KR101145375B1 - 고점도를 가진 난소화성 전분 및 이의 제조방법 - Google Patents

고점도를 가진 난소화성 전분 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 전분 농도가 15~50 중량%인 전분 현탁액을 준비하는 단계; (b) 상기 전분 현탁액을 11~14의 pH 조건에서 0.4~12시간 동안 유지시켜 전처리하는 단계; (c) 상기 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비하는 단계; 및 (d) 상기 압출용 조성물을 70~180℃의 온도 조건에서 압출시키면서 동시에 가교 결합 반응시켜 가교 압출물을 생성시키는 단계;를 포함하는 고점도를 가진 난소화성 전분의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 RS 4형 난소화성 전분은 총 식이섬유 함량이 적어도 15% 이상이고, 호화 과정에서 전분의 입자 중 적어도 일부가 팽윤되어 호화액은 고점도를 가진다. 따라서, 본 발명의 제조방법으로 제조된 RS 4형 난소화성 전분은 열처리 등의 가공이 필요한 식품에 첨가되어 증점제 등으로 사용될 수 있으며 동시에 당뇨, 고지혈, 비만 등을 예방 또는 치료하기 위한 건강 기능 식품의 식이 섬유 공급원으로 사용될 수 있으며, 특히 기능성 식품 소재로 유용하다.

Description

고점도를 가진 난소화성 전분 및 이의 제조방법{Resistant starch with high viscosity and manufacturing method of the same}
본 발명은 호화 시 고점도를 발현하는 난소화성 전분 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 소정의 총 식이섬유 함량을 가지면서 동시에 호화 시 호화액이 고점도를 가지는 난소화성 전분 및 압출 과정에서 가교 결합 반응시키는 것을 특징으로 하는 이의 제조방법에 관한 것이다.
전분은 인간의 주요 탄수화물 공급원으로서, 소장에서 소화효소의 작용을 받아 포도당 분자로 분해되고 혈액에 흡수되어 우리 몸의 에너지 공급원으로 사용된다.
일반적으로 전분은 소장에서의 소화 형태에 따라 빠른 소화성 전분(rapidly digestible starch, RDS), 느린 소화성 전분(slowly digestible starch, SDS), 및 난소화성 전분(resistant starch, RS)과 같이 3가지로 분류된다(Englyst et al., Classification and measurement of nutritionally important starch fractions. European Journal of Clinical Nutrition 46:33-50., 1992).
이중 난소화성 전분(Resistant starch)은 그 형태에 따라 크게 4가지 유형으로 나뉘는데, 구체적으로 물리적으로 접근이 불가능한 RS 1형, 생전분 입자로 B형의 결정형을 가지며 알파-아밀라아제(α-amylase)에 내성을 갖는 RS 2형, 노화 과정을 통해 형성된 RS 3형 및 화학적 변성에 의해 효소 저항성을 갖는 RS 4형으로 구성된다.
이상과 같이 4가지 유형을 가지는 난소화성 전분의 생리학적 이점에 관한 많은 연구가 이루어져 왔다. 난소화성 전분은 올리고당 및 식이섬유와 비슷한 생리활성을 가지고, 소장에서는 소화 및 흡수가 되지 않고, 식후 혈당 수치를 천천히 증가시키고, 대장에서 미생물에 의해 단쇄 지방산을 생성시킴으로써, 대장암, 고혈당, 고지혈증 등을 예방하고, 지방의 축적을 억제하는 등의 다양한 효능을 가진다. 상기와 같은 효능을 지니며 식이섬유 공급원인 난소화성 전분은 식품 소재로 유용하게 활용될 수 있다.
