CN107686524B - V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种V6‑型结晶结构马铃薯淀粉‑脂肪酸复合物的制备方法，以马铃薯淀粉和脂肪酸为原料，通过马铃薯淀粉的脱脂处理，马铃薯淀粉‑脂肪酸复合物在超声场中的构建，马铃薯淀粉‑脂肪酸复合物的提纯，制成马铃薯淀粉‑脂肪酸复合物。本发明克服了化学法和物理法制备复合物的缺陷，具有操作简单，低能耗、高效率、无污染、成本较低的特点，制备的马铃薯淀粉‑脂肪酸复合物络合指数较高，提高了马铃薯淀粉的抗酶解性，在食品生产加工方面有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及农产品加工技术领域，具体涉及一种V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法。
背景技术
淀粉是一种可再生的天然生物可降解材料之一，由两种不同的多糖分子组成，即支链淀粉和直链淀粉，其中直链淀粉是由失水葡萄糖残基通过α-1→4 糖苷键连接而成的线性多糖。直链淀粉的单螺旋链呈圆筒形腔体结构，内腔疏水，而外侧因有较多的羟基而呈亲水性，这种“内腔疏水而外侧亲水”的两亲性结构使得直链淀粉能作为一种主体分子，通过疏水相互作用将疏水性的客体分子包结到其空腔内部形成包合物。
直链淀粉与线形客体小分子如脂肪酸、表面活性剂或直链醇等相互作用可以形成V6-型包结络合物（每个螺旋由6 个葡萄糖单元组成）。而直链淀粉与具有较小的横截面积的客体分子如有支链的醇或芳香族化合物等相互作用则可以形成 V7-型复合物（每个螺旋含有7 个葡萄糖单元）。当客体分子为体积较大的化合物如萘酚或喹啉时，直链淀粉与其形成 V8-型复合物（每个螺旋由8个葡萄糖单元组成）。
V-型直链淀粉复合物的制备方法一般分为化学法和物理法。化学制备法包括二甲亚砜分散法、KOH / HCl溶液法和磷酸化酶催化合成法等。化学制备法生产效率虽高，但是工艺复杂，对环境污染严重。物理制备法一般包括加热法、超高压法和挤压蒸煮法等。物理法则存在着复合物的复合率低、生产效率低、制备时间长等缺点。这就迫切需要一种高效、无污染的方法进行V-型直链淀粉复合物的制备。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种操作简单、低能耗、高效率、无污染、成本较低的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特殊之处在于：
包括以下步骤：
（1）制备脱脂马铃薯淀粉；
（2）马铃薯淀粉-脂肪酸复合物在超声场中的构建：将脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为5-10%的淀粉乳溶液；将脂肪酸溶解后添加至淀粉乳溶液中，在90-95℃下搅拌糊化100-140min，反应后将混合溶液缓慢降温冷却至50-80℃；将混合溶液进行超声处理，超声处理后的样品冷却至室温；
（3）马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心分离，洗涤，除去复合物中未反应的脂肪酸，然后离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-脂肪酸复合物。
作为优选方案，步骤（1）中脱脂马铃薯淀粉的制备过程如下：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，加入有机溶剂进行索氏抽提，蒸干有机溶剂后将脱脂的马铃薯淀粉样品置于烘箱中烘干，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
进一步的，步骤（1）中脱脂马铃薯淀粉的制备过程中索氏抽提所用有机溶剂为体积分数75%的正丙醇，索氏抽提时间为8h。
进一步的，步骤（1）中制备脱脂马铃薯淀粉时，脱脂马铃薯淀粉样品在烘箱中的烘干温度为50℃，烘干时间为24h。
作为优选方案，步骤（2）中脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种，脂肪酸的质量为脱脂马铃薯淀粉质量的1-5%。
作为优选方案，步骤（2）中超声处理时间为2-14min，超声功率密度为160-560W/cm2。
进一步的，步骤（2）中脂肪酸溶解在体积分数为95%的乙醇中。
进一步的，步骤（2）中马铃薯淀粉-脂肪酸复合物在水浴磁力搅拌器中于90-95℃糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm。
作为优选方案，步骤（3）中复合物离心转速为3500rpm，离心时间为10min。
进一步的，步骤（3）中复合物离心分离后的洗涤采用体积分数50%的乙醇溶液洗涤两次。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用超声技术可有效的提高马铃薯淀粉中的慢消化淀粉含量，可提高马铃薯淀粉的抗酶解性，并使它具有一些有益的健康功能，如控制血糖和胰岛素反应、控制肥胖、预防结肠癌等；
（2）马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备可以改善马铃薯淀粉的溶胀性、热稳定性等性能，为其在食品加工中的广泛应用提供可能；
（3）马铃薯淀粉-脂肪酸复合物作为不饱和脂肪酸的保护基质，使不饱和脂肪酸不易被分解，从而达到缓释的效果；
（4）本发明制备的马铃薯淀粉-脂肪酸复合物络合指数较高，在一定的操作条件下，复合物中月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸的回收率都可以达到70%左右；
（5）本发明操作简单，低能耗、高效率、无污染、成本较低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，本发明的保护范围包括但不限于以下实施例，在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本发明的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种马铃薯淀粉-月桂酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂马铃薯淀粉的制备：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，以 75%的正丙醇为有机溶剂，索氏抽提 8 h，蒸干有机溶剂后，将脱脂后的马铃薯淀粉样品置于 50℃的烘箱中干燥 24 h，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
