CN112480276B

CN112480276B - 一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺

Info

Publication number: CN112480276B
Application number: CN202011617695.XA
Authority: CN
Inventors: 刘峰; 李克文; 薛雅莺; 栾庆民; 宋玉民; 马会刚; 刘开昌; 孙桂莲; 韩薇
Original assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Current assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Priority date: 2020-12-31
Filing date: 2020-12-31
Publication date: 2021-11-26
Anticipated expiration: 2040-12-31
Also published as: CN112480276A

Abstract

本发明公开了一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺，其特征在于，将淀粉酸解、酶解的抗性糊精料液进行初步过滤除杂，除杂后依次进行一次炭柱脱色、一次精制、浓缩、色谱分离、二次炭柱脱色、二次精制、浓缩，制得高透光性抗性糊精；所述的碳柱为颗粒活性炭碳柱；所述的精制采用满室离子交换系统进行精制。本发明采用颗粒活性炭柱脱色和满室床离子交换系统相结合的生产工艺，颗粒活性炭再生回收循环利用，降低了抗性糊精生产的活性炭固废排放量；满室床离子交换系统可降低水耗和再生液酸碱的耗量，提高了离交树脂的利用率和物料的回收率，降低了生产成本，实现了抗性糊精生产领域的节能降耗生产。

Description

一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺

技术领域

本发明属于抗性糊精生产技术领域，具体涉及一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺。

背景技术

抗性糊精由淀粉质原料加工而成，是一种良好水溶性膳食纤维，它分子量低，具有天然、不易受潮、水溶性高、耐热耐酸、没有特殊口味，可以无限量添加等良好的加工特性，而且具有降血糖、降血脂、改善便秘、调节肠道菌群健康等方面的优秀生理功能，可广泛应用于食品、保健品等各个领域中，正在成为健康产品开发的新型原料。

抗性糊精最早由日本科学家于20世纪80年代末发明，松谷化学工业株式会社的Ohkuma等采用酸热法制备抗性糊精，即在高温下用低浓度的盐酸溶液处理淀粉，但是得到的抗性糊精产物纯度不高。现有工业化生产抗性糊精的方法主要是利用酸催化条件下焦化和液化酶解方式，加以常规的后处理精制和提纯，由于抗性糊精生产是经过高温酸解反应，所以经过酸解和酶解后料液颜色比较深，呈现深褐色，无法应用到无色饮料、高端食品和保健品中需要色泽较浅（透光性高）的含抗性糊精产品，因此，抗性糊精的分离和提纯一直是制备工艺过程中的难点，抗性糊精在经过酸解和酶解后，还需要进行精制处理，包括抗性糊精粗品的精制和纯化处理，最终制得抗性糊精，而精制的处理的方式主要是粉末活性炭脱色和固定床离交处理，如果要生产出浅颜色（透光率30%，440nm≥97%）的产品，需要进行多次脱色，而且活性炭的添加量达到8%以上，这样不仅大大降低了脱色工序的产品收率，增加了生产成本，而且产生较多的固废，加大了工人的劳动量。而且传统的固定床离交生产方式为单株运行体系，通常树脂柱留有40%空间用于树脂反洗，再生等操作，运行过程中水耗高，酸碱用量大，废水、废酸碱排放量大，在抗性糊精生产成本增加的同时，也增加了污水和废弃物处理的压力。

近年来随着国家提倡的绿色环保政策的落实，市场竞争压力的加大，很有必要开发一种绿色环保节能的高透光性抗性糊精的生产方式，来促进行业的健康发展。

发明内容

针对现有技术中存在的抗性糊精透光性低、生产工艺中水和酸碱消耗量大的问题，本发明提供了一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺，通过该方法制备的抗性糊精透光率达到97%以上，且水的消耗量和酸碱的消耗量大大降低。

本发明通过以下技术方案实现：

一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺，将淀粉酸解、酶解的抗性糊精料液进行初步过滤除杂，除杂后依次进行一次炭柱脱色、一次精制、浓缩、色谱分离、二次炭柱脱色、二次精制、浓缩，制得高透光性抗性糊精；所述的碳柱为颗粒活性炭碳柱；所述的精制采用满室离子交换系统进行精制。

