CN104403009A - 一种抗性糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗性糊精的制备方法，包括以下步骤：以经酸处理后的淀粉为原料，采用海砂为传热介质，在高温条件下进行热解反应，获得焦糊精粗品，焦糊精粗品再经过精制处理得到抗性糊精产品。该方法能耗低，时间短，热利用率高，且淀粉受热均匀，反应时间短，淀粉不易碳化，工艺简洁，成本低。
Description
技术领域
本发明属于淀粉深加工领域，具体涉及一种来源于淀粉的抗性糊精的制备方法。
背景技术
淀粉作为一种食品和工业生产的重要原料，它的深加工产物受到人们的广泛青睐和应用。抗性糊精，淀粉深加工的重要产物，是一种低热量葡聚糖，属于低分子的可溶性膳食纤维，膳食纤维被称为人体健康所必需的第七大营养素，是现代食品工业的一种重要原铺料。
抗性糊精属于“低粘度水溶性膳食纤维”中的一种，低粘度，低热量，低甜度，高溶解度以及良好的加工稳定性。由于其含有抗人体消化酶（淀粉酶、葡萄糖淀粉酶等）作用的难消化成分，在消化道中不会被消化吸收，可直接进入大肠，促进肠道有益的双歧杆菌和乳酸菌的增长，同时抑制肠道有害微生物的生长繁殖，在大肠内发酵产生的短链脂肪酸，可起到预防结肠癌的作用。此外，抗性糊精还具有调节人体其他生理功能的重要作用，如降低血糖、调节血脂和控制体重等。由于抗性糊精具有良好的物性和许多独特的生理功能，可作为食品及食品铺料使用，是一种新型的食品添加剂，被广泛应用于乳制品、保健品、婴幼儿食品、面制品和肉制品中。
目前，抗性糊精的制备方法主要有双螺旋挤压机法和高温法，这两种方法耗时耗能，热利用率低；微波法和酶法制备抗性糊精，是以淀粉为基本原料，进行酸热反应，然后使用一种或几种生物酶进行酶处理，酶解后的产物再经过精制处理得到抗性糊精产品。该方法存在淀粉酸热反应不均匀、反应时间长、淀粉易碳化等问题，使用生物酶制剂进行处理，导致工艺复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗性糊精的制备方法，该方法能耗低，时间短，热利用率高，且淀粉受热均匀，反应时间短，淀粉不易碳化，工艺简洁，成本低。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种抗性糊精的制备方法，包括以下步骤：以经酸处理后的淀粉为原料，采用海砂为传热介质，在高温条件下进行热解反应，获得焦糊精粗品，焦糊精粗品再经过精制处理得到抗性糊精产品。
本发明以酸处理后的淀粉为原料的优点是可以保证酸与淀粉能够充分接触，更有利于酸热反应的进行。
本发明采用海砂为传热介质，可以使淀粉受热均匀，防止局部受热过高而发生碳化。
进一步的，本发明中的抗性糊精的制备方法，包括以下步骤：
（1）在淀粉中加入酸，搅匀，得酸处理淀粉，将酸处理淀粉经预干燥处理，得预干燥淀粉；
（2）选取海砂，将海砂与预干燥淀粉混匀，调节温度为170~220℃进行热解反应，或先将海砂预热至170~220℃，再加入预干燥淀粉进行热解反应；
（3）热解反应结束后获得焦糊精粗品，将焦糊精粗品经精制处理得到抗性糊精产品。
在上述抗性糊精的制备方法中：
步骤（1）中所述的淀粉优选为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉。
步骤（1）中所述的酸优选为盐酸、硫酸、硝酸和柠檬酸中的一种或几种的混合物。
所述的酸的加入量优选为淀粉总质量的0.02～0.2%。
步骤（1）中预干燥处理时的温度优选为80℃～110℃，预干燥处理至预干燥淀粉中水分含量低于5%。
步骤（2）中所述的海砂的用量优选为淀粉总质量的50～250%。
步骤（2）中所述的热解反应的时间优选为8～60 分钟。
步骤（3）中所述的精制处理过程包括加水溶解焦糊精粗品，过滤除去海砂，并经活性炭脱色，过滤和离子交换树脂脱盐处理，最后经减压干燥处理得到抗性糊精产品。
在精制处理过程中：加水溶解时水的添加量为使焦糊精粗品的质量百分含量在10~30%左右，活性炭优选为糖用活性炭，糖用活性炭的用量为淀粉总质量的10~30%左右，糖用活性炭脱色温度为60~100℃，脱色时间为60~140分钟，离子交换树脂优选为由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明方法采用海砂作为传热介质，克服了淀粉反应不均匀的问题，减少了反应时间，有效地提高了产品中抗性糊精的含量；
（2）本发明方法的生产周期短，生产效率高，海砂可重复利用，成本低。
具体实施方式
以下实施例中采用的各原料，如无特殊说明，均为市售产品。
实施例1
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.06g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在80℃预干燥，直至水分含量低于5%；将150g海砂加入到反应器中，加热升温至220℃，然后往反应器中加入预干燥的玉米淀粉，反应30分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量20%的糖用活性炭，90℃下脱色60分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。测定产品中抗性糊精的含量为84.6%。
抗性糊精含量的测定方法为：
称1g试样（抗性糊精），加入50mL 0.05mol/L 磷酸缓冲液(pH6.0)，升温至95℃，向溶液中加入0.1mL 耐高温α-淀粉酶，在95℃反应30 分钟，升温至130℃灭酶，待溶液冷却后，再调节pH 至4.5，添加0.1mL糖化酶，在60℃反应30 分钟，升温至90℃终止反应。将溶液定容至100mL，通过吡喃糖氧化酶法求出葡萄糖含量，通过下式计算难消化糊精含量。
难消化糊精含量（%）=100% －产生葡萄糖的量（%）
另外，测定方法也可以按照国家标准食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法-液相色谱法（GB22224-2008）来进行测定。
实施例2
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.07g硝酸的水溶液，搅拌均匀，在100℃预干燥，直至水分含量低于5%；将120g海砂和预干燥的玉米淀粉加入到反应器中，混合均匀，加热升温至200℃，反应25分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度20%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量15%的糖用活性炭，95℃下脱色80分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为82.5%。
实施例3
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.04g硫酸的水溶液，搅拌均匀，在110℃预干燥，直至水分含量低于5%；将80g海砂加入到反应器中，加热升温至210℃，然后往反应器中加入预干燥的玉米淀粉，反应20分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度15%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量25%的糖用活性炭，60℃下脱色100分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为78.2%。
实施例4
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷15mL含0.05g盐酸和0.05g柠檬酸的水溶液，搅拌均匀，在85℃预干燥，直至水分含量低于5%；将100g海砂和预干燥的玉米淀粉加入到反应器中，混合均匀，加热升温至180℃，反应35分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度20%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量18%的糖用活性炭，70℃下脱色90分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为 81.7%。
