CN111675830A - 一种脱支淀粉-脂质复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱支淀粉‑脂质复合物的制备方法，属于变性淀粉加工技术领域。所述方法是以淀粉为原料，通过采用脱支酶对淀粉进行脱支改性，以对淀粉进行结构改造来增加淀粉的络合能力，再以脂质为配体，在水相体系中制备脱支淀粉‑脂质复合物。本发明以普通淀粉为原料，通过酶解脱支改性并结合脂质络合制备脱支淀粉‑脂质复合物，两者相互作用，大幅增加了产品中抗消化淀粉含量，最高可达39％，具有较好的降血糖、肠道益生作用，高于高直链玉米淀粉‑脂质复合物的抗性淀粉含量，且成本更低。

Description

一种脱支淀粉-脂质复合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种脱支淀粉-脂质复合物的制备方法，属于变性淀粉加工技术领域。
背景技术
淀粉是自然界中最丰富的碳水化合物之一，由线性的直链淀粉和分支状的支链淀粉组成。直链淀粉组分能够通过疏水相互作用与不同的疏水性客体分子形成左手单螺旋结构。疏水性的客体分子主要包括脂质、风味组分和生物活性物质等。其中，脂质(如脂肪酸、甘油酯、磷脂等)作为常量营养素或者添加剂广泛存在于食品体系中，其对食品的质量特性具有重要的影响。因此，在食品加工过程中，淀粉(尤其是直链淀粉组分)能够与脂质生成V-型单螺旋淀粉-脂质复合物，该复合物的形成能够减少淀粉在水中的溶解度和膨胀能力，改变淀粉糊的流变性质，增加淀粉凝胶化温度和抗酶解能力，降低淀粉胶硬度，减缓淀粉回生等。
我国的传统主食主要为淀粉基食品，淀粉的消化、吸收、代谢特性是影响淀粉基食品营养功能实现的重要因素。随着人们生活方式和饮食结构的改变，以及社会老龄化程度的加剧，糖尿病、心血管疾病、肥胖症等非传染性慢性疾病的发病率日益增加，低糖、低能量食品随之受到人们广泛关注。因此，淀粉的消化性能已成为人们关注的焦点。将淀粉与脂质进行络合可以在一定程度上增加抗消化淀粉含量，同时降低快消化淀粉含量。所得复合物具有类似膳食纤维的健康功效，如控制血糖、改善肠道微生物菌群、预防结肠癌等，能够增加食品的营养价值。
目前研究主要通过化学法和物理法将淀粉与脂质进行络合，其中，化学法具有工艺易控制、生产效率高、产物性质稳定等特点，但其生产工序复杂，且存在化学试剂残留、环境污染等安全性问题，用该方法制备所得淀粉-脂质复合物难以应用到食品工业生产中；传统的物理方法能在一定程度解决化学法存在的问题，但其存在生产效率低、能耗高、对生产设备要求高等缺陷，限制了其大规模生产。与传统的化学法和物理法相比，在水相体系中通过淀粉与脂质的疏水相互作用制备淀粉-脂质复合物，该方法工艺便捷、无污染、安全性高，能够在食品加工过程中实现对复合物的制备，具有工业化应用的潜力。尽管原淀粉与脂质络合后所得复合物的抗性淀粉含量高于原淀粉的抗性淀粉含量，但其抗性淀粉含量仍低于高直链玉米淀粉-脂质复合物或膳食纤维，难以满足在高抗性食品中的应用。因此，进一步提高原淀粉的抗消化淀粉含量对功能食品的开发与应用具有重要意义，发展前景广阔。
淀粉-脂质复合物的形成和功能性质会受到许多因素的影响，如淀粉特性(直链淀粉含量、分子链长、来源等)、脂质结构(类型、链长和不饱和度)、处理方法和加工条件等。其中，直链淀粉含量是最重要的影响因素之一，尽管支链淀粉也能够络合一些合适的客体分子，但其络合能力要远低于直链淀粉，这主要是因为在支链淀粉中大量短的分支链能够限制或阻止螺旋构象的形成。高直链淀粉虽然直链淀粉含量较高，是制备抗消化型淀粉-脂质复合物的优良原料，但其来源和应用局限，且价格较高，难以大规模生产。我国玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉等普通淀粉资源丰富，通过异淀粉酶或普鲁兰酶对原淀粉进行脱支改性可以在一定程度上增加线性葡聚糖链的含量，进而增加淀粉络合脂质的能力，同时能够进一步提高所得复合物中原淀粉的抗性淀粉含量；而且，酶法改性具有效率高、专一性强、无污染的特点，适合工业化生产。为进一步增加高直链玉米淀粉的络合能力，之前有研究采用普鲁兰酶(40U/g淀粉)对高直链玉米淀粉进行脱支改性(时间：2-24h)，但该技术成本较高，难以在食品加工生产过程中推广应用。此外，脂质结构也是比较重要的影响因素，尤其是脂肪酸链长和不饱和度对所得复合物的络合行为、结构和功能性质具有重要的影响。因此，通过控制淀粉脱支程度和脂质结构能够改变淀粉与脂质之间的相互作用，与未脱支改性淀粉-脂质复合物相比，大幅提高淀粉的抗消化淀粉含量，同时能够通过控制制备工艺来调控淀粉的抗消化淀粉含量，满足不同人群的营养需求。
因此，为了降低餐后血糖，预防和改善膳食相关疾病，满足人们对低糖、低能量食品的营养需求，提供一种安全、清洁、可控制备抗消化型脱支淀粉-脂质复合物的方法是有迫切需求的，该复合物具有较高的经济价值和广阔的市场前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种可控制备抗消化型脱支淀粉-脂质复合物的方法，以玉米原淀粉为原料，采用普鲁兰酶对其进行脱支改性，并以不同链长及不饱和度脂肪酸为配体，在水相体系中高效制备了不同种类脱支淀粉-脂质复合物。本发明通过利用脱支处理和脂肪酸复合之间的协同作用，制备得到的复合物具有较高的抗消化淀粉含量，最高可达38.9％，高于原淀粉-脂质复合物(约10％～27％)和高直链玉米淀粉-脂质复合物(约20％～37％)的抗消化淀粉含量，且成本更低。此外，经过脱支处理后，直链淀粉含量约为46％的脱支淀粉与脂质的络合水平可接近直链淀粉含量约为60％的高直链玉米淀粉与脂质的络合水平。同时，能够通过控制脱支程度、脂肪酸链长及不饱和度来调控复合物的络合指数和抗消化淀粉含量。
