KR101911712B1 - 가교화 감자전분 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 점도 특성과 저항전분 함량을 높일 수 있는 가교화 감자전분의 제조 방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 가교화 감자전분에 관한 것이다.
Description
본 발명은 점도 특성과 저항전분 함량을 높일 수 있는 가교화 감자전분의 제조 방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 가교화 감자전분에 관한 것이다.
감자는 A.D. 200년경에 페루에서 처음 이용된 이래 오랫동안 인간이 사용해 온 식량자원이며 전분의 함량이 많고, 양질의 단백질과 비타민 C, 비타민 B6, 비타민 B8, 칼륨, 인, 마그네슘, 철, 식이섬유, 페놀 성분 등을 다량으로 함유하고 있어 그 영양학적 가치가 높은 식품이다
감자전분이 다른 전분과 구별되는 특성으로는 큰 전분 입자, 높은 순도, 비교적 긴 아밀로오스와 아밀로펙틴 사슬의 길이, 아밀로펙틴에 인산 에스테르기의 존재, 점성적 거동(viscosity behavior)에 영향을 미치는 특정 양이온을 교환하는 능력, 가열과 냉각 시 걸쭉한 점탄성의 젤을 형성하는 능력이 있다. 또한, 감자전분은 높은 점도, 우수한 필름 형성력, 낮은 호화온도의 특징을 가지고 있고, 겔 형성 시 부드러움과 탄성은 좋으나 겔 강도가 약하며, 팽윤, 수화된 감자전분의 입자들은 매우 파괴되기 쉽고, 계속되는 가열과 교반에 의해 더욱 쉽게 파괴되는 경향을 가지고 있다.
전분이 식품에 첨가제로써 이용되는 경우 식품이 요구하는 물리적 성질을 충족시키기 위하여 화학적, 물리적 또는 효소 처리로서 전분 고유의 구조를 변형시켜 이용되기도 하는데 이러한 전분을 변성전분(modified starch)이라고 부른다.
변성전분은 가교 결합 반응(cross-linking reaction), 에스테르화 반응(esterification), 에테르화 반응(eterification), 컨버전(conversion) 등에 의해 제조될 수 있으며, 상기 제조방법은 단독으로, 또는 서로 조합되어 사용될 수 있다.
이러한 변성전분의 제조를 통해 전분의 물성을 개선시키고자 하는 기술 개발이 계속되고 있으며, 특히 다른 전분에 비해 강도가 약하고 파괴되기 쉬운 감자저분의 활용성을 높이기 위한 기술 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 가교화 감자전분 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 의해 제조된 가교화 감자전분을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은 감자전분 현탁액 및 가교 결합제를 혼합하여 가교 결합 반응시키는 단계를 포함하며, 상기 가교 결합제는, 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 포함하는 것인, 가교화 감자전분 제조방법을 제공한다.
본 발명에서, “감자전분 현탁액”은 액체 속에 감자전분 입자가 분산되어 있는 것을 말하며, 상기 액체는 감자전분 입자를 분산시킬 수 있는 용매이면 제한되지 않고 사용될 수 있다. 더욱 상세하게는 식품으로서 인체에 독성이 없는 용매를 사용할 수 있으며, 구체적으로 증류수에 감자전분을 분산시킨 것일 수 있다.
본 발명에서, “가교 결합제”는 전분을 가교 결합에 의해 화학적으로 변성시키는 것을 말하며, 감자전분을 가교 결합 시킬 수 있는 것이면 그 종류가 제한되지 않는다. 예를 들어, 포스포릴클로라이드(Phosphoryl chloride), 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP), 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP), 아디핀산(adipic acid), 무수 아디핀산(adipic acid anhydride), 에피클로하이드린(epichlorohydrin) 등이 사용될 수 있으며, 특히 황산나트륨(sodium sulfate) 및; 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 포함하는 가교 결합제를 사용할 수 있다.
가교 결합제의 첨가량은 제한되지 않으며, 감자전분의 점도 특성을 향상시키고 저항전분의 함량을 증가시키기 위하여 필요에 맞게 적절히 변화하여 사용할 수 있다. 구체적으로, 상기 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물은 감자전분 현탁액에 포함되는 건조 감자전분 총량 대비 0.01 중량% 내지 10중량% 포함될 수 있으며, 더욱 구체적으로 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물은 감자전분 현탁액에 포함되는 건조 감자전분 총량 대비 0.01 중량% 내지 0.05 중량% 포함되는 것일 수 있다.
