CN106832435B - 一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种莲子淀粉‑脂质复合物纳米颗粒的加工方法，属于改性淀粉加工领域。该方法以莲子淀粉，单硬酯酸甘油酯为原料，经α‑淀粉酶与异淀粉酶水解、高压微射流均质复合、短时低温回生结晶、水洗离心、冷冻干燥、粉碎包装的加工步骤，制备得到莲子淀粉‑脂质复合物纳米颗粒。本发明原理基于双酶协同酶解技术切割支链淀粉侧链分支，形成大量长链直链淀粉；进而采用高压微射流均质，降解直链淀粉链段长度，促使短链片断与单甘酯复合；短时低温回生结晶生成纳米颗粒。本发明方法克服了传统酸解制备方法耗时、得率低、纳米颗粒粒径较高等缺点。与传统酸解方法相比可显著提高纳米颗粒得率30‑45%，粒径分布在60‑120nm。

Description

一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法
技术领域
本发明属于改性淀粉加工技术领域，具体涉及到一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法。
技术背景
淀粉-脂质复合物主要是由亲水性较强的直链淀粉与疏水性较强的脂质，在合适的溶剂环境下通过自组装，形成的单螺旋V-型晶体。由于其具有特殊功能特性（抗老化性以及缓慢消化特性），近年来是淀粉改性领域研究的热点。淀粉-脂质复合物自身由于具有较强的晶区结构及疏水性，因此水溶性较差，常以固体颗粒状出现，限制了它在食品加工中的应用。将淀粉-脂质复合物制备成纳米尺寸的微晶结构，不仅可以增加复合物的溶解度，促进悬浮液稳定，同时还可以降低淀粉的凝胶及回生性能，改善淀粉的质地和口感。
目前，淀粉纳米晶体的制备方法主要有酸解法、酶解法、交联沉淀法。但这三种方法都存在制备周期长、副产物多、得率较低等缺点，无法适应工业连续化生产的需求。
本发明将提供一种快速制备莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的方法，该方法以富含直链淀粉的莲子淀粉为原料，以单硬脂酸甘油酯为疏水性配体物质，采用
α-淀粉酶与异淀粉酶协同酶解，制备得到长链直链淀粉；通过高压微射流均质处理降解直链淀粉链段长度，与单硬脂酸甘油酯形成短链螺旋配体复合物；并进一步在短时低温回生结晶过程中形成纳米尺寸的微晶结构。该方法可缩短生产淀粉-脂质复合物纳米颗粒的周期，显著提高纳米颗粒的得率。
发明内容
本发明目的在于提供一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法，该方法综合运用α-淀粉酶与异淀粉酶协同酶解及高压微射流均质复合技术,制备得到的莲子淀粉-脂质复合物粒径小，加工方法可缩短生产淀粉-脂质复合物纳米颗粒的周期，显著提高纳米颗粒的得率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法：以莲子淀粉，单硬酯酸甘油酯为原料，经α-淀粉酶与异淀粉酶水解、高压微射流均质复合、短时低温回生结晶、水洗离心、冷冻干燥、粉碎包装的加工步骤，制备得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒。
所述的莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法，具体包括如下步骤：
（1）α-淀粉酶与异淀粉酶水解：在莲子淀粉中加入去离子水，配制成10-20 wt%的混合乳液，90℃水浴加热糊化15 min后，先后添加α-淀粉酶与异淀粉酶对莲子淀粉进行双酶酶解。
（2）高压微射流均质复合：单硬脂酸甘油酯以重量比1:50比例溶于体积浓度50%的乙醇溶液中，之后转移至步骤（1）酶解得到的淀粉乳液中，采用高压微射流均质处理；
（3）短时低温回生结晶：将步骤（2）处理后的混合乳液放置在4℃温度下重结晶，生成莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒悬浮液。
（4）水洗离心：步骤（3）得到的纳米颗粒悬浮液中加入4-5倍体积的蒸馏水，然后以6000rmp/min离心15 min，弃去下沉沉淀，收集上层悬浮液。
（5）冷冻干燥及粉碎包装：将步骤（4）清洗得到的上层悬浮液用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛，得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒，以自封袋包装。
步骤（1）所述的双酶酶解处理是指先添加基于淀粉质量300-500U/g耐高温α-淀粉酶，酶解2-3 h；之后，待样液冷却至25℃时添加基于淀粉质量50-100U/g的异淀粉酶，酶解8-12h；
步骤（2）所述的脂质为单硬酯酸甘油酯，其HLB值为2-3，添加量为淀粉总质量的1-3%；复合均质压力为120-180MPa，均质时间为5-10 min