本发明的第一个目的是提供一种制备脱支淀粉-脂质复合物的方法，所述方法是以淀粉为原料，通过采用脱支酶对淀粉进行脱支改性，以对淀粉进行结构改造来增加淀粉的络合能力，再以脂质为配体，在水相体系中制备脱支淀粉-脂质复合物。
在本发明的一种实施方式中，所述脂质选自癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、甘油酯和植物油中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，淀粉原料选自玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、高直链玉米淀粉、大米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉和小麦淀粉中的一种或多种。
在本发明一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)制备脱支淀粉糊液：将淀粉配置成质量浓度为2％～30％的淀粉乳，在90～100℃水浴或高温高压条件下处理30～60min使之完全糊化，随后降温至脱支酶最适温度40-70℃，并在特定温度下稳定5～10min，向其中加入一定量的脱支酶，酶解0.5～16h，脱支处理后升温至90～100℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：将脂质加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度60～95℃，并在特定温度下稳定5～10min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为30～150min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
在本发明的一种实施方式中，所述脱支酶选自鲁兰酶或异淀粉酶中的一种或两种，所述脱支酶的添加量为10～100U/g淀粉，酶解时间为0.5～16h，优选1～6h。
在本发明的一种实施方式中，所述脂质的添加质量为淀粉干基质量的1％～16％。
在本发明的一种实施方式中，通过控制所述淀粉的脱支程度或脂质链长及不饱和度对所述复合物的抗性淀粉含量进行调控。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)中复合反应温度优选75℃。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)中将复合反应得到的样品在-80℃条件下快速冷却，促进脱支淀粉-脂质复合物的进一步形成。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述制备方法制备得到的脱支淀粉-脂质复合物。
在本发明一种实施方式中，所述脱支淀粉-脂质复合物为抗消化性可调控型脱支淀粉-脂质复合物，可调节抗消化淀粉含量为25％～39％。
本发明的第三个目的是将上述的脱支淀粉-脂质复合物在制备食品、医药和保健食品中的应用。
在本发明一种实施方式中，所述应用包括在辅助改善高血糖和肠道健康、预防糖尿病和结肠癌、包埋生物活性物质以及靶向缓释药物载体方面的应用，但不涉及疾病的治疗方法。
本发明的有益效果：
(1)将玉米淀粉进行酶解脱支改性，产生了线性葡聚糖链，随着脱支程度的增大，直链淀粉含量呈逐渐增加趋势，所得脱支淀粉的直链淀粉含量约为25％～56％，这在一定程度上提高了其络合能力，其中，直链淀粉含量约为46％的脱支淀粉即可接近直链淀粉含量约为60％的高直链玉米淀粉的络合能力。随后将得到的脱支淀粉糊液通过疏水相互作用在加热和冷却两阶段与脂质络合制得所述脱支淀粉-脂质复合物。制备得到的该复合物具有V-型结晶结构，络合指数可控，大幅增加了产品中抗消化淀粉含量，最高可达39％。本发明通过对原淀粉结构改造克服了其与脂质络合程度有限的缺陷，充分开发淀粉资源的应用潜能，整个制备过程连续、清洁、安全。另外本发明方法通过调控淀粉脱支程度及脂肪酸结构等参数，制备得到抗消化型脱支淀粉-脂质复合物产品，同时产品的抗消化淀粉含量可调控，其范围约为25％～39％，且抗消化淀粉含量和慢消化淀粉含量总和最高可达45％，能够满足人们对低糖、低能量食品的营养需求，将其添加到食品中可以控制餐后血糖的同时改善肠道菌群，在功能食品开发应用方面具有较大的发展空间。
(2)高直链淀粉是目前抗性淀粉含量较高、络合能力较强的天然原材料，抗性淀粉含量约为26％。本发明采用普通玉米淀粉为原料，通过对原淀粉脱支改性制备得到脱支淀粉-脂质复合物，在降低成本的基础上，通过酶解脱支改性并结合脂质络合制备脱支淀粉-脂质复合物，两者相互作用，大幅增加了产品中抗消化淀粉含量，制备得到抗消化淀粉含量较高的脱支淀粉-脂质复合物(约为25％～39％)，具有较好的降血糖、肠道益生作用，高于类似条件制备得到的高直链玉米淀粉-脂质复合物的抗性淀粉含量(约20％～37％)，能够在一定程度上从结构特性和功能性质上实现对其替代。
附图说明
图1是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6中不同脱支程度玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量图；其中，a-g：不同小写字母的数据表示在p<0.05水平上具有显著性差异；
图2是实施例1、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例11和实施例12中不同脱支1h玉米淀粉-脂肪酸复合物的络合指数图；其中，a-f：不同小写字母的数据表示在p<0.05水平上具有显著性差异；
图3是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6中不同脱支程度玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的X-射线衍射图；
