CN109402191A - 大米f55果葡糖浆的制备方法 - Google Patents

Abstract

大米F55果葡糖浆的制备方法。本发明涉及制备F55果葡糖浆的方法，其中，所述方法涉及具有特定顺序的各工序的组合，从而能够有效地避免微生物生长，而且还能够减少工序和节约生产成本。

Description

大米F55果葡糖浆的制备方法

技术领域

本发明属于粮食作物的深加工领域，具体而言，涉及一种制备高品质的大米F55果葡糖浆的方法。

背景技术

大米是富含淀粉的粮食作物，其中的淀粉利用双酶法水解得到后可用于果葡糖浆、麦芽糖浆的制备。果葡糖浆是重要的饮料和食品用甜味剂，而麦芽糖浆可用于啤酒等饮料的生产。目前的大米果葡糖浆的制备工艺涉及如下操作，首先是将大米洗涤、破碎、调浆后加入α-淀粉酶进行液化，再加入复合糖化酶进行糖化，糖化后进行过滤，除去残渣，然后使得到的液体经过脱色、离交(即，离子交换)、蒸发浓缩和混床等获得需要的果葡糖浆产品。但是中国南方的部分糖浆生产企业在制备果葡糖浆的过程中存在下述问题，糖化结束后存在微生物污染情况，导致离交前后的糖液的酸度提高，葡萄糖的损失增加，从而影响产品收率和产品质量。所以针对以上问题，有必要对现有的果葡糖浆生产工艺进行研究和调整。

在果葡糖浆的制备过程中，糖化过程一般持续36至48个小时，储糖罐的温度一般为60-62℃，在整个过程中，随着淀粉的继续水解，葡萄糖浓度提升，糖化罐里的糖液的最终浓度可以达到26wt％-27wt％。后续经过过滤、脱色、离交等操作后，糖液的浓度基本不变。夏季时，尤其是华中和华南地区，由于环境温度较高(超过40℃)，环境微生物种类和数量较多，对于较开放的糖浆制备体系，糖液染菌的机会就会增高。同样的生产工艺，在东北地区，因为常年温度较低，染菌的概率较低。在生产实践中，我们注意到，离交后如果观察到糖液的酸度增加1-2，那么葡萄糖会损失0.6wt％-1.2wt％，而且会产生甲酸、乙酸、乙醛、乙醇等影响精制操作成本和产品质量的有害副产物，大幅度增加了树脂等精制用料的成本，且是产品不稳定的重要隐患。

因此，需要对现有的果葡糖浆制备工艺进行适当的优化，以有效避免染菌或抑制细菌生长和繁殖，从而提高果葡糖浆的产量和质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种经优化的制备F55果葡糖浆(果糖质量含量为55wt％)的方法。通过涉及具有以下特定顺序的工序组合的技术方案实现了上述目的：原料大米的去杂、浸洗和浸泡处理-调浆-液化-过滤-糖化-浓缩-脱色-阳离子/阴离子树脂离交-异构化-F42果葡糖浆脱色、离交和色谱精制-F90果葡糖浆和F42果葡糖浆调配得到F55果葡糖浆。

具体而言，本发明所述的制备F55果葡糖浆的方法由如下步骤组成：

(1)取原料大米，去除杂质后用水浸洗，向水中加入Ca(OH)₂和/或NaOH调节水的pH值为7.0-8.0，得到浸洗后的大米，然后，将浸洗后的大米再次用水浸泡，得到浸泡后的大米；

(2)将所述浸泡后的大米磨制成淀粉乳，所述淀粉乳的细度被控制在30-50目；

(3)向所述淀粉乳中加入α-淀粉酶，进行两次高温喷射液化，并在第一次喷射之前、第一次喷射和第二次喷射之间、以及第二次喷射之后分三次加入所述α-淀粉酶，其中，第一次喷射的温度为108-110℃，压力为0.03-0.07MPa、优选0.05MPa，保温时间为4-5分钟；第二次喷射的温度为120-125℃，压力为0.05-0.15MPa、优选0.1MPa，保温时间为1-2分钟；喷射液化后，流入层流罐中反应得到液化醪，所述液化醪的终止DE值为14％-16％；

(4)将所述液化醪进行过滤得到液化滤液和米渣，调节所述液化滤液的pH至4.0-4.5、优选4.3，并将所述液化滤液和复合糖化酶同时加入糖化罐中并搅拌，得到糖化液；

