CN1202463A - 高收率合成高含量硫酸氧钒的方法 - Google Patents

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徐保明
蔡晨波
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蔡晨波
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高收率合成高含量硫酸氧钒的方法,是采用以含有C1-6的有机醇、醛、酮、酸、酯或酰胺作为还原剂,以五氧化二钒和硫酸为原料,经加热活化,还原使5价钒还原成4价钒,得到4价钒占总钒量的98%的硫酸氧钒,收率可达90%以上。

Description

高收率合成高含量硫酸氧钒的方法
本发明涉及硫酸氧钒的制备工艺,特别是利用复合还原剂制备硫酸氧钒的制备工艺。
硫酸氧钒的传统制备方法是以5氧化2钒为原料,先在硫酸中溶解活化,再用中强还原剂把5价钒还原成4价钒,再使溶液脱水干燥,即得纯兰色的硫酸氧钒VOSO4·nH2O,下列为现有几种常用的方法:1、V2O5-H2SO4-酒石酸,肼、草酸、甲酸、乙酸还原的方法。
2、V2O5-S2SO4-H2S法。
3、V2O5-H2SO4-Fe2+法。
4、V2O5-H2SO4-SO2(H2SO3)法。
但是上述传统方法都存在着不同的缺陷:方法1中所使用的还原剂全是有机物,还原能力较弱,反应速度慢,在反应中还产生CO2,试剂用量大,成本高,并且当还原剂使用过量时,不易排出;方法2中以H2S作为还原剂,虽然其还原性能好,反应速度快,但该气体在水中溶解量少,通常小于0.1M,毒性大,会污染环境,危害人体;方法3中以下Fe2+为还原剂,实际上在产品中引进了F2+离子杂质,对VOSO4的质量有负面影响;方法4中所使用的还原剂还原能力强,反应速度也快,但具有较大毒性对环境与人体均有直接危害作用,且产品质量不易保证。
本发明的主要目的是针对现有常用的四种方法存在的缺点,提出了使用一系列复合还原剂,经过试验,证明本发明的方法克服了因VOSO4中游离H2SO4过多而带来的除酸困难,提高了产品的质量与产量。
本发胆的方案是使用一系列复合还原剂,它们是含有C1-6的有机醇、醛、酮、酸、酯或酰胺中的一种式几种共同使用并采用加热活化,稀释冷却,加复合还原剂,使钒由5价还原成4价再结晶,脱水后制备流酸氧钒的方法。
由于本发明应用新的还原剂和新设计的工艺方法,使VOSO4溶液的脱水干燥可以采用常压低温工艺,使制备工艺得以简化,并使产品中的4价钒含量占总钒量的98.6%,5价钒的含量仅为0.1%左右。
本发明的祥细说明如下:先使水、五氧化二钒和硫酸混合加热活化后,冷却,再加水稀释,在25-120℃的温度下加复合还原剂,使5价钒还原成4价钒;再过滤溶液,并置于常压下在温度为25-120℃的条件下使滤液结晶成兰色砂状结晶体的硫酸氧钒,VOSO4·nH2O,再用酒精除水,离心后得得到4价钒占总钒量98.0%以上的VOSO4·nH2O。
本发明所使用的复合还原剂有含有C1-6的有机醇、有机醛、有机酮、有机酸、有机酯或酰胺;在工艺中可以单独选用上述任一种复合还原剂,也可以几种共同使用。
实施例1,在3000ml四口瓶中加入300ml水,再加入600ml含量为98%的浓H2SO4,冷却后再加入300ml水,在控温40℃下边搅拌边向混合物中缓慢加入适量乙醇和甲酸混合物(重量比为1∶1~1∶5),然后升温到120℃直到溶液变成兰色,气泡消失,待该溶液稍冷后,经过滤把滤液在结晶炉上结晶(控温90℃)成兰色砂状结晶粉末,再冷却至室温,并以200ml乙醇洗涤,离心后得1090gVOSO4·3H2O四价钒的含量为98.6%,收率为90%。
实施例2,在30mlH2SO4(98%,d1.84)和40ml水的混合溶液中加入18gV2O5,边搅拌边在水浴加热20分钟,加水300ml稀释,再在被稀释的溶液中加入适量丙酮,使5价钒还原成4价钒,此时溶液为呈深兰色的悬浊液,用滤纸过滤后,水浴加热结晶至折出大量砂状兰色VOSO4·3H2O结晶,得416gVOSO4·3H2O结晶,四价钒含量为98.1%,收率95%。

Claims (2)

1.一种高收率合成高含量硫酸氧钒的方法,其特征为先使水、硫酸和五氧化二钒混合后加热活化后冷却,再加水稀释,在25-120℃的温度下加复合还原剂,使5价钒还原成4价钒,再过滤溶液,置于常压下,当温度为25-120℃条件下,滤液结晶成兰色砂状结晶的硫酸氧钒,再用酒精除水,离心后得4价钒占总钒量98%以上的硫酸氧钒。
2.由权利要求1所述的高收率合成高含量硫酸氧钒的方法,其特征为所述的复合还原剂为含有C1-6的有机醇、有机醛、有机酮、有机酸、有机酯或酰胺;上机还原剂可以单独使用或共同使用。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN103043721A (zh) * 2012-12-25 2013-04-17 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 一种制备硫酸氧钒的方法
CN103420415A (zh) * 2012-05-15 2013-12-04 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 一种硫酸氧钒的制备方法
CN104058455A (zh) * 2013-10-25 2014-09-24 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种硫酸钒的制备方法
CN106395900A (zh) * 2016-11-11 2017-02-15 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种去除硫酸氧钒晶体中杂质的方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101126124B (zh) * 2007-07-06 2011-08-17 北京普能世纪科技有限公司 一种从石煤制备钒电池用高纯度电解液的方法
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CN103420415B (zh) * 2012-05-15 2015-12-02 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 一种硫酸氧钒的制备方法
CN103420415A (zh) * 2012-05-15 2013-12-04 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 一种硫酸氧钒的制备方法
CN102983346B (zh) * 2012-12-04 2014-12-10 中国科学院金属研究所 一种利用失效的钒电池用电解液制取硫酸氧钒的方法
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CN103043721B (zh) * 2012-12-25 2014-08-06 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 一种制备硫酸氧钒的方法
CN104058455A (zh) * 2013-10-25 2014-09-24 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种硫酸钒的制备方法
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