한편, 화학적 변성에 의해 효소 저항성을 갖는 RS 4형의 난소화성 전분은 다양한 공지의 제조방법에 의해 기술로 제조된다 (Modified starches: Properties and Uses, Ed. Wurzburg, CRC Press, Inc., Florida, 1986). RS 4형의 난소화성 전분의 제조방법으로는 가교 결합 반응(cross-linking reaction), 에스테르화 반응(esterification), 에테르화 반응(eterification), 컨버전(conversion) 등이 있다. 보다 구체적으로 가교 결합 반응에 의한 난소화성 전분으로는 가교 결합제, 예를 들어 소듐트리메타포스페이트(STMP), 포스포릴클로아이드, 무수아디핀산 등에 의해 변형된 전분 등이 있고, 에스테르화 반응에 의한 난소화성 전분으로는 인산화 전분, 아세틸화 전분, 옥테닐숙신산 치환 전분 등이 있으며, 에테르화 반응에 의한 난소화성 전분으로는 히드록시프로필 전분 등이 있다. 또한 컨버전 변형에 의한 난소화성 전분으로는 산가수분해 전분, 차아염소산나트륨에 의해 산화된 전분, 효소에 의해 변형된 전분 등이 있다. 상기의 제조방법은 단독으로, 또는 서로 조합되어 사용될 수 있다.
특히, 가교 결합 반응에 의해 제조되는 난소화성 전분 소재는 상대적으로 높은 총 식이섬유 함량 및 식품 제조시 품질 향상 등의 장점으로 인해 식품에 적용하기 위한 새로운 기술 개발이 계속되고 있다. 그러나, 종래의 가교 결합 반응에 의해 제조된 난소화성 전분은 식품에 첨가하여 가공 시 열에 의한 호화가 거의 이루어지지 않고, 전분 입자의 변형없이 생전분 입자와 유사한 형태로 존재하여, 최종 제품에 이물감을 부여하는 문제점이 있을 뿐만 아니라 다른 식품 소재와의 상용성(compatibility) 등이 낮아 그 적용 범위가 매우 협소하다는 한계를 가진다.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 일 목적은 소정 이상의 총 식이섬유 함량을 가지면서 동시에 호화 과정에서 전분의 입자 중 적어도 일부가 팽윤되어 호화액이 고점도를 가지는 RS 4형 난소화성 전분의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조되어 고점도 특성을 가진 RS 4형 난소화성 전분을 제공하는데에 있다.
본 발명의 발명자는 가교 결합 반응 전에 전분을 알칼리 조건에서 전처리하고, 이후 전처리된 전분의 화학적 변형(예를 들어 가교 결합)을 압출기를 통해 실시하는 경우 최소 15% 이상의 총 식이섬유 함량을 가지면서 동시에 호화 과정에서 고점도가 발현되는 난소화성 전분의 제조가 가능함을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 (a) 전분 농도가 15~50 중량%인 전분 현탁액을 준비하는 단계; (b) 상기 전분 현탁액을 11~14의 pH 조건에서 0.4~12시간 동안 유지시켜 전처리하는 단계; (c) 상기 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비하는 단계; 및 (d) 상기 압출용 조성물을 70~180℃의 온도 조건에서 압출시키면서 동시에 가교 결합 반응시켜 가교 압출물을 생성시키는 단계;를 포함하는 고점도를 가진 난소화성 전분의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 전술한 제조방법으로 제조된 고점도를 가진 난소화성 전분을 제공하며, 이때, 본 발명에 따른 난소화성 전분은 바람직하게는 총 식이섬유 함량이 적어도 15% 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 RS 4형 난소화성 전분은 총 식이섬유 함량이 적어도 15% 이상이고, 호화 과정에서 전분의 입자 중 적어도 일부가 팽윤되어 호화액은 고점도를 가진다. 따라서, 본 발명의 제조방법으로 제조된 RS 4형 난소화성 전분은 열처리 등의 가공이 필요한 식품에 첨가되어 증점제 등으로 사용될 수 있으며 동시에 당뇨, 고지혈, 비만 등을 예방 또는 치료하기 위한 건강 기능 식품의 식이 섬유 공급원으로 사용될 수 있으며, 특히 기능성 식품 소재로 유용하다. 또한, 본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법은 압출과 가교 결합 반응이 압출기를 통해 동시에 이루어지므로 고점도 난소화성 전분의 제조 공정을 단순화시킬 수 있고, 이로 인해 제조 비용의 절감 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(제조예 2)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 2는 종래의 습식 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(비교제조예 8)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 3은 전처리 공정 없이 압출기를 통해 압출과 가교 결합 반응을 동시에 실시하여 제조한 난소화성 전분(비교제조예 9)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 4는 가교 결합 반응 및 압출을 별도로 실시하여 제조한 난소화성 전분(비교제조예 10)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법은 전분 현탁액의 준비 단계, 전분 현탁액의 전처리 단계, 압출용 조성물의 준비 단계, 및 압출 가교 반응 단계를 포함한다.