또한 구체적으로, 상기 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물에 있어서, 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 중량비는 90:10 내지 99.9:0.1일 수 있다. 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물은 가교 결합 반응시 당해 분야의 기술자가 필요에 따라 적절히 조절하여 혼합할 수 있다.
본 발명 일 실시예에서는 감자전분 현탁액에 포함되는 건조 감자전분 총량(100g) 대비 포함되는 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물의 양을 0.0125g, 0.025g, 0.05g, 0.5g, 5g 및 10g 포함시켜 가교화 반응을 통해 가교화 감자전분, 실시예 1 내지 실시예 6을 제조하였으며, 상기 실시예 1 내지 6의 물성을 천연 감자전분과 비교하였다.
구체적으로, 천연 감자전분의 경우 95℃에서 완전히 호화되어 입자 형태가 사라진 반면, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 가교화 감자전분인 실시예 1 내지 6 모두 입자의 형태가 유지되는 것을 확인하였으며, 특히 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물은 감자전분 현탁액에 포함되는 건조 감자전분 총량 대비 0.01 중량% 내지 0.05 중량% 포함된 실시예 4 내지 실시예 6의 경우, 전분 입자 그대로의 형태가 남아있는 것을 확인하였다(도 3).
나아가, 천연 감자전분에 비해 가교화 감자전분의 경우 팽윤지수가 유의적으로 감소하며(표 2), 특히 가교화 감자전분은 천연 감자전분에 비해 상대적으로 높은 최고점도, 최저점도, 최종점도 및 치반점도를 나타내는 것을 확인하였다(표 3 및 도 4). 또한, 가교화 감자전분은 천연 감자전분에 비해 점조도 지수(K), 겉보기 점도(ηa,100) 및 Casson 항복응력(σoc) 값이 유의적으로 증가하였으며(표 4 및 도 5), 점탄성 특성이 향상된 것을 확인하였다(표 5 및 도 6). 또한, 가교화 감자전분의 경우 저항전분의 함량이 천연 감자전분에 비해 증가되어 있음을 확인하였다(표 6).
상기 특성들은 모두 가교 결합제의 농도가 증가할수록 함께 향상되는 것을 확인하였다. 이 중 호화특성(실시예 5), 정상유동특성(실시예 6), 동적점탄특성(실시예 7)의 경우 가교 결합제에 포함되는 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물이 건조 감자전분 총량 대비 0.01 중량% 내지 0.05 중량% 포함될 때 더욱 향상되어 있는 것을 확인하였다.
본 발명의 다른 일 측면은 상기 제조방법으로 제조된 가교화 감자전분을 제공한다.
구체적으로 상기 가교화 감자전분은 최저점도가 2500 내지 4800 센티포이즈(Centipoise, cP)인 것을 특징으로 할 수 있으며, 또한, 최고점도가 3600 내지 4800 센티포이즈(Centipoise, cP)인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명 일 실시예에서는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 가교화 감자전분의 호화 특성을 확인하였으며, 천연 감자전분의 경우 최저점도가 1400 센티포이즈 미만인 반면, 가교화 감자전분의 경우 최소 2500 센티포이즈 이상, 최대 4700 센티포이즈 이상까지 나타남을 확인하였다. 또한, 최고점도에 있어서도 최소 3600 센티포이즈 이상을 나타내어, 천연 감자전분에 비해 현저히 우수한 점도 특성을 나타냄을 확인하였다.
특히, 천연 감자전분의 경우 최저점도 및 최고점도가 현격히 차이가 나는 반면, 본 발명의 가교화 감자전분은 최저점도 및 최고점도 사이의 차이가 작거나 거의 없는 바, 점도 특성이 안정적으로 유지됨을 확인하였다(표 3).
이에 따라, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 가교화 감자전분은 열처리 등의 가공이 필요한 식품에 첨가되어서도 안정적인 점도를 유지할 수 있는 바, 다른 식품소재와 쉽게 상용될 수 있고, 점증제, 안정제 등의 소재로 사용될 수 있다.
또한 구체적으로, 상기 가교화 감자전분은 총 저항전분 함량이 74% 내지 87%인 것을 특징으로 할 수 있다.
일반적으로 전분은 소장에서의 소화 형태에 따라 빨리 소화되는 전분(rapidly digestible starch, RDS), 천천히 소화되는 전분(slowly digestible starch, SDS), 및 저항 전분(resistant starch, RS)과 같이 3가지로 분류된다(Englyst et al., Classification and measurement of nutritionally important starch fractions. European Journal of Clinical Nutrition 46:33-50., 1992).
