CN109081874A - 一种抗性糊精的制备方法 - Google Patents

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罗明昌
吴海茂
张福荣
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DONGGUAN DONGMEI FOOD Co Ltd
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Dongguan Dongyue Glucose Plant Co Ltd
DONGGUAN DONGMEI FOOD Co Ltd
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    • C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
    • C08B30/12—Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
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Abstract

本发明涉及淀粉领域，具体涉及一种抗性糊精的制备方法，其步骤包括：将依次经过酸化、分散、加热、过筛处理后的玉米淀粉在预设浓度、pH值、温度、转速和催化条件下反应制得糊精；本发明采用玉米淀粉作为原料，在高温条件下对淀粉进行酸热处理，然后用复合酶(耐高温α‑淀粉酶、转苷酶)进行酶解反应，制备出一种抗性糊精；具有耐酸耐热耐冷冻(不容易凝结)、热量低的特点，可用于乳制品、保健品等产品。

Description

一种抗性糊精的制备方法
技术领域
本发明涉及淀粉领域，具体涉及一种抗性糊精的制备方法。
背景技术
糊精是介于淀粉和水解淀粉生成的糖之间的碳水化合物中间体，即糊精是葡萄糖单体的低聚物，为无定形的、黄色或白色的粉末，部分溶于水。
糊精广泛应用于胶黏剂中，主要涉及纸材工业、纺织工业等领域。在造纸工业中，糊精用于造纸过程中的涂层或表面施胶。糊精具有相当长的固化时间，在该固化时间过程中，通过加热、加压或两者的结合使胶黏剂固化，即通过化学或物理的行为，例如缩合、聚合、氧化、硫化、凝胶化、水合或挥发组分的蒸发，使胶黏剂固定或固化。在纺织工业中，糊精主要用于上浆、印染和织物整理。
现有技术生产的高分子水溶性膳食纤维，粘度大、凝胶性强，不适合作为低分子水溶性膳食纤维。例如部分采用现有技术生产的糊精作为凝胶剂的龟苓膏或者凉粉会发硬。如果将其运用于本身就具有较强黏性的乳制品时，其凝胶程度会更进一步提高，难以食用。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种粘度较小、凝胶性稍弱的玉米糊精及其制备方法。而抗性糊精作为一种低分子水溶性膳食纤维，可以加入到食品中发挥膳食纤维的作用。本发明是对淀粉在酸热条件、酶解条件下进行处理。
首先提供一种抗性糊精的制备方法，其步骤包括：
将依次经过酸化、分散、加热、过筛处理后的玉米淀粉在预设浓度、pH值、温度、转速和催化条件下反应制得糊精。
进一步地，制备方法包括以下具体步骤：
酸化：称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入2-5g的波美度为1.5-4.0的 HNO3溶液；
分散：将酸化后的玉米淀粉放入混合机中以2700转/分钟搅拌和分散；
加热：使淀粉温度达100-130℃，反应1-3小时；
过筛：将加热后的淀粉过100目筛处理，剔除粗粒品，保留细品；
第一次酶解：称取过筛细品配置成35-40％的溶液，在pH5.5-6.0，温度 90-95℃下加入16000u/100g高温淀粉酶0.01-0.5g，反应1-5h；
第二次酶解：将第一次酶解的酶灭活性，在pH5.0-5.5，温度60-65℃下加入60000u/100g转苷酶0.01-0.5g，继续反应18-24h；
冷却中和：灭酶，调节pH至6.0，然后抽滤、冷冻干燥、出粉。
进一步地，调节pH值步骤中，碱溶液为氢氧化钠。
进一步地，调节pH值步骤中，酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的至少一种。
进一步地，所述干燥的步骤中，经预干燥后淀粉的含水量小于5％。
另外本发明还提供一种玉米糊精，该玉米糊精是使用上述制备方法得到的。
本发明采用玉米淀粉作为原料，在高温条件下对淀粉进行酸热处理，然后用复合酶(耐高温α-淀粉酶、转苷酶)进行酶解反应，制备出一种抗性糊精；具有耐酸耐热耐冷冻(不容易凝结)、热量低的特点，可用于乳制品、保健品等产品。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
在本发明实施例中，提供了一种抗性糊精的制备方法,其步骤包括：
(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入2-5g 1.5-4.0Be(波美度，下同)HNO3于转速为2700转的高效混合机中搅拌，分散均匀。
(2)使淀粉温度达100-130℃，反应1-3h，过100目筛处理，剔除粗粒品，保留细品。
(3)称取(2)中制备的糊精细品配置成35-40％的溶液，在pH5.5-6.0，温度90-95℃下加入16000u/100g高温淀粉酶0.01-0.5g，反应1-5h。
(4)灭酶，在pH5.0-5.5，温度60-65℃下加入60000u/100g转苷酶0.01-0.5g，继续反应18-24h。
(5)灭酶，调节pH至6.0。
(6)抽滤、冷冻干燥、出粉。
