CN104893005B - 一种vi型缓慢消化淀粉的超声辅助酸碱沉淀制备方法 - Google Patents
一种vi型缓慢消化淀粉的超声辅助酸碱沉淀制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了超声辅助酸碱沉淀法制备VI型缓慢消化淀粉的方法。将普通玉米淀粉分散于0.01ml/L KOH溶液中配成悬浊液,进行超声处理(30℃,200W,10min)使淀粉均匀分散,以加速糊化、提高其包合脂肪酸的能力。将悬浊液在沸水浴中糊化10min,冷却至60℃。将脂肪酸溶于60℃的KOH溶液中,与淀粉糊混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,保温一定时间使淀粉与脂肪酸充分结合。将混合物离心,洗涤沉淀3次,冷冻干燥,得到产品。经测定,普通玉米淀粉‑共轭亚油酸包合物产品的缓慢消化淀粉含量可达40.62%,且该缓慢消化淀粉产品具有较高的营养价值。X‑射线衍射结果表明该技术制备的缓慢消化淀粉产品为VI‑型淀粉络合物。
Description
技术领域
本发明涉及农产品加工技术领域,具体涉及超声辅助酸碱沉淀法制备VI型缓慢消化淀粉的方法。
背景技术
目前常见的缓慢消化淀粉制备方法主要有物理改性、化学改性和酶法改性。物理改性以热处理方法为主,能耗较高。化学改性和酶法改性工艺相对复杂,改性程度难以控制。淀粉与脂肪酸络合后,形成V型包合物,其结晶结构紧密度、有序度比天然淀粉大大提高。淀粉包合脂肪酸后,与淀粉酶的结合位点数减少。因此,淀粉-脂肪酸包合物具有一定的抗酶解性。其中,VI型淀粉-脂肪酸包合物的结晶致密度适宜,不完美晶体数量较多,利于形成缓慢消化淀粉。
淀粉-脂肪酸包合物的制备方法有热熔法、DMSO/H2O法、酸碱沉淀法等,其中酸碱沉淀法工艺简单,安全无毒,产品得率较高。但目前此法主要用于高直链淀粉-脂类复合物的制备。这是因为高直链玉米淀粉中,直链淀粉含量较高,包合脂类物质的能力较强。但高直链玉米淀粉不易获取、价格昂贵。普通玉米淀粉来源广泛、成本低廉,其中含有25%左右的直链淀粉,通过一定手段提高其包合脂肪酸的能力,也可用于制备慢消化淀粉。此外,酸碱沉淀法中,多采用盐酸、柠檬酸等调节pH。本方法采用酒石酸,比盐酸安全性更高。
对淀粉悬浊液进行超声预处理,使淀粉颗粒均匀分散、充分糊化,这有利于提高普通玉米淀粉络合脂肪酸的能力。目前鲜有关于采用超声预处理法制备包合物或慢消化淀粉的报道。
发明内容
在本发明提供了超声辅助酸碱沉淀法制备VI型缓慢消化淀粉的方法。本发明选用7种不同碳链长度及不饱和度的脂肪酸与普通玉米淀粉包合,得到VI型晶体结构、缓慢消化淀粉含量高的包合物。
本发明的技术方案为:
超声辅助酸碱沉淀法制备VI型缓慢消化淀粉的方法,将普通玉米淀粉分散于KOH溶液中配成悬浊液;先进行超声预处理,然后糊化,再加入7种脂肪酸配成混合液,采用酒石酸调节pH至4.7;结晶,分离,洗涤,冷冻干燥。
具体的制备工艺为:
(1)VI型包合物的制备:将普通玉米淀粉分散于KOH溶液中配成悬浊液;先进行超声预处理(30℃,200W,10min),然后糊化10min,除普通玉米淀粉与亚麻酸比例为9:1外,普通玉米淀粉与其余脂肪酸比例按10:1加入淀粉溶液配成混合液,采用酒石酸调节pH至4.7,搅拌结晶。普通玉米淀粉与豆蔻酸、棕榈酸、油酸的结晶时间为30min,与硬脂酸、共轭亚油酸的结晶时间为60min,与亚麻酸的结晶时间为90min,与亚油酸的结晶时间为120min。
(2)洗涤:用50%的乙醇充分洗涤沉淀物,3000r/min离心5min,重复3次。
(3)干燥:干燥方法为真空冷冻干燥48h。
本发明的有益成果:
(1)本发明采用酸碱沉淀法制备淀粉-脂肪酸包合物,采用酒石酸调节pH,工艺简单,安全无毒,产品得率较高。
(2)本发明通过超声预处理提高普通玉米淀粉包合脂肪酸的能力,与高直链玉米淀粉相比,成本大大降低。
(3)本发明制备的 VI型缓慢消化淀粉含量高、血糖生成指数低,脂肪酸可被人体吸收利用,营养价值较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。以普通玉米淀粉-共轭亚油酸包合物为例。
实施例1
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为9:1的比例称取共轭亚油酸,溶于预热到60℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在60℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应一定时间后,冷却、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为8.54%。
实施例2
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为10:1的比例称取共轭亚油酸,溶于预热到60℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在60℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应一定时间后,冷却、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为15.43%。