(5)通过蒸发将所述糖化液浓缩到固形物含量为50wt％-55wt％，得到浓缩后的糖化液；

(6)将所述浓缩后的糖化液脱色得到澄清滤液；

(7)将所述澄清滤液依次通过阳床-阴床-阳床-阴床这一混床进行离子交换，除去所述澄清滤液中的蛋白、除蛋白以外的可溶性含氮物和重金属，得到经离交的糖液；

(8)使所述经离交的糖液在异构化酶的存在下进行异构化反应，得到F42果葡糖浆；

(9)将所述F42果葡糖浆进行脱色，并通过采用阴阳离子交换柱进行离子交换，得到经离交的F42果葡糖浆；

(10)将所述经离交的F42果葡糖浆进行色谱精制，得到F90果葡糖浆和包含葡萄糖作为主要成分的提余液；

(11)将所述F90果葡糖浆和步骤(8)得到的所述F42果葡糖浆混合，得到F55果葡糖浆。

本领域技术人员已知的是，大米的糖液营养丰富，极易染菌，特别是在华中、华南等湿热的地区时更易染菌，染菌表现为在相关的储罐(脱色、离交等工序使用的储罐)中产生乙酸、乙醛、乙醇、乳酸等副产物，因此，损失糖分据估计0.6wt％时，平均引起1个酸度的增加(在淡季生产负荷较低时，这一问题更严重)，而且这些副产物大都极难去除，严重影响了F42果葡糖浆和F55果葡糖浆的品质。

本发明所述的制备方法在将淀粉乳液化得到的液化醪过滤除去杂质后紧接着进行糖化和浓缩，抑制了微生物的生长(葡萄糖浆浓度为45％以上可以抑制杂菌繁殖)，并且，后续有关的脱色、离交等工序使用的储糖罐减少体积80％以上(节省材料和空间)，节约离交树脂和酸碱成本25％以上。另外，比起现有技术的工艺，本文所述的制备方法并不会增加浓缩设备。

本文所述的改进的果葡糖浆制备方法解决了大米果葡糖浆质量极易波动的问题，实现了清洁生产。在现有的大米果葡糖浆生产工艺中，糖化后的葡萄糖干物占比为24wt％-29wt％，进行后续的脱色、离交等工序时的储糖罐的pH值为3.5-4.1，细菌总数为2600-15,000cfu/ml；而在本文所述的制备方法过程中，过滤和糖化后的大米糖化液被直接浓缩至固形物含量为50wt％-55wt％，在后续的脱色、离交等工序时的储糖罐的pH值为3.8-4.0，细菌总数为50-360cfu/ml。由此可见，本文所述的果葡糖浆制备方法在微生物抑制方面的效果非常显著。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不旨在限制本发明。

在本文中，除非另有说明，术语“DE值”表示还原糖值。终止DE值意味着碘反应不变蓝而是呈棕色或浅棕色时的还原糖值，此时，糖浆质量良好，葡萄糖收率较高。

本发明所述的制备F55果葡糖浆的方法涉及原料大米的处理、调浆、液化、过滤、糖化、浓缩、脱色、阳离子/阴离子树脂离交、异构化、F42果葡糖浆脱色和离交及色谱精制、以及果葡糖浆调配。

针对本文所述的制备F55果葡糖浆的方法，在下文中给出了示例性的具体的实施方式，这些实施方式仅用于说明本发明。

原料大米的处理

取原料大米，通过现有技术已知的除杂手段去除铁、石等杂质后，过筛去除粉状杂质，然后置于浸泡罐中加水浸没米层，充分搅拌后，使米粒表面的米糠及其它较轻的杂质上浮水面，将上层悬浮物排出。反复浸洗2-3次，得到浸洗后的大米。在浸洗时，向水中加入适当量的Ca(OH)₂或NaOH，把浸洗大米的水的pH值调至7.0-8.0。随后，将浸洗后的大米用水浸泡，得到浸泡后的大米，其中，优选将用于对浸洗后的大米进行浸泡的水的温度控制在40℃-45℃，同时，优选控制浸洗后的大米的浸泡时间为1.5-3个小时(浸泡时间与大米的硬度有关)，优选浸泡后的大米可以用手指轻松碾成粉状。

调浆

可采用本领域已知的任意的研磨手段(例如，砂磨)将浸泡后的大米磨制成淀粉乳，其中，大米:水的质量比＝1:(2-2.5)，所述淀粉乳的浓度优选为15Be-17Be，pH值为5.4-5.7，温度为≤50℃，其中的固形物含量为27wt％-29wt％、优选28wt％；将淀粉乳的细度控制在30-50目。不能将已发酵或酸败的稀糖液用于磨浆。调浆后的淀粉乳溶液无团块、流动性好。