전분 현탁액의 준비 단계
전분을 물에 현탁시켜 전분 현탁액을 준비한다. 이때, 전분 현탁액의 전분 농도는 15~50 중량%, 바람직하게는 25~45 중량%, 보다 바람직하게는 30~40 중량%이다. 전분 현탁액의 전분 농도가 15 중량% 미만이면 후술하는 압출 가교 반응 단계에서 가교 결합 반응의 효율이 떨어져서 제조된 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량이 15% 미만으로 될 염려가 있고, 처리된 전분 현탁액 부피 당 전분 건조 중량이 상대적으로 낮아 난소화성 전분의 생산성이 떨어진다. 또한, 전분 현탁액의 전분 농도가 50 중량%를 초과하면 후술하는 압출 가교 반응 단계를 거치더라도 난소화성 전분의 현탁액이 호화 과정에서 거의 호화되지 않아 점도가 발현되지 않고 전분 현탁액의 전분 농도가 상대적으로 높아 난소화성 전분의 제조 과정에서 이송 등 취급상에 어려움이 발생할 수 있다. 전분 현탁액의 준비 단계에서 전분 농도가 적어도 50 중량% 이하일 때 높은 총 식이섬유 함량을 가지면서 동시에 호화 과정에서 호화되어 소정의 고점도를 발현하는 난소화성 전분을 얻을 수 있다.
전분 현탁액에 사용되는 원료 전분은 비변성 전분 또는 변성 전분 등 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 옥수수전분, 찰옥수수전분, 타피오카전분, 감자전분, 고구마전분, 또는 밀전분에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 이들을 2종 이상 혼합한 혼합전분일 수도 있다. 전분 현탁액에 원료 전분으로 사용되는 변성 전분으로는 소듐트리폴리포스페이트(STPP)와 같은 인산화제에 의해 변형된 인산화 전분, 아세틸화 전분, 옥테닐숙신산 치환 전분, 히드록시프로필 전분, 산가수분해 전분, 산화전분, 효소가수분해 전분 등이 있다.
전분 현탁액의 전처리 단계
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 전분 현탁액은 알칼리 조건에서 소정의 시간 동안 전처리된다. 상기 전처리에 의해 본 발명에 따른 난소화성 전분은 호화 과정시 적어도 일부 또는 대분의 전분 입자가 쉽게 팽윤되고, 호화액은 소정의 고점도를 가지게 된다.
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 전분 현탁액의 전처리는 전분 현탁액을 11~14의 pH 조건에서 약 0.5~12시간 동안 유지시키는 것으로 구성된다. 이때, 전처리 온도 조건은 크게 제한되지 않으며, 보통 상온에서 진행되고, 바람직하게는 약 15~80℃의 온도 조건에서 전처리가 수행된다. 전분 현탁액의 전처리시 전분 현탁액의 pH가 11 미만이면 전처리 효과가 미비하여 후술하는 압출 가교 반응 단계를 거치더라도 난소화성 전분의 현탁액이 호화 과정에서 거의 호화되지 않아 점도가 발현되지 않고, 전분 현탁액의 pH가 14를 초과하면 전분이 완전 호화되어 이송 등 취급상의 어려움이 발생할 수 있고 후술하는 압출용 조성물의 준비 단계에서 전분 현탁액과 가교 결합제의 교반이 물리적으로 어렵게 되어 이후의 압출 가교 반응 단계에서 균일한 가교 결합 반응을 진행하기가 어려워진다. 전분 현탁액의 전처리는 난소화성 전분에 대한 호화 특성의 향상, 제조 과정의 경제성, 및 제조 공정의 신뢰성 측면을 고려할 때 11~13의 pH 및 15~50℃의 온도 조건에서 수행되는 것이 바람직하다. 또한, 전분 현탁액의 전처리 시간은 적어도 0.4시간 이상, 예를 들어 0.4~12시간이며, 난소화성 전분에 대한 호화 특성의 향상 및 제조 과정의 경제성 측면을 고려할 때 0.5~10시간인 것이 바람직하고, 0.5~5시간인 것이 더 바람직하다.