图4是实施例4、实施例13、实施例14、实施例15、实施例16、实施例17和实施例18中不同脱支6h玉米淀粉-脂肪酸复合物的络合指数图；其中，a-c：不同小写字母的数据表示在p<0.05水平上具有显著性差异；
图5是实施例1、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例11、实施例12和对比例3中脱支1h玉米淀粉及不同脱支1h玉米淀粉-脂肪酸复合物的X-射线衍射图；
图6是实施例4、实施例13、实施例14、实施例15、实施例16、实施例17、实施例18和对比例4中脱支6h玉米淀粉及不同脱支6h玉米淀粉-脂肪酸复合物的X-射线衍射图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
样品的直链淀粉含量测定方法：采用Megazyme直链淀粉/支链淀粉试剂盒测定不同脱支程度玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量，每个样品至少测定3次并取平均值。
脱支淀粉-脂质复合物络合指数测定及计算方法：称取0.3g脱支淀粉-脂肪酸复合物样品于50mL离心管中，并添加一定质量去离子水使体系总质量达到5g。将离心管置于121℃条件下处理20min，并间歇振荡，使脱支淀粉-脂肪酸复合物完全糊化。待糊化后的样品自然冷却至室温后与25mL去离子水混合，涡旋混合2min，4000rpm离心15min，取上清液0.5mL，分别加入15mL去离子水和2mL碘液(含有2.0％KI和1.3％I2的水溶液)，混匀、显色，于690nm下测定吸光值，不含脂肪酸的脱支淀粉样品作为对照组。络合指数计算公式如下：
CI＝(A对照－A样品)×100/A对照
式中，CI，络合指数，％；为络合值；A对照为对照组吸光值；A样品为含脂肪酸样品吸光值。
脱支淀粉-脂质复合物X-射线衍射测定方法：使用X-射线衍射仪，将复合物样品均匀平铺于样品池中，置于X-射线衍射仪的样品板上，选用铜靶Cu-Kα(λ＝0.15406nm)，功率1600W(电压和电流分别为40kV和40mA)，采用NaI晶体闪烁计数器测量。样品测试衍射角2θ范围为5°～40°，测试速率为7°/min，步阶为0.05°。
脱支淀粉及脱支淀粉-脂质复合物体外消化性能的测定及计算方法：称取200mg样品于50mL离心管中，并加入2mL去离子水，通过磁力搅拌将悬浮液充分混合均匀，将离心管置于121℃条件下糊化20min后于37℃保温10min，然后加入4mL模拟胃液(胃蛋白酶浓度：5mg/mL)，于37℃水浴中反应30min。再加入2mL醋酸钠缓冲溶液(0.5M，pH 5.2)和6粒玻璃珠，置于37℃水浴中振荡30min后加入2mL模拟肠液(胰酶/淀粉葡糖苷酶/转化酶)，混合均匀后，置于37℃水浴中进行反应，分别在反应0min、20min和120min时取样，乙醇灭酶后用葡萄糖氧化酶法测定葡萄糖含量，从而算出样品中快消化淀粉(RDS)、慢消化淀粉(SDS)和抗消化淀粉(RS)含量。样品RDS、SDS和RS含量的计算公式如下：
G＝(At－A0)×c×V×D×100/(As－Aw)×m
RDS＝(G20－G0)×0.9
SDS＝(G120－G20)×0.9
RS＝100－RDS－SDS
式中，其中G是测试溶液中葡萄糖的含量，％；At是520nm处测试溶液的吸光度；A0是空白溶液在520nm处的吸光度；c是标准溶液的浓度，mg/mL；V是测试溶液的总体积，mL；D是稀释倍数；As是葡萄糖标准溶液在520nm处的吸光度；Aw是去离子水在520nm处的吸光度；m是样品干基的重量，mg；RDS是样品中快消化淀粉的含量，％；G0是0min时测试溶液中葡萄糖的含量，％；G20是20min时测试溶液中葡萄糖的含量，％；G120是120min时测试溶液中葡萄糖的含量，％。
实施例1：
制备脱支1h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解1h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的肉豆蔻酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：淀粉中的直链淀粉组分对配体脂质具有较好的络合能力，对玉米原淀粉进行脱支改性，产生了线性葡聚糖链，增加了淀粉的直链淀粉含量，这能在一定程度上提高其络合能力，对脱支1h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量进行考察，结果如图1所示。由图1可以看出，所述复合物的直链淀粉含量约为25％。本实施例所得复合物的络合指数如图2所示。由图2可以看出，所述复合物的络合指数约为44％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图3所示。由图3可以看出，所述复合物在衍射角2θ为7.5°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为7.5°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支1h玉米淀粉与肉豆蔻酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为29％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为34％。
实施例2：
制备脱支2h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物：