이 중 저항전분은 올리고당 및 식이섬유와 비슷한 생리활성을 가지고, 소장에서는 소화 및 흡수가 되지 않고, 식후 혈당수치를 천천히 증가시키고, 대장에서 미생물에 의해 단쇄 지방산을 생성시킴으로써, 대장암, 고혈당, 고지혈증 등을 예방하고, 지방의 축적을 억제하는 등의 다양한 효능을 가진다. 상기와 같은 효능을 가지며 식이섬유의 공급원인 저항전분은 식품 소재로 유용하게 활용될 수 있다.
본 발명 일 실시예에서는 가교화 감자전분 내에 포함되어 있는 저항전분의 함량을 측정하였으며, 천연 감자전분에 비해 가교화 감자전분 내에 포함되어 있는 저항전분의 양이 증가되어 있는 것을 확인하였다. 특히, 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물의 함량이 증가할수록 저항전분의 함량이 더욱 증가한 것을 확인하였으며, 반면 빨리 소화되는 전분(RDS, Rapidly digestible starch) 의 함량이 감소하는 것을 확인하였다(표 6 및 도 7). 특히, 가교 결합제가 가장 많이 포함된 실시예 6의 경우, 빨리 소화되는 전분의 양이 천연 감자전분인 비교예 1에 포함된 빨리 소화되는 전분의 양의 1/2이하를 나타내었는바, 동일 양의 전분 내에 포함된 저항전분의 함량 비율이 천연 감자전분에 비해 상대적으로 더욱 증가되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
이에 따라, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 가교화 감자전분은 식이섬유 공급원으로 활용되면서 나아가 당뇨, 고지혈, 비만 등을 예방 또는 치료하기 위한 건강기능식품 또는 의약품의 소재로 활용될 수 있다. 그 외에도 제과, 드레싱, 시럽, 푸딩, 음료수 등 다양한 형태의 식품에 사용될 수 있으며, 이는 상기 예시에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 가교화 감자전분은 점도 특성이 향상되어 열과 강한 전단에도 안정적인 점도를 유지할 수 있으며, 저항전분의 함량이 증가된 효과를 나타낸다.
본 발명의 가교화 전분은 점도 특성이 증가됨에 따라 점증제, 안정제 등의 식품 첨가물로 활용이 가능하며, 저항전분의 함량이 증가함에 따라 면류, 쿠키, 스낵류 등의 식품에 기능성 소재로 활용할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 실시예 1 내지 6의 가교화 처리한 감자전분 및 비교예 1의 천연 감자전분의 X-선 회절도 특성을 나타낸 것이다.
도 2는 주사전자현미경을 이용하여 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 6)의 미세구조 특성을 관찰한 결과를 500배 및 1000배 배율로 나타낸 것이다.
도 3은 광학현미경을 이용하여 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 6)의 호화액 입자의 구조특성을 20배의 배율에서 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 3)의 페이스팅 특성을 관찰한 결과를 나타낸 것이다((
) 비교예1, (
) 실시예 1, (
) 실시예 2, (
) 실시예 3).
도 5는 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 3)의 정상유동특성을 관찰한 결과를 나타낸 것이다((○) 비교예1, (X) 실시예 1, (◇) 실시예 2, (△) 실시예 3).
도 6은 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 3)의 저장탄성률(G'), 손실탄성률(G'') 복소점도(η*) 및 tan δ 를 나타낸 것이다((○) 비교예1, (X) 실시예 1, (◇) 실시예 2, (△) 실시예 3).
도 7은 팽윤지수와 빨리 소화되는 전분(RDS) 및 저항전분(RS)의 상관관계를 나타낸 것이다.
도 2는 주사전자현미경을 이용하여 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 6)의 미세구조 특성을 관찰한 결과를 500배 및 1000배 배율로 나타낸 것이다.
도 3은 광학현미경을 이용하여 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 6)의 호화액 입자의 구조특성을 20배의 배율에서 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 3)의 페이스팅 특성을 관찰한 결과를 나타낸 것이다((
도 5는 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 3)의 정상유동특성을 관찰한 결과를 나타낸 것이다((○) 비교예1, (X) 실시예 1, (◇) 실시예 2, (△) 실시예 3).