进一步地，所述的淀粉酸解、酶解、初步除杂后的抗性糊精料液的透光率65-75%，电导率1000-1300μs/cm，pH3.5-4.0。

进一步地，所述的颗粒活性炭柱为多根并联的颗粒活性炭柱；所述的脱色时间为2-6小时，经颗粒活性炭柱脱色后的料液采用孔径≤10微米的过滤装置进行过滤除杂。

进一步地，所述并联的颗粒活性炭柱3-6根，每根柱子体积是30m³。

进一步地，所述的满室床离子交换系统中树脂的填充量占树脂柱体积的80-95%。

进一步地，所述的满室床离子交换系统共有三组离子交换树脂柱，每组中包含阴离子树脂柱和阳离子树脂柱各1根，两组用来精制，一组再生备用，逆流进料，顺流再生。

进一步地，所述的阳离子树脂柱为强酸大孔与惰性树脂，阴离子树脂柱为弱碱大孔与惰性树脂。

进一步地，所述的颗粒活性炭柱中颗粒活性炭的粒径为1.2-1.4mm。

进一步地，所述二次精制浓缩后的抗性糊精料经干燥后得抗性糊精固体。

进一步地，所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、蜡质玉米淀粉、大米淀粉中的一种以上。

本发明使用颗粒活性炭柱进行脱色，通过控制流速来延长产品的脱色时间，活性炭达到饱和吸附，而且颗粒活性碳可以进行脱糖处理进行完全的回收，和粉末糖脱色相比，提高了工序的产品收率；另外吸附饱和的颗粒活性炭回收至脱糖罐进行脱糖处理，然后进入碳炉进行再生处理。

本发明中的满室床离子交换系统工艺保留了向上运行，向下再生的逆流再生系统优点，同时它可以在运行中，将部分树脂移出做机械清洗，而且满室床离子交换系统中的树脂几乎塞满交换柱，不会造成树脂乱层的现象，树脂利用率更高，运行过程中使用的工艺水、盐酸、液碱用量比固定床节省，而且产生的废水、废酸碱也少，降低污水处理费用，同时工序的产品收率比固定床高。

本发明经脱色后经过满室床离子交换系统进行连续精制，精制后料液的导电率≤40μs/cm，使用该离交系统处理物料的水单耗是原来单柱法离交操作的30~35%，吨产品液碱量比原来节约65~70%，盐酸单耗是原来单柱法离交操作的55-70%，吨产品盐酸量比原来节约＞30%，液碱单耗是原来单柱法离交操作的50-70%，吨产品液碱量比原来节约＞30%，经过精制后的料液进行浓缩、色谱分离，再经过颗粒活性炭脱色、满室床离子交换系统进行浓缩生产抗性糊精产品，或经进一步干燥生产抗性糊精固体产品，抗性糊精膳食纤维含量≥85%，生产的抗性糊精的透光率（30%。440nm）≥97%。

有益效果

本发明采用颗粒活性炭柱脱色和满室床离子交换系统相结合的生产工艺，替代原有的粉末活性炭脱色、固定单床离交生产方式，颗粒活性炭再生回收循环利用，大大降低了抗性糊精生产的活性炭固废排放量；满室床离子交换系统可大大降低水耗和再生液酸碱的耗量，提高了离交树脂的利用率和物料的回收率，降低了生产成本，实现了抗性糊精生产领域的节能降耗生产。

附图说明

图1为满室床离子交换系统的离交走料流程图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

本发明实施例中的颗粒活性炭（颗粒活性炭粒径为1.2-1.4mm），碳柱为6根并联的碳柱，每根装碳量是30 m³；

本发明实施例中满室床离子交换系统共有三组离子交换树脂柱，每组离子交换树脂柱包含一根阳离子树脂柱和一根阴离子树脂柱，其中阳离子树脂柱中填充的是强酸大孔与惰性树脂，阴离子树脂柱中填充的是弱碱大孔与惰性树脂，树脂的填充量占树脂柱体积的90%；三组离子交换树脂柱精制时使用两组，另一组再生备用，采用逆流进料，顺流再生的方式运转。精制过程中，离交走料流程图如图1所示：料液进入满室床后，首先经过一次离交，在阳离子树脂柱底部进料，顶部出料至阴离子树脂柱底部进料，顶部出料，进入中转罐，然后进入二次离交阳柱，同上底部进料，顶部出料，最后阴离子树脂柱出料，完成离交走料进入下一工序。

实施例1

（1）以小麦淀粉为原料，将淀粉进行盐酸酸解、淀粉酶酶解和糖化酶酶解得抗性糊精料液，然后采用孔径为10微米的袋式过滤机进行初步过滤除杂，除杂后的抗性糊精料液的膳食纤维含量51%，物料透光率（30%，440nm）为68%，pH3.8，电导率1100μs/cm；

（2）初步除杂后的抗性糊精料液经颗粒活性炭柱进行一次脱色，碳柱每小时进料8.5m³，脱色时间为3.5h，脱色完成后，经10微米的袋式过滤机过滤，滤液进入满室床离子交换系统，料液进入满室床离交系统后，首先经过一次离交，在阳离子树脂柱底部进料，顶部出料至阴离子树脂柱底部进料，顶部出料，进入中转罐，然后进入二次离交阳离子树脂柱，同上底部进料，顶部出料，最后阴离子树脂柱出料，完成一次精制；