（2）马铃薯淀粉-月桂酸复合物在超声场中的构建：将步骤（1）得到的脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为10%的淀粉乳溶液；将占淀粉质量百分比2%的月桂酸溶解在体积分数为95%的乙醇中，添加至淀粉乳溶液中，置于水浴磁力搅拌器中在95℃下糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm，反应后将混合溶液缓慢冷却至60℃；将混合溶液进行超声处理，超声功率密度为 320 W/cm2，超声时间分别为11min，将超声处理后的样品冷却至室温。
（3）马铃薯淀粉-月桂酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心，离心转速为3500rpm，离心时间为10min。然后用体积分数为50%的乙醇溶液洗涤两次，除去复合物中的未反应的月桂酸。然后进行离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-月桂酸复合物。
实施例2
一种马铃薯淀粉-肉豆蔻酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂马铃薯淀粉的制备：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，以 75%的正丙醇为有机溶剂，索氏抽提 8 h，蒸干有机溶剂后，将脱脂后的马铃薯淀粉样品置于 50℃的烘箱中干燥 24 h，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
（2）马铃薯淀粉-肉豆蔻酸复合物在超声场中的构建：将步骤（1）得到的脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为8%的淀粉乳溶液；将占淀粉质量百分比3%的肉豆蔻酸溶解在体积分数为95%的乙醇中，添加至淀粉乳溶液中，置于水浴磁力搅拌器中在95℃下糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm，反应后将混合溶液缓慢冷却至60℃；将混合溶液进行超声处理，超声功率密度为 240 W/cm2，超声时间分别为8min，将超声处理后的样品冷却至室温。
（3）马铃薯淀粉-肉豆蔻酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心，离心转速为3500rpm，离心时间为10min。然后用体积分数为50%的乙醇溶液洗涤两次，除去复合物中的未反应的肉豆蔻酸。然后进行离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-肉豆蔻酸复合物。
实施例3
一种马铃薯淀粉-棕榈酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂马铃薯淀粉的制备：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，以 75%的正丙醇为有机溶剂，索氏抽提 8 h，蒸干有机溶剂后，将脱脂后的马铃薯淀粉样品置于 50℃的烘箱中干燥 24 h，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
（2）马铃薯淀粉-棕榈酸复合物在超声场中的构建：将步骤（1）得到的脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为10%的淀粉乳溶液；将占淀粉质量百分比4%的棕榈酸溶解在体积分数为95%的乙醇中，添加至淀粉乳溶液中，置于水浴磁力搅拌器中在95℃下糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm，反应后将混合溶液缓慢冷却至60℃；将混合溶液进行超声处理，超声功率密度为 400 W/cm2，超声时间分别为5min，将超声处理后的样品冷却至室温。
（3）马铃薯淀粉-棕榈酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心，离心转速为3500rpm，离心时间为10min。然后用体积分数为50%的乙醇溶液洗涤两次，除去复合物中的未反应的棕榈酸。然后进行离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-棕榈酸复合物。
实施例4
一种马铃薯淀粉-硬脂酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂马铃薯淀粉的制备：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，以 75%的正丙醇为有机溶剂，索氏抽提 8 h，蒸干有机溶剂后，将脱脂后的马铃薯淀粉样品置于 50℃的烘箱中干燥 24 h，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
（2）马铃薯淀粉-硬脂酸复合物在超声场中的构建：将步骤（1）得到的脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为6%的淀粉乳溶液；将占淀粉质量百分比4%的硬脂酸溶解在体积分数为95%的乙醇中，添加至淀粉乳溶液中，置于水浴磁力搅拌器中在95℃下糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm，反应后将混合溶液缓慢冷却至60℃；将混合溶液进行超声处理，超声功率密度为 160 W/cm2，超声时间分别为14min，将超声处理后的样品冷却至室温。
（3）马铃薯淀粉-硬脂酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心，离心转速为3500rpm，离心时间为10min。然后用体积分数为50%的乙醇溶液洗涤两次，除去复合物中的未反应的硬脂酸。然后进行离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-硬脂酸复合物。
实施例5
一种马铃薯淀粉-油酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂马铃薯淀粉的制备：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，以 75%的正丙醇为有机溶剂，索氏抽提 8 h，蒸干有机溶剂后，将脱脂后的马铃薯淀粉样品置于 50℃的烘箱中干燥 24 h，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
（2）马铃薯淀粉-油酸复合物在超声场中的构建：将步骤（1）得到的脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为10%的淀粉乳溶液；将占淀粉质量百分比3%的油酸溶解在体积分数为95%的乙醇中，添加至淀粉乳溶液中，置于水浴磁力搅拌器中在95℃下糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm，反应后将混合溶液缓慢冷却至60℃；将混合溶液进行超声处理，超声功率密度为 560 W/cm2，超声时间分别为8min，将超声处理后的样品冷却至室温。