도 6은 천연 감자전분(비교예 1) 및 가교화 감자전분(실시예 1 내지 3)의 저장탄성률(G'), 손실탄성률(G'') 복소점도(η*) 및 tan δ 를 나타낸 것이다((○) 비교예1, (X) 실시예 1, (◇) 실시예 2, (△) 실시예 3).
도 7은 팽윤지수와 빨리 소화되는 전분(RDS) 및 저항전분(RS)의 상관관계를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
1.
가교화
감자전분의 제조
감자전분 100g(db)에 증류수 100mL를 넣고 잘 분산시킨 후 황산나트륨(sodium sulfate) 10g과 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)를 99:1의 중량비로 혼합한 혼합물을 각각 0.0125g, 0.025g, 0.05g, 0.5g, 5g 및 10g 포함시킨 실시예 1 내지 실시예 6을 제조하였다(표 1).
| 구분 | 황산나트륨(g) | STMP 및 STPP 혼합물(g) |
| 실시예 1 | 10 | 0.0125 |
| 실시예 2 | 10 | 0.025 |
| 실시예 3 | 10 | 0.05 |
| 실시예 4 | 10 | 0.5 |
| 실시예 5 | 10 | 5 |
| 실시예 6 | 10 | 10 |
이후, 1N NaOH를 이용하여 pH를 11.0으로 조절한 후 교반기로 교반하면서 45℃에서 3시간 반응시켰다. 반응 후 시료는 1N HCl을 사용하여 pH 6.5로 중화하여 반응을 종료하였고, 5번 이상 수세한 후 45℃ 오븐에서 건조시켰다. 건조 된 시료는 분쇄 후 100mesh 체에 통과시켜 시료로 사용하였다.
비교예
1. 천연 감자전분
추후 진행될 실험에 있어, 가교화하지 않은 천연 감자전분을 비교예로 사용하였다.
실험예
1.
가교화
감자전분의 결정성 확인
상기 실시예 1 내지 6의 가교화 감자전분 및 비교예 1의 천연 감자전분의 결정성을 X-ray diffractometer(D8 Advance Bruker, Germany)를 이용하여 회절각도 (2θ) 40∼5°까지 회절 시켜 얻었으며, 회절각도에 따른 피크의 위치와 강도로써 결정성 정도를 비교하였다.
그 결과, 비교예 1 및 실시예 1 내지 6 모두 5.6, 15, 17, 22 및 24° 부근에서 피크를 보여 B형의 회절양상을 나타내었다(도 1). 천연 감자전분과 가교화 감자전분 사이에 회절양상의 차이가 없는 것으로부터 가교화는 감자전분의 결정성 영역에는 큰 영향을 미치지 않으며, 무정형 영역에서 발생함을 알 수 있었다.
실험예
2.
가교화
감자전분의 표면 관찰
상기 실시예 1 내지 6의 가교화 감자전분 및 비교예 1의 천연 감자전분에 대해 주사전자현미경을 이용하여 입자 표면을 관찰하였다. 구체적으로, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1의 감자전분 시료를 금-팔라듐(gold-palladium)으로 진공상태에서 코팅시킨 후 주사전자현미경(Scanning electron microscope(SEM), 4700 Hitachi Co., Tokyo Japan)을 이용하여 각각 500배, 1000배의 배율로 관찰하였다.
도 2에 나타난 바와 같이, 천연 감자전분인 비교예 1의 입자는 둥글고 매끈한 형태를 나타내는 반면, 가교화 전분인 실시예 1 내지 6의 경우, 표면이 고르지 않고 작은 홈이 생긴 것을 알 수 있었다. 이 중 실시예 4 내지 6의 경우, 표면에서 작은 돌기들이 발견되었으며, 실시예 6은 입자 중앙에 깊은 홈이 나타난 것을 알 수 있었다. 상기와 같은 결과로부터, 가교화는 감자전분 입자의 표면 구조에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
실험예
3.
가교화
감자전분의 호화도 관찰
비교예 1 및 실시예 1 내지 6의 감자전분을 각각 1% 분산액으로 만든 후 실온에서 30분 교반하고 95℃에서 30분 교반하여 1% 호화액을 제조하였다. 호화액은 희석한 Lugol's solution(1g I2, 2g KI/300mL H20)으로 염색한 후 광학현미경(ECLIPSE Ci-S, Nikon Co., Tokyo, Japan)을 이용하여 20배의 배율에서 관찰하였다.