液化

向淀粉乳中加入α-淀粉酶，进行两次高温喷射液化，并如上所述加入三次α-淀粉酶，其中，α-淀粉酶的总的添加量可为200ml/t干物质至230ml/t干物质(干物质的量为大米干重)。第一次喷射的温度为108-110℃，压力为0.03-0.07MPa、优选0.05MPa，保温时间为4-5分钟；第二次喷射的温度为120-125℃，压力为0.05-0.15MPa、优选0.1MPa，保温时间为1-2分钟。喷射液化后，流入层流罐中反应得到液化醪，所述层流罐的温度为96-98℃，反应时间为110-130分钟。所得到的液化醪的终止DE值为14％-16％，碘反应呈棕色或浅棕色。

过滤和糖化

液化结束后，得到的液化醪微黄而透明，其中的米渣析出充分，搅拌均匀后，可通过本领域熟知的过滤手段(例如利用板框压滤机、隔膜压滤机、真空过滤机等)对液化醪进行过滤，将可见的杂质过滤下来，从而得到液化滤液和米渣。其中，可进一步将米渣放入洗涤罐内，向其中加入70-80℃的热水，搅拌均匀后，再次通过常规的过滤手段将含糖的水(本文中也称为“稀糖水”或“残糖水”)和米糟分离，重复上述过程直至米糟的含糖量≤2wt％，可将米糟用于制造饲料蛋白粉或通过精制获得食品级的大米蛋白。清洗米渣获得的稀糖水可送回至糖化罐或磨米机。

将液化滤液的pH值调节至4.0-4.5、优选4.3，温度为61-62℃，随后，将液化滤液和复合糖化酶同时加入糖化罐中并搅拌(例如搅拌30分钟)，复合糖化酶的加入量优选为0.5kg酶/t干物质，糖化时间为30-36小时，糖化液的终止DE值≥98％。

浓缩

可通过多效蒸发器将糖化液浓缩到固形物含量为50wt％-55wt％，得到浓缩后的糖化液；其中，蒸汽总压力优选≥0.8MPa，一效蒸发室的糖温(即，糖化液温度)为80-90℃，二效蒸发室的糖温为65-75℃，三效蒸发室的糖温为45-55℃。

脱色

将上述浓缩后的糖化液通过本领域已知的常规手段进行脱色，例如可通过糖用活性炭柱、已涂覆炭层的暗箱板框压滤机(二者中的湿的活性炭的添加量为3kg/t干物质)进行脱色，从而得到澄清滤液，所述澄清滤液外观澄清、无色透明、有光泽，透光率≥97％。如果脱色后的滤液并非澄清滤液，需重新过滤脱色直至得到澄清滤液。

离交

优选将上述脱色工序得到的澄清滤液先通过换热器降温至≤55℃，然后通过阳床-阴床-阳床-阴床这一混床(即，采用了阳柱-阴柱-阳柱-阴柱的串联形式)进行离子交换精制，从而除去上述澄清滤液中的蛋白、除蛋白以外的可溶性含氮物和重金属等，得到经离交的糖液。在该工序中，澄清滤液的流量可为混床中的树脂的体积的2.5-3倍/小时，所采用的洗脱剂可为本领域已知的任何弱酸或弱碱(例如，磷酸或碳酸氢钠溶液)，并且可由本领域技术人员根据实际需要选用。优选当洗脱液的电导率高于120μs/cm或颜色明显变黄时，停止进液。

上述经离交的糖液满足如下的质量标准：清澈透明、无色、无异物、无泡沫层、电导率≤50μS/cm、pH≥4.4、透光率≥99％。离交工序是耗水工序，因此，出于节省成本的考虑，除了树脂饱和后的反洗水和树脂再生后慢速度淋洗水外，将其它的水全部回收，其中，含有少量糖分的水可作为磨米用水和稀释淀粉乳用水，但需要确保水质新鲜不酸败。出于环境友好的考虑，需将废酸、碱液先中和后再进行排放。在废液池内填铺生石灰，定期更换。为了控制生产质量，用于离交工序的压缩空气，也应经洁净处理。脱色后的澄清滤液在交换柱内停留时间不可过长，以免微生物生长繁殖而污染树脂。失效的阴阳离子树脂要及时再生处理，避免残留在水中的糖分发酵而影响树脂的使用寿命。

葡萄糖异构化

使经离交的糖液在异构化酶的存在下进行异构化反应，例如，将经离交的糖液泵入装填有异构化酶的反应器中进行反应，控制反应温度为55-60℃，pH为7.5-8.2，镁离子浓度为20-50ppm，二氧化硫浓度为60ppm-100ppm，钙离子浓度<2ppm。由此获得F42果葡糖浆。