按照实施例1的制备方法，其他参数不变，调控步骤(1)中酶解时间，酶解时间为2h，制备脱支2h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：淀粉中的直链淀粉组分对配体脂质具有较好的络合能力，对玉米原淀粉进行脱支改性，产生了线性葡聚糖链，增加了淀粉的直链淀粉含量，这能在一定程度上提高其络合能力，对脱支2h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量进行考察，结果如图1所示。由图1可以看出，所述复合物的直链淀粉含量约为32％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图3所示。由图3可以看出，所述复合物在衍射角2θ为7.5°、13.0°、17.0°和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为7.5°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支2h玉米淀粉与肉豆蔻酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为29％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为33％。
实施例3：
制备脱支4h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物：
按照实施例1的制备方法，其他参数不变，调控步骤(1)中酶解时间，酶解时间为4h，制备脱支4h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：淀粉中的直链淀粉组分对配体脂质具有较好的络合能力，对玉米原淀粉进行脱支改性，产生了线性葡聚糖链，增加了淀粉的直链淀粉含量，这能在一定程度上提高其络合能力，对脱支4h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量进行考察，结果如图1所示。由图1可以看出，所述复合物的直链淀粉含量约为40％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图3所示。由图3可以看出，所述复合物在衍射角2θ为7.5°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为7.5°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支4h玉米淀粉与肉豆蔻酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为31％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为34％。
实施例4：
制备脱支6h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物：
按照实施例1的制备方法，其他参数不变，调控步骤(1)中酶解时间，酶解时间为6h，制备脱支6h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：淀粉中的直链淀粉组分对配体脂质具有较好的络合能力，对玉米原淀粉进行脱支改性，产生了线性葡聚糖链，增加了淀粉的直链淀粉含量，这能在一定程度上提高其络合能力，对脱支6h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量进行考察，结果如图1所示。由图1可以看出，所述复合物的直链淀粉含量约为46％。本实施例所得复合物的络合指数如图4所示。由图4可以看出，所述复合物的络合指数约为71％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图2所示。由图2可以看出，所述复合物在衍射角2θ为7.5°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为7.5°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支6h玉米淀粉与肉豆蔻酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为34％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为39％。
实施例5：
制备脱支8h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物：
按照实施例1的制备方法，其他参数不变，调控步骤(1)中酶解时间，酶解时间为8h，制备脱支8h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：淀粉中的直链淀粉组分对配体脂质具有较好的络合能力，对玉米原淀粉进行脱支改性，产生了线性葡聚糖链，增加了淀粉的直链淀粉含量，这能在一定程度上提高其络合能力，对脱支8h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量进行考察，结果如图1所示。由图1可以看出，所述复合物的直链淀粉含量约为48％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图3所示。由图3可以看出，所述复合物在衍射角2θ为7.5°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为7.5°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支8h玉米淀粉与肉豆蔻酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为30％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为33％。