도 3에 나타난 바와 같이, 비교예 1의 경우, 완전히 호화되어 입자 형태가 사라진 반면, 가교화 감자전분인 실시예 1 내지 실시예 6의 경우 95℃에서 30분간 가열 처리를 한 이후에도 팽윤된 입자의 형태를 유지하였으며 입자의 파괴가 거의 일어나지 않은 것을 확인할 수 있었다. 특히 실시예 4 내지 실시예 6의 경우, 어두운 전분 입자 그대로의 형태를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예
4.
가교화
감자전분의
팽윤지수
(Swelling factor) 측정
비교예 1 및 실시예 1 내지 6의 감자전분 시료 100mg을 증류수 5mL에 잘 분산시킨 후 80 ℃의 항온수조에서 30분 동안 교반하였다. 이후, 얼음에 식힌 후 0.5mL 블루덱스트란(blue dextran) 5mg/mL을 첨가하였다. 그 후 3,000g에서 15분간 원심분리 하고 620nm에서 상등액의 흡광도를 측정하였다. 팽윤지수(SF)는 다음과 같이 계산하였다.
SF = 1 + [(7,700/W)((AS - AR)/ AS)]
AS: absorbance of the supernatant
AR: absorbance of reference(without starch)
팽윤지수 측정 결과는 하기 표 2에 정리된 바와 같다. 구체적으로, 천연전분인 비교예 1에 비해 가교화 전분인 실시예 1 내지 6의 경우 팽윤지수가 유의적으로 감소하였으며, 특히 가교 결합제의 농도가 증가할수록 팽윤지수가 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 가교결합으로 인해 새로 형성된 공유결합이 전분의 입자를 강화시켜 전분의 팽윤을 억제시킨 것에 기인한다.
즉, 본 발명에서 제조한 가교화 감자전분은 가교화 과정을 통해 새로운 공유결합을 형성함으로써 천연 감자전분에 비해 전분의 입자가 강화된 것임을 알 수 있다.
| 구분 | 팽윤지수(Swelling factor) |
| 비교예 1 | 32.70±1.43a |
| 실시예 1 | 26.15±0.93b |
| 실시예 2 | 25.10±0.88b |
| 실시예 3 | 19.03±0.47c |
| 실시예 4 | 8.88±0.41d |
| 실시예 5 | 6.78±0.67e |
| 실시예 6 | 6.57±0.92e |
*동일 컬럼 내의 동일 알파벳 문자가 붙은 값은 유의적 차이를 보이지 않음(p<0.05)
실험예
5.
가교화
감자전분의 호화 특성(Pasting properties) 관찰
비교예 1 및 실시예 1 내지 6의 감자전분의 호화특성을 Rapid Visco Analyzer(RVA, Rapid Visco Analyser, Newport Scientific Pty, Ltd., Australia)를 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 각 시료의 무게를 25g으로 고정시키고, 그 중 5%에 해당하는 전분의 중량을 수분함량을 고려하여 알루미늄 용기에 넣고 플라스틱 회전축을 사용하여 완전하게 교반시켜 시료액을 제조하였다.
이후, 50℃로 맞춘 RVA에서 1분간 빠른 속도로 교반한 다음, 분당 6℃씩 증가시키며 95℃까지 가열하고 95℃에서 5분간 유지시킨 후 같은 속도로 50℃까지 냉각시켜 2분간 유지시키면서 호화 특성을 관찰하였다.
관찰한 RVA 호화 특성 결과는 하기 표 3 및 도 4 에 나타난 바와 같다. 구체적으로 호화개시온도(pasting temperature), 최고점도(peak viscosity), 최저점도(trough viscosity), 최종점도(final viscosity), 강하점도(breakdown, 최고점도－최저점도) 및 치반점도(setback viscosity, 최종점도－최고점도) 등의 RVA 특성을 조사하였다. 실시예 4 내지 6의 경우, 높은 가교화도로 인해 전분 입자의 팽윤이 억제되어 RVA 상의 점도 피크(peak)가 나타나지 않았기 때문에 결과에는 포함하지 않았다.