F42果葡糖浆脱色(也称为“二次脱色”)和离交

将所述F42果葡糖浆通过本领域已知的常规手段进行脱色，例如，将所述F42果葡糖浆通过活性炭柱进行脱色。随后，通过阴阳离子交换柱将脱色后的F42果葡糖浆进行离子交换，得到经离交的F42果葡糖浆。

色谱精制

采用常规的色谱精制手段，对所述经离交的F42果葡糖浆进行色谱精制，由此获得F90果葡糖浆和主要包含葡萄糖的提余液。例如，采用强酸型阳离子树脂(钙型)进行色谱精制，作为糖液的经离交的F42果葡糖浆的浓度可为60wt％，电导率可为≤20μS/cm，温度可为60℃，pH值可为5.5-5.7。上述得到的提余液可以返回到糖化和脱色后的离交工序中用作洗脱剂。

调配

将所述F90果葡糖浆和上述葡萄糖异构化工序中得到的所述F42果葡糖浆混合，优选进一步精制(可采用本领域已知的任意手段进行，例如采用离交方法)、脱臭(可采用本领域已知的任意手段进行，例如采用活性炭脱臭)和浓缩(可采用本领域已知的任意手段进行，例如通过多效蒸发加以浓缩)，得到F55果葡糖浆。

对于上述得到的F55果葡糖浆，可进一步对其色泽、干物质占比、葡萄糖含量、细菌数等进行检测，将成品装入罐装车或制备成其它规格的产品。例如，成品包装桶可为符合国家食品卫生标准的任意容器、例如塑料桶。在每次灌装糖浆前，将塑料桶经过清洗、消毒、沥干后使用。果葡糖浆的包装规格可以为：5kg、20kg、75kg、125kg、275kg、20吨槽罐车等。

另外，可将本发明涉及的实施方式通过如下段落中的记载加以示例性说明：

1.一种制备F55果葡糖浆的方法，其中，所述方法由如下步骤组成：

(1)取原料大米，去除杂质后用水浸洗，向水中加入Ca(OH)₂和/或NaOH调节水的pH值为7.0-8.0，得到浸洗后的大米，然后，将浸洗后的大米再次用水浸泡，得到浸泡后的大米；

(2)将所述浸泡后的大米磨制成淀粉乳，所述淀粉乳的细度被控制在30-50目；

(3)向所述淀粉乳中加入α-淀粉酶，进行两次高温喷射液化，并在第一次喷射之前、第一次喷射和第二次喷射之间、以及第二次喷射之后分三次加入所述α-淀粉酶，其中，第一次喷射的温度为108-110℃，压力为0.03-0.07MPa、优选0.05MPa，保温时间为4-5分钟；第二次喷射的温度为120-125℃，压力为0.05-0.15MPa、优选0.1MPa，保温时间为1-2分钟；喷射液化后，流入层流罐中反应得到液化醪，所述液化醪的终止DE值为14％-16％；

(4)将所述液化醪进行过滤得到液化滤液和米渣，调节所述液化滤液的pH至4.0-4.5、优选4.3，并将所述液化滤液和复合糖化酶同时加入糖化罐中并搅拌，得到糖化液；

(5)通过蒸发将所述糖化液浓缩到固形物含量为50wt％-55wt％，得到浓缩后的糖化液；

(6)将所述浓缩后的糖化液脱色得到澄清滤液；

(7)将所述澄清滤液依次通过阳床-阴床-阳床-阴床这一混床进行离子交换，除去所述澄清滤液中的蛋白、除蛋白以外的可溶性含氮物和重金属，得到经离交的糖液；

(8)使所述经离交的糖液在异构化酶的存在下进行异构化反应，得到F42果葡糖浆；

(9)将所述F42果葡糖浆进行脱色，并通过采用阴阳离子交换柱进行离子交换，得到经离交的F42果葡糖浆；

(10)将所述经离交的F42果葡糖浆进行色谱精制，得到F90果葡糖浆和包含葡萄糖作为主要成分的提余液；

(11)将所述F90果葡糖浆和步骤(8)得到的所述F42果葡糖浆混合，得到F55果葡糖浆。

2.如段落1所述的方法，其中，将所述原料大米反复浸洗2-3次，得到浸洗后的大米。

3.如段落1或2所述的方法，其中，将用于对所述浸洗后的大米进行浸泡的水的温度控制在40℃-45℃。

4.如段落1-3中任一段所述的方法，其中，控制所述浸洗后的大米的浸泡时间为1.5-3个小时。

5.如段落1-4中任一段所述的方法，其中，利用砂磨将所述浸泡后的大米磨制成淀粉乳。

6.如段落1-5中任一段所述的方法，在步骤(2)中，按照大米:水的质量比＝1:(2-2.5)，将所述浸泡后的大米磨制成淀粉乳。

7.如段落1-6中任一段所述的方法，其中，所述淀粉乳的浓度为15Be-17Be，pH值为5.4-5.7，温度为≤50℃，其中的固形物含量为27wt％-29wt％、优选28wt％。