압출용 조성물의 준비 단계
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 압출용 조성물의 준비 단계는 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 첨가하고 혼합하는 것으로 구성된다. 이때, 가교 결합제는 전처리된 전분을 가교 결합에 의해 화학적으로 변성시켜 난소화성을 부여하는 것이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 포스포릴클로라이드(Phosphoryl chloride), 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP), 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP), 아디핀산(adipic acid), 무수 아디핀산(adipic acid anhydride), 에피클로하이드린(epichlorohydrin) 등이 사용될 수 있으며, 가교 결합 반응의 효율 및 난소화성 부여 능력을 고려할 때 인산화 가교 결합제(phosphorylating agent)인 것이 바람직하다. 상기 인산화 가교 결합제(phosphorylating agent)는 포스포릴클로라이드(Phosphoryl chloride), 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP), 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 구성될 수 있고, 상기 혼합물은 2종 이상의 물질을 혼합한 것을 말한다. 또한, 상기 인산화 가교 결합제(phosphorylating agent)는 포스포릴클로라이드(Phosphoryl chloride)와 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물, 또는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP)와 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물인 것이 더 바람직하고, 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP)와 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물인 것이 가장 바람직하다. 가교 결합제로 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP)와 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 사용하는 경우 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 90:10 내지 99.9:0.1인 것을 특징으로 한다. 가교 결합제의 첨가량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 적정 수준의 총 식이섬유 함량을 달성하기 위하여 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 1~30 중량부인 것이 바람직하고, 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 5~25 중량부인 것이 더 바람직하고, 경제성 및 식품 규격 측면을 고려할 때 8~20 중량부인 것이 가장 바람직하다.
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 압출용 조성물의 준비 단계는 후술하는 압출 가교 반응 단계와 다른 공간 또는 다른 시간대에서 별도로 이루어질 수도 있고, 압출기 내에서 압출 가교 반응 단계와 동일 공간 또는 동일 시간대에서 동시에 이루어질 수도 있다.
압출용 조성물의 압출 가교 반응 단계
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 압출용 조성물의 압출 가교 반응 단계는 압출용 조성물을 70~180℃의 온도 조건, 바람직하게는 70~150℃의 온도 조건, 더 바람직하게는 80~120℃의 온도 조건에서 압출시키면서 동시에 가교 결합 반응시켜 가교 압출물을 생성시키는 것으로 구성된다. 본 발명의 압출 가교 반응 단계에서 압출 온도가 70℃ 미만인 경우 난소화성 전분의 현탁액이 호화 과정에서 거의 호화되지 않아 점도가 발현되지 않고, 압출 온도가 180℃를 초과하면 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량이 매우 낮아질 염려가 있고 소요되는 에너지가 증가되어 경제성이 떨어진다. 본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 압출용 조성물의 압출 가교 반응 단계는 압출기를 이용하여 수행되는데, 이때 사용되는 압출기는 공지된 것 또는 구동부, 원료공급기(feeder). 스크루(screw), 배럴(barrel), 및 다이(die)로 구성된 통상의 것이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 단축 압출기(single screw extruder), 이축 압출기(twin screw extruder) 등이 있으며, 이중 이축 압출기인 것이 바람직하다. 이축 압출기는 단축 압출기보다 처리할 수 있는 재료함수율의 범위가 넓고, 배럴의 온도분포, 스크루 구성, 다이 형상의 변화에 따라 치밀한 반응의 제어도 가능하며 소비전력도 적은 장점이 있다. 또한, 압출기의 배럴은 수백기압에 견디는 내압구조를 가지고 있으며 여러 개로 분할되어 있어 각 부분의 온도제어도 가능한데, 본 발명의 압출 가교 반응 단계에서 압출기로 공급된 압출용 조성물은 배럴로부터 열에너지를 받으므로, 배럴의 온도는 압출 온도 조건과 동일하게 70~180℃의 범위이고, 70~150℃인 것이 바람직하고, 80~120℃인 것이 더 바람직하다. 또한, 본 발명의 압출 가교 반응 단계에서 압출 속도는 크게 제한되지 않으며, 난소화성 전분의 생산성 및 가교 결합 반응의 담보 측면에서 50~500 rpm인 것이 바람직하고, 100~300 rpm인 것이 더 바람직하다.