（3）一次精制后的抗性糊精料液经过六效降膜蒸发器浓缩至浓度 58%，进入钾型色谱分离柱进行色谱分离，去除掉其它小分子物质，膳食纤维含量≥80%；

（4）色谱分离后的抗性糊精料液经颗粒活性炭柱进行二次脱色，碳柱每小时进料8.5m³，脱色时间为3.5h，脱色完成后经10微米的袋式过滤机过滤，滤液进入满室床离子交换系统，料液进入满室床离交系统后，首先经过一次离交，在阳离子树脂柱底部进料，顶部出料至阴离子树脂柱底部进料，顶部出料，进入中转罐，然后进入二次离交阳离子树脂柱，同上底部进料，顶部出料，最后阴离子树脂柱出料，完成二次精制，二次精制处理后不同批次的抗性糊精料液的pH值和电导率值如下表1所示；

（5）二次精制后的抗性糊精料液采用六效真空浓缩系统浓缩至其浓度为75%，，生产的浓度75%的膳食纤维含量≥82%的抗性糊精液体，最终产品的透光率（30%，440nm）是99.1%。

表1 实施例1不同批次的抗性糊精料液的pH值和电导率值

实施例2

（1）以玉米淀粉为原料，将淀粉进行盐酸酸解、淀粉酶酶解和糖化酶酶解得抗性糊精料液，然后采用孔径为10微米的袋式过滤机进行初步过滤除杂，除杂后的抗性糊精料液的膳食纤维含量54%，物料透光率（30%，440nm）为65%，pH3.9，电导率1210μs/cm；

（2）初步除杂后的抗性糊精料液经颗粒活性炭柱进行一次脱色，流速为7.5m³/小时，脱色时间为4h，脱色结束后过10微米的袋式过滤机过滤，滤液进入满室床离子交换系统，料液进入满室床离交系统后，首先经过一次离交，在阳离子树脂柱底部进料，顶部出料至阴离子树脂柱底部进料，顶部出料，进入中转罐，然后进入二次离交阳离子树脂柱，同上底部进料，顶部出料，最后阴离子树脂柱出料，完成一次精制；

（3）一次精制后的抗性糊精料液经过六效降膜蒸发器浓缩至浓度为57%，采用钾型色谱分离树脂进行色谱分离，去除小分子物质，膳食纤维含量≥90%；

（4）色谱分离后的抗性糊精料液经颗粒活性炭柱进行二次脱色，进料流速为7.5m³/小时，脱色时间为4h后，脱色后经过10微米的袋式过滤机过滤，滤液进入满室床离子交换系统，料液进入满室床离交系统后，首先经过一次离交，在阳离子树脂柱底部进料，顶部出料至阴离子树脂柱底部进料，顶部出料，进入中转罐，然后进入二次离交阳离子树脂柱，同上底部进料，顶部出料，最后阴离子树脂柱出料，完成二次精制，二次精制处理后不同批次的抗性糊精料液的pH值和电导率值如下表2所示；

（5）二次精制后的抗性糊精料液进入六效真空浓缩系统进行浓缩，浓度为55%，进行喷雾干燥，干燥后得到膳食纤维含量大于90%的抗性糊精固体产品，最终产品的透光率（30%，440nm）是98.9%。

表2实施例2不同批次的抗性糊精料液的pH值和电导率值

对比例1

与实施例1相比，采用普通单柱法离子交换系统对抗性糊精物料进行精制处理，其余操作与实施例1相同。

本专利实施例1精制方式与对比例1相比，水单耗、盐酸单耗和液碱单耗量进行统计，结果如下表3所示：

表3 实施例1与对比例1水单耗、盐酸单耗和液碱单耗量分析比较

。

Claims

1.一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺，其特征在于，将淀粉酸解、酶解的抗性糊精料液进行初步过滤除杂，除杂后依次进行一次炭柱脱色、一次精制、浓缩、色谱分离、二次炭柱脱色、二次精制、浓缩，制得高透光性抗性糊精；

所述的炭柱为填充颗粒活性炭的炭柱；

所述的精制采用满室床离子交换系统进行精制；

所述的炭柱为多根并联的炭柱；所述的脱色时间为2-6小时，经炭柱脱色后的料液采用孔径≤10微米的过滤装置进行过滤除杂；

所述的满室床离子交换系统共有三组离子交换树脂柱，每组中包含阴离子树脂柱和阳离子树脂柱各1根，两组用来精制，一组再生备用，逆流进料，顺流再生；

所述的阳离子树脂柱为强酸大孔与惰性树脂，阴离子树脂柱为弱碱大孔与惰性树脂；

所述的淀粉酸解、酶解、初步除杂后的抗性糊精料液的透光率为65-75%，电导率为1000-1300μs/cm，pH值为3.5-4.0。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述并联的炭柱为3-6根，每根柱子体积为30m³。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的满室床离子交换系统中树脂的填充量占树脂柱体积的80-95%。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的炭柱中填充的颗粒活性炭的粒径为1.2-1.4mm。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述二次精制、浓缩后的抗性糊精料液经干燥后得抗性糊精固体。

6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉中的一种以上。