8.如段落1-7中任一段所述的方法，其中，所述α-淀粉酶的总的添加量为200ml/t干物质至230ml/t干物质。

9.如段落1-8中任一段所述的方法，其中，所述层流罐的温度为96-98℃，反应时间为110-130分钟。

10.如段落1-9中任一段所述的方法，其中，在将所述液化滤液加入糖化罐中之前，调节所述液化滤液的温度为61-62℃。

11.如段落1-10中任一段所述的方法，其中，所述复合糖化酶的加入量为0.5kg酶/t干物质。

12.如段落1-11中任一段所述的方法，在步骤(4)中，搅拌进行30分钟。

13.如段落1-12中任一段所述的方法，在步骤(4)中，糖化时间为30-36小时，糖化液的终止DE值≥98％。

14.如段落1-13中任一段所述的方法，其中，将所述米渣放入洗涤罐内，向其中加入70-80℃的热水，搅拌均匀后，通过过滤将含糖的水和米糟分离。

15.如段落1-14中任一段所述的方法，其中，通过多效蒸发器将所述糖化液浓缩，其中，蒸汽总压力优选≥0.8MPa，一效蒸发室的糖温为80-90℃，二效蒸发室的糖温为65-75℃，三效蒸发室的糖温为45-55℃。

16.如段落1-15中任一段所述的方法，其中，通过糖用活性炭柱或已涂覆炭层的暗箱板框压滤机将所述浓缩后的糖化液脱色，其中，所述糖用活性炭柱或已涂覆炭层的暗箱板框压滤机中的湿的活性炭的添加量为3kg/t干物质。

17.如段落1-16中任一段所述的方法，其中，在将所述澄清滤液依次通过阳床-阴床-阳床-阴床这一混床进行离子交换之前，通过换热器将所述澄清滤液降温至≤55℃。

18.如段落1-17中任一段所述的方法，在步骤(7)中，澄清滤液的流量可为所述混床中的树脂的体积的2.5-3倍/小时。

19.如段落1-18中任一段所述的方法，其中，所述经离交的糖液清澈透明、无色、无异物、无泡沫层、电导率≤50μS/cm、pH≥4.4、透光率≥99％。

20.如段落1-19中任一段所述的方法，在步骤(8)中，将所述经离交的糖液泵入装填有异构化酶的反应器中进行异构化反应，控制反应温度为55-60℃，pH为7.5-8.2，镁离子浓度为20-50ppm，二氧化硫浓度为60ppm-100ppm，钙离子浓度<2ppm。

21.如段落1-20中任一段所述的方法，其中，将所述F42果葡糖浆通过活性炭柱进行脱色。

22.如段落1-21中任一段所述的方法，在步骤(10)中，所述经离交的F42果葡糖浆的浓度为60wt％，电导率为≤20μS/cm，温度为60℃，pH值为5.5-5.7。

23.如段落1-22中任一段所述的方法，在步骤(10)中，将所述提余液用作步骤(7)中的洗脱剂。

实施例

接下来，通过实施例对本发明进行进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于这些实施例。

除非另有说明，下述实施例中使用的所有的原料、试剂和装置均为商业化的原料、试剂和装置。

实施例1

(一)原料大米处理

取1吨原料大米，经过除铁除石处理后，过40目的筛子去除粉状杂质，置于1500L浸泡罐中，加水浸没米层，充分搅拌后，使米粒表面层的米糠及其它较轻的杂质上浮水面，将上层悬浮物排出。反复浸洗2次。加入Ca(OH)₂或NaOH至调节用于浸洗大米的水的pH值处于7.0-8.0的范围内，将上述浸洗后的大米再次放入温水中浸泡，水温控制在40℃，浸泡大米的时间为1.5小时，最终得到的浸泡后的大米可以用手指轻松碾成粉状。在上述浸洗和浸泡过程中，将多个浸泡罐轮流交替使用。

(二)调浆

利用砂磨机将上述浸泡后的大米磨制成淀粉乳，其中，大米:水的质量比＝1:2.4；淀粉乳的浓度为15Be，pH值为5.4，温度为50℃，固形物含量约为28wt％；1吨大米磨成的淀粉乳的体积为2.2m³，淀粉乳的细度控制在30-50目之间，得到的淀粉乳均匀、无团块、流动性好。