가교 압출물의 후처리 단계
압출용 조성물의 압출 가교 반응 단계에 의해 본 발명에 따른 고점도의 난소화성 전분이 생성되며, 압출 가교 반응 단계에서 생성된 가교 압출물은 후처리 단계로 중화, 여과, 수세 및 건조 단계를 거치게 된다. 구체적으로 가교 압출물은 산성 용액 등에 의해 약 5~7의 pH로 중화되고, 중화된 전분 현탁액은 여과포 등에 의해 여과되고, 여과 과정에서 건조 전분의 약 5~20배의 물로 수세된다. 수세 후 얻은 케이크 형태의 난소화성 전분은 이후 건조 및 분쇄 등의 과정을 거쳐 분말 형태로 제조된다.
전술한 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 난소화성 전분은 RS 4형 난소화성 전분으로서, 바람직하게는 적어도 15% 이상(예를 들어 15~60%), 더 바람직하게는 20% 이상, 가장 바람직하게는 25% 이상의 총 식이섬유 함량을 가진다. 또한, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 난소화성 전분은 호화 과정에서 전분 입자의 팽윤이 용이하여, 난소화성 전분의 농도가 8 중량%인 현탁액은 열처리에 의한 호화 과정을 거치는 경우 약 100 이상, 예를 들어 100~1500 센티포이즈(Centipoise)의 최대 점도(Peak viscosity)를 보이며, 바람직하게는 500 이상, 예를 들어 500~1500 센티포이즈(Centipoise)의 최대 점도(Peak viscosity)를 보인다. 따라서, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 난소화성 전분이 열처리 등의 가공이 필요한 식품에 첨가되었을 때 다른 식품 소재와 쉽게 상용될 수 있고, 증점제 내지 식이섬유 공급제 등으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 난소화성 전분은 제과, 드레싱, 시럽, 푸딩, 음료수 등 다양한 형태의 식품에 사용될 수 있고, 특히 당뇨, 고지혈, 비만 등을 예방 또는 치료하기 위한 건강 기능 식품 또는 의약품의 식이 섬유 공급원 및 증점제 등과 같은 소재로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 명확히 예시하기 위한 것 일뿐, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것은 아니다.
1. RS 4형 난소화성 전분의 제조
(1) 전처리, 및 압출기를 통해 압출과 가교 결합 반응을 동시에 진행한 난소화성 전분의 제조.
제조예 1.
물에 옥수수전분을 현탁시켜 옥수수전분 농도가 35 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 준비하였다. 이후, 전분 현탁액의 pH를 약 11로 조정하고 상온(약 18℃)에서 약 30분 동안 방치시켜 전처리하였다. 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 12 중량부로 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비하였다. 이때 가교 결합제로는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 사용하였고, 혼합물의 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 99:1이었다. 이후 압출용 조성물을 3단의 배럴을 갖는 이축 압출기에 투입하고 약 100 rpm의 속도로 압출시키면서 동시에 가교 결합 반응시켜 가교 압출물을 수득하였다. 이때, 압출기의 3단의 배럴은 모두 약 100℃의 온도로 유지되었다(이는 압출 온도가 약 100℃인 것을 의미한다). 이후, 15% 염산 수용액을 사용하여 수득한 가교 압출물을 약 5.0~6.0의 pH로 중화시키고, 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 건조 전분 대비 약 10배의 물로 수세 및 2차 탈수하여 케이크 형태의 난소화성 전분을 수득하였다. 수득한 케이크 형태의 난소화성 전분을 건조기에 넣고 약 50℃에서 수분 함량이 약 12% 이하가 되도록 건조하고 분쇄하여 분말 형태의 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 2.
전분 현탁액의 pH를 약 12로 조정한 점을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 3.
옥수수전분 농도가 45 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 사용한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 4.
압출 조건 중 압출 온도(즉, 3단의 배럴의 온도)가 약 70℃인 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 5.
압출 조건 중 압출 온도(즉, 3단의 배럴의 온도)가 약 80℃인 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 6.