实施例5
称取马铃薯淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.06g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在90℃预干燥，直至水分含量低于5%；将150g海砂和预干燥的马铃薯淀粉加入到反应器中，混合均匀，加热升温至180℃，反应25分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占马铃薯淀粉总质量15%的糖用活性炭，85℃下脱色120分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为75.8%。
实施例6
称取小麦淀粉100g，往淀粉中喷25mL含0.05g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在105℃预干燥，直至水分含量低于5%；将180g海砂加入到反应器中，加热升温至190℃，然后往反应器中加入预干燥的小麦淀粉，反应20分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度15%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占小麦淀粉总质量25%的糖用活性炭，75℃下脱色140分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为 74.3%。
实施例7
称取木薯淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.045g盐酸和0.045g柠檬酸的水溶液，搅拌均匀，在95℃预干燥，直至水分含量低于5%；将200g海砂和预干燥的木薯淀粉加入到反应器中，混合均匀，加热升温至175℃，反应40分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度30%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占木薯淀粉总质量15%的糖用活性炭，90℃下脱色100分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为79.4%。
实施例8
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷25mL含0.08g柠檬酸的水溶液，搅拌均匀，在100℃预干燥，直至水分含量低于5%；将100g海砂和预干燥的玉米淀粉加入到反应器中，混合均匀，加热升温至185℃，反应35分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量20%的糖用活性炭，90℃下脱色140分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为83.1%。
实施例9
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.06g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在95℃预干燥，直至水分含量低于5%；将150g海砂和预干燥的玉米淀粉加入到反应器中，混合均匀，加热升温至205℃，反应25分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%(质量百分含量，以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量15%的糖用活性炭，80℃下脱色110分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为85.7%。
实施例10
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷15mL含0.06g盐酸和0.06g柠檬酸的水溶液，搅拌均匀，在105℃预干燥，直至水分含量低于5%；将120g海砂加入到反应器中，加热升温至180℃，然后往反应器中加入预干燥的玉米淀粉，反应30分钟，反应结束获得焦糊精粗品。加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量12%的糖用活性炭，95℃下脱色120分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为80.7%。
实施例11
称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.06g硝酸和0.06g柠檬酸的水溶液，搅拌均匀，在95℃预干燥，直至水分含量少于5%；将200g海砂和预干燥的玉米淀粉加入到反应器中，混合均匀，加热升温至175℃，反应30分钟，反应结束获得焦糊精粗品。加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量15%的糖用活性炭，85℃下脱色120分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过由D301-F碱性阴离子交换树脂和001×7 酸性阳离子交换树脂按照质量比1:1 组成的混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。按照实施例1测定产品中抗性糊精的含量为83.8%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种抗性糊精的制备方法，其特征是包括以下步骤：以经酸处理后的淀粉为原料，采用海砂为传热介质，在高温条件下进行热解反应，获得焦糊精粗品，焦糊精粗品再经过精制处理得到抗性糊精产品。
2.根据权利要求1 所述的抗性糊精的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）在淀粉中加入酸，搅匀，得酸处理淀粉，将酸处理淀粉经预干燥处理，得预干燥淀粉；
（2）选取海砂，将海砂与预干燥淀粉混匀，调节温度为170~220℃进行热解反应，或先将海砂预热至170~220℃，再加入预干燥淀粉进行热解反应；
（3）热解反应结束后获得焦糊精粗品，将焦糊精粗品经精制处理得到抗性糊精产品。
3.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉。
4.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸和柠檬酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：所述的酸的加入量为淀粉总质量的0.02～0.2%。
6.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（1）中预干燥处理时的温度为80℃～110℃，预干燥处理至预干燥淀粉中水分含量低于5%。
7.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（2）中所述的海砂的用量为淀粉总质量的50～250%。
8.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（2）中所述的热解反应的时间为8～60 分钟。
9.根据权利要求2所述的抗性糊精的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述的精制处理过程包括加水溶解焦糊精粗品，过滤除去海砂，并经活性炭脱色，过滤和离子交换树脂脱盐处理，最后经减压干燥处理得到抗性糊精产品。
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