(三)液化

向上述得到的2.2m³的淀粉乳中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的总的添加量为200ml/t干物质，采用两次高温喷射液化，在第一次喷射之前、第一次喷射和第二次喷射之间以及第二次喷射之后分三次次加所述α-淀粉酶。第一次喷射的温度为108℃，压力为0.06MPa，保温时间为4分钟。第二次喷射的温度125℃，压力为0.15MPa，保温时间为1分钟。喷射液化后，流入层流罐中反应，层流罐的温度控制为96℃，反应时间为110分钟。得到液化醪，所述液化醪的终止DE值为14％，碘试反应呈棕色或浅棕色。

(四)液化醪的过滤和糖化

液化结束后，得到的液化醪为微黄而透明，米渣析出充分。将液化醪采用板框压滤机进行过滤，过滤时的压滤内压≤0.4Mpa，物料温度≤90℃，得到液化滤液。将上述压滤得到的米渣送到洗涤罐内，向其中加入3倍体积的70℃的热水，搅拌使其均匀，再次泵入洗糟板框压滤机，将残糖水压滤出，并用清水和压缩空气吹洗压滤得到的米糟滤饼至其含糖量≤2％，将该米糟滤饼供做饲料蛋白粉或烘干得到大米饲料蛋白或通过常规精制获得蛋白含量为80wt％以上的食品级的大米蛋白。将清洗米渣得到的残糖水泵送回至糖化罐或砂磨机。

将上述得到的液化滤液用盐酸调节其pH值至4.5，并用板式换热器降温至61℃后，泵入罐温控制在61℃的糖化罐中，向其中加入复合糖化酶0.5kg/t干物质，其中，该糖化酶随液化滤液同步加入糖化罐中，满罐后搅拌30分钟，糖化时间为30小时，得到糖化液，该糖化液的终止DE值≥98％。

(五)浓缩

通过多效蒸发器将上述的糖化液浓缩到固形物含量为50wt％，得到浓缩后的糖化液，其中的加热器连续工作，蒸汽总压力不低于0.8MPa。控制一效蒸发室糖温处于80-90℃之间，控制二效蒸发室糖温处于65-75℃之间，控制三效蒸发室糖温处于45-55℃之间。

(六)脱色

将上述浓缩后的糖液经由已涂覆炭层的暗箱板框压滤机(其中的活性炭(湿)的添加量为3kg/t干物质)进行脱色，在脱色过程中确保糖浆不漏炭粒。压滤脱色24小时，得到脱色后的澄清滤液。脱色后的澄清滤液外观澄清、无色透明、有光泽、透光率为97％。

(七)离交

用换热器将上述的澄清滤液的温度降至55℃，然后使所述澄清滤液通过商业化的阳床-阴床-阳床-阴床进行离子交换和脱色，得到经离交的糖液。澄清滤液的流量为单罐树脂体积的2.5倍/小时，采用磷酸或碳酸氢钠溶液进行洗脱，当洗脱液的电导率高于120μs/cm或颜色明显变黄时，停止进液。原第二对阳床-阴床(即，上述澄清滤液流过的第二个阳床和第二个阴床)调整成为第一对阳床-阴床，同时更换新的阳床-阴床作为第二对阳床-阴床使用。

利用现有的阳床调节经离交的糖液的pH值，不向其中滴加稀酸。最终得到的经离交的糖液的肉眼观测和理化性质测定结果如下：透明、清澈、无色、无异物、无泡漠层；电导率为50US/cm、pH为4.4、透光率为99％。废酸、碱液在进行中和后排放。废液池内填铺生石灰，每半年更换一次。用于离交工序的压缩空气通过空气过滤器0.22微米滤膜进行了洁净处理。对该离交工序的储糖罐中的细菌总数通过血小板计数进行检测，平均为357±10cfu/ml。

(八)葡萄糖异构

将经离交的糖液泵入装填有异构化酶的反应器中，控制反应器的温度为55℃、pH为7.5、镁离子浓度为20ppm、二氧化硫为60ppm、钙离子<2ppm。通过异构化反应，获得的F42果葡糖浆。

(九)二次脱色和离交

将上述得到的F42糖浆通过活性炭柱(其中的湿的活性炭的添加量为3kg/t干物质)进行脱色，随后泵入阴阳离子交换柱中进行离交，得到经离交的F42果葡糖浆。

(十)色谱精制

采用商业化的强酸阳离子树脂(钙型)对所述经离交的F42果葡糖浆进行色谱精制，作为糖液的经离交的F42果葡糖浆的浓度为60wt％，电导率为20US/cm，温度为60℃，pH值为5.5。采用纯水作为洗脱剂，通过上述色谱精制获得F90果葡糖浆以及含有葡萄糖作为主要成分的提余液。