实施例6：
制备脱支10h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物：
按照实施例1的制备方法，其他参数不变，调控步骤(1)中酶解时间，酶解时间为10h，制备脱支10h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：淀粉中的直链淀粉组分对配体脂质具有较好的络合能力，对玉米原淀粉进行脱支改性，产生了线性葡聚糖链，增加了淀粉的直链淀粉含量，这能在一定程度上提高其络合能力，对脱支10h玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物的直链淀粉含量进行考察，结果如图1所示。由图1可以看出，所述复合物的直链淀粉含量约为56％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图3所示。由图3可以看出，所述复合物在衍射角2θ为7.5°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为7.5°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支10h玉米淀粉与肉豆蔻酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为31％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为36％。
实施例7：
制备脱支1h玉米淀粉-癸酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解1h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的癸酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支1h玉米淀粉-癸酸复合物的络合指数如图2所示。由图2可以看出，所述复合物的络合指数约为82％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图5所示。由图5可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支1h玉米淀粉与癸酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为31％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为37％。
实施例8：
制备脱支1h玉米淀粉-月桂酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解1h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的月桂酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支1h玉米淀粉-月桂酸复合物的络合指数如图2所示。由图2可以看出，所述复合物的络合指数约为45％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图5所示。由图5可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支1h玉米淀粉与月桂酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为32％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为36％。
实施例9：
制备脱支1h玉米淀粉-棕榈酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解1h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的棕榈酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支1h玉米淀粉-棕榈酸复合物的络合指数如图2所示。由图2可以看出，所述复合物的络合指数约为54％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图5所示。由图5可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支1h玉米淀粉与棕榈酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为31％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为36％。
实施例10：
制备脱支1h玉米淀粉-硬脂酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解1h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的硬脂酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支1h玉米淀粉-硬脂酸复合物的络合指数如图2所示。由图2可以看出，所述复合物的络合指数约为60％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图5所示。由图5可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支1h玉米淀粉与硬脂酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为36％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为39％。