압출 조건 중 압출 온도(즉, 3단의 배럴의 온도)가 약 90℃인 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 7.
전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 9 중량부로 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 8.
전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 15 중량부로 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 9.
전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 18 중량부로 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
제조예 10.
전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 21 중량부로 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
비교제조예 1.
전분 현탁액의 pH를 약 10으로 조정한 점을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
비교제조예 2.
옥수수전분 농도가 75 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 사용한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
비교제조예 3.
옥수수전분 농도가 65 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 사용한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
비교제조예 4.
옥수수전분 농도가 55 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 사용한 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
비교제조예 5.
압출 조건 중 압출 온도(즉, 3단의 배럴의 온도)가 약 40℃인 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
비교제조예 6.
압출 조건 중 압출 온도(즉, 3단의 배럴의 온도)가 약 50℃인 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
비교제조예 7.
압출 조건 중 압출 온도(즉, 3단의 배럴의 온도)가 약 60℃인 점을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 난소화성 전분을 수득하였다.
(2) 종래의 습식 제조방법에 의한 난소화성 전분의 제조
비교제조예 8.
옥수수전분 농도가 40 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 온도 조절이 가능한 반응기에 넣고 여기에 황산나트륨(sodium sulfate)을 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 5 중량부로 첨가하고 교반시킨 후 전분 현탁액의 온도를 약 50℃로 승온시키고 5% 수산화나트륨 수용액을 사용하여 전분 현탁액의 pH를 약 11.3으로 조정하였다. 이후 반응기에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 12 중량부로 투입하고 50℃의 온도, 11.3의 pH 조건에서 약 3시간 동안 가교 결합 반응시켰다. 이때 가교 결합제로는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 사용하였고, 혼합물의 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 99:1이었다. 가교 결합 반응이 끝난 후 15% 염산 수용액을 사용하여 전분 현탁액을 약 5.0~6.0의 pH로 중화시키고 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 건조 전분 대비 약 10배의 물로 수세 및 2차 탈수하여 케이크 형태의 난소화성 전분을 수득하였다. 수득한 케이크 형태의 난소화성 전분을 건조기에 넣고 약 50℃에서 수분 함량이 약 12% 이하가 되도록 건조하고 분쇄하여 분말 형태의 난소화성 전분을 수득하였다.
(3) 전처리 공정 없이 압출기를 통해 압출과 가교 결합 반응을 동시에 수행한 난소화성 전분의 제조
비교제조예 9.
물에 옥수수전분을 현탁시켜 옥수수전분 농도가 35 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 준비하였다. 이후, 황산나트륨(sodium sulfate)을 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 5 중량부로 첨가하고 pH를 약 11.3으로 조정한 후, 여기에 바로 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 12 중량부로 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비하였다. 이때 가교 결합제로는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 사용하였고, 혼합물의 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 99:1이었다. 이후 압출용 조성물을 3단의 배럴을 갖는 이축 압출기에 투입하고 약 100 rpm의 속도로 압출시키면서 동시에 가교 결합 반응시켜 가교 압출물을 수득하였다. 이때, 압출기의 3단의 배럴은 모두 약 100℃의 온도로 유지되었다(이는 압출 온도가 약 100℃인 것을 의미한다). 이후, 15% 염산 수용액을 사용하여 수득한 가교 압출물을 약 5.0~6.0의 pH로 중화시키고, 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 건조 전분 대비 약 10배의 물로 수세 및 2차 탈수하여 케이크 형태의 난소화성 전분을 수득하였다. 수득한 케이크 형태의 난소화성 전분을 건조기에 넣고 약 50℃에서 수분 함량이 약 12% 이하가 되도록 건조하고 분쇄하여 분말 형태의 난소화성 전분을 수득하였다.
(4) 가교 결합 반응 및 압출을 별도로 수행한 난소화성 전분의 제조
비교제조예 10.