| 구분 | 호화 특성(Pasting properties) | |||||
| 호화온도 (°C) |
최고점도 (cP) |
최저점도 (cP) |
강하점도 (cP) |
최종점도 (cP) |
치반점도 (cP) |
|
| 비교예1 | 68.05±0.07d | 3459±84d | 1398±27d | 2061±83a | 1767±27d | 369±19d |
| 실시예1 | 68.38±0.04c | 3637±33c | 2980±46c | 657±78b | 3587±29c | 607±20c |
| 실시예2 | 68.78±0.04b | 4297±120b | 4105±91b | 192±43c | 5660±57b | 1555±35b |
| 실시예3 | 69.18±0.04a | 4780±75a | 4716±89a | 64±19d | 7476±14a | 2760±79a |
*동일 컬럼 내의 동일 알파벳 문자가 붙은 값은 유의적 차이를 보이지 않음(p<0.05)
표 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 3을 포함한 가교화 감자전분은 천연 감자전분인 비교예 1에 비해 상대적으로 높은 최고점도, 최저점도, 최종점도 및 치반점도를 나타내는 것을 확인하였다. 반면, 최고점도 및 최저점도의 차이를 나타내는 강하점도의 경우, 가교 결합제의 농도가 증가할수록 유의적으로 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는 실시예 1 내지 3에 포함된 0.0125 내지 0.05% 농도의 STMP/STPP 가교화에 의해 감자전분의 입자가 강화되어 높은 열과 강한 전단에도 안정된 점도를 유지하는 특성을 갖게 된 것이다.
이로부터, STMP/STPP의 농도에 따라 중점도 또는 고점도 등의 원하는 특성의 변성전분을 얻을 수 있음을 확인하였다.
실험예
6.
가교화
감자전분의 정상유동특성 관찰
비교예 1 및 실시예 1 내지 6의 감자전분을 포함하는 분산액(총 고형분 5%)을 상온에서 30분 동안 교반하여 제조하였으며, 이들은 항온수조에서 자석교반기를 사용하여 교반하면서 95℃에서 30분간 가열하였다. 가열이 끝난 후 뜨거운 시료는 동적점탄 특성을 측정하기 위해 즉시 rheometer plate로 옮겨졌다. 동적 점탄 특성 측정은 25℃로 설정된 레오미터(rheometer, MCR 102, Anton Paar, Graz, Austria)의 plate-plate system(직경: 5 cm, 간격: 500 μm)을 사용하여 수행하였다.
정상유동 특성은 레오미터(MCR 102, Anton Paar, Graz, Austria)의 plate-plate system(직경: 5cm, 간격: 500μm)을 이용하여 25℃에서 0.1-500 s-1의 범위의 전단속도(γ)로 측정하였다. 시료의 정상유동특성은 power law 모델식(식 1)과 Casson 모델식(식 2)을 적용하였다.
σ = Kγ n 식(1)
σ0 .5 = Koc + Kcγ0 .5 식(2)
여기서 σ는 전단응력(Pa), γ는 전단속도(s-1), K는 점조도 지수(consistency index, Pa.sn), n은 유동성 지수, 그리고 (Kc)2은 Casson plastic viscosity(ηc)이다. Casson 모델식에 따른 항복응력(σoc)은 전단속도-전단응력의 선형회귀 곡선으로부터 얻었다. Power law 모델식에 의하여 얻어진 유동성 지수(n)와 점조도 지수(K)로부터 전단속도 100s-1에 서의 겉보기 점도(apparent viscosity, ηa,100)를 계산하였다.
정상유동특성은 power law 모델식과 Casson 모델식의 매개변수로부터 결정되었으며, 관찰한 정상유동특성 결과는 하기 표 4 및 도 5 에 나타난 바와 같다. 실시예 4 내지 6의 경우, 95℃에서 30분 동안 호화시킨 이후에도 점도특성을 나타내지 않았기 때문에 유변학적 특성 측정 결과에는 포함하지 않았다.
| 구분 | 겉보기점도 η a,100 (Pa·s) |
점조도지수 K (Pa·s n ) |
유동성지수 n (-) |
R2 | 항복응력 σ oc (Pa) |
R2 |
| 비교예1 | 1.95±0.03d | 10.76±0.11d | 0.63±0.00a | 0.99 | 17.81±0.99d | 0.99 |
| 실시예1 | 3.19±0.03c | 27.12±0.40c | 0.54±0.00b | 0.99 | 84.90±1.56c | 0.98 |
| 실시예2 | 5.42±0.04b | 55.55±0.64b | 0.49±0.00c | 0.99 | 222.44±7.67b | 0.94 |
| 실시예3 | 8.48±0.12a | 93.40±2.38a | 0.48±0.00d | 0.99 | 430.62±12.36a | 0.92 |
*동일 컬럼 내의 동일 알파벳 문자가 붙은 값은 유의적 차이를 보이지 않음(p<0.05)
상기 표 4 및 도 5에 나타난 바와 같이, 비교예 1 및 실시예 1 내지 3 모두 전단담화(n = 0.48-0.63) 거동을 나타내었으며 가교 결합제 농도가 증가할수록 유의적으로 감소하였다. 또한, 가교화 감자전분인 실시예 1 내지 3의 경우, 천연 감자전분인 비교예 1에 비해 점조도 지수(K), 겉보기 점도(ηa,100) 및 Casson 항복응력(σoc) 값이 유의적으로 증가하였으며, 특히 STMP/STPP의 농도가 증가할수록 유의적으로 증가하였다. 또한, 가교화 감자전분의 K값(27.12-93.40 Pa·sn)은 천연 감자전분(10.76 Pa·sn)에 비해 약 2-9배까지 증가하였으며, 가교화 감자전분의 σoc값은 천연 감자전분에 비해 최대 25배까지 증가함을 확인하였다.
