CN103980329A - 一种制备结晶乳糖醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备结晶乳糖醇的方法，包括以下步骤：(1)将乳糖配成溶液，然后加入雷尼镍催化剂进行催化加氢反应，得到氢化液；(2)氢化液经活性炭脱色后采用满室床进行离子交换，得到净化液；(3)净化液进行蒸发浓缩，然后经结晶、离心和烘干后，制得结晶乳糖醇。(4)步骤(3)中，离心后得到离心母液，离心母液进行顺序式模拟移动床色谱提纯，提纯后，继续进行结晶。本发明的方法具有以下有益效果：1、采用满室床进行离子交换，节约酸碱，并且降低污水排放量。2、结晶为水相降温结晶，成本低，产品质量好。3、结晶离心后的母液通过顺序式模拟移动床进行色谱提纯，提高乳糖醇含量，以便继续结晶，提高结晶收率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备结晶乳糖醇的方法。
背景技术
乳糖醇是一种双糖醇，它为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜，它的甜度相当于蔗糖的40％。乳糖醇是一种非还原糖醇，不参加美拉德(褐变)反应或酶促降解，能耐高温，并在酸碱条件下具有较高的稳定性。乳糖醇是一种不吸湿性糖醇，在室温下它能达到蔗糖的溶解度，它是一种吸湿性最小的糖醇类。经大量动物及人体实验证实，相对于木糖醇和山梨醇而言，乳糖醇的致腹泻性低得多。乳糖醇除具有低热值、不提高血糖水平和不致龋齿等普通功能糖醇的功效外，还具有促进双歧杆菌增殖、通便和保肝护肝的功效，在医药上是取代乳果糖的第二代新药，用于治疗肝性脑病。
1983年4月，世界粮农组织和卫生组织联合组成的食品添加剂专家委员会批准乳糖醇为食品添加剂，包含在甜味剂一项内，对乳糖醇的每日摄人量“不作特殊规定”,可见安全性是绝对可靠的。至此乳糖醇已被欧洲一些国家及日本、澳大利亚、加拿大等国家批准用于食品中。目前，我国乳糖醇生产厂家较少，其中上海淮海制药厂生产的“润畅口服液”，是含40％乳糖醇的水溶液。目前结晶乳糖醇生产在国内属于空白。
发明内容
针对上述现有技术，针对目前国内结晶乳糖醇生产尚属空白的现状，提供了一种制备结晶乳糖醇的方法。本发明采用高温高压催化还原法将乳糖氢化得到乳糖醇，提出满室床离子交换降电导技术，以及离心母液顺序式模拟移动床色谱提纯技术。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备结晶乳糖醇的方法，包括以下步骤(流程图如图1所示)：
(1)将乳糖配成一定的质量浓度的溶液，调pH至7.0～8.0，然后加入固形物质量5～10％的雷尼镍催化剂，在高温高压下进行催化加氢反应，反应2.0～3.0h后出料，得到氢化液；
(2)上述氢化液经活性炭脱色后采用满室床进行离子交换，得到净化液；
(3)将上述净化液进行蒸发浓缩，然后经结晶、离心和烘干后，制得结晶乳糖醇。
进一步地，还包括以下步骤：
(4)步骤(3)中，离心后得到离心母液，离心母液进行顺序式模拟移动床色谱提纯，以提高母液中乳糖醇含量；提纯后(得到杂糖组分、乳糖醇组分)，继续进行结晶，从而可提高结晶收率。
所述步骤(1)中，溶液中乳糖的质量浓度为30～50％。
所述步骤(1)中，催化加氢反应的条件为：反应压力为7～11MPa，反应达到的最高温度为125～140℃。
所述步骤(2)中，满室床包含3对阳阴离子交换柱，离子交换柱内至少有两层水帽隔板，离子交换树脂装填量为满室床容积的80～90％，要求离子交换树脂均一系数小于等于1.2；运行时，2对工作，1对处于再生状态；运行方式为由下向上的逆流方式，再生为由上向下的顺流方式；运行过程中每对离子交换柱经历生产、再生和精制三个过程，出料指标为电导率≤20us/cm，透光≥98％，pH4.5～5.5。