옥수수전분 농도가 40 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 온도 조절이 가능한 반응기에 넣고 여기에 황산나트륨(sodium sulfate)을 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 5 중량부로 첨가하고 교반시킨 후 전분 현탁액의 온도를 약 50℃로 승온시키고 5% 수산화나트륨 수용액을 사용하여 전분 현탁액의 pH를 약 11.3으로 조정하였다. 이후 반응기에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 12 중량부로 투입하고 50℃의 온도, 11.3의 pH 조건에서 약 3시간 동안 가교 결합 반응시켰다. 이때 가교 결합제로는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 사용하였고, 혼합물의 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 99:1이었다. 가교 결합 반응이 끝난 후 15% 염산 수용액을 사용하여 전분 현탁액을 약 5.0~6.0의 pH로 중화시키고 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 건조 전분 대비 약 10배의 물로 수세 및 2차 탈수하여 케이크 형태의 난소화성 전분을 수득하였다. 수득한 케이크 형태의 난소화성 전분에 물을 가하여 전분 농도가 35 중량%(건조 전분 기준)인 난소화성 전분 현탁액을 준비하였다. 이후, 준비한 난소화성 전분 현탁액을 3단의 배럴을 갖는 이축 압출기에 투입하고 약 100 rpm의 속도로 압출시켜 압출물을 수득하였다. 이때, 압출기의 3단의 배럴은 모두 약 100℃의 온도로 유지되었다(이는 압출 온도가 약 100℃인 것을 의미한다). 이후, 수득한 압출물을 건조기에 넣고 약 50℃에서 수분 함량이 약 12% 이하가 되도록 건조하고 분쇄하여 분말 형태의 난소화성 전분을 수득하였다.
2. 제조된 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량 및 호화 과정시 점도 변화 특성 분석
(1) 분석 방법
* 총 식이섬유(Total dietary fiber, TDF) 함량 : 총 식이섬유 함량은 AOAC 991.43에 준거하여 측정하였다. 전분 시료 1.0g에 0.05M 농도의 MES-Tris 완충액(pH 8.2) 40㎖를 넣고 분산시킨 다음 열에 안정한 알파-아밀라아제(α-amylase) 50㎕를 가하고 100℃의 끓는 물에 30분 동안 반응시켰다. 반응액을 급속히 냉각하고, 60℃의 항온 수조에서 30분간 두어 안정화시켰다. 여기에 0.567N 농도의 염산 수용액을 가하여 pH 4.3-4.7 범위로 조절한 다음, 아밀로글루코시다제 용액 300㎕를 가하고 60℃에서 30분 동안 반응시켰다. 반응이 끝난 소화물을 실온으로 냉각시키고, GOD-POD법에 따라 분해된 글루코오스 함량을 측정하였다. 구체적으로 GOD-POD 용액 1㎖를 마이크로튜브에 넣은 다음, 상기의 소화물 상층액 100㎕를 첨가한 후 37℃의 항온 수조에서 20분간 배양하였다. 자외선 분광광도계(UV Spectrophotometer)를 이용하여 505nm에서 흡광도를 측정하고 이를 분해된 글루코오스 함량으로 환산하였다.
* 호화 과정시 점도 변화 특성 : 전분의 호화 과정은 물의 존재하에 열을 가하여 전분 분자 간의 내부 결합을 파괴시키는 과정으로서, 일반적으로 미리 설계된 온도 프로 파일에서 전분의 점도 변화를 측정하여 전분의 호화(gelatinization), 전분 입자의 붕괴(Break down), 및 전분의 노화(setback) 특성을 알 수 있고 이때 얻어진 그래프를 아밀로그래프(amylograph) 또는 아밀로그램(amylogram)이라 한다. 본 발명에서 전분의 호화 과정시 점도 변화 특성은 RVA(Rapid Visco Analyzer)를 이용하여 측정하였다. 먼저 전분 시료에 물을 가하여 8 중량% 농도의 전분 현탁액을 제조하고 이를 미리 설계된 온도 프로 파일로 가열 및 냉각하면서 점도 변화를 측정하였다. 구체적으로 전분 현탁액의 온도를 50℃에서부터 95℃까지 승온하여 전분의 호화개시온도(gelatinization temperature)와 최대 점도(Peak viscosity)를 측정하고 95℃에서 2분간 유지하면서 최저 점도를 측정하여 전분 입자의 붕괴 정도를 측정한 후 50℃로 냉각하고 냉각 온도를 유지하면서 전분 호화액의 노화 과정에서의 점도 변화를 측정하였다.