步骤（3）所述的回生重结晶时间为4-8h。
本发明生产得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒，其粒径为60-120 nm；生产得率与传统酸解技术（约15%）相比，可显著提高30-45%。
本发明的有益效果：
1）本发明采用α-淀粉酶与异淀粉酶协同酶解技术，切割莲子支链淀粉侧链分支，形成大量直链淀粉，进而提高了脂质与莲子淀粉的复合程度。
2）本发明采用高压微射流均质复合以及短时低温回生结晶技术能显著降解淀粉链段长度，形成纳米级的复合物微晶，提高了纳米颗粒的得率。
3）与传统酸解方法相比可显著提高纳米颗粒得率30-45%，粒径分布在60-120 nm。
4）本发明采用酶法与物理法相结合，生产淀粉复合物纳米颗粒，有利于缩短制备周期，适合工业化连续生产。
附图说明
图1 是实施例4制得的莲子淀粉-脂质复合物纳米微晶的X衍射图。
具体实施方式
通过以下具体实施例，进一步描述本发明，但是实施例仅用于说明，并不能限制本发明的范围。
实施例1
一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法，具体步骤为：
（1）α-淀粉酶与异淀粉酶水解：在50.0g 莲子淀粉中加入去离子水，配制成10 wt%的淀粉乳液；90℃水浴加热糊化15 min后，添加基于淀粉质量500U/g耐高温α-淀粉酶，酶解3 h；之后，待样液冷却至25℃时添加基于淀粉质量80 U/g的异淀粉酶，酶解10 h。待酶解结束后，高温灭酶处理，密闭容器承装备用；
（2）高压微射流均质复合：0.50g单硬脂酸甘油酯溶于25g体积浓度为 50%的乙醇溶液中，之后转移至已经酶解备用的莲子淀粉乳液中，采用高压微射流均质机进行均质处理，调节压力为120MPa，均质时间为5 min。
（3）短时低温回生结晶：将均质处理得到的混合乳液放置在4℃温度下进行重结晶8h，生成莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒悬浮液。
（4）水洗离心：向纳米颗粒悬浮液中加入4倍体积的蒸馏水，然后以6000rmp/min离心15 min，弃去下沉沉淀，收集上层悬浮液。
（5）冷冻干燥及粉碎包装：将水洗离心后得到的上层悬浮液用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛，得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒，以自封袋包装。
冻干结束后计算莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的得率为53%。
实施例2
一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法，具体步骤为：
（1）α-淀粉酶与异淀粉酶水解：在50.0g 莲子淀粉中加入去离子水，配制成10 wt%的淀粉乳液；90℃水浴加热糊化15 min后，添加基于淀粉质量400U/g耐高温α-淀粉酶，酶解3 h；之后，待样液冷却至25℃时添加基于淀粉质量100 U/g的异淀粉酶，酶解12 h。待酶解结束后，高温灭酶处理，密闭容器承装备用；
（2）高压微射流均质复合：0.60g单硬脂酸甘油酯溶于30g 体积浓度为50%的乙醇溶液中，之后转移至已经酶解备用的莲子淀粉乳液中，采用高压微射流均质机进行均质处理，调节压力为140MPa，均质时间为10 min。
（3）短时低温回生结晶：将均质处理得到的混合乳液放置在4℃温度下进行重结晶6h，生成莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒悬浮液。
（4）水洗离心：向纳米颗粒悬浮液中加入5倍体积的蒸馏水，然后以6000rmp/min离心15 min，弃去下沉沉淀，收集上层悬浮液。
（5）冷冻干燥及粉碎包装：将水洗离心后得到的上层悬浮液用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥16 h，粉碎过80目筛，得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒，以自封袋包装。
冻干结束后计算莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的得率为50%。
实施例3
一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法，具体步骤为：
（1）α-淀粉酶与异淀粉酶水解：在50.0g 莲子淀粉中加入去离子水，配制成10 wt%的淀粉乳液；90℃水浴加热糊化15 min后，添加基于淀粉质量500U/g耐高温α-淀粉酶，酶解3 h；之后，待样液冷却至25℃时添加基于淀粉质量60 U/g的异淀粉酶，酶解10 h。待酶解结束后，高温灭酶处理，密闭容器承装备用；