实施例11：
制备脱支1h玉米淀粉-油酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解1h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的油酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支1h玉米淀粉-油酸复合物的络合指数如图2所示。由图2可以看出，所述复合物的络合指数约为50％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图5所示。由图5可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支1h玉米淀粉与油酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为35％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为37％。
实施例12：
制备脱支1h玉米淀粉-亚油酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解1h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的亚油酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支1h玉米淀粉-亚油酸复合物的络合指数如图2所示。由图2可以看出，所述复合物的络合指数约为67％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图5所示。由图5可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支1h玉米淀粉与亚油酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为33％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为36％。
实施例13：
制备脱支6h玉米淀粉-癸酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解6h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的癸酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支6h玉米淀粉-癸酸复合物的络合指数如图4所示。由图4可以看出，所述复合物的络合指数约为63％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图6所示。由图6可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支6h玉米淀粉与癸酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为31％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为37％。
实施例14：
制备脱支6h玉米淀粉-月桂酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解6h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的月桂酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支6h玉米淀粉-月桂酸复合物的络合指数如图4所示。由图4可以看出，所述复合物的络合指数约为70％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图6所示。由图6可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支6h玉米淀粉与月桂酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为34％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为38％。
实施例15：
制备脱支6h玉米淀粉-棕榈酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解6h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的棕榈酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支6h玉米淀粉-棕榈酸复合物的络合指数如图4所示。由图4可以看出，所述复合物的络合指数约为77％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图6所示。由图6可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支6h玉米淀粉与棕榈酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为38％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为44％。
实施例16：