(2) 제조된 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량 및 최대 점도 측정 결과
제조예 1 내지 10 및 비교제조예 1 내지 7에서 제조한 난소화성 전분에 대해 총 식이섬유 함량을 측정하였고, 제조예 1 내지 10 및 비교제조예 1 내지 10에서 제조한 난소화성 전분에 대해 최대 점도를 측정하였다. 측정 결과의 신뢰성을 위해 최대 점도의 경우 동일 난소화성 전분에 대해 총 3번을 반복하여 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
제조예 및 비교제조예 구분 총 식이섬유 함량(%) 최대 점도(센티포이즈)
제조예 1 18 110~150
제조예 2 27 1200~1500
제조예 3 21 350~500
제조예 4 18 150~300
제조예 5 23 700~900
제조예 6 26 800~1200
제조예 7 17 800~1200
제조예 8 25 1200~1500
제조예 9 26 1200~1500
제조예 10 27 1200~1500
비교제조예 1 11 10~20
비고제조예 2 18 20~50
비교제조예 3 18 20~50
비교제조예 4 17 20~50
비교제조예 5 46 20~50
비교제조예 6 48 20~50
비교제조예 7 58 20~50
비교제조예 8 - 20~50
비교제조예 9 - 20~50
비교제조예 10 - 20~50
표 1에서 보이는 바와 같이 제조된 난소화성 전분이 호화 과정에서 호화되어 소정의 고점도를 발현하기 위해서는 전처리 pH가 10을 초과하여야 하고, 전분 현탁액의 전분 농도가 55 중량% 미만이어야 하며, 압출 온도가 60℃를 초과하여야 한다.
(3) 제조된 난소화성 전분의 호화 과정시 점도 변화 특성
도 1은 본 발명의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(제조예 2)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이고, 도 2는 종래의 습식 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(비교제조예 8)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이고, 도 3은 전처리 공정 없이 압출기를 통해 압출과 가교 결합 반응을 동시에 실시하여 제조한 난소화성 전분(비교제조예 9)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이며, 도 4는 가교 결합 반응 및 압출을 별도로 실시하여 제조한 난소화성 전분(비교제조예 10)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 1 내지 4에서 보이는 바와 같이 본 발명의 제조예에 의해 제조된 난소화성 전분의 현탁액은 호화 과정시 온도가 증가함에 따라 전분 입자의 팽윤이 진행되어 소정의 고점도를 발현하는 반면, 비교제조예에 의해 제조된 난소화성 전분의 현탁액은 호화 과정시 온도가 증가하더라도 전분 입자의 팽윤이 전혀 일어나지 않아 점도가 거의 발현되지 않고, 결과적으로 열처리에 의한 전분의 호화가 힘든 것으로 나타났다.
이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. (a) 전분 농도가 15~50 중량%인 전분 현탁액을 준비하는 단계;
    (b) 상기 전분 현탁액을 11~14의 pH 조건에서 0.4~12시간 동안 유지시켜 전처리하는 단계;
    (c) 상기 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 첨가하고 혼합하여 압출용 조성물을 준비하는 단계; 및
    (d) 상기 압출용 조성물을 70~180℃의 온도 조건에서 압출시키면서 동시에 가교 결합 반응시켜 가교 압출물을 생성시키는 단계;를 포함하는 난소화성 전분의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 단계의 전처리 온도 조건은 15~80℃인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (c) 단계의 가교 결합제의 첨가량은 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 5~25 중량부인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 (c) 단계의 가교 결합제는 포스포릴클로라이드(Phosphoryl chloride), 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP), 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 (c) 단계의 가교 결합제는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP)와 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물이고, 상기 혼합물의 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 90:10 내지 99.9:0.1인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 (d) 단계의 압출 속도는 50~500 rpm인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 상기 전분은 옥수수전분, 찰옥수수전분, 타피오카전분, 감자전분, 고구마전분, 밀전분 및 이들의 혼합전분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 난소화성 전분.
  9. 제 8항에 있어서, 총 식이섬유 함량이 15~60%인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분.
  10. 제 8항에 있어서, 8 중량% 현탁액의 호화 과정에의 최대 점도(Peak viscosity)가 100~1500 센티포이즈(cps)인 것을 특징으로 하는 난소화성 전분.
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