（3）马铃薯淀粉-油酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心，离心转速为3500rpm，离心时间为10min。然后用体积分数为50%的乙醇溶液洗涤两次，除去复合物中的未反应的油酸。然后进行离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-油酸复合物。
实施例6
一种马铃薯淀粉-亚油酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂马铃薯淀粉的制备：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，以 75%的正丙醇为有机溶剂，索氏抽提 8 h，蒸干有机溶剂后，将脱脂后的马铃薯淀粉样品置于 50℃的烘箱中干燥 24 h，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
（2）马铃薯淀粉-亚油酸复合物在超声场中的构建：将步骤（1）得到的脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为10%的淀粉乳溶液；将占淀粉质量百分比2%的亚油酸溶解在体积分数为95%的乙醇中，添加至淀粉乳溶液中，置于水浴磁力搅拌器中在95℃下糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm，反应后将混合溶液缓慢冷却至60℃；将混合溶液进行超声处理，超声功率密度为 320 W/cm2，超声时间分别为8min，将超声处理后的样品冷却至室温。
（3）马铃薯淀粉-亚油酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心，离心转速为3500rpm，离心时间为10min。然后用体积分数为50%的乙醇溶液洗涤两次，除去复合物中的未反应的亚油酸。然后进行离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-亚油酸复合物。
实施例7
一种马铃薯淀粉-亚麻酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂马铃薯淀粉的制备：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，以 75%的正丙醇为有机溶剂，索氏抽提 8 h，蒸干有机溶剂后，将脱脂后的马铃薯淀粉样品置于 50℃的烘箱中干燥 24 h，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
（2）马铃薯淀粉-亚麻酸复合物在超声场中的构建：将步骤（1）得到的脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为10%的淀粉乳溶液；将占淀粉质量百分比5%的亚麻酸溶解在体积分数为95%的乙醇中，添加至淀粉乳溶液中，置于水浴磁力搅拌器中在95℃下糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm，反应后将混合溶液缓慢冷却至60℃；将混合溶液进行超声处理，超声功率密度为 560 W/cm2，超声时间分别为14min，将超声处理后的样品冷却至室温。
（3）马铃薯淀粉-亚麻酸复合物的提纯：将步骤（2）得到的复合物进行离心，离心转速为3500rpm，离心时间为10min。然后用体积分数为50%的乙醇溶液洗涤两次，除去复合物中的未反应的亚麻酸。然后进行离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-亚麻酸复合物。
Claims (9)
1.一种V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，制备脱脂马铃薯淀粉；
步骤二，马铃薯淀粉-脂肪酸复合物在超声场中的构建：将脱脂马铃薯淀粉加入到去离子水中，配置成质量百分比浓度为5-10%的淀粉乳溶液；将脂肪酸溶解后添加至淀粉乳溶液中，在90-95℃下搅拌糊化100-140min，反应后将混合溶液缓慢降温冷却至50-80℃；将混合溶液进行超声处理，超声处理时间为2-14min，超声功率密度为160-560W/cm2，超声处理后的样品冷却至室温；
步骤三，马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的提纯：将步骤二得到的复合物进行离心分离，洗涤，除去复合物中未反应的脂肪酸，然后离心，去除上清液，沉淀物经干燥、粉碎、过筛后得到马铃薯淀粉-脂肪酸复合物。
2.根据权利要求1所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤一中脱脂马铃薯淀粉的制备过程如下：将马铃薯淀粉装入滤纸筒中，将开口端折叠封住后置于索氏抽提器提取筒中，加入有机溶剂进行索氏抽提，蒸干有机溶剂后将脱脂的马铃薯淀粉样品置于烘箱中烘干，得到干燥的脱脂马铃薯淀粉。
3.根据权利要求2所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤一中脱脂马铃薯淀粉的制备过程中索氏抽提所用有机溶剂为体积分数75%的正丙醇，索氏抽提时间为8h。
4.根据权利要求2或3所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤一中制备脱脂马铃薯淀粉时，脱脂马铃薯淀粉样品在烘箱中的烘干温度为50℃，烘干时间为24h。
5.根据权利要求1所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤二中脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种，脂肪酸的质量为脱脂马铃薯淀粉质量的1-5%。
6.根据权利要求5所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤二中脂肪酸溶解在体积分数为95%的乙醇中。
7.根据权利要求1或5所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤二中马铃薯淀粉-脂肪酸复合物在水浴磁力搅拌器中于90-95℃糊化120min，磁力搅拌器转速为350rpm。
8.根据权利要求1所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤三中复合物离心转速为3500rpm，离心时间为10min。
9.根据权利要求8所述的V6-型结晶结构马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：步骤三中复合物离心分离后的洗涤采用体积分数50%的乙醇溶液洗涤两次。
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