(十一)调配

获得F90糖浆和前期得到的F42糖浆按照1:3.28的比例混合得到F55果葡糖浆，精制，脱臭，浓缩得到总糖浓度为77wt％的F55果葡糖浆。

(十二)F55果葡糖浆的品质检测

取1L的上述得到的F55果葡糖浆，通过肉眼观察其色泽并按照国标GB/T20885-2007中6.2的方法测定干物含量、通过斐林试剂法对果糖含量进行检测，同时通过血小板计数对细菌数进行检测，结果见下表1；另外，在将上述F55果葡糖浆于室温(20-40℃)下储存6个月后发现：上述得到的F55果葡糖浆不发酵、不酸败、不变色。

实施例2

(一)原料大米处理

除了将大米反复浸洗3次，并将浸洗后的米放入45℃的温水中浸泡3小时以外，按照实施例1所述对原料大米进行处理。

(二)调浆

除了进行如下调整，按照实施例1所述实施调浆工序：将大米:水的质量比调整为1:2.1；调整淀粉乳的浓度为17Be，pH值为5.7，温度为40℃。

(三)液化

除了进行如下调整，按照实施例1所述实施液化工序：调整耐高温α-淀粉酶的总的添加量为230ml/t干物质。第一次喷射的温度为110℃，压力为0.03MPa，保温时间为5分钟。第二次喷射的温度为120℃，压力为0.05MPa，保温时间为2分钟。层流罐反应温度98℃，反应时间130分钟。

(四)液化醪的过滤和糖化

除了进行如下调整，按照实施例1所述实施过滤和糖化工序：向处于洗涤罐内的米渣中加入3倍体积的80℃的热水；将液化滤液用盐酸调节其pH值至4.0，并用板式换热器降温至62℃后，泵入罐温控制在62℃的糖化罐中，调整糖化时间为36小时。

(五)浓缩

除了通过多效蒸发器将糖化液浓缩到固形物含量为55wt％之外，按照实施例1所述实施浓缩工序。

(六)脱色

按照实施例1所述制备脱色后的澄清滤液。

(七)离交

除了进行如下调整，按照实施例1所述实施离交工序：用换热器将上述的澄清滤液的温度降至45℃；澄清滤液的流量为单罐树脂体积的3倍/小时。对该离交工序的储糖罐中的细菌总数进行检测，平均为309±10cfu/ml。

(八)葡萄糖异构

按照实施例1所述，将经离交的糖液泵入装填有异构化酶的反应器中，控制反应器的温度为60℃、pH为8.2、镁离子浓度为50ppm、二氧化硫为100ppm，钙离子<2ppm。通过异构化反应，获得F42果葡糖浆。

(九)二次脱色和离交

按照实施例1所述，获得经离交的F42果葡糖浆。

(十)色谱精制

除了将作为糖液的经离交的F42果葡糖浆的pH值调整为5.5，通过按照实施例1所述的色谱精制工序获得F90果葡糖浆以及含有葡萄糖作为主要成分的提余液。

(十一)调配

按照实施例1所述得到总糖浓度为78wt％的F55果葡糖浆。

(十二)F55果葡糖浆的品质检测

按照实施例1所述，对该实施例中得到的F55果葡糖浆的色泽、干物含量、果糖含量和细菌数进行检测，结果见下表1；另外，在将上述F55果葡糖浆于室温(20-40℃)下储存6个月后发现：上述得到的F55果葡糖浆不发酵、不酸败、不变色。

比较例1

按照现有的F55果葡糖浆制备工艺(其步骤为：原料大米处理(包括去杂、浸洗和浸泡)、调浆、液化、液化醪过滤、糖化、脱色、离交、浓缩、葡萄糖异构、二次脱色和离交、色谱精制、调配)制备F55果葡糖浆。其中，所述现有制备工艺的各步骤涉及的原料用量和工艺参数与实施例1的相应的各步骤一致。并且，对所述现有制备工艺的离交工序的储糖罐中的细菌总数进行检测，平均为2658±10cfu/ml，其明显高于实施例1中的数据。

同时，按照实施例1所述，对该比较例中得到的F55果葡糖浆的色泽、干物含量、果糖含量和细菌数进行检测，结果见下表1；另外，在将上述F55果葡糖浆于室温(20-40℃)下储存6个月后发现：该比较例中得到的F55果葡糖浆不仅已经发酵，而且已经酸败和变色。