实施例3
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为11:1的比例称取共轭亚油酸,溶于预热到30℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在30℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应一定时间后,冷却、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为15.73%。
实施例4
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为10:1的比例称取脂肪酸,溶于预热到30℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在30℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应一定时间后,冷却、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为12.50%。
实施例5
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为10:1的比例称取脂肪酸,溶于预热到90℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在90℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应一定时间后,冷却、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为17.65%。
实施例6
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为10:1的比例称取脂肪酸,溶于预热到60℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在60℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应30min,冷却、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为15.43%。
实施例7
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为10:1的比例称取脂肪酸,溶于预热到90℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在90℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应60min,冷去、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为21.03%。
实施例8
称取普通玉米淀粉6g,分散于KOH(0.01mol/L)溶液中,沸水浴糊化10min,按照普通玉米淀粉:共轭亚油酸为10:1的比例称取脂肪酸,溶于预热到90℃的KOH(0.01mol/L)溶液中,将淀粉溶液与脂肪酸溶液在90℃下混合,用1.5mol/L的酒石酸调节pH至4.7,搅拌反应90min,冷去、离心,用50%乙醇(v/v)溶液洗涤3次,弃去上清液,将沉淀冷冻干燥48h,得到缓慢消化淀粉样品。经测定,普通玉米淀粉-共轭亚油酸的复合指数为18.58%。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其进行限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的普通技术人员来说,依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.超声辅助酸碱沉淀法制备VI型缓慢消化淀粉的方法,其特征在于:
将普通玉米淀粉分散于0.01mol/L KOH溶液中配成悬浊液;先进行超声预处理,然后沸水浴糊化10min,再加入脂肪酸配成混合液,采用酒石酸调节pH至4.7;结晶,分离,洗涤,冷冻干燥;
所述脂肪酸为豆蔻酸、硬脂酸、共轭亚油酸中的一种;
所述超声预处理条件为30℃,200W,10min;
所述结晶方法为:普通玉米淀粉与脂肪酸比例为10:1;结晶温度均为60℃;普通玉米淀粉与豆蔻酸的结晶时间为30min,与硬脂酸、共轭亚油酸的结晶时间为60min;
所述分离方法为,将结晶物冷却至室温,3000r/min离心20min,留取沉淀;
所述洗涤方法为,用50%的乙醇充分洗涤沉淀物,3000r/min离心20min,重复3次;
所述干燥方法为真空冷冻干燥48h。
2.根据权利要求1所述的超声辅助酸碱沉淀法制备VI型缓慢消化淀粉的方法,其特征在于:缓慢消化淀粉产品中普通玉米淀粉-豆蔻酸的复合指数为46.54%;普通玉米淀粉-共轭亚油酸的缓慢消化淀粉含量为40.62%。
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