制备脱支6h玉米淀粉-硬脂酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解6h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的硬脂酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支6h玉米淀粉-硬脂酸复合物的络合指数如图4所示。由图4可以看出，所述复合物的络合指数约为77％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图6所示。由图6可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、20.0°、21.5°和24.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，衍射角2θ为21.5°和24.0°的衍射峰为游离脂肪酸的结晶峰，这说明脱支6h玉米淀粉与硬脂酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为38％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为42％。
实施例17：
制备脱支6h玉米淀粉-油酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解6h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的油酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支6h玉米淀粉-油酸复合物的络合指数如图4所示。由图4可以看出，所述复合物的络合指数约为78％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图6所示。由图6可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支6h玉米淀粉与油酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为39％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为45％。
实施例18：
制备脱支6h玉米淀粉-亚油酸复合物：
(1)制备脱支淀粉糊液：将玉米淀粉配置成质量浓度为5％的淀粉乳，在95℃水浴条件下处理30min使之完全糊化，随后降温至58℃，并在58℃条件下稳定5min，向其中按照30U/g淀粉的添加量加入普鲁兰酶，酶解6h，脱支处理后升温至99℃灭酶30min，得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脂质溶液：称取占淀粉干基质量10％的亚油酸加入到少量体积分数为50％的热乙醇溶液中，不断搅拌使之完全溶解；
(3)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度75℃，并在75℃条件下稳定5min，再向淀粉糊液中缓慢地加入步骤(2)中的脂质溶液，在连续搅拌条件下进行复合反应，控制反应时间为90min。复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过100目筛即得脱支淀粉-脂质复合物，将最终得到的样品密封后置于4℃条件下储存。
脱支淀粉-脂质复合物的性能表征：本实施例所得脱支6h玉米淀粉-亚油酸复合物的络合指数如图4所示。由图4可以看出，所述复合物的络合指数约为78％。本实施例所得复合物的X-射线衍射图如图6所示。由图6可以看出，所述复合物在衍射角2θ为9.0°、13.0°、17.0°、和20.0°附近存在衍射峰。其中，衍射角2θ为9.0°、13.0°和20.0°的衍射峰为V-型结晶峰，这说明脱支6h玉米淀粉与亚油酸形成了V-型结晶复合物；衍射角2θ为17.0°的衍射峰为未络合直链淀粉的回生结晶峰。为考察复合物的体外消化性能，本实施例测定了复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量，结果如表1所示。由表1可以看出，所述复合物的抗消化淀粉含量约为37％，且慢消化淀粉和抗消化淀粉总含量约为43％。
由表1可知，在其他条件相同的情况下，随着脱支程度从1h增大到6h(直链淀粉含量从25％增加到46％)，脱支玉米淀粉与碳链长度为14的肉豆蔻酸络合得到的复合物的抗消化淀粉含量总体呈增大趋势；随着脱支程度从6h进一步增大到10h(直链淀粉含量从46％增加到56％)，脱支玉米淀粉与肉豆蔻酸络合得到的复合物的抗性淀粉含量总体呈减小趋势。因此，脱支6h玉米淀粉与肉豆蔻酸络合得到的复合物的抗消化淀粉含量高于其他脱支玉米淀粉-肉豆蔻酸复合物。
脱支程度较低(脱支1h)的玉米淀粉与碳链长度为18的饱和脂肪酸或碳链长度为18的不饱和脂肪酸络合得到的复合物均具有较高的抗消化淀粉含量。其中，其与碳链长度为18的硬脂酸或与碳链长度为18、不饱和度为1的油酸络合得到的复合物的抗消化淀粉含量高于其他脱支1h玉米淀粉-脂肪酸复合物。
脱支程度较高(脱支6h)的玉米淀粉与碳链长度为16和18的饱和脂肪酸或碳链长度为18的不饱和脂肪酸络合得到的复合物均具有较高的抗消化淀粉含量。其中，其与碳链长度为16的棕榈酸、与碳链长度为18的硬脂酸或与碳链长度为18、不饱和度为1的油酸络合得到的复合物的抗消化淀粉含量高于其他脱支6h玉米淀粉-脂肪酸复合物。脱支6h玉米淀粉-脂肪酸复合物的抗消化淀粉含量总体高于相应的脱支1h玉米淀粉-脂肪酸复合物的抗消化淀粉含量。
表1脱支淀粉-脂质复合物的体外消化性能测定
Figure BDA0002523028540000191
对比例1：玉米原淀粉