比较例2

按照现有的F55果葡糖浆制备工艺(其步骤为：原料大米处理(包括去杂、浸洗和浸泡)、调浆、液化、液化醪过滤、糖化、脱色、离交、浓缩、葡萄糖异构、二次脱色和离交、色谱精制、调配)制备F55果葡糖浆。其中，所述现有制备工艺的各步骤涉及的原料用量和工艺参数与实施例2的相应的各步骤一致。并且，对所述现有制备工艺的离交工序的储糖罐中的细菌总数进行检测，平均为1942±10cfu/ml，其明显高于实施例2中的数据。

同时，按照实施例1所述，对该比较例中得到的F55果葡糖浆的色泽、干物含量、果糖含量和细菌数进行检测，结果见下表1；另外，在将上述F55果葡糖浆于室温(20-40℃)下储存6个月后发现：该比较例中得到的F55果葡糖浆不仅已经发酵，而且已经酸败和变色。

表1实施例1-实施例2和比较例1-比较例2的果葡糖浆的品质检测结果

	实施例1	实施例2	比较例1	比较例2
					色泽	澄清、透明	澄清、透明	澄清、透明	澄清、透明
干物含量	77％	78％	77％	76％
					果糖含量	58％	59％	57％	58％
细菌数	357±10	309±10	2658±10	1942±10

通过上述的实施例1-实施例2与比较例1-比较例2的比较结果可以看出，本发明的制备方法在微生物抑制方面的效果非常显著。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备F55果葡糖浆的方法，其中，所述方法由如下步骤组成：

(1)取原料大米，去除杂质后用水浸洗，向水中加入Ca(OH)₂和/或NaOH调节水的pH值为7.0-8.0，得到浸洗后的大米，然后，将浸洗后的大米再次用水浸泡，得到浸泡后的大米；

(2)将所述浸泡后的大米磨制成淀粉乳，所述淀粉乳的细度被控制在30-50目；

(3)向所述淀粉乳中加入α-淀粉酶，进行两次高温喷射液化，并在第一次喷射之前、第一次喷射和第二次喷射之间、以及第二次喷射之后分三次加入所述α-淀粉酶，其中，第一次喷射的温度为108-110℃，压力为0.03-0.07MPa、优选0.05MPa，保温时间为4-5分钟；第二次喷射的温度为120-125℃，压力为0.05-0.15MPa、优选0.1MPa，保温时间为1-2分钟；喷射液化后，流入层流罐中反应得到液化醪，所述液化醪的终止DE值为14％-16％；

(4)将所述液化醪进行过滤得到液化滤液和米渣，调节所述液化滤液的pH至4.0-4.5、优选4.3，并将所述液化滤液和复合糖化酶同时加入糖化罐中并搅拌，得到糖化液；

(5)通过蒸发将所述糖化液浓缩到固形物含量为50wt％-55wt％，得到浓缩后的糖化液；

(6)将所述浓缩后的糖化液脱色得到澄清滤液；

(7)将所述澄清滤液依次通过阳床-阴床-阳床-阴床这一混床进行离子交换，除去所述澄清滤液中的蛋白、除蛋白以外的可溶性含氮物和重金属，得到经离交的糖液；

(8)使所述经离交的糖液在异构化酶的存在下进行异构化反应，得到F42果葡糖浆；

(9)将所述F42果葡糖浆进行脱色，并通过采用阴阳离子交换柱进行离子交换，得到经离交的F42果葡糖浆；

(10)将所述经离交的F42果葡糖浆进行色谱精制，得到F90果葡糖浆和包含葡萄糖作为主要成分的提余液；

(11)将所述F90果葡糖浆和步骤(8)得到的所述F42果葡糖浆混合，得到F55果葡糖浆。

2.如权利要求1所述的方法，其中，将所述原料大米反复浸洗2-3次，得到浸洗后的大米。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中，将用于对所述浸洗后的大米进行浸泡的水的温度控制在40℃-45℃。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，控制所述浸洗后的大米的浸泡时间为1.5-3个小时。

5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，利用砂磨将所述浸泡后的大米磨制成淀粉乳。

6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，在步骤(2)中，按照大米:水的质量比＝1:(2-2.5)，将所述浸泡后的大米磨制成淀粉乳。

7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述淀粉乳的浓度为15Be-17Be，pH值为5.4-5.7，温度为≤50℃，其中的固形物含量为27wt％-29wt％、优选28wt％。

8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述α-淀粉酶的总的添加量为200ml/t干物质至230ml/t干物质。

9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，所述层流罐的温度为96-98℃，反应时间为110-130分钟。

10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，在将所述液化滤液加入糖化罐中之前，调节所述液化滤液的温度为61-62℃。