在玉米糊精的制备过程中，还可添加增韧剂，保潮剂、或润滑剂，改善膜性质，提高应用效果。增韧剂常用的有尿素、硝酸钠、水杨酸、甲醛和碘化物等，用量1-10％。保潮剂为甘油、乙二醇等，保持水分，降低干燥速度，保持柔软。使用硼砂、氢氧化钠等碱性物质可提高粘合力。
实施例一
本实施例中，抗性糊精的制备方法如下：
(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入2g 4.0Be HNO3于转速为2700 转的高效混合机中搅拌，分散均匀。
(2)使淀粉温度达100℃，反应1h，过100目筛处理，剔除粗粒品，保留细品。
(3)称取(2)中制备的糊精细品配置成35％的溶液，在pH5.5，温度90℃下加入16000u/100g高温淀粉酶0.01g，反应1h。
(4)灭酶，在pH5.0，温度60℃下加入60000u/100g转苷酶0.01g，继续反应18h。
(5)灭酶，调节pH至6.0。
(6)抽滤、冷冻干燥、出粉。
实施例二
本实施例中，抗性糊精的制备方法如下：
(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入5g 4.0Be HNO3于转速为2700 转的高效混合机中搅拌，分散均匀。
(2)使淀粉温度达130℃，反应3h，过100目筛处理，剔除粗粒品，保留细品。
(3)称取(2)中制备的糊精细品配置成40％的溶液，在pH6.0，温度95℃下加入16000u/100g高温淀粉酶0.5g，反应5h。
(4)灭酶，在pH5.5，温度65℃下加入60000u/100g转苷酶0.5g，继续反应24h。
(5)灭酶，调节pH至6.0。
(6)抽滤、冷冻干燥、出粉。
实施例三
本实施例中，抗性糊精的制备方法如下：
(1)称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入3g 2.5Be HNO3于转速为2700 转的高效混合机中搅拌，分散均匀。
(2)使淀粉温度达115℃，反应2h，过100目筛处理，剔除粗粒品，保留细品。
(3)称取(2)中制备的糊精细品配置成37％的溶液，在pH5.8，温度92℃下加入16000u/100g高温淀粉酶0.2g，反应3h。
(4)灭酶，在pH5.2，温度62℃下加入60000u/100g转苷酶0.2g，继续反应21h。
(5)灭酶，调节pH至6.0。
(6)抽滤、冷冻干燥、出粉。
对比例一
本对比例中，抗性糊精的制备方法如下：
预处理：将玉米淀粉磨细、过筛，进行干燥至含水量为10％。将干燥后的玉米淀粉装入反应容器中，加入水，水与玉米淀粉的质量比为6:5，搅拌分散成均匀淀粉浆。将反应容器置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行搅拌，水浴温度为36℃。
酸化：经过洗涤、脱水、干燥后得到淀粉，加入10％wt的盐酸溶液，搅拌均匀，对淀粉进行酸化。
预干燥：对经过酸化的淀粉进行预干燥，直至淀粉的含水量为10％。
糊精转化：在150℃的条件下，进行糊化反应，反应时间为3h。
冷却中和：对经糊化反应得到的糊精进行冷却、中和，得到糊精成品。
对比例二
本对比例中，抗性糊精的制备方法如下：
预处理：将玉米淀粉磨细、过筛，进行干燥至含水量为5％。将干燥后的玉米淀粉装入反应容器中，加入水，水与玉米淀粉的质量比为6:5，搅拌分散成均匀淀粉浆。将反应容器置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行搅拌，水浴温度为35℃。
酸化：经过洗涤、脱水、干燥后得到淀粉，加入10％wt的盐酸溶液，搅拌均匀，对淀粉进行酸化。
预干燥：对经过酸化的淀粉进行预干燥，直至淀粉的含水量为5％。
糊精转化：在130℃的条件下，进行糊化反应，反应时间为2h。
冷却中和：对经糊化反应得到的糊精进行冷却、中和，得到糊精成品。
对比例三
本对比例中，抗性糊精的制备方法如下：
预处理：将玉米淀粉磨细、过筛，进行干燥至含水量为1％。将干燥后的玉米淀粉装入反应容器中，加入水，水与玉米淀粉的质量比为6:5，搅拌分散成均匀淀粉浆。将反应容器置于水浴锅中进行水浴加热，同时进行搅拌，水浴温度为34℃。
酸化：经过洗涤、脱水、干燥后得到淀粉，加入10％wt的盐酸溶液，搅拌均匀，对淀粉进行酸化。
预干燥：对经过酸化的淀粉进行预干燥，直至淀粉的含水量为1％。
糊精转化：在100℃的条件下，进行糊化反应，反应时间为1h。
冷却中和：对经糊化反应得到的糊精进行冷却、中和，得到糊精成品。
将实施例一至三与对比例一至三得到的玉米糊精依次编号为1-6，进行粘度测试和凝胶测试。
粘度测试：
在制备得到糊精24小时后进行粘度测试。将编号1-6的糊精分别涂覆在6 张相同的牛皮纸样的筛面上，每张涂覆有糊精的牛皮纸样的筛面放置于另一牛皮纸样上，闭合时间为60s，观察牛皮纸样的粘结情况。
表1 粘度测试结果
编号 1 2 3 4 5 6
凝固时间 51 49 51 36 34 37
粘度(mPa.s) 3700 4530 4416 9720 10515 9110
从上表可知，使用了本发明的制备方法得到的糊精凝固时间较对比例制备方法得到的糊精的凝固时间长，且粘度较低。
凝胶测试:
对编号1-6的糊精各称取0.2g，倒入20ml具塞刻度试管中，加入20g蒸馏水调成的1％的乳状液。混匀后，在沸水浴中加热30min。取出后每隔15分钟，充分振荡试管1次，直至乳状液凝胶化(肉眼观察摇晃不发生形变)，记录摇晃的次数。
表2 透光率测定结果
编号 1 2 3 4 5 6
次数 ＞10 ＞10 ＞10 3 2 3
从上表可知，本发明制备的糊精溶于水后并不容易凝胶，非常适合乳制品的制备，例如将本发明制得的糊精加入老酸奶中，可以提高酸奶的粘稠度但是不影响其口感，不会出现凝胶。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (6)