所述步骤(3)中，结晶为水相降温结晶，结晶料液纯度为90～98％，起晶浓度为78％，起晶温度为58～62℃，晶种添加量为固形物质量的0.05～0.1％，冷却速度0.5～1.0℃/h。
所述步骤(4)中，顺序式模拟移动床色谱提纯条件为：分离剂为ZGSPC106Ca强酸性阳树脂，分离剂为去离子水，分离温度60～70℃，进料浓度40～60％，进料流速35～38mL/min，循环周期12～16min。
本发明的制备结晶乳糖醇的方法，具有以下有益效果：
1、采用满室床进行离子交换，节约酸碱，并且降低污水排放量。
2、结晶为水相降温结晶，成本低，产品质量好。
3、结晶离心后的母液通过顺序式模拟移动床进行色谱提纯，提高乳糖醇含量，以便继续结晶，提高结晶收率，降低生产成本。
附图说明
图1：本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1制备结晶乳糖醇(流程图如图1所示)
将1吨乳糖溶于水，制得质量浓度为50％的溶液，然后调pH值至7.5，加入固形物质量10％的雷尼镍催化剂，通入氢气进行反应，反应达到的最高温度为140℃，压力为10MPa，2.5h后出料，得到的氢化液中乳糖醇含量为98.76％，将氢化液脱色(活性炭脱色)后，进入满室床降电导，出料指标为电导率12us/cm，透光99％，pH5.2，净化液蒸发浓缩至质量浓度为78％，然后开始降温，降至温度为62℃时，加热乳糖醇晶种，晶种的添加量为0.5公斤，然后按照1.0℃/h的速度降温，降至48℃开始离心，烘干后得到结晶乳糖醇480公斤，母液中乳糖醇含量为83.77％，将母液进行顺序式模拟移动床色谱分离，分离剂为ZGSPC106Ca强酸性阳树脂，在65℃进行分离，进料流速为37mL/min，循环周期为14min，提纯后乳糖醇含量升高至95.21％，经蒸发后继续结晶。
所述满室床包含3对阳阴离子交换柱(阳树脂采用苯乙烯强酸阳离子交换树脂，阴树脂采用苯乙烯大孔型弱碱阴离子交换树脂)，离子交换柱内有两层水帽隔板，离子交换树脂装填量为满室床容积的85％；运行时，2对工作，1对处于再生状态；运行方式为由下向上的逆流方式，再生为由上向下的顺流方式；运行过程中每对离子交换柱经历生产、再生和精制三个过程，出料指标为电导率12us/cm，透光99％，pH5.2。
实施例2制备结晶乳糖醇
将1吨乳糖溶于水，制得质量浓度为40％的溶液，然后调pH值至8.0，加入固形物质量8％的雷尼镍催化剂，通入氢气进行反应，反应达到的最高温度为132℃，压力为11MPa，2.0h后出料，得到的氢化液中乳糖醇含量为96.99％，将氢化液脱色后，进入满室床降电导，满室床，出料指标为电导率10us/cm，透光99％，pH5.0，净化液蒸发浓缩至质量浓度为78％，然后开始降温，降至温度为60℃时，加热乳糖醇晶种，晶种的添加量为0.7公斤，然后按照0.8℃/h的速度降温，降至46℃开始离心，烘干后得到结晶乳糖醇453公斤，母液中乳糖醇含量为82.01％，将母液进行顺序式模拟移动床色谱分离，分离剂为ZGSPC106Ca强酸性阳树脂，在60℃进行分离，进料流速为38mL/min，循环周期为12min，提纯后乳糖醇含量升高至94.53％，经蒸发后继续结晶。
所述满室床包含3对阳阴离子交换柱(阳树脂采用苯乙烯强酸阳离子交换树脂，阴树脂采用苯乙烯大孔型弱碱阴离子交换树脂)，离子交换柱内有两层水帽隔板，离子交换树脂装填量为满室床容积的80％；运行时，2对工作，1对处于再生状态；运行方式为由下向上的逆流方式，再生为由上向下的顺流方式；运行过程中每对离子交换柱经历生产、再生和精制三个过程，出料指标为电导率10us/cm，透光99％，pH5.0。
实施例3制备结晶乳糖醇