실험예
7.
가교화
감자전분의
동적점탄특성
관찰
시료의 동적점탄특성은 상기 실험예 5와 동일한 샘플 제조방법을 이용하여 측정하였다. 실험에 앞서 변형력과 변형률 사이에 선형 점탄성 구간을 결정하기 위해 6.3rad/s에서 strain sweep을 수행하여 2% strain이 결정되었다. 진동수(frequency, ω) 0.63~62.8 rad/s 범위에서 저장 탄성률(storage modulus, G′), 손실 탄성률(loss modulus, G″), 복소 점도(complex viscosity, η*) 및 tan δ(G″/G′)를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 5 및 도 6에 나타내었다.
| 구분 | G' (Pa) | G" (Pa) | η* (Pa·s) | Tan δ |
| 비교예1 | 11.57±0.36d | 7.96±0.16d | 2.23±0.06d | 0.47±0.01a |
| 실시예1 | 42.37±0.08c | 12.16±0.19c | 7.00±0.01c | 0.08±0.00b |
| 실시예2 | 90.03±0.74b | 19.81±0.23b | 14.65±0.10b | 0.06±0.01c |
| 실시예3 | 335.69±2.83a | 74.74±2.03a | 54.59±0.51a | 0.05±0.00c |
*동일 컬럼 내의 동일 알파벳 문자가 붙은 값은 유의적 차이를 보이지 않음(p<0.05)
상기 표 5 및 도 6에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 가교화 감자전분은 비교예 1에 비해 점탄성 특성이 향상된 것을 알 수 있었다. 동적점탄특성 측정으로부터 얻어진 저장탄성률(G′), 손실탄성률(G'') 및 복소점도(η*) 값은 실시예 1 내지 3의 가교화 감자전분이 비교예 1보다 높은 값을 나타내었으며 가교 결합제의 농도(0.0125-0.05%)가 증가함에 따라 유의적으로 증가하였다. 또한, Tan δ 값의 경우 비교예 1은 0.1보다 높은 값으로 약한 겔 특성을 나타내고, 실시예 1 내지 3의 가교화 감자전분은 0.1보다 낮은 값으로 강한 겔을 나타낸다고 설명할 수 있다.
가교화 감자전분의 경우, 향상된 페이스팅, 동적점탄특성을 나타내며, 이는 가교화를 통해 새로운 공유결합이 형성되어 단단해진 입자로 인한 표면 마찰력, 온전하게 보존된 팽윤입자에 의한 것으로 보인다.
상기와 같은 결과로부터 가교화 감자전분의 탄성적 성질이 우수함을 알 수 있었다.
실험예
8.
가교화
감자전분의 소화율 특성 관찰
2mL 마이크로튜브(micro tube)에 비교예 1 및 실시예 1 내지 6의 시료 30mg, 유리비드(glass bead), 소듐아세테이트 버퍼(sodium acetate buffer 0.1M, pH5.2, 0.75mL)를 넣은 뒤 효소혼합액 0.75mL을 첨가하여 37℃ 진탕항온수조(shaking water bath, 185rpm)에서 반응시켰다. 반응시간 10분과 240분에 각각 반응액을 10분 동안 끓여 효소반응을 중지시킨 후, 원심분리 하여 상등액만 측정에 이용하였다. 상등액의 포도당 농도는 3,5-dinitrosalicylic acid(DNS)방법으로 측정하였다. 빨리 소화되는 전분(RDS, Rapidly digestible starch)는 37℃의 진탕배양기(shaking incubator)에서 10분이 지난 후 방출된 글루코스(glucose) 양(mg)에 0.9를 곱한 후 시료 전체의 무게로 나누어 주어 계산되었고, 천천히 소화되는 전분(SDS, Slowly digestible starch)는 240분이 지난 후 방출된 글루코스 양(mg)에 똑같이 0.9를 곱하고 시료 전체의 무게로 나누어 주어 계산하였다. 저항전분(RS, Resistant starch)은 시료 중의 전체 전분의 함량에서 RDS와 SDS 함량의 합을 빼 준 나머지 값으로 정의하였다.