参照实施例16中的制备方法，区别在于，省略步骤(1)中普鲁兰酶脱支处理，且不添加硬脂酸，其他条件同实施例16，制备得到玉米原淀粉样品。玉米原淀粉快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量如表2所示。
对比例2：玉米淀粉-硬脂酸复合物
参照实施例16中的制备方法，区别在于，仅省略步骤(1)中普鲁兰酶脱支处理，其他条件同实施例16，制备得到玉米淀粉-硬脂酸复合物样品。玉米淀粉-硬脂酸复合物的直链淀粉含量约为23％，其络合指数约为95％，络合程度远小于脱支6h淀粉-硬脂酸复合物。玉米淀粉-硬脂酸复合物的快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量如表2所示。
对比例3：脱支1h玉米淀粉
参照实施例10中的制备方法，区别仅在于，不添加硬脂酸，其他条件同实施例10，制备得到脱支1h玉米淀粉样品。脱支1h玉米淀粉的X-射线衍射图如图5所示，其快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量如表2所示。
对比例4：脱支6h玉米淀粉
参照实施例16中的制备方法，区别仅在于，不添加硬脂酸，其他条件同实施例16，制备得到脱支6h玉米淀粉样品。脱支6h玉米淀粉的X-射线衍射图如图6所示，其快消化淀粉含量、慢消化淀粉含量和抗消化淀粉含量如表2所示。
表2不同样品的体外消化性能测定
Figure BDA0002523028540000201
由表2可知，玉米原淀粉样品的抗消化淀粉含量仅为11.60％；单独添加硬脂酸复合后，玉米淀粉-硬脂酸复合物的抗消化淀粉含量变为13.33％，较玉米原淀粉仅提高了1.73％；单独采用普鲁兰酶脱支6h后得到的脱支6h淀粉的抗消化淀粉含量变为33.36％，较玉米原淀粉提高了21.76％；而采用普鲁兰酶脱支处理结合脂肪酸复合，得到的脱支6h淀粉-硬脂酸复合物的抗消化淀粉含量达到38.32％，较玉米原淀粉提高了26.72％，较单独添加脂肪酸复合和单独普鲁兰酶脱支处理的效果之和(23.49％)更优越。另一方面，单独采用普鲁兰酶脱支1h后得到的脱支1h淀粉的抗消化淀粉含量变为27.74％，较玉米原淀粉提高了16.14％；而采用普鲁兰酶脱支处理结合脂肪酸复合，得到的脱支1h淀粉-硬脂酸复合物的抗消化淀粉含量达到35.74％，较玉米原淀粉提高了24.14％，较单独添加脂肪酸复合和单独普鲁兰酶脱支处理的效果之和(17.87％)更优越。因此，这说明普鲁兰酶脱支处理和脂肪酸复合处理在提高抗消化淀粉含量方面相互支持，具有一定的协同作用。
此外，脱支6h淀粉的抗消化性主要通过分子间氢键相互作用，由淀粉分子链的重结晶产生，因此，其含有的抗消化淀粉在加工过程中易被破坏，难以在复杂的食品体系中稳定存在；同时，其不能实现对抗性淀粉含量的调控。由此可见，本发明方法通过先对玉米淀粉脱支改性，然后将其与脂质复合，得到抗消化性能优越的脱支淀粉-脂质复合物，具有肠道益生功能，同时，产品具有多样性，能够满足不同人群的营养需求，在食品生产加工方面具有广阔的应用前景。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备脱支淀粉-脂质复合物的方法，其特征在于，所述方法是以淀粉为原料，通过采用脱支酶对淀粉进行脱支改性，再以脂质为配体，制备脱支淀粉-脂质复合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱支酶选自普鲁兰酶和异淀粉酶中的一种或两种；所述脱支酶的添加量为10～100U/g淀粉，酶解时间为0.5～16h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述脂质选自癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、甘油酯和植物油中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，脂质的添加质量为淀粉干基质量的1％～16％。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，淀粉原料选自玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、高直链玉米淀粉、大米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉和小麦淀粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备脱支淀粉糊液：将淀粉配置成质量体积浓度为2％～30％的淀粉乳，于90～100℃下处理30～60min使之完全糊化，随后降温至40-70℃，稳定5～10min，向其中加入脱支酶，酶解0.5～16h，灭酶得到脱支淀粉糊液；
(2)制备脱支淀粉-脂质复合物：将步骤(1)中制备得到的脱支淀粉糊液温度调至复合反应温度60～95℃，稳定5～10min，再向淀粉糊液中加入脂质进行复合反应，反应时间为30～150min；复合反应结束后，将样品快速冷却，随后进行冷冻干燥、粉碎和过筛即得脱支淀粉-脂质复合物。
7.应用权利要求1-6任一所述的方法制备得到的脱支淀粉-脂质复合物。
8.根据权利要求7所述的脱支淀粉-脂质复合物，其特征在于，脱支淀粉-脂质复合物为抗消化性可调控型脱支淀粉-脂质复合物，可调节抗消化淀粉含量为25％～39％。
9.权利要求7或8所述的脱支淀粉-脂质复合物在制备食品、医药和保健品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括在辅助改善高血糖和肠道健康、预防糖尿病和结肠癌、包埋生物活性物质以及靶向缓释药物载体方面的应用，但不涉及疾病的治疗方法。
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