1.一种抗性糊精的制备方法，其特征在于：其步骤包括：
将依次经过酸化、分散、加热、过筛处理后的玉米淀粉在预设浓度、pH值、温度、转速和催化条件下反应制得糊精。
2.根据权利要求1所述的一种抗性糊精的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下具体步骤：
酸化：称100g玉米淀粉，装入反应罐内，加入2-5g的波美度为1.5-4.0的HNO3溶液；
分散：将酸化后的玉米淀粉放入混合机中以2700转/分钟搅拌和分散；
加热：使淀粉温度达100-130℃，反应1-3小时；
过筛：将加热后的淀粉过100目筛处理，剔除粗粒品，保留细品；
第一次酶解：称取过筛细品配置成35-40％的溶液，在pH5.5-6.0，温度90-95℃下加入16000u/100g高温淀粉酶0.01-0.5g，反应1-5h；
第二次酶解：将第一次酶解的酶灭活性，在pH5.0-5.5，温度60-65℃下加入60000u/100g转苷酶0.01-0.5g，继续反应18-24h；
冷却中和：灭酶，调节pH至6.0，然后抽滤、冷冻干燥、出粉。
3.根据权利要求2所述的一种抗性糊精的制备方法，其特征在于：调节pH值步骤中，碱溶液为氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的一种抗性糊精的制备方法，其特征在于：调节pH值步骤中，酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种抗性糊精的制备方法，其特征在于：所述干燥的步骤中，经预干燥后淀粉的含水量小于5％。
6.一种玉米糊精，该玉米糊精是使用权利要求1-5中的任意一种制备方法得到的。
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