将1吨乳糖溶于水，制得质量浓度为30％的溶液，然后调pH值至7.0，加入固形物质量5％的雷尼镍催化剂，通入氢气进行反应，反应达到的最高温度为125℃，压力为7MPa，3.0h后出料，得到的氢化液中乳糖醇含量为93.19％，将氢化液脱色后，进入满室床降电导，满室床，出料指标为电导率13us/cm，透光99％，pH5.2，净化液蒸发浓缩至质量浓度为78％，然后开始降温，降至温度为58℃时，加热乳糖醇晶种，晶种的添加量为1.0公斤，然后按照0.5℃/h的速度降温，降至46℃开始离心，烘干后得到结晶乳糖醇425公斤，母液中乳糖醇含量为81.11％，将母液进行顺序式模拟移动床色谱分离，分离剂为ZGSPC106Ca强酸性阳树脂，在70℃进行分离，进料流速为35mL/min，循环周期为16min，提纯后乳糖醇含量升高至93.88％，经蒸发后继续结晶。
所述满室床包含3对阳阴离子交换柱(阳树脂采用苯乙烯强酸阳离子交换树脂，阴树脂采用苯乙烯大孔型弱碱阴离子交换树脂)，离子交换柱内有两层水帽隔板，离子交换树脂装填量为满室床容积的90％；运行时，2对工作，1对处于再生状态；运行方式为由下向上的逆流方式，再生为由上向下的顺流方式；运行过程中每对离子交换柱经历生产、再生和精制三个过程，出料指标为电导率13us/cm，透光99％，pH5.2。
Claims (8)
1.一种制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将乳糖配成溶液，调pH至7.0～8.0，然后加入固形物质量5～10％的雷尼镍催化剂，进行催化加氢反应，反应2.0～3.0h后出料，得到氢化液；
(2)上述氢化液经活性炭脱色后采用满室床进行离子交换，得到净化液；
(3)将上述净化液进行蒸发浓缩，然后经结晶、离心和烘干后，制得结晶乳糖醇。
2.根据权利要求1所述的制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：还包括以下步骤：(4)步骤(3)中，离心后得到离心母液，离心母液进行顺序式模拟移动床色谱提纯，提纯后，继续进行结晶。
3.根据权利要求1所述的制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，溶液中乳糖的质量浓度为30～50％。
4.根据权利要求1所述的制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，催化加氢反应的条件为：反应压力为7～11MPa，反应达到的最高温度为125～140℃。
5.根据权利要求1所述的制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，满室床包含3对阳阴离子交换柱，离子交换柱内至少有两层水帽隔板，离子交换树脂装填量为满室床容积的80～90％，要求离子交换树脂均一系数小于等于1.2；运行时，2对工作，1对处于再生状态；运行方式为由下向上的逆流方式，再生为由上向下的顺流方式；运行过程中每对离子交换柱经历生产、再生和精制三个过程，出料指标为电导率≤20us/cm，透光≥98％，pH4.5～5.5。
6.根据权利要求5所述的制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：所述阳阴离子交换柱中，所填充的阳树脂为苯乙烯强酸阳离子交换树脂，阴树脂为苯乙烯大孔型弱碱阴离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，结晶为水相降温结晶，结晶料液纯度为90～98％，起晶浓度为78％，起晶温度为58～62℃，晶种添加量为固形物质量的0.05～0.1％，冷却速度0.5～1.0℃/h。
8.根据权利要求1或2所述的制备结晶乳糖醇的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，顺序式模拟移动床色谱提纯条件为：分离剂为ZGSPC106Ca强酸性阳树脂，分离剂为去离子水，分离温度60～70℃，进料浓度40～60％，进料流速35～38mL/min，循环周期12～16min。
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