（2）高压微射流均质复合：0.50g单硬脂酸甘油酯溶于25g 体积浓度为50%的乙醇溶液中，之后转移至已经酶解备用的莲子淀粉乳液中，采用高压微射流均质机进行均质处理，调节压力为160MPa，均质时间为5 min。
（3）短时低温回生结晶：将均质处理得到的混合乳液放置在4℃温度下进行重结晶4h，生成莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒悬浮液。
（4）水洗离心：向纳米颗粒悬浮液中加入4倍体积的蒸馏水，然后以6000rmp/min离心15 min，弃去下沉沉淀，收集上层悬浮液。
（5）冷冻干燥及粉碎包装：将水洗离心后得到的上层悬浮液用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛，得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒，以自封袋包装。
冻干结束后计算莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的得率为54%。
实施例4
一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法，具体步骤为：
（1）α-淀粉酶与异淀粉酶水解：在50.0g 莲子淀粉中加入去离子水，配制成10 wt%的淀粉乳液；90℃水浴加热糊化15 min后，添加基于淀粉质量500U/g耐高温α-淀粉酶，酶解3 h；之后，待样液冷却至25℃时添加基于淀粉质量100 U/g的异淀粉酶，酶解10 h。待酶解结束后，高温灭酶处理，密闭容器承装备用；
（2）高压微射流均质复合：0.50g单硬脂酸甘油酯溶于25g 体积浓度为50%的乙醇溶液中，之后转移至已经酶解备用的莲子淀粉乳液中，采用高压微射流均质机进行均质处理，调节压力为180MPa，均质时间为5 min。
（3）短时低温回生结晶：将均质处理得到的混合乳液放置在4℃温度下进行重结晶6h，生成莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒悬浮液。
（4）水洗离心：向纳米颗粒悬浮液中加入4倍体积的蒸馏水，然后以6000rmp/min离心15 min，弃去下沉沉淀，收集上层悬浮液。
（5）冷冻干燥及粉碎包装：将水洗离心后得到的上层悬浮液用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛，得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒，以自封袋包装。
冻干结束后计算莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的得率为60%。
测定实施例1-4所得的莲子淀粉-脂质复合物纳米微晶的粒径分布，结果如表1所示：
表1 莲子淀粉-脂质复合物纳米微晶的粒径分布
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒的加工方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
（1）α-淀粉酶与异淀粉酶水解：在莲子淀粉中加入去离子水，配制成10-20 wt%的混合乳液，90℃水浴加热糊化15 min后，依次添加α-淀粉酶与异淀粉酶对莲子淀粉进行双酶酶解；
（2）高压微射流均质复合：单硬脂酸甘油酯以重量比1:50比例溶于体积浓度为50%的乙醇溶液中，之后转移至步骤（1）酶解得到的淀粉乳液中，采用高压微射流均质处理；
（3）短时低温回生结晶：将步骤（2）处理后的混合乳液放置在4℃的温度下重结晶，生成莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒悬浮液；
（4）水洗离心：向步骤（3）得到的纳米颗粒悬浮液中加入4-5倍体积的蒸馏水，然后以6000rmp/min离心15 min，弃去下沉沉淀，收集上层悬浮液；
（5）冷冻干燥及粉碎包装：将步骤（4）清洗得到的上层悬浮液用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛，得到莲子淀粉-脂质复合物纳米颗粒，以自封袋包装；
步骤（2）所述的单硬脂酸甘油酯，其HLB值为2-3，添加量为淀粉总质量的1-3%；均质压力为120-180MPa，均质时间为5-10 min；
纳米颗粒粒径范围在60-120nm；
步骤（1）所述的双酶酶解处理是指先添加基于淀粉质量300-500U/g耐高温α-淀粉酶，酶解2-3 h；之后，待 样液冷却至25℃时添加基于淀粉质量50-100U/g的异淀粉酶，酶解8-12h；
步骤（3）所述的回生重结晶时间为4-8h。
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