아래 표 6은 비교예 1 및 실시예 1 내지 6 각각에 대한 빨리 소화되는 전분(RDS), 천천히 소화되는 전분(SDS) 및 저항전분(RS) 함량을 나타낸 것이다.
| 구분 | 전분 분획물(Starch fraction (%)1) | ||
| RDS | SDS | RS | |
| 비교예 1 | 24.33a | 2.19a | .73.49e |
| 실시예 1 | 23.59a | 1.51a | .74.90de |
| 실시예 2 | 21.98b | 2.84a | .75.19d |
| 실시예 3 | 18.60c | 2.99a | .78.42d |
| 실시예 4 | 17.01d | 2.66a | .80.34c |
| 실시예 5 | 13.05e | 2.38a | .84.57b |
| 실시예 6 | 11.89e | 1.49a | .86.63a |
*동일 컬럼 내의 동일 알파벳 문자가 붙은 값은 유의적 차이를 보이지 않음(p<0.05)
1) RDS (%) = G10 X 0.9
SDS (%) = (G240 - G10) X 0.9
RS (%) = 100 - RDS - SDS
G10 및 G240 은 각각 10분 및 240분 후의 방출된 글루코스의 양을 의미
상기 표 6에 나타난 바와 같이, STMP/STPP의 농도를 0에서 10%까지 증가시켰을 때(비교예 1, 실시예 1 내지 6), RDS함량은 가교 결합제의 농도가 증가함에 따라 24.33에서 11.89까지 감소하였고, RS의 함량은 가교 결합제의 농도가 증가함에 따라 73.49%에서 86.63%까지 증가하였다. 반면 SDS 함량은 시료 간 유의적인 차이를 나타내지 않았다. 가교결합은 알파 아밀라아제와 전분 복합체의 형성을 방해하며, 특히 가교화도가 높은 가교전분은 전분의 가교화로 인해 전분 입자가 안정화되고 팽윤이 억제되기 때문에 알파 아밀라아제에 의해 가수분해 되는 것이 매우 어려운 것으로 알려져 있다.
또한, 팽윤지수와 빨리 소화되는 전분(RDS) 및 저항전분(RS)의 상관관계를 나타낸 도 7에 나타난 바와 같이, RDS(R2=0.9248)는 양의 상관관계를 나타낸 반면, RS(R2=0.9228)과는 음의 상관관계를 나타냄을 확인하였다.
상기와 같은 실험 결과들을 통하여 전분에 가교화 처리를 함으로써 천연 전분에 비해 점도 특성 및 저항전분의 함량이 증가됨을 확인하였는바, 본 발명의 가교화 전분은 점도 특성이 증가됨에 따라 점증제, 안정제 등의 식품 첨가물로 활용이 가능하며, 저항전분의 함량이 증가함에 따라 면류, 쿠키, 스낵류 등의 식품에 기능성 소재로 활용할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (7)
- 감자전분 현탁액 및 가교 결합제를 혼합하여 가교 결합 반응시키는 단계를 포함하며,
상기 가교 결합제는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물로서, 감자전분 현탁액에 포함되는 건조 감자전분 총량 대비 0.0125 중량% 내지 0.05 중량% 포함되는 것인, 가교화 감자전분 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 혼합물에 있어서, 소듐트리메타포스페이트 및 소듐트리폴리포스페이트의 중량비는 90:10 내지 99.9:0.1인 것인, 가교화 감자전분 제조방법. - 제1항 또는 제3항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 것인, 가교화 감자전분.
- 제4항에 있어서, 최저점도가 2500 내지 4800센티포이즈(Centipoise, cP)인 것을 특징으로 하는, 가교화 감자전분.
- 제4항에 있어서, 최고점도가 3600 내지 4800센티포이즈(Centipoise, cP)인 것을 특징으로 하는, 가교화 감자전분.
- 제4항에 있어서, 총 저항전분 함량이 74% 내지 87%인 것을 특징으로 하는, 가교화 감자전분.
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