悬浮于高温空气中，在高温空气输送过程中进行酸热反应20分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，20分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入玉米淀粉总质量15%的糖用活性炭，80℃下脱色110分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为88.7%。
实施例10
称取小麦淀粉1kg，向淀粉中均匀喷洒1000mL含4.5g柠檬酸的水溶液，搅拌均匀，在105℃预干燥，直至水分含量低于5%，并用打粉机粉碎至可以过60目筛。
直管式气流干燥装置同实施例1。
通过热风炉向直管式气流干燥装置底部输入高温氮气，加热升温至215℃，气速升至30m/s，且保持相对稳定后，将预干燥并打粉后的小麦淀粉从直管式气流干燥装置底部持续进料，高温氮气将原料吹起，原料物料悬浮于高温氮气中，在高温氮气输送过程中进行酸热反应50分钟，反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，50分钟后排出焦糊精粗品。
取焦糊精粗品加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%（以焦糊精粗品质量百分含量计）的溶液，过滤除去不溶物，向溶液中加入小麦淀粉总质量12%的糖用活性炭，95℃下脱色120分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。
测定产品中抗性糊精的含量为83.7%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抗性糊精的制备方法，其特征是包括以下步骤：采用直管式气流干燥装置制备，所述直管式气流干燥装置的顶部设有旋风分离器，所述旋风分离器的底部设有固体流动分配器，以经酸处理后的淀粉为原料，将热气体和原料从直管式气流干燥装置的底部进料，高温气流将原料吹起，原料悬浮于高温气流中，并在高温气流的输送过程中进行酸热反应，反应过程中，原料经旋风分离后通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，并定时排出焦糊精粗品，焦糊精粗品再经精制处理即得到抗性糊精产品。
2.根据权利要求1所述的抗性糊精的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）选取淀粉，加入酸，混匀后得酸处理淀粉，将酸处理淀粉经预干燥、粉碎和过筛处理，得预处理淀粉待用；
（2）选取直管式气流干燥装置，所述直管式气流干燥装置的顶部设有旋风分离器，所述旋风分离器的底部设有固体流动分配器；
（3）选取气体，加热后由直管式气流干燥装置的底部通入，调节温度和气速，再将预处理淀粉由直管式气流干燥装置的底部进料，高温气流将原料吹起，原料悬浮于高温气流中，并在高温气流的输送过程中进行酸热反应；
（4）反应过程中，加热气体通过旋风分离器排出，反应原料通过固体流动分配器重新导入直管式气流干燥装置中循环反应，并定时排出焦糊精粗品；
（5）焦糊精粗品经精制处理即得到抗性糊精产品。
3.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉。
4.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的酸为硫酸和柠檬酸中的一种或两种，其加入量占淀粉总质量的0 .05~0 .5%。
5.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（1）中预干燥时，温度为80~110℃，预干燥至酸处理淀粉中水分含量少于5%，过筛时过20~60目筛。
6.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述气体为空气和/或氮气；所述温度为120~270℃，气速为5~40m/s。
7.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（3）中酸热反应时间为5~120分钟。
8.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（5）中精制处理包括加水溶解焦糊精粗品，过滤除去不溶杂质，活性炭脱色，过滤，离子交换树脂脱盐、脱色，以及干燥。
9.根据权利要求8所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：加水溶解时水的加入量至焦糊精粗品的质量百分含量为10~30%，活性炭为糖用活性炭，糖用活性炭的用量为淀粉总质量的8~30%，脱色温度为60~100℃，脱色时间为60~140分钟，离子交换树脂为D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7酸性阳离子交换树脂，二者的质量份配比为1:1。
10.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（5）中抗性糊精的质量百分含量为75~90%。
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